CN107722898A - 一种复合纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂，其特征在于，按照重量份数由下列原料组成：E‑44环氧树脂50份，711环氧树脂50份，PMR‑15聚酰亚胺50～80份，复合纳米材料5～15份，593固化剂30～40份。以PMR‑15聚酰亚胺和E‑44环氧树脂、711环氧树脂复配制备亚胺环氧胶黏剂，可有效调剂聚酰亚胺、环氧树脂的性能，使其应用范围更广。在制备过程中，加入复合纳米材料作为增韧剂，提升其力学性能。而且，复合纳米材料的表面积大、表面能高，经硅烷偶联剂AZ‑720改性后，可均匀的分散在胶黏剂中，不会出现团聚。复合纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂的制备工艺简单，易于工业化生产。

Description

一种复合纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，尤其涉及一种复合纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂。
技术背景
环氧树脂的分子链含有环氧基团，环氧基团较为活泼，可以与多种类型的固化剂交联反应，形成具有三向网状结构的高聚物。固化后，环氧树脂有着优良的物理、化学性能，制品尺寸稳定性好，硬度高，柔韧性较好，对碱及大部分溶剂稳定，因而环氧树脂胶黏剂应用范围涵盖国防及国民经济的各部门。但其也有着内应力较大、性脆、高温下易降解、易受水影响等缺点。因此，为了使其适应更高的要求，对环氧树脂进行改性。
聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环(-CO-NH-CO-)的一类聚合物，其中以含有酞酰亚胺结构的聚合物最为重要。聚酰亚胺作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。聚酰亚胺胶黏剂有着黏性差、加工温度高等缺点，限制了其在工业上的发展。
无机纳米材料有着优异、稳定的物理化学性能，广泛用于高分子材料中，以提高高分子材料的性能。无机纳米材料以其高温稳定性、高分散性和高塑性的优点，可用于高分子材料的增韧剂。而且，无机纳米材料比表面积大、吸附性良好，可改善产品的刺激性气味。
发明内容
为了弥补现有技术的缺陷，本发明提供一种复合纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂，以改善环氧胶黏剂的性能。
本发明采用的技术方案如下：
一种复合纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂，按照重量份数由下列原料组成：
E-44环氧树脂50份，711环氧树脂50份，PMR-15聚酰亚胺50～80份，复合纳米材料5～15份，593固化剂30～40份。
所述的复合纳米材料指经以下方法制备：
(1)纳米粉体制备：正长石、云母、石榴子石、绿帘石、硅灰石、滑石、高岭石按照1:1:1:1:1:1:1的比例混合均匀，研磨，过200目筛，以5℃/min的升温速度升温至1000℃，煅烧2h，自然降至室温，研磨，过200目筛；
(2)纳米粉体的改性：10g纳米粉体加入50mL乙酸乙酯中，搅拌30min，加入5g硅烷偶联剂AZ-720，加热到80℃，反应3h，抽滤，滤饼在80℃下烘干，得到所述的复合纳米材料。
所述的复合纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂的通过下述制备方法制得的：
(1)E-44环氧树脂50份，711环氧树脂50份，混合后加热至100℃下，搅拌2h；
(2)加入PMR-15聚酰亚胺50～80份，升温至140℃，反应4h；
(3)降温至60℃，加入复合纳米材料5～15份，搅拌2h；
(4)降温至室温，加入593固化剂30～40份，搅拌均匀，可得复合纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂。
本发明的优点与效果
以PMR-15聚酰亚胺和E-44环氧树脂、711环氧树脂复配制备亚胺环氧胶黏剂，可有效调剂聚酰亚胺、环氧树脂的性能，使其应用范围更广。在制备过程中，加入复合纳米材料作为增韧剂，提升其力学性能。而且，复合纳米材料的表面积大、表面能高，经硅烷偶联剂AZ-720改性后，可均匀的分散在胶黏剂中，不会出现团聚。复合纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂的制备工艺简单，易于工业化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的描述，但不发明不限于这些实施例。
实施例1
(1)E-44环氧树脂50份，711环氧树脂50份，混合后加热至100℃下，搅拌2h；
(2)加入PMR-15聚酰亚胺50份，升温至140℃，反应4h；
(3)降温至60℃，加入复合纳米材料5份，搅拌2h；
(4)降温至室温，加入593固化剂30份，搅拌均匀，可得复合纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂。
实施例1所制备胶黏剂的力学性能如表1所示，剪切强度按照GB 7124-86，采用万能材料试验机测试，冲击强度按照GB/T 2567 2008，采用ZBC-4型摆锤冲击试验机测试。
表1
性能项目 测试结果
剪切强度(KJ/m2) 14.2
冲击强度(MPa) 15.7
实施例2
(1)E-44环氧树脂50份，711环氧树脂50份，混合后加热至100℃下，搅拌2h；
(2)加入PMR-15聚酰亚胺60份，升温至140℃，反应4h；
(3)降温至60℃，加入复合纳米材料8份，搅拌2h；
(4)降温至室温，加入593固化剂35份，搅拌均匀，可得复合纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂。
本实施例2所制备胶黏剂的力学性能如表2所示。
表2
性能项目 测试结果
剪切强度(KJ/m2) 15.1
冲击强度(MPa) 17.2
实施例3
(1)E-44环氧树脂50份，711环氧树脂50份，混合后加热至100℃下，搅拌2h；
(2)加入PMR-15聚酰亚胺70份，升温至140℃，反应4h；
(3)降温至60℃，加入复合纳米材料12份，搅拌2h；
(4)降温至室温，加入593固化剂39份，搅拌均匀，可得复合纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂。
本实施例3所制备胶黏剂的力学性能如表3所示。
表3
性能项目 测试结果
剪切强度(KJ/m2) 16.0
冲击强度(MPa) 17.9
实施例4
(1)E-44环氧树脂50份，711环氧树脂50份，混合后加热至100℃下，搅拌2h；
(2)加入PMR-15聚酰亚胺80份，升温至140℃，反应4h；
(3)降温至60℃，加入复合纳米材料15份，搅拌2h；
(4)降温至室温，加入593固化剂40份，搅拌均匀，可得复合纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂。
本实施例4所制备胶黏剂的力学性能如表4所示。
表4
性能项目 测试结果
剪切强度(KJ/m2) 17.4
冲击强度(MPa) 18.5
实施例1至4中所述的复合纳米材料指经以下方法制备：
(1)纳米粉体制备：正长石、云母、石榴子石、绿帘石、硅灰石、滑石、高岭石按照1:1:1:1:1:1:1的比例混合均匀，研磨，过200目筛，以5℃/min的升温速度升温至1000℃，煅烧2h，自然降至室温，研磨，过200目筛；
(2)纳米粉体的改性：10g纳米粉体加入50mL乙酸乙酯中，搅拌30min，加入5g硅烷偶联剂AZ-720，加热到80℃，反应3h，抽滤，滤饼在80℃下烘干，得到所述的复合纳米材料。

