CN107731939B - 一种基于光衍射的柔性透明碳电极制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于微钠制造相关技术领域，其公开了基于光衍射的柔性透明碳电极制备方法，该方法包括以下步骤：(1)提供基底，并在所述基底上旋涂一层负性的光刻胶；(2)将掩膜设置在所述光刻胶上，并进行曝光处理，所述掩膜上设置有网格图形，所述网格图形呈矩形，其四个角部分别连接有大尺寸图形；(3)采用显影液对曝光后得到的样品进行显影后，再进行清洗以得到光刻胶悬浮网格；(4)将步骤(3)得到的样品在保护气体氛围下进行热解，并进行剥离以得到独立的整片碳网格结构，即柔性透明碳电极。本发明通过一次曝光即可获得光刻胶悬浮网格，工艺简单，参数容易控制，成品率较高。

Description

一种基于光衍射的柔性透明碳电极制备方法
技术领域
本发明属于微钠制造相关技术领域，更具体地，涉及一种基于光衍射的柔性透明碳电极制备方法。
背景技术
透明电极广泛应用于液晶显示、触摸屏、太阳能电池等领域，目前商业上通常使用氧化铟锡(ITO)作为透明电极材料，主要由于ITO具有较高的光学透过率、较低的方块电阻和成熟的制备工艺。但是随着柔性显示、柔性太阳能电池及可穿戴电子器件的快速发展，对透明电极提出了更高的要求。在过渡弯曲时，IT0容易发生断裂，在柔性电子器件的应用方面受到极大限制。同时，铟为稀有元素，在地球上的储量极为有限，IT0的消耗使得全球铟供应非常紧张，因而急需开发走向实用化的新型透明电极材料来替代IT0。
新型透明电极，如金属纳米线、导电聚合物等作为透明电极材料，其中Ag丝的方块电阻值可以达到0.1-0.2Ω/□，且具有较好的光学透过特性，金属纳米线的制备及金属纳米线的均匀分散仍然是个难题，而使用Ag作为电极材料成本较高。导电高分子如聚3,4-亚乙基二氧噻吩(PEDOT)高分子薄膜的方块电阻可以低至68Ω/□，但其在波长为550nm的光的透射率只有75％，并且导电聚合物在高温、潮湿和紫外辐照条件下的稳定性和导电性会显著下降，影响柔性电子器件的耐用性。
碳材料具有非常优异的柔韧性和载流子迁移率，典型的代表如碳纳米管和石墨烯，但高纯度的碳纳米管和石墨烯量产技术尚不成熟。由于碳本身不透明，现有技术中利用热解方法制备的碳电极一般都结合在玻璃、硅等基底上，应用于电化学微电极、超级电容电极等。制备透明柔性碳电极需解决电极透明化、柔性化等问题。
此外，光刻是制备微尺度图形的一种基础工艺。在接触式光刻过程中，当掩模图形的尺寸接近光波长时，光的衍射现象会变得非常明显，尤其对于SU8等较厚的光刻胶，难以制备小尺度图形结构。SU8是一种透明度极高的光刻胶，可以制备高深宽比的结构，但是同样使得利用SU8制备悬浮结构变得非常困难。现有技术中提出了一些SU8悬浮结构的制备方案，如利用相邻圆形掩模图案之间光的干涉现象制备柱子阵列支撑的悬浮网状结构，以及利用多次曝光，通过控制曝光剂量及曝光波长选择制备阵列结构支撑的悬浮结构。这些工艺难以制备小尺度图形，也不能精确控制悬浮层的厚度。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种基于光衍射的柔性透明碳电极制备方法，其基于现有透明碳电极的制备特点，研究及设计了一种基于光衍射的柔性透明碳电极制备方法。所述柔性透明碳电极制备方法利用光的衍射现象，通过一次曝光便可获得光刻胶悬浮网格，且通过控制网格图形的网格线的宽度来控制光刻胶悬浮网格的厚度，工艺简单，参数容易控制，且成品率较高，精度较高。此外，通过热解方法得到的碳电极成分为非晶态的碳，具有优异的导电性能和机械性能，成本较低，且得到的透明柔性碳电极的网格线较细，具有非常好的可弯曲性能，能与其他柔性基底相贴合。
