CN107714492A - 一种含液晶结构的多重结构乳状液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含液晶结构的多重结构乳状液及其制备方法，所述的含液晶结构的多重结构乳状液按重量百分比计算由1~10%内油相、2~20%的外油相、0.1~2%的亲油性乳化剂、1~15%的亲水性乳化剂、1~10%的助乳化剂和余量的水组成。

Description

一种含液晶结构的多重结构乳状液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含液晶结构的多重结构乳状液及其制备方法，属于化妆品技术领域。
背景技术
多重结构体系是一种水包油（O/W）型和油包水（W/O）型共存的复合体系，由于其独特的结构和性能，常被作为亲水性活性成分的包覆载体，应用于药物递送***和化妆品中。它克服了O/W型体系水分较易挥发和W/O型体系较强油腻感的缺陷，兼备了两者的优点。在新型化妆品的研制过程中，多重结构体系可以说是最有前途的理想体系之一。多重结构体系的优点主要表现在以下几个方面：（1）由于其多重结构，在内相添加功效性成分，它们要通过两个界面才能释放出来，这可延缓功效性成分的释放速度，延长有效成分的作用时间，达到控制释放和持久释放的作用。（2）可以在三个被膜分开的不同相区溶解不同的活性物质，并防止它们的相互作用。（3）多重结构体系中的内相水分不易挥发，增强了保湿作用。
多重结构是一个复杂的体系，是将W/O分散到水中或O/W分散到油中形成的特殊结构，存在两个油水界面膜，这是导致多重结构不稳定性的主要原因。
液晶作为“介晶态”的物质，因其高度有序的结构、独特的光学效应、和皮肤较好的亲和性等诸多优点而被广泛应用于化妆品体系中。含有液晶结构的乳状液具有良好的保湿性、很好的稳定性、一定的缓释性，且因与皮肤具有良好亲和性而促进渗透。多重结构乳状液的界面膜的强度对其稳定性起到至关重要的作用，针对含液晶结构的多重结构乳状液而言，液晶结构将W/O型乳状液包裹起来，大大地增强了界面膜的强度，降低了乳化剂相互迁移的速度，含液晶结构的多重结构乳状液较为稳定。
目前关于多重结构乳状液和液晶结构稳定性的研究已经很多，但是目前尚未见有关含液晶结构的多重结构乳状液在化妆品方面的研究和应用。
发明内容
本发明的目的之一在于解决多重结构乳状液的不稳定性问题，而提供的一种含液晶结构的多重结构乳状液。当外相的亲水性乳化剂和W/O型乳状液混合时，亲水性乳化剂和W/O型乳状液的亲油性乳化剂相互迁移，打破了W/O型乳状液的油水平衡，从而不能形成W/O/W的多重结构乳状液。但针对含液晶结构的多重结构乳状液而言，先利用液晶结构将W/O型乳状液包裹起来，再和外相的乳化剂、油脂混合，从而降低了外相的亲水性乳化剂和W/O型乳状液的亲油性乳化剂的相互迁移速度，从而形成稳定的多重结构乳状液。
本发明的目的之二在于提供上述的含液晶结构的多重结构乳状液的制备方法。含液晶结构的多重结构乳状液为两步法制作，虽然操作较为复杂，但是能形成稳定的多重结构和结构规整的液晶结构。
本发明的技术方案：
一种含液晶结构的多重结构乳状液，其成分按重量百分比组成如下：
亲油性乳化剂 0.1~2%
内相油脂 1~10%
内水相 2~15%
外相固态油脂 1~10%
外相液态油脂 1~10%
亲水性乳化剂 1~15%
助乳化剂 1~10%
参与液晶形成的水相 1~10%
外水相 18~91.9%
所述的亲油性乳化剂为PEG-30-二聚羟基硬脂酸酯、鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇/聚二甲基硅氧烷(聚乙二醇：聚丙二醇=10:1)、有机蒙脱土和聚甘油脂肪酸混合物、失水三梨醇单油酸酯、环甲基硅氧烷(及)二甲基硅氧烷共聚多元醇中的一种或两种。
