CN107739589A - 低熔点热塑性聚氨酯胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低熔点热塑性聚氨酯胶黏剂及其制备方法，由以下重量分数的原料制成：聚合物多元醇61％‐75％；异氰酸酯20％‐36％；扩链剂2％‐4％；抗氧剂0.2％‐0.5％；水解稳定剂0.1％‐0.5％。针对现有服装领域应用的热塑性聚氨酯胶黏剂存在的缺点，本发明具有加工温度低，耐低温性能优越，耐水洗，剥离强度高及粘结强度高的热塑性聚氨酯胶黏剂；本发明同时提供其制备方法。

Description

低熔点热塑性聚氨酯胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯胶黏剂技术领域，具体涉及一种低熔点热塑性聚氨酯胶黏剂及其制备方法。
背景技术
随着聚氨酯材料的发展，聚氨酯凭借着优异的性能和多样的加工性能，越来越多的被应用到生产生活的各个方面。热塑性聚氨酯胶黏剂具有很强的粘合牢度，优异的耐水洗性、高弹性，硬度范围广、剥离强度高、适合各种加工温度要求、弹力持久，可保持衣物长久不变形，抗黄性能强等优点。热塑性聚氨酯胶黏剂加工成聚氨酯热熔胶膜或胶粉主要应用于服装、鞋业、热合、印刷、皮革、工艺品或电子产品等等。尤其是大面积的面料、潜水布料、莱卡、佳吉、PU革、工艺品或电子产品都可以用热塑性聚氨酯胶黏剂连接。
目前大多数应用于在服装、鞋材、箱包等领域的热塑性聚氨酯胶黏剂普遍具有加工贴合温度高，粘结性差，剥离强度低的特点。专利CN 104263259A通过添加大量的树脂增粘剂和无机填料来增加热塑性聚氨酯胶黏剂的粘结强度，通过此种方法制得的热塑性聚氨酯胶黏剂的透明性差且加工工艺复杂，硬度高，不环保，尤其是外加的增粘树脂易产生对人体有害物质。除此之外，目前服装行业使用的热塑性聚氨酯胶黏剂加工温度较高，耐水洗差，容易水洗发白，因此当务之急是合成和制备一种加工温度低，透明性好，无添加助剂，剥离强度高的热塑性聚氨酯胶黏剂满足服装制造业的需求。
发明内容
针对现有服装领域应用的热塑性聚氨酯胶黏剂存在的缺点，本发明的目的是提供一种低熔点热塑性聚氨酯胶黏剂及其制备方法，用于服装加工领域，具有加工温度低，耐低温性能优越，耐水洗，剥离强度高及粘结强度高的热塑性聚氨酯胶黏剂；本发明同时提供其制备方法。
本发明所述的低熔点热塑性聚氨酯胶黏剂，由以下重量分数的原料制成：
本发明合成的低熔点热塑性聚氨酯胶黏剂是初始流出温度为80-95℃，硬度为75-90ShoreA的透明颗粒。
其中：
聚合物多元醇为聚酯型多元醇或聚醚型多元醇中的一种或两种，分子量为500-1500。
聚酯型多元醇是聚癸二酸丁二醇酯二醇、聚癸二酸己二醇酯二醇、聚癸二酸乙二醇酯二醇、聚癸二酸己二醇-丁二醇酯二醇、聚癸二酸乙二醇-丁二醇酯二醇或聚己二酸己二醇酯二醇的一种或多种。
聚醚型多元醇是聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)或聚四氢呋喃多元醇(PTMG)中的一种或多种，优选聚四氢呋喃多元醇。
异氰酸酯为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、亚苯基-1,4-二异氰酸酯(PPDI)、萘-1,5-二异氰酸酯、二苯甲烷-3,3’-二甲氧基-4,4’-二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯(TDI)、1,4-环己基-二异氰酸酯(CHDI)或癸烷-1,10-二异氰酸酯中一种或多种，优选为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)。
扩链剂为1,6-己二醇。
抗氧剂为二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯](245)、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)或硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](1035)其中的一种或多种。
