CN107698413A - 水悬浮消焰粘结***造型粉的着色方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及消焰粘结***制造领域，具体为一种水悬浮消焰粘结***造型粉的着色方法，步骤如下：（a）将***粉体、消焰剂放入水中，搅拌制成悬浮液；（b）向悬浮液中加入粘结剂，搅拌均匀后再加入足量的破乳剂，并搅拌均匀；（c）将所得混合溶液升温至55℃~65℃，加入乙酸乙酯；（d）当粘结颗粒粒度大小达到20~80目时，停止加入乙酸乙酯，同时加入分散染料溶液进行着色；（e）将所得混合溶液升温至66℃~80℃蒸出乙酸乙酯；（f）对混合溶液进行过滤，并对滤质进行洗涤；（g）将洗涤后的滤质充分干燥；得到有色消焰粘结***造型粉。采用水悬浮造粒着色工艺制造消焰粘结***，产品着色均匀，品种区分明显，从而降低了产品包装、储存、发货、使用的出错率。

Description

水悬浮消焰粘结***造型粉的着色方法
技术领域
本发明涉及消焰粘结***制造领域，具体为一种水悬浮消焰粘结***造型粉的着色方法。
背景技术
消焰粘结***造型粉专用于煤矿许用安全***中。矿井开采***时，为了防止瓦斯***，通常在黑索今混合***中加入一定量的消焰剂来抑制可燃气尘的氧化反应。由于不同的矿井产生不同的瓦斯浓度，因而消焰粘结***造型粉中的消焰剂含量也有所不同，但消焰剂总体含量一般控制在6.0％~20.0％之间。目前国内生产的消焰粘结***造型粉，消焰剂含量多样，但颜色只有白色或灰色两种，仅从产品外观不能区分消焰粘结***造型粉的品种，给消焰粘结***造型粉制造、储存、发货、运输、***装药带来诸多不便。
发明内容
本发明为解决消焰粘结***在生产、运输、储存、使用等诸多过程环节中产品品种易混淆、难区分的技术问题，提供一种水悬浮消焰粘结***造型粉的着色方法。
本发明是采用以下技术方案实现的：一种水悬浮消焰粘结***造型粉的着色方法，是通过以下步骤制得的：（a）在容器中放入水，将***粉体、消焰剂放入水中，搅拌制成悬浮液；容器中水的质量为***粉体质量的1.0~3.0倍；所述***粉体为黑索今，消焰剂为冰晶石；（b）向悬浮液中加入粘结剂，搅拌均匀后再加入足量的破乳剂，并搅拌均匀；所述粘结剂为聚醋酸乙烯酯乳液，破乳剂为硫酸钠；以***粉体、消焰剂和粘结剂的总质量为基准，***粉体为77.0%~93.0%，消焰剂为6.0%~20.0%，粘结剂为1.0%~3.0%，其中粘结剂为固含量；（c）将所得混合溶液升温至55℃~65℃，分次加入乙酸乙酯，并不断搅拌；***粉体、消焰剂及粘结剂相互均匀混合并聚合，这一过程称为造粒；通过取样观察粘结颗粒粒度大小控制每次乙酸乙酯加入的量，乙酸乙酯加入的量越多，粘结颗粒的粒度越大；（d）当粘结颗粒粒度大小达到20~80目时，停止加入乙酸乙酯，同时加入分散染料溶液进行着色，加入量为总组分的0.02%~0.04%，所述总组分是指***粉体、消焰剂和粘结剂的质量总和；依据消焰粘结***中消焰剂含量的不同，选择不同颜色的分散染料进行着色；（e）对混合溶液上方抽真空，同时将混合溶液升温至66℃~80℃，对乙酸乙酯进行蒸馏；（f）待乙酸乙酯蒸馏完毕，将混合溶液降温至40℃~50℃，然后对混合溶液进行过滤，并对滤质进行洗涤；（g）将洗涤后的滤质充分干燥；得到有色消焰粘结***造型粉。
