CN110041720A - 一种高粘改性沥青材料及其制备方法 - Google Patents

一种高粘改性沥青材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高粘改性沥青材料，所述沥青材料所含原料及各原料的质量份数为：基质沥青100份、热塑性弹性体4～7份、废橡胶粉或乙烯‑醋酸乙烯共聚物4～10份、增塑剂1～3份、热塑性树脂2～4份、增溶剂3～5份、稳定剂0.2～2份、化学改性剂0.5～1.5份、聚丙二醇0.2～0.7份。本发明提高了高粘改性沥青的储存稳定性，同时降低高粘改性沥青的高温粘度，以便应用于沥青混合料拌合时，拌合温度较低，易于施工并且成本低廉，制备方法简单。

Description

一种高粘改性沥青材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及道路工程材料技术领域，尤其是涉及一种高粘改性沥青材料及其制备方法。
背景技术
随着交通量和轴载的日益增加及夏季高温突出，沥青路面因高温和车轮碾压的共同作用引起的流动性破坏和渠化交通日趋严重，沥青路面出现了大量的车辙、拥包及开裂等破坏现象。沥青路面的车辙破坏使路面过量变形，影响路面平整度、消弱了面层和路面整体结构的强度，进而诱发其他路面病害。高粘度改性沥青是指60℃时沥青的绝对粘度大于20000Pa·s的改性沥青，因其具有较好的高温稳定性、低温抗裂性、抗氧化性以及良好的施工和易性，广泛用于多孔隙排水型沥青路面(OGFC)和沥青马蹄脂碎石混合料(SMA)路面。长期的实践表明，沥青材料的60℃动力粘度与夏季沥青路面最高温度下沥青混合料的强度、抗车辙能力有良好的相关性。在炎热的夏季高温下，沥青保有较高的粘度，则沥青混合料的强度就会增加，在车轮荷载作用下产生的塑性流动变形或剪切变形小，抗车辙等永久性损害的能力就增强。
CN104725883B中使用SBS，活化橡胶粉，增粘树脂，芳烃油，增塑剂，硫磺；活化橡胶工艺复杂，不易控制，胶粉掺量多，不利于工业化生产，离析问题仍然存在。CN107974091A中使用的是胶粉，SBS，增塑剂，树脂以及废磷酸酯，该技术方案不含多聚磷酸，经济性更差，也不具备多聚磷酸对沥青的化学改性，结构更不稳定，储存性抗老化性更差，同时废磷酸酯效果不如单双烷磷酸酯。CN108410185A使用星型SBS，丁苯橡胶，多聚磷酸，增塑剂，糖醛抽出油，硫磺，石灰棉，炭黑，十二烷基磺酸钠，该发明多聚磷酸含量较高，沥青过硬，且含未反应完的多聚磷酸，在存储过程中继续和沥青反应，从而影响沥青的存储稳定性。CN104559235B使用多聚磷酸，高级脂肪醇，芳烃油，橡胶，分散剂，硅烷偶联剂，缺点是仅靠多聚磷酸和基质沥青之间的化学作用无法达到排水路面高粘度的使用要求，低温抗裂性无法保证，并且生成的烷基磷酸酯中单烷基磷酸酯转化率不高，这是高级脂肪醇的局限性。
目前，高粘度沥青主要是通过在石油沥青中掺加高分子聚合物改性来制备，添加高分子聚合物可明显改善沥青的高、低温性能，提高沥青路面的高温抗车辙、低温抗开裂能力。但是，由于大多数高分子材料与沥青存在分子量、密度、粘度等差异，使聚合物在沥青分散困难，与沥青不能完全相容，导致改性沥青体系在高温下贮存稳定性不好，容易分层，影响改性沥青质量和正常施工及沥青路面的使用寿命；同时高粘度沥青的粘度过大，导致施工和易性的问题，也不容忽视。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明申请人提供了一种高粘改性沥青材料及其制备方法。本发明提高了高粘改性沥青的储存稳定性，同时降低高粘改性沥青的高温粘度，以便应用于沥青混合料拌合时，拌合温度较低，易于施工并且成本低廉，制备方法简单。
本发明的技术方案如下：
一种高粘改性沥青材料，所述沥青材料所含原料及各原料的质量份数为：基质沥青100份、热塑性弹性体4～7份、废橡胶粉或乙烯-醋酸乙烯共聚物4～10份、增塑剂1～3份、热塑性树脂2～4份、增溶剂3～5份、稳定剂0.2～2份、化学改性剂0.5～1.5份、聚丙二醇0.2～0.7份。
所述热塑性树脂是萜烯树脂，所述增溶剂是芳烃油，所述稳定剂是硫磺或含硫稳定剂，所述聚丙二醇是PPG-400。
