CN107694531A - 一种苎麻纤维复合吸附剂及其制备方法 - Google Patents

一种苎麻纤维复合吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种苎麻纤维复合吸附剂及其制备方法，属于吸附材料制备领域，该苎麻纤维复合吸附剂由以下重量份数的原料制成：苎麻秸秆60‑70份、丙烯酸乳液30‑40份、纳米碳酸钙8‑12份、聚乙二醇9‑12份、海泡石粉8‑12份、10‑12%的硅酸钠溶液40‑50份、羟乙基纤维素6‑9份、交联剂6‑9份、引发剂0.2‑0.4份和二月桂酸二丁基锡0.2‑0.4份。该发明通过对苎麻秸秆纤维进行改性，制备的吸附剂对重金属阳离子以及有机物如亚甲基橙的吸附率很高，适用于重金属污染废水或染料废水的处理。

Description

一种苎麻纤维复合吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸附材料技术领域，尤其是涉及一种苎麻纤维复合吸附剂及其制备方法。
背景技术
苎麻秸秆纤维本身具有多孔、比表面积大、比重小等优点，具有一定的亲和性，其主要组成部分纤维素和木质素上含有多种羟基、羧基等活性官能团，可对其进行醚化、酯化等化学改性，引入相应的作用基团，增加其吸附性能。现有技术中也有对苎麻秸秆等植物纤维进行改性制备吸附材料的技术方案。
中国专利公开号CN107321315A公开一种新型磁性茶渣吸附材料及其制备方法，该材料利用废弃的茶渣和纳米Fe3O4作为主要成分，主要步骤为：将茶渣洗涤、去色、烘干、粉碎后，加入纳米Fe3O4粉末进行改性反应，反应后经洗涤、固液分离、烘干、研磨即得新型磁性茶渣吸附材料。该发明充分利用茶渣本身具有的孔隙结构和表面官能团、比表面积较大，具有良好的吸附性能等优点，结合纳米Fe3O4粉末的特性获得了这种磁性新型吸附材料，具有价格低廉、回收率高等特性。实验证实其对亚甲基蓝的脱色效率可达98.0%以上，且其吸附较为稳定，不造成二次污染，具有极高的利用价值，也为废弃茶渣的综合利用开辟了一条新的途径。该发明是采用浸渍法制备的吸附材料，茶叶渣与纳米Fe3O4的结合力不牢固，会影响材料本申请的吸附性能。
中国专利公开号CN 105618006 A本发明公开了一种吸附金属离子的污水处理专用秸秆水凝胶复合材料的制备方法，所述水凝胶包含组分及各组分的重量份数为聚乙烯醇86-92份，膨润土0.5-4.0份，秸秆1.5-8份，硼酸1.0~2.0份。采用秸秆纤维素纤维以微纳米纤丝形式加入，纳米纤维素水凝胶是智能水凝胶的一种，是一种多孔材料，并且自身孔径小，多孔性赋予了其良好的保水能力，是一种多功能性吸附材料，具有快速高效、吸附容量高、选择性高的特点，对重金属离子的吸附具有显著的效果，同时制备工艺简单，成本低廉，可操作性强，在污水处理领域具有良好的应用前景。该发明制备的水凝胶复合材料没有经过交联反应，制备的吸附材料性能不稳定，使用寿命较短。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种苎麻纤维复合吸附剂及其制备方法，通过对苎麻秸秆纤维进行改性，制备的吸附剂对重金属阳离子以及有机物如亚甲基蓝的吸附率很高，适用于重金属污染废水或染料废水的处理。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种苎麻纤维复合吸附剂，由以下重量份数的原料制成：苎麻秸秆60-70份、丙烯酸乳液30-40份、纳米碳酸钙8-12份、聚乙二醇9-12份、海泡石粉8-12份、10-12%的硅酸钠溶液40-50份、羟乙基纤维素6-9份、交联剂6-9份、引发剂0.2-0.4份和二月桂酸二丁基锡0.2-0.4份。