为实现上述目的，本发明提供了一种基于光衍射的柔性透明碳电极制备方法，该柔性透明碳电极制备方法包括以下步骤：
(1)提供基底，并在所述基底上旋涂一层负性的光刻胶；
(2)将掩膜设置在所述光刻胶上，并进行曝光处理，所述掩膜上设置有透明的网格图形，所述网格图形呈矩形，其四个角部分别连接有透明的第一图形，所述掩膜上未被所述网格图形及所述第一图形覆盖的区域为不透光区域；
(3)采用显影液对曝光后得到的样品进行显影后，再进行清洗，所述网格图形及所述第一图形覆盖的光刻胶分别形成光刻胶悬浮网格及支撑结构，所述支撑结构连接所述光刻胶悬浮网格及所述基底；
(4)将步骤(3)得到的样品在保护气体氛围下进行热解，所述光刻胶悬浮网格及所述支撑结构分别形成为碳网格结构及碳支撑结构，并将所述碳网格结构与所述碳支撑结构剥离分开，以得到独立的整片碳网格结构，即柔性透明碳电极。
进一步地，所述光刻胶的层厚为30μm～200μm。
进一步地，所述光刻胶为SU8光刻胶。
进一步地，所述基底是由耐高温材料制成的。
进一步地，所述基底是由硅晶圆或者石英玻璃制成的。
进一步地，所述网格图形是由多个网格线间隔设置形成的，所述网格线的宽度为1μm～5μm。
进一步地，所述网格图形形成有网孔，所述网孔的外接圆的直径为10μm～200μm。
进一步地，所述第一图形呈矩形，其长度及宽度均大于30μm。
进一步地，所述光刻胶悬浮网格的厚度为5μm～50μm。
进一步地，所述保护气体为惰性气体与氢气的混合气体，其中氢气的体积占所述保护气体总体积的百分比为3％～6％；热解过程中，从室温开始加热，以5℃/min～20℃/min的升温速度加热至300±10℃，并在300±10℃保持30min～60min，然后继续以5℃/min～10℃/min的升温速率加热至900±100℃，温度900±100℃保持1h～5h，之后让所述样品自然降温至室温。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，本发明提供的基于光衍射的柔性透明碳电极制备方法主要具有以下有益效果：
1.本发明利用光的衍射现象，通过一次曝光便可获得光刻胶悬浮网格，且通过控制网格图形的网格线的宽度来控制光刻胶悬浮网格的厚度，工艺简单，参数容易控制，且成品率较高，精度较高；
2.通过热解方法得到的碳电极成分为非晶态的碳，具有优异的导电性能和机械性能，成本较低，且得到的透明柔性碳电极的网格线较细，具有非常好的可弯曲性能，能与其他柔性基底相贴合；
3.整体制备工艺简单，没有重金属、有机物等的污染，不消耗稀有元素和贵金属，成本较低，符合规模化生产条件，在太阳能电池等领域具有巨大应用前景；
4.通过控制网格线的宽度，可以在网孔不太大的情况下制备占空比较低的结构，从而提高柔性透明碳电极的透明度，其中网格线宽度可以低至1μm，经过热解可以得到柔性透明碳电极的网格线的宽度达到亚微米尺度。
附图说明
图1是本发明提供的基于光衍射的柔性透明碳电极制备方法的流程示意图；
图2是图1中的基于光衍射的柔性透明碳电极制备方法涉及的掩膜的网格图形的线宽分别为1μm、2μm、3μm和5μm时，光刻过程中光刻胶中的光场强度分布示意图；
图3是图2中掩模的示意图。
在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：1-网格图形，2-第一图形，3-网格线，4-网孔，5-不透明区域，6-掩膜，7-光刻胶，8-基底，9-光刻胶悬浮网格，10-支撑结构，11-柔性透明碳电极，12-碳支撑结构。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
