CN107722648A - 一种高粘高弹改性沥青及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高粘高弹改性沥青，由以下重量份的原料制成：基质沥青100份，SBS接枝共聚物6.5～9.5份，增粘树脂0.5～2份，抗氧化剂0.1～0.35份，硫化剂0.2～1.5份，相容剂橡胶油0.1～1.0份。本发明还提出所述高粘高弹改性沥青的制备方法和应用。本发明提供的高粘高弹改性沥青具有良好的高温稳定性、低温抗裂性和耐老化性能，在不影响路面使用性能的条件下可代替价格昂贵的进口高粘度改性沥青，降低工程造价，可广泛适用于国内高性能路面的铺筑中。

Description

一种高粘高弹改性沥青及其制备和应用
技术领域
本发明属于道路工程领域和高分子组合物为基础的组合物领域，具体涉及一种聚乙烯类共聚物改性沥青，其制备方法和应用。
背景技术
随着交通事业的迅猛发展，对路面品质提出更高的需求，高性能路面、多功能路面、特殊路面应运而生。因此，改性沥青的发展面临更大挑战，普通改性沥青作为路面的结合料，存在粘度低、集料裹附厚度不足、在重载交通下路面耐久性不高等问题。近年来，高粘高弹改性沥青成为了研究热点，其广泛用于大孔隙排水降噪路面，钢桥面的铺筑。已公开的关于高粘度改性沥青的专利大都是将多种SBS，SBR及石油树脂共混造粒制备改性剂，其制造工艺复杂，成本也较高。在使用上，应用最普遍的包括日本进口的TPS改性剂制备的高粘度改性沥青和韩国的SK高粘度改性沥青，这些改性沥青价格昂贵，成本较高。
由于SBS属于弱极性聚合物，在石油沥青里通过剪切溶胀发育，但这个过程还是机械的熔融分散包裹，并未发生化学反应，在储存、运输和使用过程中存在一定程度上的不稳定及离析等现象。同时，因为SBS分子结构中的丁二烯链段含有C＝C双键，其化学性质较为活泼，对氧气、臭氧和紫外光的耐老化性能差。从分子结构上对SBS进行改性，增大SBS的极性，改善SBS与沥青的相容性。
因此，鉴于国内对于高品质多功能路面的发展需求以及传统SBS改性剂自身的分子结构特点，非常有必要开发一种含有特殊结构，性能稳定的改性剂并制备成相应的高粘高弹改性沥青。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明提出一种高粘高弹改性沥青。
本发明的另一个目的是提出所述高粘高弹改性沥青的制备方法。
本发明的第三个目的是提出所述高粘高弹改性沥青的应用。
实现本发明上述目的的技术方案为：
一种高粘高弹改性沥青，由以下重量份的原料制成：基质沥青100份，SBS接枝共聚物6.5～9.5份，增粘树脂0.5～2份，抗氧化剂0.1～0.35份，硫化剂0.2～1.5份，相容剂橡胶油0.1～1.0份；
所述SBS接枝共聚物为SBS与单体接枝共聚得到的，所述单体选自甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯腈单体、马来酸(MA)、马来酸酐(MAH)、甲基丙烯酸(MAA)以及MMA+BA中的一种，单体用量为SBS质量的25～30％。
其中，所述增粘树脂为合成石油树脂或天然石油树脂，其中，所述合成石油树脂为链烷烃石油树脂、双环戊二烯树脂、芳烃石油树脂中的一种，所述天然石油树脂为聚萜烯树脂、萜烯酚树脂、松香、松香酯以及改性松香酯中的一种或多种；
其中，所述抗氧化剂为BHT、1010，酚类抗氧化剂中的一种，硫化剂为硫磺，硫化物及硫磺给予体中的一种。所述硫磺给予体可以是二硫化***啉(DTDM)、次磺酰胺类(如NOBS)、Vultac中的一种。
其中，所述的SBS为线型，星型苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物中的一种或两种。
SBS弹性体结构分线形和星型两大类。星型SBS较线形SBS结构更复杂，内聚强度大，物理交联密度大，耐热性和弹性模量比线形SBS高。但星型SBS用量过大的话，会增大胶粘剂的收缩内应力。优选地，所述的SBS为星型苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