所述基质沥青是70号道路石油沥青；热塑性弹性体为线形SBS，其中S/B＝30:70。
所述废橡胶粉目数为30目；所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛脂或邻苯二甲酸二丁酯。
所述化学改性剂为多聚磷酸，P2O5含量≥80wt％。
一种所述高粘改性沥青制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将100份基质沥青加热至160～170℃；
(2)先缓慢加入3～5份增溶剂，边加边搅拌5～10min，使基质沥青和增溶剂充分混合；再缓慢加入4～7份热塑性弹性体，保持160～165℃温度下搅拌5～10min；边搅拌边缓慢加入4～10份废橡胶粉或乙烯-醋酸乙烯共聚物至搅拌均匀且无明显颗粒后，保持160℃温度下搅拌5min；再边搅拌边缓慢加入2～4份热塑性树脂，在160℃温度下搅拌5min；再边搅拌边缓慢加入1～3份增塑剂，在160℃温度下搅拌5min；
(3)溶胀：保持在160℃～165℃溶胀10～15min，进行搅拌混合溶胀；
(4)高速剪切：先将沥青温度升高至178～182℃，将沥青样品放入高速剪切机，同时加入0.2～2份稳定剂和0.5～1.5份化学改性剂，将转速提高至3500～5000r/min，高速剪切分散1～1.5h；
(5)发育：将温度保持在178～182℃，加入0.2～0.7份聚丙二醇，使用机械搅拌器以300～500r/min搅拌发育1～1.5h。
本发明有益的技术效果在于：
本发明中高粘改性沥青针对聚合物改性剂与基质沥青不发生化学反应，所以相容性，稳定性差，容易离析的问题，通过使用SBS复配价格低廉的多聚磷酸对基质沥青进行化学改性，以及热塑性树脂和橡胶或EVA的共同物理增粘作用，可以减少SBS用量，降低SBS改性沥青的生产成本，显著增加SBS改性沥青的稳定性，避免离析的出现，并且60℃粘度达到至少50000Pa.S。相比CN104725883B，本发明中使用多聚磷酸与基质沥青间的化学反应后生成了盐和酯，沥青胶团转化成沥青质，形成扩大的沥青质结构，优化了沥青中的各成分分布形态，使共混过程中沥青与改性剂之间形成稳固的化学键联结，提高界面相容性和改性效果。
本发明多聚磷酸的加入，SBS中丁二烯嵌段中键能高的-C＝C-双键被大幅度打开，打开后，成为反应的活性中心，会增加SBS之间的交联作用以及SBS与沥青之间的接枝作用；SBS交联形成网络结构，可将沥青包裹在其中，阻止SBS和沥青分离。SBS和沥青的接枝反应生成物存在于SBS和沥青界面间，防止SBS的聚集，使SBS更好地相容于沥青之中。在SBS改性沥青中加入PPA，能够减少SBS的用量，改善沥青的高温存储稳定性，并增强改性沥青的空间网络结构，提高其性能。
相比CN108410185A，本发明加入了聚丙二醇，可以和少量未反应完的多聚磷酸反应生成聚丙二醇双磷酸酯和双聚丙二醇磷酸酯，阻止多聚磷酸继续和沥青反应，使沥青结构不会由“溶胶”结构向“溶-凝胶”转变过度继而导致施工和易性的问题，且生成的烷基磷酸酯对沥青质有胶容作用，可以使沥青产品性能更加稳定，并起到一个抗氧化，老化的作用，相比普通SBS高粘改性沥青粘度更高并且没有施工和易性上的问题。
相比CN104559235B，本发明粘度更高，并且单烷基磷酸酯转化率高出许多，作为非离子型表面活化剂，单烷基磷酸酯效果比双烷基磷酸酯效果更好，多聚磷酸和聚丙二醇反应选择性比高级脂肪醇更好。
本发明中的高粘改性沥青，60℃动力粘度大、软化点高、低温延伸度大、储存稳定，不但具有优异的高温稳定性、抗车辙性能、抗老化性，还具有优异的低温抗裂性能、抗疲劳性是高、低温使用性能兼具的道路沥青材料，特别适合夏季高温及昼夜温差大的地区，用于重交通道路或排水性路面的铺筑，有效地防止路面车辙、拥抱、疲劳开裂、低温开裂和水侵害等常见路面破坏发生，延长路面使用寿命。本发明高粘度沥青生产方法简单，无需特殊设备，且反应温度较低，能耗小，烟雾等有害气体的排放较少，有利于环境保护。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