请参阅图1、图2及图3，本发明较佳实施方式提供的基于光衍射的柔性透明碳电极制备方法，所述柔性透明碳电极制备方法基于SU8光刻胶及光刻过程中小尺度图形的衍射现象，采用一次曝光制备光刻胶悬浮微网格，并进行热解制备得到柔性透明碳电极，制备成本低廉，工艺简单，工艺参数易于控制。
在接触式光刻过程中，光的衍射现象与掩膜图形的尺寸(这里的尺寸是指网格图形的线条的宽度，而与网格图形长度关系不大)密切相关。本发明中的图形设计即是采用线条组成的网格，考虑的也主要是线条图形的宽度尺寸。根据基尔霍夫衍射理论及其光场强度计算公式，经过对不同宽度掩膜线条图形下光刻胶的光场强度分布进行了仿真分析，如图1所示，可见光刻胶被曝光的深度随着图形线条的宽度增加而增加，故通过控制图形的线条宽度可以控制光刻胶悬浮网格结构的厚度。此外，SU8光刻胶是一种环氧树脂型光刻胶，在加热过程中不会被融化，可以保持原有的结构形态直至形成碳结构。
所述的基于光衍射的柔性透明碳电极制备方法包括以下步骤：
步骤一，提供基底，并在所述基底上旋涂一层负性的光刻胶。具体地，光刻胶7的层厚为30μm～200μm，且所述光刻胶7优选为SU8光刻胶；基底8是由硅晶圆、石英玻璃等平整的耐高温材料制成的。
步骤二，将掩膜设置在所述光刻胶上，并进行曝光处理，所述掩膜上设置有网格图形，所述网格图形呈矩形，其四个角部分别连接有第一图形。具体地的，提供一个掩膜6，将所述掩膜6设置在所述光刻胶7上，所述掩膜6上设置有网格图形1，所述网格图形1基本呈矩形，其四个角部分别连接有一个第一图形2，所述网格图形1及所述第一图形2均是透明的。所述网格图形1是由多个网格线3间隔设置形成的，且所述网格图形1形成有网孔4。所述网格线3的宽度为1μm～5μm，所述网孔4的形状为矩形，可以理解，在其他实施方式中，所述网孔4可以为其他形状，如三角形、六边形，所述网孔4的外接圆的直径为10μm～200μm。
本实施方式中，所述第一图形2呈矩形，其长度及宽度均大于10μm，优选地大于30μm。所述掩膜6上未被所述网格图形1及所述第一图形2覆盖的区域为不透光区域5。
步骤三，采用显影液对曝光后得到的样品进行显影，再进行清洗以得到整体悬空的光刻胶悬浮网格。具体地，采用显影液对步骤二得到的样品进行显影，再用去离子水冲洗以将所述网格图形1及所述第一图形2覆盖的光刻胶7分别制成整体悬空的光刻胶悬浮网格9及支撑结构10，所述支撑结构10连接所述光刻胶悬浮网格9及所述基底8，其用于支撑所述光刻胶悬浮网格9；所述光刻胶悬浮网格9的厚度为5μm～50μm。
步骤四，将步骤三得到的样品在保护气体氛围下进行热解，并将热解后的样品上的碳网格结构与碳支撑结构剥离分开，以得到独立的整片碳网格结构，即柔性透明碳电极。
具体地，将显影后的样品放到管式炉中，通入保护气体，从室温开始加热，以5℃/min～20℃/min的升温速度加热至300±10℃，并在300±10℃保持30min～60min，然后继续以5℃/min～10℃/min的升温速率加热至900±100℃，保持在该温度1h～5h，之后让样品在管式炉内自然降温至室温，由此所述光刻悬浮网格9及所述支撑结构10被分别制成柔性透明碳电极11及碳支撑结构12。所述保护气体为惰性气体和H2的混合气，其中H2的体积占所述保护气体的百分比为3％～6％，如3％H2/97％N2，5％H2/95％Ar；保护气体的流量为50sccm～200sccm。