Claims (3)

1.一种复合纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂，其特征在于，按照重量份数由下列原料组成：E-44环氧树脂50份，711环氧树脂50份，PMR-15聚酰亚胺50～80份，复合纳米材料5～15份，593固化剂30～40份。
2.根据权利要求1所述的一种复合纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂，其特征在于，所述复合纳米材料，经以下方法制备：
(1)纳米粉体制备：正长石、云母、石榴子石、绿帘石、硅灰石、滑石、高岭石按照1:1:1:1:1:1:1的比例混合均匀，研磨，过200目筛，以5℃/min的升温速度升温至1000℃，煅烧2h，自然降至室温，研磨，过200目筛；
(2)纳米粉体的改性：10g纳米粉体加入50mL乙酸乙酯中，搅拌30min，加入5g硅烷偶联剂AZ-720，加热到80℃，反应3h，抽滤，滤饼在80℃下烘干，得到所述的复合纳米材料。
3.一种如权利要求1所述的复合纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂，其特征在于，所述的复合纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂通过下述步骤制得的：
(1)E-44环氧树脂50份，711环氧树脂50份，混合后加热至100℃下，搅拌2h；
(2)加入PMR-15聚酰亚胺50～80份，升温至140℃，反应4h；
(3)降温至60℃，加入复合纳米材料5～15份，搅拌2h；
(4)降温至室温，加入593固化剂30～40份，搅拌均匀，可得复合纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂。
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