所述高粘高弹改性沥青中，所述SBS接枝共聚物采用以下方法制得：
SBS溶于溶剂，加入单体、引发剂，在温度70～80℃、氮气或惰性气体保护条件下进行共聚反应4～5h；
所述引发剂为过氧化苯甲酰(BPO)或偶氮二异丁腈(AIBN),以SBS质量计引发剂质量分数为0.8～2.0％。
本发明使用极性单体对SBS进行接枝改性，破坏分子中的双键，降低SBS本身的化学活性，使其不易被氧化。生成的SBS接枝共聚物一方面增大了SBS的极性，改善了SBS与沥青的相容性，另一方面，也融合了多种高聚物的特性，使沥青改性效果非常明显。
其中，所述溶剂为甲苯，环己烷，120#溶剂油中的一种或两种，SBS溶解温度在50～60℃之间，溶剂用量是SBS质量的30～40％。
进一步地，共聚反应进行4～5h后，所得反应混合物用甲醇作为沉淀剂，搅拌，溶解并抽滤，反复3～5次，使甲醇溶解掉未反应的单体，沉淀出接枝物和伴生的单体共聚物，干燥恒重后，用异丙醇抽提(抽提也叫萃取)，以分离均聚物、二元共聚物及接枝物(不溶物即为所要接枝物)以备用。
本发明还提出所述的高粘高弹改性沥青的制备方法，包括步骤：
步骤一：将基质沥青加热至140～150℃后加入相容剂橡胶油并搅拌均匀，升温至170～180℃后边剪切边加入SBS接枝共聚物，剪切至均匀，得到混合物；
步骤二：在温度为175℃～185℃的条件下向步骤一中所得混合物中加入增粘树脂继续剪切15min～30min，然后加入硫化剂、抗氧化剂继续剪切15～30min，剪切后在温度为175℃～185℃的条件下发育1h～4h，得到高粘高弹改性沥青。
所述制备方法得到60℃动力粘度不低于20000Pa·s的高粘高弹改性沥青。
优选地，所述基质沥青为70#基质沥青。
本发明所述高粘高弹改性沥青的应用，其是应用于高速公路、桥面道路、应力吸收层、大孔隙排水路面、机场路面以及钢桥面铺装层等的铺筑、修补、防水与灌浆处理。
本发明的有益效果在于：
1、本发明提供的高粘高弹改性沥青具有良好的高温稳定性、低温抗裂性和耐老化性能，在不影响路面使用性能的条件下可代替价格昂贵的进口高粘度改性沥青，降低工程造价，可广泛适用于国内高性能路面的铺筑中。
2、利用SBS分子结构中的丁二烯链段含有C＝C双键的特点，对SBS与其他聚合物单体进行接枝共聚反应，从内部化学结构上改善改性剂性能，可有效解决对氧气、臭氧和紫外光的耐老化性能。生成的SBS接枝共聚物增大了SBS的极性，改善了SBS与沥青的相容性，增大了SBS的柔韧性，提升了改性沥青性能。
3、本发明提供的改性沥青中改性剂制备稳定，可操作性强，性价比高。
4、将本发明高粘度改性沥青应用高速公路、桥面道路、应力吸收层、大孔隙排水路面、机场路面以及钢桥面铺装层、交叉路口等高耐久性或特种铺装道路，能够使沥青混合料具有良好的高温稳定性、低温抗裂性以及抗飞散能力，有效改善了路面的使用性能，延长了路面的使用寿命。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中，若无特别说明，所使用的方法均为本领域常规的方法。
实施例1
本实施例高粘高弹改性沥青由以下重量份的原料制成：基质沥青100份，SBS接枝共聚物9.5份，增粘树脂改性松香酯0.5份，抗氧化剂1010 0.2份，硫磺1.0份，相容剂橡胶油0.2份；所述SBS为星型苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，购自燕山石化。
本实施例制备高粘高弹改性沥青的方法包括以下步骤：
步骤一：溶剂为甲苯，将SBS与溶剂按体积比1:1置于反应器中，在60℃下溶解完全后，加入过氧化苯甲酰(BPO)的甲苯溶液，通氮气，搅拌并升温至80℃，滴加溶有BPO的甲基丙烯酸甲酯(MMA)，其中，BPO总量为SBS质量的0.9％，MMA质量为SBS质量的25％，保温反应5h，降至室温(第一次和第二次BPO的比例为1:1)。