显影后得到的光刻胶悬浮微网格的厚度由掩模图形的网格线宽度决定，如网格线的宽度为1μm时，由于衍射，光刻胶中的曝光深度约为5μm，5μm以下的部分由于衍射造成光强度降低，光刻胶不会发生交联反应，会在显影时被去除，因此显影后得到的光刻胶悬浮微网格的厚度也为5μm；网格线的宽度为2μm时，光刻胶悬浮微网格的厚度约为18μm。
以下以几个具体实施例对本发明进行进一步的详细说明。
实施例1
实施例1提供的基于光衍射的柔性透明碳电极制备方法包括以下步骤：
(1)旋涂光刻胶：在基底上旋涂负性光刻胶，光刻胶厚度为30μm。光刻胶优选为SU-8光刻胶；基底为硅晶圆。
(2)光刻：对步骤(1)得到的样片进行曝光，此时所采用的掩模图形为透光的网格图形，网格图形的四周与第一图形相连；网格线的宽度为1μm，网格的网孔形状为正方形，单个网孔的边长10μm。
(3)显影：使用显影液对曝光后的样品进行显影，再用去离子水冲洗，得到整体悬空的网格结构，即光刻胶悬浮微网格，光刻胶悬浮微网格的厚度约为5μm；四周的第一图形所形成的支撑结构与基底相连，第一图形对光刻胶悬浮微网格起到支撑作用。
(4)热解：显影后的样品放到管式炉内，通入保护气体，从室温开始加热，以5℃/min的升温速度加热至300℃，并在300℃保持30min，然后继续以5℃/min的升温速率加热至900℃，保持在该温度5h，之后让样品在管式炉内自然降温至室温。所述保护气体为3％(体积含量)H2/97％N2；保护气体的流量为50sccm。
(5)剥离：将热解后的样品上的悬浮的碳网格结构与四周结构剥离分开，得到独立的整片碳网格结构，即柔性透明碳电极。
实施例2
实施例2提供的基于光衍射的柔性透明碳电极制备方法包括以下步骤：
(1)旋涂光刻胶：在基底上旋涂负性光刻胶，光刻胶的厚度为200μm；光刻胶优选为SU-8光刻胶；基底为石英玻璃。
(2)光刻：对步骤(1)得到的样片进行曝光，此时所采用的掩模图形为透光的网格图形，网格图形的四周与第一图形相连；网格线的宽度为5μm，网格的网孔形状为六边形，单个网孔的外接圆直径为200μm。
(3)显影：使用显影液对曝光后的样品进行显影，再用去离子水冲洗，得到整体悬空的网格结构，即光刻胶悬浮微网格，光刻胶悬浮微网格的厚度约为50μm；四周的第一图形所形成的支撑结构与基底相连，以对光刻胶悬浮微网格起到支撑作用。
(4)热解：将显影后的样品放到管式炉内，通入保护气体，从室温开始加热，以20℃/min的升温速度加热至290℃，并在300℃保持60min，然后继续以10℃/min的升温速率加热至1000℃，保持在该温度1h，之后让样品在管式炉内自然降温至室温。所述保护气体为6％(体积含量)H2/94％Ar；保护气体的流量为200sccm。
(5)剥离：将热解后的样品上的悬浮的碳网格结构与四周结构剥离分开，以得到独立的整片碳网格结构，即柔性透明碳电极。
实施例3
实施例3提供的基于光衍射的柔性透明碳电极制备方法包括以下步骤：
(1)旋涂光刻胶：在基底上旋涂负性光刻胶，光刻胶层的厚度为50μm；光刻胶优选为SU-8光刻胶；基底为云母片。
(2)光刻：对步骤(1)得到的样片进行曝光，此时所采用的掩模图形为透光的网格图形，网格图形的四周与第一图形相连；网格线的宽度为2μm，网格的网孔形状为正三角形，单个网孔的边长为50μm。
(3)显影：使用显影液对曝光后的样品进行显影，再用去离子水冲洗，得到整体悬空的网格结构，即光刻胶悬浮微网格，光刻胶悬浮微网格的厚度约为18μm；四周的第一图形所形成的支撑结构与基底相连，以对光刻胶悬浮微网格起到支撑作用。