所述的内相油脂为角鲨烷、异构十六烷、白油、硅油200、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异辛酯中的一种或两种。
所述的外相固态油脂为鲸蜡醇、鲸蜡硬脂醇、硬脂醇、花生醇中的一种或两种。
所述的外相液态油脂为聚氧丙烯-15硬脂醚、小麦胚芽油、蓖麻油、橄榄油、鳄梨油、花生油、杏仁油、葵花籽油中的一种或两种。
所述的亲水性乳化剂为鲸蜡硬脂基葡糖苷、羟基硬脂醇与羟基硬脂糖苷、花生醇和山嵛醇和花生醇葡糖苷、鲸蜡硬脂醇和鲸蜡硬脂基葡糖苷、鲸蜡硬脂醇和椰油基葡糖苷中的一种或两种。
所述的助乳化剂为鲸蜡硬脂醇聚醚-12、鲸蜡硬脂醇聚醚-20、鲸蜡硬脂醇聚醚-30、硬脂醇聚醚-2、硬脂醇聚醚-21中的一种或两种。
所述的内水相、外水相和参与液晶形成的水相是去离子水。
一种含液晶结构的多重结构乳状液，包括以下的制备步骤：
（1）W/O型乳状液的制备
将亲油性乳化剂、内相油脂在75～95℃熔融并分散均匀，得到分散均匀的油相；
将内水相加热至75～95℃
以10000～16000rpm均质油相，同时加入水相，继续均质2~5min。得到W/O乳状液。
（2）外油相体系的制备
将亲水性乳化剂、助乳化剂、外相固态油脂、外相液态油脂在75~95℃熔融并搅拌均匀，得到分散均匀的外油相，以0.4~1kr/min的速度继续搅拌；
（3）液晶结构的制备
在（2）中所述的外油相体系中加入少量60~70℃的水，以0.4~1kr/min的速度搅拌形成均一透明的体系。
（4）液晶包油凝胶的制备
在（3）中所述的液晶结构体系中加入60~70℃的W/O型乳状液，以0.4~1kr/min的速度搅拌形成液晶包油的凝胶。
（5）含液晶结构的多重结构乳状液的制备
以10000~13000rpm的功率均质（4）中所述的液晶包油的凝胶，同时加入70~90℃的水相，继续均质2~5min，以0.4~1kr/min的速度搅拌至室温，得到含液晶结构的多重结构乳状液。
本发明制备了一种含液晶结构的多重结构乳状液，解决了多重结构乳状液不稳定性的问题。多重结构乳状液的稳定性主要决定于界面膜的强度，油/水界面上液晶结构的存在，大大增强了界面膜的强度，降低了亲水性乳化剂和亲油性乳化剂相互迁移的速度，从而得到稳定的含液晶结构的多重结构乳状液。
多重结构乳状液同时兼备了液晶结构和多重结构的优良性能，它将液晶结构乳状液和多重结构乳状液的长效保湿、清爽肤感、药物缓释等作用协同增效，可以作为一种亲水性活性成分的新型载体技术应用于化妆品中。
附图说明
图1，为含液晶结构的多重结构乳状液的电子显微镜照片。
图2，为含液晶结构的多重结构乳状液的偏光显微镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
含液晶结构的多重结构乳状液，按重量百分比配比如下：
亲油性乳化剂 0.1%
内相油脂 3%
内水相 2%
外相固态油脂 2%
外相液态油脂 2%
亲水性乳化剂 3%
助乳化剂 2%
参与液晶形成的水相 2%
外水相 83.9%
所述的亲油性乳化剂为PEG-30-二聚羟基硬脂酸酯，禾大（中国）有限公司提供的工业级产品。
所述的内相油脂为角鲨烷，禾大（中国）有限公司提供的工业级产品。
所述的外相固态油脂为鲸蜡醇，上海赛福化工发展有限公司提供的工业级产品。
所述的外相液态油脂为聚氧丙烯-15硬脂醚，禾大（中国）有限公司提供的工业级产品。
所述的亲水性乳化剂为羟基硬脂醇与羟基硬脂糖苷，法国赛比克公司提供的化妆品用的工业级产品。
所述的助乳化剂为3:2的硬脂醇聚醚-2/硬脂醇聚醚-21，巴斯夫（中国）有限公司提供的工业级产品。
含液晶结构的多重结构乳状液的制备方法：
（1）W/O型乳状液的制备
