CN107695345A - 一种高熔点金属包覆二硼化锆‑碳化硅的复合粉体 - Google Patents

一种高熔点金属包覆二硼化锆‑碳化硅的复合粉体 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高熔点金属包覆二硼化锆‑碳化硅的复合粉体，属于复合粉体材料技术领域。所述复合粉体为核壳结构，二硼化锆‑碳化硅团聚粉体为核，其表面沉积的高熔点金属层为壳，所述复合粉体的球形度以及流动性好，满足等离子喷涂对粉体的要求。另外，所述复合粉体中的高熔点金属层一方面可以抑制碳化硅在高温的挥发，降低碳化硅的损失；另一方面，由于金属层具有优良的延展性，在涂层制备过程中，由于金属具有优良的延展性，可以填充涂层中的间隙、空位等缺陷，提高涂层的致密性。

Description

一种高熔点金属包覆二硼化锆-碳化硅的复合粉体
技术领域
本发明涉及一种表面改性的二硼化锆-碳化硅团聚粉体，特别涉及一种高熔点金属包覆球形二硼化锆-碳化硅的复合粉体，属于复合粉体材料技术领域。
背景技术
随着航空航天技术的发展，飞行器的速度越来越快，发动机内部以及基体表面所承受的温度越来越高，传统高温合金早已无法满足使用要求。高速发动机要求材料具有高强度、低密度、优异抗热冲击稳定性、耐腐蚀和抗氧化等性能。
二硼化锆(ZrB2)是一种六方晶系准金属结构化合物，具有高熔点(3040℃)高硬度以及优异化学稳定性等优点；碳化硅(SiC)具有高强度、高硬度、低热膨胀系数等优点。所以二硼化锆中加入碳化硅作为涂层材料制成的复合涂层，其抗氧化性可以得到有效提高。
目前，制备二硼化锆-碳化硅等离子喷涂用微米团聚粉体的方法主要是通过球磨混粉和喷雾造粒工艺，但是所得到的球形粉体一般比较疏松、粗糙，结合强度较低，流动性和运输能力较差。另外，ZrB2基粉体由于其高熔点、易氧化的特性，难以用常规的工艺进行烧结致密化；而且在涂层制备过程中，二硼化锆-碳化硅粉体由于熔化不充分，难以形成完整的片层结构，片层与片层之间存在大量的缺陷，使得涂层致密性下降，影响涂层的性能。有鉴于此，迫切需要发展一种新型结构的等离子喷涂用硼化锆-碳化硅复合粉体，以克服以上缺点，满足涂层的使用要求。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种高熔点金属包覆二硼化锆-碳化硅的复合粉体，所述复合粉体为核壳结构，二硼化锆-碳化硅团聚粉体为核，其表面沉积的高熔点金属层为壳，颗粒粒径可控，球形度以及流动性好，满足等离子喷涂对粉体的要求；另外，高熔点金属层的存在一方面可以抑制碳化硅在高温的挥发，降低碳化硅的损失，另一方面，由于金属层具有优良的延展性，在涂层制备过程中，由于金属具有优良的延展性，可以填充涂层中的间隙、空位等缺陷，提高涂层的致密性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种高熔点金属包覆二硼化锆-碳化硅的复合粉体，所述复合粉体为核壳结构，二硼化锆-碳化硅团聚粉体为核，高熔点金属层为壳；
所述高熔点金属层的金属元素为镍、钴、钼、钨、钽、铌或铪；高熔点金属层的厚度优选1μm～10μm；
所述复合粉体的制备方法步骤如下：
(1)将二硼化锆、碳化硅、聚乙烯醇(PVA)以及去离子水混合均匀，得到悬浊液；
所述悬浊液中，二硼化锆和碳化硅的质量百分数之和为35％～60％，二硼化锆与碳化硅的质量比为4.8～9.5:1，聚乙烯醇的质量与二硼化锆和碳化硅的质量之和的比为3～5:100；
优选的，采用球磨方式进行混合制备悬浊液，球料比为3～5:1，球磨转速为100r/min～400r/min，球磨时间2h～6h；