步骤二：反应混合物用甲醇作为沉淀剂搅拌，沉淀、清洗并抽滤，反复捣洗3次，溶解未反应的单体，沉淀出接枝物和伴生的单体共聚物，干燥恒重后，用异丙醇抽提，以分离均聚物、二元共聚物及接枝物以备用(我们要的是接枝物)。
步骤三：将基质沥青(70#，下同)加热至150℃后加入相容剂橡胶油并搅拌均匀，升温至180℃后边剪切边加入步骤二所得SBS接枝共聚物至剪切均匀得到混合物；
步骤四：在温度为185℃的条件下向步骤三中所述混合物中加入增粘树脂改性松香酯继续剪切15min，然后加入硫化剂硫磺，抗氧化剂1010继续剪切15min，剪切后在温度185℃的条件下发育2h，得到高粘高弹改性沥青。
按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)中规定的测试方法，对实施例1制备的高粘度改性沥青的相关技术指标进行测试，测试结果见表1。
表1实施例1中制备的高粘高弹改性沥青的技术指标测试结果
表中技术要求中引用的比较对象是SBS改性沥青(Ⅰ-D)型规范。因为粘聚力越大，沥青的表面能越大，沥青与石料的粘附性增强，表现出高粘高弹的特点。
实施例2
本实施例高粘高弹改性沥青由以下重量份的原料制成：基质沥青100份，SBS接枝共聚物6.5份，增粘树脂链烷烃石油树脂2份，抗氧化剂BHT 0.35份，硫磺0.8份，相容剂橡胶油0.5份；所述SBS为星型苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
本实施例制备高粘高弹改性沥青的方法包括以下步骤：
步骤一：溶剂为环己烷，将SBS与溶剂按1：1(溶剂要完全溶解SBS即可)置于反应器中，在55℃下溶解完全后，加入BPO环己烷溶液，通氮气，搅拌并升温至75℃，滴加溶有BPO的丙烯酸丁酯(BA)，其中，BPO总量为SBS质量的1.0％，BA质量为SBS质量的30％，保温反应4h，降至室温。
步骤二：反应混合物用甲醇作为沉淀剂搅拌，沉淀、清洗并抽滤，反复捣洗5次，溶解未反应的单体，沉淀出接枝物和伴生的单体共聚物，干燥恒重后，用异丙醇抽提，以分离均聚物、二元共聚物及接枝物以备用。
步骤三：将基质沥青加热至145℃后加入相容剂橡胶油并搅拌均匀，升温至175℃后边剪切边加入SBS接枝共聚物至剪切均匀得到混合物；
步骤四：在温度为180℃的条件下向步骤一中所述混合物中加入增粘树脂链烷烃石油树脂继续剪切30min，然后加入硫化剂硫磺，抗氧化剂BHT继续剪切30min,剪切后在温度180℃的条件下发育3h，得到高粘高弹改性沥青。
其他操作同实施例1。
对实施例2制备的高粘度改性沥青的相关技术指标进行测试，测试结果见表2。
表2.实施例2中制备的高粘高弹改性沥青的技术指标测试结果
试验项目 单位 实施例2 技术要求
针入度(25℃，100g，5s) 0.1mm 55 ≥40
软化点(5℃) ℃ 95 ≥80
延度(5℃) cm 44 ≥20
170℃旋转粘度 Pa.s 0.950 —
60℃动力粘度 Pa.s 49729.3 ≥20000
实施例3
本实施例高粘高弹改性沥青由以下重量份的原料制成：基质沥青100份，SBS接枝共聚物8份，增粘树脂聚萜烯树脂1.5份，抗氧化剂BHT0.3份，硫磺给予体1.0份，相容剂橡胶油0.8份；所述SBS为星型苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
本实施例制备高粘高弹改性沥青的方法包括以下步骤：
步骤一：溶剂为120#溶剂油，将SBS与溶剂按1：1置于反应器中，在50℃下溶解完全后，加入偶氮二异丁腈(AIBN)120#溶剂油溶液，通氮气，搅拌并升温至70℃，滴加溶有AIBN的甲基丙烯酸甲酯(MAA)，其中，AIBN总量为SBS质量的1.5％，MAA质量为SBS质量的25％，保温反应3.5h，降至室温。
步骤二：反应混合物用甲醇作为沉淀剂搅拌，沉淀、清洗并抽滤，反复捣洗4次，溶解未反应的单体，沉淀出接枝物和伴生的单体共聚物，干燥恒重后，用异丙醇抽提，以分离均聚物，二元共聚物及接枝物以备用。