在容器中加入水的量为***粉体和消焰剂总质量的1.0~3.0倍，这样能够保证***粉体和消焰剂在水中充分分散悬浮，有利于后续的造粒；所用粘结剂为聚醋酸乙烯酯乳液，为市场上可以购买到的，其固含量为40%～60%，一般约50%；粘结剂进入容器后，在水中形成乳浊液，无法与***粉体和消焰剂发生聚合形成粘结颗粒，以硫酸钠作为破乳剂加入容器中，对乳浊液进行破乳，可以将粘结剂与其表面的水相分离，使得粘结剂能够和***粉体和消焰剂充分接触；加入足量的破乳剂是指破乳剂的量应能够使粘结剂全部破乳，且过量的破乳剂不会对后续的造粒过程产生本质影响；此时将混合溶液升温至55℃~65℃，并分次加入乙酸乙酯；在这一温度范围内，加入乙酸乙酯，***粉体、消焰剂和粘结剂才能快速且相对均匀的聚合在一起，形成一种粘结颗粒；乙酸乙酯能够控制粘结颗粒的大小，乙酸乙酯加入量越多，粘结颗粒粒度就越大；粘结颗粒的粒度大小可通过取样观察来判断，当粘结颗粒的大小达到20~80目时，就停止加入乙酸乙酯；加入分散染料溶液进行着色，所述染料为分散染料，为市场上可以购买到的，不溶于水，溶于有机溶剂，加入量为总组分的0.02%~0.04%，依据消焰粘结***中消焰剂含量的不同，可选择不同颜色的分散染料进行着色。造粒过程完成后，将混合溶液升温至66℃~80℃对乙酸乙酯进行蒸馏，在这一温度范围内乙酸乙酯能够快速的蒸馏且不会对粘结颗粒的性质产生影响；蒸馏完毕，将混合溶液温度降至40℃~50℃，保持在这一温度范围，粘结颗粒不易粘合在一起；对造粒后的混合溶液进行过滤及洗涤，并对洗涤后的滤质（即粘结颗粒）充分干燥，就得到了有色消焰粘结***造型粉。所述的造粒、着色、过滤、洗涤均为本领域技术人员的公知常识及常用技术，易于操作和实现。
进一步的，有色消焰粘结***造型粉中的消焰剂含量控制精度为±1%，即：按照造型粉中消焰剂含量分类，有色消焰粘结***造型粉系列产品品种有6%~8%、8%~10%、10%~12%、12%~14%、14%~16%、16%~18%、18%~20%共七个消焰***产品；针对七种消焰粘结***造型粉系列产品，相应的选择选择黄、橙色、红色、紫色、绿色、蓝色、黑色这七种颜色的分散染料进行着色。
进一步的，乙酸乙酯每次的加入速度，是通过观察混合溶液中各个位置粘结颗粒的聚合速率来控制的，使得混合溶液中各个位置所形成的粘结颗粒都按一致的速率均匀聚合长大。
乙酸乙酯加入一点，粘结颗粒的粒度就会增大一点；充分搅拌，是保证加入的乙酸乙酯能够迅速而均匀的扩散到混合溶液中，这样在混合溶液各个位置形成的粘结颗粒的大小才会大小均匀；乙酸乙酯的加入速率不能太大，以防止乙酸乙酯还未被搅拌均匀就使得混合溶液的某一位置的延期药与粘结剂发生粘结，而其余位置还未发生粘结；因此加入过程中需要密切观察混合溶液中各个位置粘结颗粒的粘结速率，使加入速率与乙酸乙酯的扩散过程密切配合，使得粘结颗粒的结合速率保持一致。这样获得的产品粒度大小均匀，粘结颗粒表面密实，能够满足消焰粘结***造型粉的质量要求。
产品成粒后，对水悬浮状态下的消焰粘结***进行着色，依据消焰剂含量控制段，选择不同颜色的分散染料，将分散染料溶解于有机溶剂中制成染料溶液，染料浓度控制在5%~8%，染料加入量为总组分的0.02%~0.04%，有机溶剂选用乙酸乙酯或乙醇，采用滴加方式加入，这样可以保障造粒产品染色充分均匀。本发明所得产品质量指标如表1所示：
本发明采用水悬浮造粒着色工艺制造消焰粘结***，产品颜色区分明显，降低了产品包装、储存、发货、使用过程中的出错率。
具体实施方式