(2)将悬浊液转移至喷雾干燥造粒塔中进行团聚造粒，并过检验筛，得到粒径为20μm～70μm的二硼化锆-碳化硅团聚粉体；
其中，喷雾干燥造粒参数为：进口温度210℃～350℃，出口温度100℃～130℃，喷头转速25Hz～45Hz，蠕动泵转速35rpm～50rpm；
(3)利用直流磁控溅射、化学镀法或溶胶-凝胶法将高熔点金属沉积到二硼化锆-碳化硅团聚粉体上，得到高熔点金属包覆的二硼化锆-碳化硅团聚粉体；
直流磁控溅射法适用于钽、铌、钼或铪，具体步骤如下：在磁控溅射仪中，以所述高熔点金属作为靶材，将二硼化锆-碳化硅团聚粉体放置在真空室内的高频震动样品台上；抽真空后通入氩气至0.2Pa～1.0Pa，控制样品台加的温度20℃～400℃，溅射功率2000W～3000W，溅射气体流量20SCCM～200SCCM，溅射时间为60min～600min，通过样品台的旋转和高频震动实现对团聚粉体的均匀包覆，使高熔点金属均匀沉积在二硼化锆-碳化硅团聚粉体上；
化学镀法适用于镍或钴，具体步骤如下：将二硼化锆-碳化硅团聚粉体、硫酸盐以及表面活性剂加入高压反应釜中，并通入压力为2MPa～3MPa的氢气，然后在150℃～170℃下搅拌发生还原反应，反应1h～2h后加入氨水，再继续反应0.5h～2h，使高熔点金属沉积在二硼化锆-碳化硅团聚粉体表面；其中，氨水的物质的量与硫酸盐的物质的量之比优选2.1～2.3:1，表面活性剂为蒽醌及其衍生物，表面活性剂的质量与高熔点金属的质量比为0.2～0.4:100，搅拌的速率为800r/min～1000r/min，所述硫酸盐为硫酸钴或硫酸镍；
溶胶-凝胶法适用于钨，具体步骤如下：将钨粉加入双氧水中进行反应，整个过程将温度控制在5℃～30℃，钨粉完全反应后得到乳白色溶液，除去多余的双氧水，再滴加乙酸和乙醇，在40℃～100℃机械搅拌1h～24h或者室温密闭静置进行老化处理，过滤得到淡黄色透明的钨溶胶；将硼化锆-碳化硅团聚粉体浸没在钨溶胶中，超声振荡后，滤掉钨溶胶，将粉体放入300℃～350℃的干燥箱中干燥2h～5h；将干燥后的粉体再在氢气气氛下于760℃～800℃还原2h～3h，冷却，得到钨包覆的ZrB2-SiC粉体；其中，每(0.5～1)g的钨粉与(2.5～5)mL浓度为30％以上的双氧水反应，反应后加入2mL的无水乙醇和0.75mL的乙酸。
(4)对高熔点金属包覆的二硼化锆-碳化硅团聚粉体进行高温煅烧或感应等离子球化处理，使高熔点金属层致密化，得到所述高熔点金属包覆二硼化锆-碳化硅的复合粉体；
氢气或氩气的保护气氛下，在低于二硼化锆-碳化硅团聚粉体表面沉积的高熔点金属熔点100℃～500℃下煅烧1h～3h；
感应等离子球化处理的参数如下：等离子体功率为28kW～30kW，载气(优选氩气)流量为5slpm～7slpm，工作气体为氢气和氩气的混合气体，氢气流量为6slpm～7slpm，氩气流量为50slpm～65slpm，反应室压力为8psia～12psia，送粉器转速为6r/min～8r/min。
有益效果：
本发明提供了一种利用高熔点金属包覆球形二硼化锆-碳化硅团聚粉体的具有核壳结构的新型复合粉体材料，高熔点金属包覆层的存在可以抑制在涂层制备过程中碳化硅组元在高温下挥发升华问题，降低碳化硅的损失，减小了二硼化锆与碳化硅的失配问题，提高涂层与粉体设计一致性；由于高熔点金属包覆层具有良好的高温塑形变形能力，在涂层沉积过程中，高熔点金属包覆层能够利用自身优良的延展性填充涂层片层与片层之间的空隙，从而提高涂层的致密性；另外，高熔点金属可以在高温氧化环境中发生氧化，反应产生的氧化物可以与ZrB2的氧化物ZrO2反应，降低涂层的通氧能力，改善涂层的高温抗氧化烧蚀性能。本发明所述复合粉体的制备方法操作简单，适于大规模生产，易于推广。