将0.1g的亲油性乳化剂PEG-30-二聚羟基硬脂酸酯，5g的内油相角鲨烷在75～95℃熔融并分散均匀，得到分散均匀的油相；
将内水相加热至75～95℃
以10000～16000rpm均质油相，同时加入水相，继续均质2~5min。得到W/O乳状液。
（2）外油相体系的制备
将3g的亲水性乳化剂羟基硬脂醇与羟基硬脂糖苷、助乳化剂即1.2g硬脂醇聚醚-2和0.8g硬脂醇聚醚-21、2g外相固态油脂鲸蜡醇、2g外相液态油脂聚氧丙烯-15硬脂醚，在75~95℃熔融并搅拌均匀，得到分散均匀的外油相，以0.4~1kr/min的速度继续搅拌；
（3）液晶结构的制备
在（2）中所述的外油相体系中加入少量60~70℃的水，以0.4~1kr/min的速度搅拌形成均一透明的体系。
（4）液晶包油凝胶的制备
在（3）中所述的液晶结构体系中加入60~70℃的W/O型乳状液，以0.4~1kr/min的速度搅拌形成液晶包油的凝胶。
（5）含液晶结构的多重结构乳状液的制备
以10000~13000rpm的功率均质（4）中所述的液晶包油的凝胶，同时加入70~90℃的水相，继续均质2~5min，以0.4~1kr/min的速度搅拌至室温，得到含液晶结构的多重结构乳状液。
实施例2
含液晶结构的多重结构乳状液，按重量百分比配比如下：
亲油性乳化剂 0.5%
内相油脂 6%
内水相 5%
外相固态油脂 5%
外相液态油脂 4%
亲水性乳化剂 4%
助乳化剂 4%
参与液晶形成的水相 6%
外水相 65.5%
所述的亲油性乳化剂为鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇/聚二甲基硅氧烷(聚乙二醇：聚丙二醇=10:1)，禾大（中国）有限公司提供的工业级产品。
所述的内相油脂为白油，北京康泰隆化工有限公司提供的工业级产品。
所述的外相固态油脂为鲸蜡醇，上海赛福化工发展有限公司提供的工业级产品。
所述的外相液态油脂为聚氧丙烯-15硬脂醚，禾大（中国）有限公司提供的工业级产品。
所述的亲水性乳化剂为花生醇和山嵛醇和花生醇葡糖苷，法国赛比克公司提供的化妆品用的工业级产品。
所述的助乳化剂为3:2的硬脂醇聚醚-2/硬脂醇聚醚-21，巴斯夫（中国）有限公司提供的工业级产品。
含液晶结构的多重结构乳状液的制备方法：
（1）W/O型乳状液的制备
将0.5g的亲油性乳化剂鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1聚二甲基硅氧烷，8g的内油相白油在75～95℃熔融并分散均匀，得到分散均匀的油相；
将内水相加热至75～95℃
以10000～16000rpm均质油相，同时加入水相，继续均质2~5min。得到W/O乳状液。
（2）外油相体系的制备
将4g的亲水性乳化剂花生醇和山嵛醇和花生醇葡糖苷、助乳化剂即2.4g硬脂醇聚醚-2和1.6g硬脂醇聚醚-21、5g外相固态油脂鲸蜡醇、4g外相液态油脂聚氧丙烯-15硬脂醚，在75~95℃熔融并搅拌均匀，得到分散均匀的外油相，以0.4~1kr/min的速度继续搅拌；
（3）液晶结构的制备
在（2）中所述的外油相体系中加入少量60~70℃的水，以0.4~1kr/min的速度搅拌形成均一透明的体系。
（4）液晶包油凝胶的制备
在（3）中所述的液晶结构体系中加入60~70℃的W/O型乳状液，以0.4~1kr/min的速度搅拌形成液晶包油的凝胶。
（5）含液晶结构的多重结构乳状液的制备
以10000~13000rpm的功率均质（4）中所述的液晶包油的凝胶，同时加入70~90℃的水相，继续均质2~5min，以0.4~1kr/min的速度搅拌至室温，得到含液晶结构的多重结构乳状液。
实施例3
含液晶结构的多重结构乳状液，按重量百分比配比如下：