实施例1 一种水悬浮消焰粘结***造型粉的着色方法，是通过以下步骤实现的：（a）在容器中放入水，将183g黑索今、14.0g冰晶石放入水中，搅拌制成悬浮液；容器中水的质量为黑索今和冰晶石总质量的1.3倍；（b）向悬浮液中加入6g聚醋酸乙烯酯乳液（固含量为50%），搅拌均匀后再加入足量的硫酸钠进行破乳，并搅拌均匀；（c）将所得混合溶液升温至56℃，分次加入30ml乙酸乙酯，并不断搅拌，取样观察粘结颗粒粒度大小；（d）当粘结颗粒粒度大小绝大多数控制在20~80目时，停止加入乙酸乙酯，同时滴加0.8g耐晒黄GR乙醇溶液（染料浓度为5%）进行着色；（e）对混合溶液上方抽真空，同时将混合溶液升温至80℃，对乙酸乙酯进行蒸馏；（f）待乙酸乙酯蒸馏完毕，将混合溶液降温至45℃，然后对混合溶液进行过滤，并对滤质进行洗涤；（g）将洗涤后的滤质充分干燥、筛选，得到黄色6%～8%消焰粘结***造型粉。
每次加入乙酸乙酯时，加入的速率为5~10ml/min。
分散染料应选择着色力强、颜色区分明显、易溶于有机溶剂、且不与组分发生反应的偶氮染料或蒽醌染料。
每一品种的有色消焰粘结***造型粉对应一种颜色，产品外观用肉眼观察区分明显。
造粒着色过程中产生的乙酸乙酯，通过溶剂冷凝回收装置可以进行重复利用，不会产生溶剂污染；分散染料不溶于水，全部附着在造型粉上，也不会产生染料污染。
对干燥后的产物进行筛选。
实施例2 一种水悬浮消焰粘结***造型粉的着色方法，是通过以下步骤实现的：（a）在容器中放入水，将179g黑索今、18.0g冰晶石放入水中，搅拌制成悬浮液；容器中水的质量为黑索今和冰晶石总质量的1.4倍；（b）向悬浮液中加入6.4g聚醋酸乙烯酯乳液（固含量为50%），搅拌均匀后再加入足量的硫酸钠进行破乳，并搅拌均匀；（c）将所得混合溶液升温至58℃，分次加入32ml乙酸乙酯，并不断搅拌，取样观察粘结颗粒粒度大小；（d）当粘结颗粒粒度大小绝大多数控制在20~80目时，停止加入乙酸乙酯，同时滴加0.8g油溶黄乙酸乙酯溶液（染料浓度为5%）进行着色；（e）对混合溶液上方抽真空，同时将混合溶液升温至78℃，对乙酸乙酯进行蒸馏；（f）待乙酸乙酯蒸馏完毕，将混合溶液降温至48℃，然后对混合溶液进行过滤，并对滤质进行洗涤；（g）将洗涤后的滤质充分干燥、筛选，得到橙色8%～10%消焰粘结***造型粉。
实施例3 一种水悬浮消焰粘结***造型粉的着色方法，是通过以下步骤实现的：（a）在容器中放入水，将175g黑索今、22.0g冰晶石放入水中，搅拌制成悬浮液；容器中水的质量为黑索今和冰晶石总质量的1.5倍；（b）向悬浮液中加入7.2g聚醋酸乙烯酯乳液（固含量为50%），搅拌均匀后再加入足量的硫酸钠进行破乳，并搅拌均匀；（c）将所得混合溶液升温至60℃，分次加入35ml乙酸乙酯，并不断搅拌，取样观察粘结颗粒粒度大小；（d）当粘结颗粒粒度大小绝大多数控制在20~80目时，停止加入乙酸乙酯，同时滴加1.0g耐晒大红乙酸乙酯溶液（染料浓度为8%）进行着色；（e）对混合溶液上方抽真空，同时将混合溶液升温至80℃，对乙酸乙酯进行蒸馏；（f）待乙酸乙酯蒸馏完毕，将混合溶液降温至48℃，然后对混合溶液进行过滤，并对滤质进行洗涤；（g）将洗涤后的滤质充分干燥、筛选，得到红色10%～12%消焰粘结***造型粉。