水解稳定剂为单碳化二亚胺或双(2,6)-二异丙基碳化亚胺中的一种或两种任意比例混合物。
本发明所述的低熔点热塑性聚氨酯胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚合物多元醇、抗氧剂和水解稳定剂混合搅拌在95-105℃下保温，异氰酸酯保温温度40-60℃，扩链剂保温温度50-60℃；
(2)将聚合物多元醇、抗氧剂和水解稳定剂的反应产物、保温后的异氰酸酯和扩链剂按每组分所占的重量分数混合搅拌，剪切分散1-5min后相互反应，水下造粒制得低熔点热塑性聚氨酯胶黏剂颗粒。
步骤(2)中所述相互反应是在150-180℃下聚合物多元醇、抗氧剂和水解稳定剂的反应产物、保温后的异氰酸酯和扩链剂三者相互反应。
作为一个优选的技术方案，本发明所述的低熔点热塑性聚氨酯胶黏剂的制备方法采用一步法合成，包括以下合成步骤：
(1)将计量的聚合物多元醇、抗氧剂等加入到配有机械搅拌及温控的反应釜A中，设置温度为95-105℃；将二异氰酸酯放置于反应釜B中，设置温度为40-60℃；将扩链剂放置于反应釜C中，设置温度为50-60℃；
(2)待各反应釜温度稳定，通过带有精确计量的灌注***，将反应釜A、B和C中的原料组分，通过计量泵按照每组分所占的重量百分比精确计量充分搅拌混合后，注入双螺杆预混机组中经高速轴向和径向剪切分散1-5min后，再压入到150-180℃的双螺杆挤出机中反应，并经过双螺杆反应挤出，水下造粒制得热塑性聚氨酯胶黏剂颗粒，其中螺杆转速为150-180rmp。
本发明具有以下有益效果：
本发明合成的热塑性聚氨酯胶黏剂，加工温度低，耐低温性能优越，耐水洗，具有较低的初始流动温度，极大的改善了胶膜的加工和热贴合性能；制成的胶膜制品为高透明，具有优异的粘接性能，剥离强度可达到4.1N/mm。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种低熔点热塑性聚氨酯胶黏剂，其按重量分数计主要由如下原料制备得到：
(1)聚癸二酸丁二醇酯二醇(M-500)，双(2，6)-二异丙基碳化亚胺，抗氧剂1010按重量百分比加入到反应釜A中，氮气保护，保持反应釜A温度为95℃，并在反应釜A中充分搅拌均匀。将MDI按重量百分比加入到反应釜B中，氮气保护，保持反应釜温度为40℃。将1,6-己二醇按照重量百分比加入到反应釜C中，氮气保护，保持反应釜温度为55℃，并在反应釜C中充分搅拌均匀。
(2)待各反应釜温度稳定，通过带有精确计量的灌注***，将反应釜A、B和C中的原料组分，通过计量泵按照每组分所占的重量百分比精确计量三个釜A，B和C中原料的重量，并输送至浇注头处充分搅拌混合后，注入双螺杆预混机组中经高速轴向和径向剪切分散2min后，聚合物具有了一定的粘度和分子量，再压入到150℃的双螺杆挤出机中反应挤出，通过水下造粒，制得热塑性聚氨酯胶黏剂颗粒，其中螺杆转速为180rmp。
实施例2
一种低熔点热塑性聚氨酯胶黏剂，其按重量分数计主要由如下原料制备得到：
具体制备工艺与实施例1相同，不同点在于：反应釜A保温温度为100℃，反应釜B保温温度为50℃，反应釜C保温温度为50℃；双螺杆预混机组中经高速轴向和径向剪切分散3min；双螺杆挤出机的温度为165℃,螺杆转速为170rmp。
实施例3
一种低熔点热塑性聚氨酯胶黏剂，其按重量分数计主要由如下原料制备得到：
具体制备工艺与实施例1相同，不同点在于：耐水解剂为单碳化二亚胺；反应釜A保温温度为98℃，反应釜B保温温度为60℃，反应釜C保温温度为58℃；双螺杆预混机组中经高速轴向和径向剪切分散5min；双螺杆挤出机的温度为160℃,螺杆转速为180rmp。
实施例4
一种低熔点热塑性聚氨酯胶黏剂，其按重量分数计主要由如下原料制备得到：