亲油性乳化剂 2%
内相油脂 10%
内水相 13%
外相固态油脂 8%
外相液态油脂 8%
亲水性乳化剂 12%
助乳化剂 12%
参与液晶形成的水相 9%
外水相 26%
所述的亲油性乳化剂为鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇/聚二甲基硅氧烷(聚乙二醇：聚丙二醇=10:1)，禾大（中国）有限公司提供的工业级产品。
所述的内相油脂为异构十六烷，巴斯夫（中国）有限公司提供的工业级产品。
所述的外相固态油脂为花生醇，上海赛福化工发展有限公司提供的工业级产品。
所述的外相液态油脂为鳄梨油，禾大（中国）有限公司提供的工业级产品。
所述的亲水性乳化剂为鲸蜡硬脂醇和鲸蜡硬脂基葡糖苷，法国赛比克公司提供的化妆品用的工业级产品；
所述的助乳化剂为3:2的硬脂醇聚醚-2/硬脂醇聚醚-21，巴斯夫（中国）有限公司提供的工业级产品。
含液晶结构的多重结构乳状液的制备方法：
（1）W/O型乳状液的制备
将2g的亲油性乳化剂鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇/聚二甲基硅氧烷(聚乙二醇：聚丙二醇=10:1)，10g的内油相异构十六烷在75～95℃熔融并分散均匀，得到分散均匀的油相；
将内水相加热至75～95℃
以10000～16000rpm均质油相，同时加入水相，继续均质2~5min。得到W/O乳状液。
（2）外油相体系的制备
将12g的亲水性乳化剂鲸蜡硬脂醇和鲸蜡硬脂基葡糖苷、助乳化剂即7.2g硬脂醇聚醚-2和4.8g硬脂醇聚醚-21、8g外相固态油脂花生醇、8g外相液态油脂鳄梨油，在75~95℃熔融并搅拌均匀，得到分散均匀的外油相，以0.4~1kr/min的速度继续搅拌；
（3）液晶结构的制备
在（2）中所述的外油相体系中加入少量60~70℃的水，以0.4~1kr/min的速度搅拌形成均一透明的体系。
（4）液晶包油凝胶的制备
在（3）中所述的液晶结构体系中加入60~70℃的W/O型乳状液，以0.4~1kr/min的速度搅拌形成液晶包油的凝胶。
（5）含液晶结构的多重结构乳状液的制备
以10000~13000rpm的功率均质（4）中所述的液晶包油的凝胶，同时加入70~90℃的水相，继续均质2~5min，以0.4~1kr/min的速度搅拌至室温，得到含液晶结构的多重结构乳状液。

Claims (5)

1.一种含液晶结构的多重结构乳状液，其特征在于按重量百分比该乳状液包括如下组分：
亲油性乳化剂 0.1~2%
内相油脂 1~10%
内水相 2~15%
外相固态油脂 1~10%
外相液态油脂 1~10%
亲水性乳化剂 1~15%
助乳化剂 1~10%
参与液晶形成的水相 1~10%
外水相 18~91.9%
所述的亲油性乳化剂为PEG-30-二聚羟基硬脂酸酯、鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇/聚二甲基硅氧烷(聚乙二醇：聚丙二醇=10:1)、有机蒙脱土和聚甘油脂肪酸混合物、失水三梨醇单油酸酯、环甲基硅氧烷(及)二甲基硅氧烷共聚多元醇中的一种或两种；
所述的内相油脂为角鲨烷、异构十六烷、白油、硅油200、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异辛酯中的一种或两种；
所述的外相固态油脂为鲸蜡醇、鲸蜡硬脂醇、硬脂醇、花生醇中的一种或两种；
所述的外相液态油脂为聚氧丙烯-15硬脂醚、小麦胚芽油、蓖麻油、橄榄油、鳄梨油、花生油、杏仁油、葵花籽油中的一种或两种；
所述的亲水性乳化剂为鲸蜡硬脂基葡糖苷、羟基硬脂醇与羟基硬脂糖苷、花生醇和山嵛醇和花生醇葡糖苷、鲸蜡硬脂醇和鲸蜡硬脂基葡糖苷、鲸蜡硬脂醇和椰油基葡糖苷中的一种或两种；