一种高粘改性沥青材料，所述高粘改性沥青由100份基质沥青，4份SBS(YH-792)、10份30目废橡胶胶粉，5份芳烃油，1份邻苯二甲酸二辛脂，0.2份硫磺，2份萜烯树脂，1.5份多聚磷酸和0.7份聚丙二醇组成，具体制备步骤如下：
(1)100份基质沥青加热至160℃。
(2)预混：先缓慢加入5份芳烃油，再加入的同时使用机械搅拌器搅拌5min，使基质沥青和芳烃油充分混合；再缓慢加入4份SBS(YH-792)，保持160℃温度下搅拌5min；边搅拌边缓慢加入10份30目废橡胶胶粉至搅拌均匀且无明显颗粒后，保持160℃温度下搅拌5min；再边搅拌边缓慢加入2份萜烯树脂，在160℃温度下搅拌5min；再边搅拌边缓慢加入1份邻苯二甲酸二辛脂，在160℃温度下搅拌5min。
(3)溶胀：保持在160℃，15min，进行搅拌混合溶胀。
(4)高速剪切：先将沥青温度升高至178℃，将沥青样品放入高速剪切机，同时加入0.2份硫磺和1.5份多聚磷酸，将转速提高至4500r/min，高速剪切分散1.2h。
(5)发育：将温度保持在178℃，加入0.7份聚丙二醇，使用机械搅拌器以300r/min搅拌发育1.5h。所得高粘改性沥青材料的性能测试数据如表1所示。
表1
测试性能 高粘改性沥青性能 CJJ-T 190-2012规定值
软化点(℃) 85.1 ≥80
针入度(0.1mm) 45.2 ≥40
5℃延度(cm) 31.6 ≥30
60℃动力粘度(Pa.s) 137600 ≥20000
135℃动力粘度(Pa.s) 2.56 -
粘韧性(N.m) 23.2 ≥20
薄膜加热质量损失(％) 0.08 ≤0.6
薄膜加热针入度比(％) 79 ≥65
离析软化点差(℃) 1.2 ≤3
PG分级 82-22 -
由表1数据可以看出，本发明高粘改性沥青5℃延度优良，低温性能优良，满足透水路面要求，同时60℃动力粘度远远超过要求值，同时兼顾了施工和易性，135℃粘度只达到2.56，根据薄膜加热质量损失与针入度比，本高粘改性沥青抗老化性能优良，离析软化点差只有1.2℃，说明本高粘改性沥青存储性能优异。PG分级82-22，也说明本高粘改性沥青高低温性能均优良。
实施例2
一种高粘改性沥青材料，所述高粘改性沥青由100份基质沥青，7份SBS(YH-792)、4份EVA，4份芳烃油，0.2份硫磺，4份萜烯树脂，3份邻苯二甲酸二丁酯，0.5份多聚磷酸，0.2份聚丙二醇组成，具体制备步骤如下：
(1)100份基质沥青加热至165℃。
(2)预混：先缓慢加入4份芳烃油，再加入的同时使用机械搅拌器搅拌10min，使基质沥青和芳烃油充分混合；再缓慢加入7份SBS(YH-792)，保持160℃温度下搅拌10min；边搅拌边缓慢加入4份EVA至搅拌均匀且无明显颗粒后，保持160℃温度下搅拌10min；再边搅拌边缓慢加入4份萜烯树脂，在160℃温度下搅拌10min；再边搅拌边缓慢加入3份邻苯二甲酸二丁酯，在160℃温度下搅拌10min。
(3)溶胀：保持在160℃左右10min，进行搅拌混合溶胀。
(4)高速剪切：先将沥青温度升高至180℃，将沥青样品放入高速剪切机，同时加入0.2份硫磺和0.5份多聚磷酸，将转速提高至3500r/min，高速剪切分散1.5h。
(5)发育：将温度保持在180℃，加入0.2份聚丙二醇，使用机械搅拌器以400r/min搅拌发育1.2h。所得高粘改性沥青材料的性能测试数据如表2所示。
表2
测试性能 高粘改性沥青性能 CJJ-T 190-2012规定值
软化点(℃) 83.4 ≥80
针入度(0.1mm) 49.2 ≥40
5℃延度(cm) 32.7 ≥30
60℃动力粘度(Pa.s) 98600 ≥20000
135℃动力粘度(Pa.s) 2.76 -
粘韧性(N.m) 25.4 ≥20
薄膜加热质量损失(％) 0.12 ≤0.6
薄膜加热针入度比(％) 75 ≥65
离析软化点差(℃) 1.4 ≤3
实施例3
一种高粘改性沥青材料，所述高粘改性沥青由100份基质沥青，5.5份SBS(YH-792)、7份废橡胶胶粉，3份芳烃油，2份含硫稳定剂3份萜烯树脂，2份邻苯二甲酸二丁酯，0.9份多聚磷酸，0.45份聚丙二醇组成，具体制备步骤如下：