附图说明
图1为实施例1制备得到的Co包覆ZrB2-SiC的复合粉体的高倍扫描电子显微镜(SEM)图。
图2为对实施例1制备得到的Co包覆ZrB2-SiC的复合粉体的不同区域进行截面元素分析，(a)ZrB2-SiC核区域，(b)Co金属壳区域。
图3为实施例2制备得到的Co包覆ZrB2-SiC的复合粉体的截面高倍扫描电子显微镜(SEM)图。
图4为实施例2制备得到的Co包覆ZrB2-SiC的复合粉体的元素分布图。
具体实施方式
下面通过实例对本发明作进一步详细说明，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
以下实施例中：
所用主要试剂的信息详见表1，所用主要仪器设备的信息详见表2。
表1
表2
采用S-4800型冷场发射扫描电子显微镜自带能谱仪(X-ray Energy DispersiveSpectrometer，EDS)进行元素分布检测；流动性检测，以50g实施例中所制备的高熔点金属包覆二硼化锆-碳化硅的复合粉体流过霍尔流量计所需要的时间来表示。
实施例1
(1)将500g二硼化锆、100g碳化硅、18g PVA以及600g去离子水加入到球磨罐中，球料比为4:1，在250r/min下球磨3h，使各成分混合均匀，得到前驱体粉体的悬浊液；
(2)将步骤(1)得到的悬浊液转移至喷雾干燥造粒塔中进行团聚造粒，将造粒后的粉体经过检验筛，得到粒径为20μm～70μm的ZrB2-SiC团聚粉体；
其中，喷雾干燥造粒参数为：进口温度210℃，出口温度100℃，喷头转速25Hz，蠕动泵转速35rpm；
(3)将400g ZrB2-SiC团聚粉体、620g CoSO4和0.71g蒽醌加入到经过氢气洗气的高压反应釜中，高压反应釜的温度控制在150℃，通入压力为2MPa的氢气，然后在800r/min的搅拌速度下进行还原反应，反应进行1h后加入587mL浓度为14.30mol/L的氨水以除去硫酸根保证还原反应充分进行，再继续反应1h，反应结束后进行减压抽滤排除废液，并将收集的固体置于100℃真空干燥箱中干燥10h，得到Co包覆的ZrB2-SiC团聚粉体；
(4)在氩气保护气氛下，将Co包覆的ZrB2-SiC团聚粉体置于1350℃下煅烧2h，使ZrB2-SiC团聚粉体表面包覆的Co金属层致密化，得到Co包覆ZrB2-SiC的复合粉体。
图1为所制备的复合粉体的SEM图，从图中可以看到，经过包覆处理后粉体呈现光滑致密的表面形貌，而表面的微小颗粒是在包覆过程中破碎的二硼化锆-碳化硅粉体粘附在粉体表面上的。图2(a)是对ZrB2-SiC核的一个区域进行元素分析，检测到的元素种类及各元素的原子百分含量详见表3；图2(b)是对Co金属壳的一个区域进行元素分析，检测到的元素种类及各元素的原子百分含量详见表4。根据表3和表4的数据可知，壳主要是Co元素，核主要是Zr、B、Si、C元素。经过流动性检测可知，所制备的Co包覆ZrB2-SiC的复合粉体的流动性能为40s/50g。
表3
元素 重量百分比 原子百分比
B K 31.62 44.49
C K 34.68 43.93
O K 5.70 5.42
Si K 0.90 0.49
Cl K 0.23 0.10
Co K 11.98 3.09
Zr L 14.90 2.48
总量 100.00 100.00
表4
元素 重量百分比 原子百分比
B K 4.86 16.99
C K 9.08 28.61
O K 2.03 4.79
Si K 2.44 3.29
Co K 54.98 35.29
Zr L 26.60 11.03
总量 100.00 100.00