所述的助乳化剂为鲸蜡硬脂醇聚醚-12、鲸蜡硬脂醇聚醚-20、鲸蜡硬脂醇聚醚-30、硬脂醇聚醚-2、硬脂醇聚醚-21中的一种或两种；
所述的内水相、外水相和参与液晶形成的水相是去离子水。
2.如权利要求1所述的一种含液晶结构的多重结构乳状液，其特征在于按重量百分比该乳状液包括如下组分：
亲油性乳化剂 0.1%
内相油脂 3%
内水相 2%
外相固态油脂 2%
外相液态油脂 2%
亲水性乳化剂 3%
助乳化剂 2%
参与液晶形成的水相 2%
外水相 83.9%
所述的亲油性乳化剂为PEG-30-二聚羟基硬脂酸酯；
所述的内相油脂为角鲨烷；
所述的外相固态油脂为鲸蜡醇；
所述的外相液态油脂为聚氧丙烯-15硬脂醚；
所述的亲水性乳化剂为花生醇和山嵛醇和花生醇葡糖苷；
所述的助乳化剂为3：2的硬脂醇聚醚-2/硬脂醇聚醚-21。
3.如权利要求1所述的一种含液晶结构的多重结构乳状液，其特征在于按重量百分比该乳状液包括如下组分：
亲油性乳化剂 0.5%
内相油脂 6%
内水相 5%
外相固态油脂 5%
外相液态油脂 4%
亲水性乳化剂 4%
助乳化剂 4%
参与液晶形成的水相 6%
外水相 65.5%
所述的亲油性乳化剂为鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇/聚二甲基硅氧烷(聚乙二醇：聚丙二醇=10:1)；
所述的内相油脂为白油；
所述的外相固态油脂为硬脂醇；
所述的外相液态油脂为聚氧丙烯-15硬脂醚；
所述的亲水性乳化剂为鲸蜡硬脂醇和鲸蜡硬脂基葡糖苷；
所述的助乳化剂为3：2的硬脂醇聚醚-2/硬脂醇聚醚-21。
4.如权利要求1所述的一种含液晶结构的多重结构乳状液，其特征在于按重量百分比该乳状液包括如下组分：
亲油性乳化剂 2%
内相油脂 10%
内水相 13%
外相固态油脂 8%
外相液态油脂 8%
亲水性乳化剂 12%
助乳化剂 12%
参与液晶形成的水相 9%
外水相 26%
所述的亲油性乳化剂为鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇/聚二甲基硅氧烷(聚乙二醇：聚丙二醇=10:1)；
所述的内相油脂为异构十六烷；
所述的外相固态油脂为花生醇；
所述的外相液态油脂为鳄梨油；
所述的亲水性乳化剂为鲸蜡硬脂醇和鲸蜡硬脂基葡糖苷；
所述的助乳化剂为3:2的硬脂醇聚醚-2/硬脂醇聚醚-21。
5.如权利要求1-4任一所述的所述的一种含液晶结构的多重结构乳状液，其特征在于包括如下制备步骤：
（1）W/O型乳状液的制备
将亲油性乳化剂、内相油脂在75～95℃熔融并分散均匀，得到分散均匀的油相；
将内水相加热至75～95℃；
以10000～16000rpm均质油相，同时加入水相，继续均质2～5 min；
得到W/O乳状液；
（2）外油相体系的制备
将亲水性乳化剂、助乳化剂、外相固态油脂、外相液态油脂在75~95℃熔融并搅拌均匀，得到分散均匀的外油相，以0.4～1 kr/min的速度继续搅拌；
（3）液晶结构的制备
在（2）中所述的外油相体系中加入少量60~70℃的水，以0.4～1 kr/min的速度搅拌形成均一透明的体系；
（4）液晶包油凝胶的制备
在（3）中所述的液晶结构体系中加入60~70℃的W/O型乳状液，以0.4～1kr/min的速度搅拌形成液晶包油的凝胶；
（5）含液晶结构的多重结构乳状液的制备
以10000~13000rpm的功率均质（4）中所述的液晶包油的凝胶，同时加入70~90℃的水相，继续均质2～5 min，以0.4～1 kr/min的速度搅拌至室温，得到含液晶结构的多重结构乳状液。
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