(1)100份基质沥青加热至165℃。
(2)预混：先缓慢加入3份芳烃油，再加入的同时使用机械搅拌器搅拌8min，使基质沥青和芳烃油充分混合；再缓慢加入5.5份SBS(YH-792)，保持160℃温度下搅拌8min；边搅拌边缓慢加入7份废橡胶胶粉至搅拌均匀且无明显颗粒后，保持160℃温度下搅拌8min；再边搅拌边缓慢加入3份萜烯树脂，在160℃温度下搅拌8min；再边搅拌边缓慢加入2份邻苯二甲酸二丁脂，在160℃温度下搅拌8min。
(3)溶胀：保持在160℃左右8min，进行搅拌混合溶胀。
(4)高速剪切：先将沥青温度升高至182℃，将沥青样品放入高速剪切机，同时加2份含硫稳定剂和0.9份多聚磷酸，将转速提高至5000r/min，高速剪切分散1h。
(5)发育：将温度保持在182℃，加入0.45份聚丙二醇，使用机械搅拌器以500r/min搅拌发育1h。所得高粘改性沥青材料的性能测试数据如表3所示。
表3
测试性能 高粘改性沥青性能 CJJ-T 190-2012规定值
软化点(℃) 86.4 ≥80
针入度(0.1mm) 45.2 ≥40
5℃延度(cm) 33.6 ≥30
60℃动力粘度(Pa.s) 123600 ≥20000
135℃动力粘度(Pa.s) 2.99 -
粘韧性(N.m) 22.3 ≥20
薄膜加热质量损失(％) 0.45 ≤0.6
薄膜加热针入度比(％) 78 ≥65
离析软化点差(℃) 2.3 ≤3
以上所述仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，变更以及添加或替换，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种高粘改性沥青材料，其特征在于，所述沥青材料所含原料及各原料的质量份数为：基质沥青100份、热塑性弹性体4～7份、废橡胶粉或乙烯-醋酸乙烯共聚物4～10份、增塑剂1～3份、热塑性树脂2～4份、增溶剂3～5份、稳定剂0.2～2份、化学改性剂0.5～1.5份、聚丙二醇0.2～0.7份。
2.根据权利要求1所述的沥青材料，其特征在于，所述热塑性树脂是萜烯树脂，所述增溶剂是芳烃油，所述稳定剂是硫磺或含硫稳定剂，所述聚丙二醇是PPG-400。
3.根据权利要求1所述的沥青材料，其特征在于，所述基质沥青是70号道路石油沥青；热塑性弹性体为线形SBS，其中S/B＝30:70。
4.根据权利要求1所述的沥青材料，其特征在于，所述废橡胶粉目数为30目；所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛脂或邻苯二甲酸二丁酯。
5.根据权利要求1所述的沥青材料，其特征在于，所述化学改性剂为多聚磷酸，P2O5含量≥80wt％。
6.一种权利要求1所述高粘改性沥青制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将100份基质沥青加热至160～170℃；
(2)先缓慢加入3～5份增溶剂，边加边搅拌5～10min，使基质沥青和增溶剂充分混合；再缓慢加入4～7份热塑性弹性体，保持160～165℃温度下搅拌5～10min；边搅拌边缓慢加入4～10份废橡胶粉或乙烯-醋酸乙烯共聚物至搅拌均匀且无明显颗粒后，保持160℃温度下搅拌5min；再边搅拌边缓慢加入2～4份热塑性树脂，在160℃温度下搅拌5min；再边搅拌边缓慢加入1～3份增塑剂，在160℃温度下搅拌5min；
(3)溶胀：保持在160℃～165℃溶胀10～15min，进行搅拌混合溶胀；
(4)高速剪切：先将沥青温度升高至178～182℃，将沥青样品放入高速剪切机，同时加入0.2～2份稳定剂和0.5～1.5份化学改性剂，将转速提高至3500～5000r/min，高速剪切分散1～1.5h；
(5)发育：将温度保持在178～182℃，加入0.2～0.7份聚丙二醇，使用机械搅拌器以300～500r/min搅拌发育1～1.5h。
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