步骤三：将基质沥青加热至140℃后加入相容剂橡胶油并搅拌均匀，升温至170℃后边剪切边加入SBS接枝共聚物至剪切均匀得到混合物；
步骤四：在温度为175℃的条件下向步骤一中所述混合物中加入增粘树脂聚萜烯树脂继续剪切20min，然后加入硫化剂硫磺给予体，抗氧化剂BHT继续剪切20min，剪切后在温度175℃的条件下发育4h，得到高粘高弹改性沥青。
其他操作同实施例1。
对实施例3制备的高粘度改性沥青的相关技术指标进行测试，测试结果见表3。
表3.实施例3中制备的高粘高弹改性沥青的技术指标测试结果
针入度指数是用来评价沥青的感温性能的，规范要求针入度指数PI为，做此实验是为了使对高粘沥青的表征更多，更全面。针入度指数PI越大，沥青的温度敏感性越小。
实施例4
本实施例高粘高弹改性沥青由以下重量份的原料制成：基质沥青100份，SBS接枝共聚物7份，增粘树脂双环戊二烯树脂1.0份，抗氧化剂1010 0.1份，硫磺1.5份，相容剂橡胶油1.0份；所述SBS为星型苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
本实施例制备高粘高弹改性沥青的方法包括以下步骤：
步骤一：溶剂为120#溶剂油，将SBS与溶剂按1:1置于反应器中，在60℃下溶解完全后，加入BPO120#溶剂油溶液，通氮气，搅拌并升温至75℃，滴加溶有BPO的丙烯腈单体，其中，BPO总量为SBS质量的1.0％，丙烯腈单体质量为SBS质量的30％，保温反应4.5h，降至室温。
步骤二：反应混合物用甲醇作为沉淀剂搅拌，沉淀、清洗并抽滤，反复捣洗3次，溶解未反应的单体，沉淀出接枝物和伴生的单体共聚物，干燥恒重后，用异丙醇抽提，以分离均聚物，二元共聚物及接枝物以备用。
步骤三：将基质沥青加热至150℃后加入相容剂橡胶油并搅拌均匀，升温至180℃后边剪切边加入SBS接枝共聚物至剪切均匀得到混合物；
步骤四：在温度为185℃的条件下向步骤一中所述混合物中加入增粘树脂双环戊二烯树脂继续剪切25min，然后加入硫磺，抗氧化剂1010继续剪切25min,剪切后在温度185℃的条件下发育3.5h，得到高粘高弹改性沥青。
其他操作同实施例1。
对实施例4制备的高粘度改性沥青的相关技术指标进行测试，测试结果见表4。
表4.实施例4中制备的高粘高弹改性沥青的技术指标测试结果
试验项目 单位 实施例2 技术要求
针入度(25℃，100g，5s) 0.1mm 51 ≥40
软化点(5℃) ℃ 97 ≥80
延度(5℃) cm 44 ≥20
170℃旋转粘度 Pa.s 0.838 —
60℃动力粘度 Pa.s 65972.3 ≥20000
实施例5
本实施例高粘高弹改性沥青由以下重量份的原料制成：基质沥青100份，SBS接枝共聚物9份，增粘树脂芳烃石油树脂2份，抗氧化剂BHT 0.25份，硫磺0.5份，相容剂橡胶油0.6份；所述SBS为星型苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
本实施例制备高粘高弹改性沥青的方法包括以下步骤：
步骤一：溶剂为120#溶剂油，将SBS与溶剂按1:1置于反应器中，在55℃下溶解完全后，加入BPO/AIBN混合单体的溶液，通氮气，搅拌并升温至75℃，滴加溶有BPO/AIBN混合单体的MMA/BA混合单体，其中，BPO总量为SBS质量的2.0％，MMA/BA混合单体质量为SBS质量的30％，保温反应5h，降至室温。
步骤二：反应混合物用甲醇作为沉淀剂搅拌，沉淀、清洗并抽滤，反复捣洗5次，溶解未反应的单体，沉淀出接枝物和伴生的单体共聚物，干燥恒重后，用异丙醇抽提，以分离均聚物，二元共聚物及接枝物以备用。
步骤三：将基质沥青加热至145℃后加入相容剂橡胶油并搅拌均匀，升温至175℃后边剪切边加入SBS接枝共聚物至剪切均匀得到混合物；
步骤四：在温度为180℃的条件下向步骤一中所述混合物中加入增粘树脂芳烃石油树脂继续剪切30min，然后加入稳定剂硫磺，抗氧化剂BHT继续剪切30min,剪切后在温度180℃的条件下发育3h，得到高粘高弹改性沥青。