实施例2
(1)将420g二硼化锆、60g碳化硅、14.4g PVA以及720g去离子水加入到球磨罐中，球料比为4:1，在100r/min下球磨6h，使各成分混合均匀，得到前驱体粉体的悬浊液；
(2)将步骤(1)得到的悬浊液转移至喷雾干燥造粒塔中进行团聚造粒，将造粒后的粉体经过检验筛，得到粒径为20μm～70μm的ZrB2-SiC团聚粉体；
其中，喷雾干燥造粒参数为：进口温度300℃，出口温度110℃，喷头转速29Hz，蠕动泵转速35rpm；
(3)将400g ZrB2-SiC团聚粉体、636g CoSO4和0.726g蒽醌加入到经过氢气洗气的高压反应釜中，高压反应釜的温度控制在150℃，通入压力为2MPa的氢气，然后在800r/min的搅拌速度下进行还原反应，反应进行1h后加入631mL浓度为14.30mol/L的氨水以除去硫酸根保证还原反应充分进行，再继续反应1h，反应结束后进行减压抽滤排除废液，并将收集的固体置于100℃真空干燥箱中干燥10h，得到Co包覆的ZrB2-SiC团聚粉体；
(4)利用感应等离子球化设备对Co包覆的ZrB2-SiC团聚粉进行球化及致密化处理，得到Co包覆ZrB2-SiC的复合粉体；
其中，等离子体功率为29kW；载气(氩气)流量为5slpm；工作气体为氢气和氩气的混合气体，氢气流量为7slpm，氩气流量为60slpm；反应室压力为11psia；送粉器转速为7r/min。
所制备的Co包覆ZrB2-SiC的复合粉体的截面形貌如图3所示，粉体球形度较好，复合粉体界面呈核壳结构，外部的金属包覆层致密，内部的ZrB2/SiC团聚粉体结构较为疏松；粉体粒径分布为粒径为20μm～100μm，满足热喷涂要求。所制备的Co包覆ZrB2-SiC的复合粉体的元素分布图，如图4所示，Co元素主要分布在粉体截面的壳层区域，在粉体内部主要是Zr、Si等元素。经过流动性检测可知，所制备的Co包覆ZrB2-SiC的复合粉体的流动性能为45s/50g。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高熔点金属包覆二硼化锆-碳化硅的复合粉体，其特征在于：所述复合粉体为核壳结构，二硼化锆-碳化硅团聚粉体为核，高熔点金属层为壳；
所述高熔点金属层的金属元素为镍、钴、钼、钨、钽、铌或铪。
2.根据权利要求1所述的一种高熔点金属包覆二硼化锆-碳化硅的复合粉体，其特征在于：高熔点金属层的厚度为1μm～10μm。
3.一种如权利要求1或2所述的高熔点金属包覆二硼化锆-碳化硅的复合粉体的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下，
(1)将二硼化锆、碳化硅、聚乙烯醇以及去离子水混合均匀，得到悬浊液；其中，二硼化锆与碳化硅的质量比为4.8～9.5:1；
(2)将悬浊液转移至喷雾干燥造粒塔中进行团聚造粒，并过检验筛，得到粒径为20μm～70μm的二硼化锆-碳化硅团聚粉体；
(3)高熔点金属为钽、铌、钼或铪时，利用直流磁控溅射法将高熔点金属沉积到二硼化锆-碳化硅团聚粉体上，得到高熔点金属包覆的二硼化锆-碳化硅团聚粉体；
高熔点金属为镍或钴时，利用化学镀法将高熔点金属沉积到二硼化锆-碳化硅团聚粉体上，得到高熔点金属包覆的二硼化锆-碳化硅团聚粉体；
高熔点金属为钨时，利用溶胶-凝胶法将高熔点金属沉积到二硼化锆-碳化硅团聚粉体上，得到高熔点金属包覆的二硼化锆-碳化硅团聚粉体；
(4)对高熔点金属包覆的二硼化锆-碳化硅团聚粉体进行高温煅烧或感应等离子球化处理，得到所述高熔点金属包覆二硼化锆-碳化硅的复合粉体；
高温煅烧的工艺参数：氢气或氩气的保护气氛下，在低于高熔点金属熔点100℃～500℃的温度下煅烧1h～3h；