实施例4 一种水悬浮消焰粘结***造型粉的着色方法，是通过以下步骤实现的：（a）在容器中放入水，将169g黑索今、26.0g冰晶石放入水中，搅拌制成悬浮液；容器中水的质量为黑索今和冰晶石总质量的1.8倍；（b）向悬浮液中加入8.8g聚醋酸乙烯酯乳液（固含量为50%），搅拌均匀后再加入足量的硫酸钠进行破乳，并搅拌均匀；（c）将所得混合溶液升温至62℃，分次加入36ml乙酸乙酯，并不断搅拌，取样观察粘结颗粒粒度大小；（d）当粘结颗粒粒度大小绝大多数控制在20~80目时，停止加入乙酸乙酯，同时滴加1.0g油溶紫乙醇溶液（染料浓度为8%）进行着色；（e）对混合溶液上方抽真空，同时将混合溶液升温至80℃，对乙酸乙酯进行蒸馏；（f）待乙酸乙酯蒸馏完毕，将混合溶液降温至48℃，然后对混合溶液进行过滤，并对滤质进行洗涤；（g）将洗涤后的滤质充分干燥、筛选，得到紫色12%～14%消焰粘结***造型粉。
实施例5 一种水悬浮消焰粘结***造型粉的着色方法，是通过以下步骤实现的：（a）在容器中放入水，将165g黑索今、30.0g冰晶石放入水中，搅拌制成悬浮液；容器中水的质量为黑索今和冰晶石总质量的2.2倍；（b）向悬浮液中加入9.6g聚醋酸乙烯酯乳液（固含量为50%），搅拌均匀后再加入足量的硫酸钠进行破乳，并搅拌均匀；（c）将所得混合溶液升温至62℃，分次加入38ml乙酸乙酯，并不断搅拌，取样观察粘结颗粒粒度大小；（d）当粘结颗粒粒度大小绝大多数控制在20~80目时，停止加入乙酸乙酯，同时滴加1.6g油溶绿3乙酸乙酯溶液（染料浓度为5%）进行着色；（e）对混合溶液上方抽真空，同时将混合溶液升温至78℃，对乙酸乙酯进行蒸馏；（f）待乙酸乙酯蒸馏完毕，将混合溶液降温至46℃，然后对混合溶液进行过滤，并对滤质进行洗涤；（g）将洗涤后的滤质充分干燥、筛选，得到绿色14%～16%消焰粘结***造型粉。
实施例6 一种水悬浮消焰粘结***造型粉的着色方法，是通过以下步骤实现的：（a）在容器中放入水，将161g黑索今、34.0g冰晶石放入水中，搅拌制成悬浮液；容器中水的质量为黑索今和冰晶石总质量的2.6倍；（b）向悬浮液中加入10.4g聚醋酸乙烯酯乳液（固含量为50%），搅拌均匀后再加入足量的硫酸钠进行破乳，并搅拌均匀；（c）将所得混合溶液升温至62℃，分次加入40ml乙酸乙酯，并不断搅拌，取样观察粘结颗粒粒度大小；（d）当粘结颗粒粒度大小绝大多数控制在20~80目时，停止加入乙酸乙酯，同时滴加1.6g苏丹蓝Ⅱ乙酸乙酯溶液（染料浓度为5%）进行着色；（e）对混合溶液上方抽真空，同时将混合溶液升温至78℃，对乙酸乙酯进行蒸馏；（f）待乙酸乙酯蒸馏完毕，将混合溶液降温至46℃，然后对混合溶液进行过滤，并对滤质进行洗涤；（g）将洗涤后的滤质充分干燥、筛选，得到蓝色16%～18%消焰粘结***造型粉。
实施例7 一种水悬浮消焰粘结***造型粉的着色方法，是通过以下步骤实现的：（a）在容器中放入水，将157g黑索今、38.0g冰晶石放入水中，搅拌制成悬浮液；容器中水的质量为黑索今和冰晶石总质量的3.0倍；（b）向悬浮液中加入11.2g聚醋酸乙烯酯乳液（固含量为50%），搅拌均匀后再加入足量的硫酸钠进行破乳，并搅拌均匀；（c）将所得混合溶液升温至64℃，分次加入42ml乙酸乙酯，并不断搅拌，取样观察粘结颗粒粒度大小；（d）当粘结颗粒粒度大小绝大多数控制在20~80目时，停止加入乙酸乙酯，同时滴加1.0g苯胺黑乙醇溶液（染料浓度为6%）进行着色；（e）对混合溶液上方抽真空，同时将混合溶液升温至78℃，对乙酸乙酯进行蒸馏；（f）待乙酸乙酯蒸馏完毕，将混合溶液降温至48℃，然后对混合溶液进行过滤，并对滤质进行洗涤；（g）将洗涤后的滤质充分干燥、筛选，得到黑色18%～20%消焰粘结***造型粉。