其他操作同实施例1。
对实施例5制备的高粘度改性沥青的相关技术指标进行测试，测试结果见表5。
表5.实施例5中制备的高粘高弹改性沥青的技术指标测试结果
试验项目 单位 实施例2 技术要求
针入度(25℃，100g，5s) 0.1mm 44 ≥40
软化点(5℃) ℃ 104 ≥80
延度(5℃) cm 37 ≥20
170℃旋转粘度 Pa.s 1.006 —
60℃动力粘度 Pa.s 231185.0 ≥20000
虽然，以上通过实施例对本发明进行了说明，但本领域技术人员应了解，在不偏离本发明精神和实质的前提下，对本发明所做的改进和变型，均应属于本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高粘高弹改性沥青，其特征在于，由以下重量份的原料制成：基质沥青100份，SBS接枝共聚物6.5～9.5份，增粘树脂0.5～2份，抗氧化剂0.1～0.35份，硫化剂0.2～1.5份，相容剂橡胶油0.1～1.0份；
所述SBS接枝共聚物为SBS与单体接枝共聚得到的，所述单体选自甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯腈单体、马来酸(MA)、马来酸酐(MAH)、甲基丙烯酸(MAA)以及MMA+BA中的一种，单体用量为SBS质量的25～30％。
2.根据权利要求1所述高粘高弹改性沥青，其特征在于，所述增粘树脂为合成石油树脂或天然石油树脂，其中，所述合成石油树脂为链烷烃石油树脂、双环戊二烯树脂、芳烃石油树脂中的一种，所述天然石油树脂为聚萜烯树脂、萜烯酚树脂、松香、松香酯以及改性松香酯中的一种或多种；
3.根据权利要求1所述高粘高弹改性沥青，其特征在于，所述抗氧化剂为BHT、1010，酚类抗氧化剂中的一种，硫化剂为硫磺，硫化物及硫磺给予体中的一种。
4.根据权利要求1所述高粘高弹改性沥青，其特征在于，所述的SBS为线型，星型苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物中的一种或两种。
5.根据权利要求1～4任一所述高粘高弹改性沥青，其特征在于，所述SBS接枝共聚物采用以下方法制得：
SBS溶于溶剂，加入单体、引发剂，在温度70～80℃、氮气或惰性气体保护条件下进行共聚反应4～5h；
所述引发剂为过氧化苯甲酰(BPO)或偶氮二异丁腈(AIBN),以SBS质量计，引发剂加入的质量分数为0.8～2.0％。
6.根据权利要求5所述高粘高弹改性沥青，其特征在于，所述溶剂为甲苯，环己烷，120#溶剂油中的一种或两种，SBS溶解温度在50～60℃之间。
7.根据权利要求5所述高粘高弹改性沥青，其特征在于，共聚反应进行4～5h后，所得反应混合物加入甲醇，搅拌，溶解并抽滤，反复3～5次，使甲醇溶解掉未反应的单体，沉淀出接枝物和伴生的单体共聚物，干燥恒重后，用异丙醇抽提，以分离均聚物、二元共聚物及接枝物以备用。
8.权利要求1～7任一所述高粘高弹改性沥青的制备方法，其特征在于，包括步骤：
步骤一：将基质沥青加热至140～150℃后加入相容剂橡胶油并搅拌均匀，升温至170～180℃后边剪切边加入SBS接枝共聚物，剪切至均匀，得到混合物；
步骤二：在温度为175℃～185℃的条件下向步骤一中所得混合物中加入增粘树脂继续剪切15min～30min，然后加入硫化剂、抗氧化剂继续剪切15～30min，剪切后在温度为175℃～185℃的条件下发育1h～4h，得到高粘高弹改性沥青。
9.权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述基质沥青为70#基质沥青。
10.权利要求1～7任一所述高粘高弹改性沥青的应用，其特征在于，应用于高速公路、桥面道路、应力吸收层、大孔隙排水路面、机场路面以及钢桥面铺装层等的铺筑、修补、防水与灌浆处理。
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