感应等离子球化处理的参数：等离子体功率为28kW～30kW；载气为氩气，载气流量为5slpm～7slpm；工作气体为氢气和氩气的混合气体，氢气流量为6slpm～7slpm，氩气流量为50slpm～65slpm；反应室压力为8psia～12psia；送粉器转速为6r/min～8r/min。
4.根据权利要求3所述的一种高熔点金属包覆二硼化锆-碳化硅的复合粉体的制备方法，其特征在于：所述悬浊液中，二硼化锆和碳化硅的质量百分数之和为35％～60％，聚乙烯醇的质量与二硼化锆和碳化硅的质量之和的比为3～5:100。
5.根据权利要求3所述的一种高熔点金属包覆二硼化锆-碳化硅的复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)采用球磨方式进行混合制备悬浊液；其中，球料比为3～5:1，球磨转速为100r/min～400r/min，球磨时间2h～6h。
6.根据权利要求3所述的一种高熔点金属包覆二硼化锆-碳化硅的复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤(2)喷雾干燥造粒参数为：进口温度210℃～350℃，出口温度100℃～130℃，喷头转速25Hz～45Hz，蠕动泵转速35rpm～50rpm。
7.根据权利要求3所述的一种高熔点金属包覆二硼化锆-碳化硅的复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述直流磁控溅射法的具体步骤如下，
对磁控溅射仪抽真空并通入0.2Pa～1.0Pa的氩气，样品台的温度为20℃～400℃，溅射功率2000W～3000W，溅射气体流量20SCCM～200SCCM，以所述高熔点金属作为靶材进行溅射60min～600min，使高熔点金属均匀沉积在二硼化锆-碳化硅团聚粉体上；所述高熔点金属为钽、铌、钼或铪。
8.根据权利要求3所述的一种高熔点金属包覆二硼化锆-碳化硅的复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述化学镀法的具体步骤如下，
将二硼化锆-碳化硅团聚粉体、硫酸盐以及表面活性剂加入高压反应釜中，并通入压力为2MPa～3MPa的氢气，然后在150℃～170℃下搅拌发生还原反应，反应1h～2h后加入氨水，再继续反应0.5h～2h，使高熔点金属沉积在二硼化锆-碳化硅团聚粉体表面；
其中，氨水的物质的量与硫酸盐的物质的量之比为2.1～2.3:1；表面活性剂为蒽醌及其衍生物，表面活性剂的质量与高熔点金属的质量比为0.2～0.4:100；所述高熔点金属为镍或钴，所述硫酸盐为硫酸钴或硫酸镍。
9.根据权利要求3所述的一种高熔点金属包覆二硼化锆-碳化硅的复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述溶胶-凝胶法的具体步骤如下，
钨粉与双氧水在5℃～30℃下进行反应，钨粉完全反应后，再滴加乙酸和乙醇，并在40℃～100℃机械搅拌1h～24h或者室温密闭静置进行老化处理，过滤得到钨溶胶；将硼化锆-碳化硅团聚粉体浸没在钨溶胶中，超声振荡，并滤掉钨溶胶，再将粉体置于300℃～350℃下干燥2h～5h；再在氢气气氛下，将干燥后的粉体置于760℃～800℃下还原2h～3h，冷却，得到钨包覆的ZrB2-SiC粉体；
其中，每(0.5～1)g的钨粉与(2.5～5)mL浓度为30％以上的双氧水反应，反应后加入2mL的无水乙醇和0.75mL的乙酸。
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