(4)热解：显影后的样品放到管式炉内，通入保护气体，从室温开始加热，以10℃/min的升温速度加热至310℃，并在310℃保持40min，然后继续以10℃/min的升温速率加热至800℃，保持在该温度2h，之后让样品在管式炉内自然降温至室温。所述保护气体为5％(体积含量)H2/95％Ar；保护气体的流量为100sccm。
(5)剥离：将热解后的样品上的悬浮的碳网格结构与四周结构剥离分开，得到独立的整片碳网格结构，即柔性透明碳电极。
本发明提供的基于光衍射的柔性透明碳电极制备方法，所述柔性透明碳电极制备方法利用光的衍射现象，通过一次曝光便可获得光刻胶悬浮网格，且通过控制网格图形的网格线的宽度来控制光刻胶悬浮网格的厚度，工艺简单，参数容易控制，且成品率较高，精度较高。此外，通过热解方法得到的碳电极成分为非晶态的碳，具有优异的导电性能和机械性能，成本较低，且得到的透明柔性碳电极的网格线较细，具有非常好的可弯曲性能，能与其他柔性基底相贴合。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于光衍射的柔性透明碳电极制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)提供基底，并在所述基底上旋涂一层负性的光刻胶；
(2)将掩膜设置在所述光刻胶上，并进行曝光处理，所述掩膜上设置有透明的网格图形，所述网格图形呈矩形，其四个角部分别连接有透明的第一图形，所述掩膜上未被所述网格图形及所述第一图形覆盖的区域为不透光区域；
(3)采用显影液对曝光后得到的样品进行显影后，再进行清洗，所述网格图形及所述第一图形覆盖的光刻胶分别形成光刻胶悬浮网格及支撑结构，所述支撑结构连接所述光刻胶悬浮网格及所述基底；
(4)将步骤(3)得到的样品在保护气体氛围下进行热解，所述光刻胶悬浮网格及所述支撑结构分别形成为碳网格结构及碳支撑结构，并将所述碳网格结构与所述碳支撑结构剥离分开，以得到独立的整片碳网格结构，即柔性透明碳电极。
2.如权利要求1所述的基于光衍射的柔性透明碳电极制备方法，其特征在于：所述光刻胶的层厚为30μm～200μm。
3.如权利要求2所述的基于光衍射的柔性透明碳电极制备方法，其特征在于：所述光刻胶为SU8光刻胶。
4.如权利要求1所述的基于光衍射的柔性透明碳电极制备方法，其特征在于：所述基底是由耐高温材料制成的。
5.如权利要求4所述的基于光衍射的柔性透明碳电极制备方法，其特征在于：所述基底是由硅晶圆或者石英玻璃制成的。
6.如权利要求1所述的基于光衍射的柔性透明碳电极制备方法，其特征在于：所述网格图形是由多个网格线间隔设置形成的，所述网格线的宽度为1μm～5μm。
7.如权利要求1所述的基于光衍射的柔性透明碳电极制备方法，其特征在于：所述网格图形形成有网孔，所述网孔的外接圆的直径为10μm～200μm。
8.如权利要求1-7任一项所述的基于光衍射的柔性透明碳电极制备方法，其特征在于：所述第一图形呈矩形，其长度及宽度均大于30μm。
9.如权利要求1-7任一项所述的基于光衍射的柔性透明碳电极制备方法，其特征在于：所述光刻胶悬浮网格的厚度为5μm～50μm。
10.如权利要求1-7任一项所述的基于光衍射的柔性透明碳电极制备方法，其特征在于：所述保护气体为惰性气体与氢气的混合气体，其中氢气的体积占所述保护气体总体积的百分比为3％～6％；热解过程中，从室温开始加热，以5℃/min～20℃/min的升温速度加热至300±10℃，并在300±10℃保持30min～60min，然后继续以5℃/min～10℃/min的升温速率加热至900±100℃，在温度900±100℃保持1h～5h，之后让所述样品自然降温至室温。
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