Claims (8)

1.一种水悬浮消焰粘结***造型粉的着色方法，其特征在于，是通过以下步骤制得的：（a）在容器中放入水，将***粉体、消焰剂放入水中，搅拌制成悬浮液；容器中水的质量为***粉体质量的1.0~3.0倍；所述***粉体为黑索今，消焰剂为冰晶石；（b）向悬浮液中加入粘结剂，搅拌均匀后再加入足量的破乳剂，并搅拌均匀；所述粘结剂为聚醋酸乙烯酯乳液，破乳剂为硫酸钠；以***粉体、消焰剂和粘结剂的总质量为基准，***粉体为77.0%~93.0%，消焰剂为6.0%~20.0%，粘结剂为1.0%~3.0%，其中粘结剂为固含量；（c）将所得混合溶液升温至55℃~65℃，分次加入乙酸乙酯，并不断搅拌；***粉体、消焰剂及粘结剂相互均匀混合并聚合，这一过程称为造粒；通过取样观察粘结颗粒粒度大小控制每次乙酸乙酯加入的量，乙酸乙酯加入的量越多，粘结颗粒的粒度越大；（d）当粘结颗粒粒度大小达到20~80目时，停止加入乙酸乙酯，同时加入分散染料溶液进行着色，加入量为总组分的0.02%~0.04%，所述总组分是指***粉体、消焰剂和粘结剂的质量总和；依据消焰粘结***中消焰剂含量的不同，选择不同颜色的分散染料进行着色；（e）对混合溶液上方抽真空，同时将混合溶液升温至66℃~80℃，对乙酸乙酯进行蒸馏；（f）待乙酸乙酯蒸馏完毕，将混合溶液降温至40℃~50℃，然后对混合溶液进行过滤，并对滤质进行洗涤；（g）将洗涤后的滤质充分干燥；得到有色消焰粘结***造型粉。
2.如权利要求1所述的水悬浮消焰粘结***造型粉的着色方法，其特征在于有色消焰粘结***造型粉中的消焰剂含量控制精度为±1%，即：按照造型粉中消焰剂含量分类，有色消焰粘结***造型粉系列产品品种有6%~8%、8%~10%、10%~12%、12%~14%、14%~16%、16%~18%、18%~20%共七个消焰***产品；针对七种消焰粘结***造型粉系列产品，相应的选择选择黄、橙色、红色、紫色、绿色、蓝色、黑色这七种颜色的分散染料进行着色。
3.如权利要求1所述的水悬浮消焰粘结***造型粉的着色方法，其特征在于每次加入乙酸乙酯时，是通过观察混合溶液中各个位置粘结颗粒的聚合速率来控制加入速率的，使得混合溶液中各个位置所形成的粘结颗粒都按一致的速率均匀聚合长大。
4.如权利要求1所述的水悬浮消焰粘结***造型粉的着色方法，其特征在于每次加入乙酸乙酯时，加入的速率为5~10ml/min。
5.如权利要求1所述的水悬浮消焰粘结***造型粉的着色方法，其特征在于分散染料应选择着色力强、颜色区分明显、易溶于有机溶剂、且不与组分发生反应的偶氮染料或蒽醌染料。
6.如权利要求1或2或5所述的水悬浮消焰粘结***造型粉的着色方法，其特征在于每一品种的有色消焰粘结***造型粉对应一种颜色，产品外观用肉眼观察区分明显。
7.如权利要求1或3或4或5所述的水悬浮消焰粘结***造型粉的着色方法，其特征在于造粒着色过程中产生的乙酸乙酯，通过溶剂冷凝回收装置可以进行重复利用，不会产生溶剂污染；分散染料不溶于水，全部附着在造型粉上，也不会产生染料污染。
8.如权利要求1或2或3或4或5所述的水悬浮消焰粘结***造型粉的着色方法，其特征在于对干燥后的产物进行筛选。
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