具体制备工艺与实施例1相同，不同点在于：反应釜A保温温度为105℃，反应釜B保温温度为55℃，反应釜C保温温度为60℃；双螺杆挤出机的温度为180℃,螺杆转速为175rmp。
对比例1
一种聚氨酯胶黏剂，其按重量分数计主要由如下原料制备得到：
具体制备工艺同实施例1。
对实施例1-4和对比例1所制备的产品进行性能测试，结果见表1。
表1实施例1-4和对比例1产品性能检测结果
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
硬度(邵A) 90A 85A 80A 75A 84A
拉伸强度(MPa) 27.6 24.6 22.9 21.2 23.7
扯断伸长率(％) 653 734 762 792 743
剥离强度(N/cm) 4.10 3.96 3.81 3.80 2.44
流出温度(℃) 85 80 92 93 110
本发明提供的低熔点热塑性聚氨酯胶黏剂与现有的热塑性聚氨酯胶黏剂相比，热熔胶膜具有：硬度范围宽，较低的加工温度，较高的剥离强度，加工成胶膜制品为高透明和优异的粘接性能。

Claims (9)

1.一种低熔点热塑性聚氨酯胶黏剂，其特征在于：由以下重量分数的原料制成：
2.根据权利要求1所述的低熔点热塑性聚氨酯胶黏剂，其特征在于：低熔点热塑性聚氨酯胶黏剂是熔点为80-95℃，硬度为75-90Shore A的透明颗粒。
3.根据权利要求1所述的低熔点热塑性聚氨酯胶黏剂，其特征在于：聚合物多元醇为聚酯型多元醇或聚醚型多元醇中的一种或两种，分子量为500-1500。
4.根据权利要求3所述的低熔点热塑性聚氨酯胶黏剂，其特征在于：聚酯型多元醇是聚癸二酸丁二醇酯二醇、聚癸二酸己二醇酯二醇、聚癸二酸乙二醇酯二醇、聚癸二酸己二醇-丁二醇酯二醇、聚癸二酸乙二醇-丁二醇酯二醇或聚己二酸己二醇酯二醇中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的低熔点热塑性聚氨酯胶黏剂，其特征在于：聚醚型多元醇是聚乙二醇、聚丙二醇或聚四氢呋喃多元醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的低熔点热塑性聚氨酯胶黏剂，其特征在于：异氰酸酯是4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、亚苯基-1,4-二异氰酸酯、萘-1,5-二异氰酸酯、二苯甲烷-3,3’-二甲氧基-4,4’-二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1,4-环己基-二异氰酸酯或癸烷-1,10-二异氰酸酯中一种或多种。
7.根据权利要求1所述的低熔点热塑性聚氨酯胶黏剂，其特征在于：抗氧剂为二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]中的一种或多种；扩链剂为1,6-己二醇；水解稳定剂为单碳化二亚胺或双(2,6)-二异丙基碳化亚胺中的一种或两种的混合物。
8.一种权利要求1-7任一所述的低熔点热塑性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于：包括以下合成步骤：
(1)将聚合物多元醇、抗氧剂和水解稳定剂混合搅拌在95-105℃下保温，异氰酸酯保温温度40-60℃，扩链剂保温温度50-60℃；
(2)将聚合物多元醇、抗氧剂和水解稳定剂的反应产物、保温后的异氰酸酯和扩链剂按每组分所占的重量分数混合搅拌，剪切分散1-5min后相互反应，水下造粒制得低熔点热塑性聚氨酯胶黏剂颗粒。
9.根据权利要求8所述的低熔点热塑性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述相互反应是在150-180℃下聚合物多元醇、抗氧剂和水解稳定剂的混合产物、保温后的异氰酸酯和扩链剂三者相互反应。
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