进一步的，所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺或二乙烯基苯。
进一步的，所述海泡石粉粒径为100-200目。
进一步的，所述引发剂为过硫酸钠或过氧化苯甲酰。
一种苎麻纤维复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将苎麻秸秆粉碎至粒径为100-200目，预处理后加入2-3倍重量碱溶液浸泡12-24h；
（2）然后加入丙烯酸乳液、交联剂、引发剂、二月桂酸二丁基锡和羟乙基纤维素，搅拌均匀后在60-100℃反应0.5-1h，之后加入纳米碳酸钙、聚乙二醇和海泡石粉搅拌反应1-2h，产物过滤洗涤至中性，烘干；
（3）将上述烘干后的物质浸泡在质量分数为10-12%的硅酸钠溶液中，烘干后高温煅烧，得产品。
进一步的，所述步骤（1）中的预处理：是将粉碎后的苎麻秸秆置于120-150℃高温蒸汽预处理60-100min。
进一步的，所述步骤（1）中碱溶液浓度为0.5-1mol/L。
进一步的，所述步骤（3）中高温煅烧的温度为300-400℃。
本发明的有益效果是：
1、本发明公开一种苎麻纤维复合吸附剂，比表面积大，对Pb2+脱除率可以达到98%以上，对Cd2+脱除率可以达到97%以上，对亚甲基蓝的脱除率为95.0-96.8%，吸附性能优异。
2、苎麻纤维复合吸附剂基料为苎麻秸秆纤维和丙烯酸乳液，采用丙烯酸乳液对苎麻秸秆纤维进行改性，由于丙烯酸树脂属于大孔吸附材料，苎麻秸秆和丙烯酸乳液在交联剂、引发剂、二月桂酸二丁基锡的作用下交联反应后，一方面能大大增强吸附剂的吸附性能，还能减少苎麻秸秆的吸水溶胀，增加吸附剂的使用寿命，其中羟乙基纤维素分散性好，可以使苎麻秸秆和丙烯酸乳液充分分散交联；且吸附剂中还添加有海泡石粉和纳米碳酸钙，其中海泡石粉本身具有微孔结构，比表面积很大，吸附性能很强，将其和纳米碳酸钙加入到苎麻秸秆和丙烯酸中后，会均匀分散在吸附剂的网络状结构中，一方面增加吸附性能，另一方面能起到一定的物理交联点的作用，能进一步提高材料的稳定性；且交联后的产物浸泡在硅酸钠溶液中，即在交联后的产物外面形成硅胶层，硅胶本身也是多孔结构，一方面增加吸附性能，另一方面减少苎麻秸秆以及海泡石粉和纳米碳酸钙的吸水性，从而增加材料的使用寿命。
3、本发明首先对苎麻秸秆进行预处理，即将粉碎后的苎麻秸秆置于120-150℃高温蒸汽中处理，能够脱除苎麻秸秆中的果胶和色素等，使苎麻秸秆中的孔结构暴露出来，增加其吸附性能；而脱除果胶和色素的苎麻秸秆在碱液中进行活化，能够较大程度地破坏生物质材料原有的致密结构，暴露出更多的活性基团，增强吸附性能；最终的产品需要在300-400℃温度下煅烧，聚乙二醇和纳米碳酸钙会分解，进一步在材料内部形成微孔通道，增加吸附性能。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式对本发明作进一步描述，以下实施例中的聚乙二醇为聚乙二醇400。
实施例1
一种苎麻纤维复合吸附剂，由以下重量份数的原料制成：苎麻秸秆60份、丙烯酸乳液30份、纳米碳酸钙8份、聚乙二醇9份、海泡石粉8份、10%的硅酸钠溶液40份、羟乙基纤维素6份、交联剂6份、引发剂0.2份和二月桂酸二丁基锡0.2份。
其中交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺。
其中海泡石粉粒径为100目。
其中引发剂为过硫酸钠。
一种苎麻纤维复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将苎麻秸秆粉碎至粒径为200目，置于120℃高温蒸汽中预处理100min后，加入2倍重量浓度为1mol/L氢氧化钠溶液浸泡12h；
（2）然后加入丙烯酸乳液、交联剂、引发剂、二月桂酸二丁基锡和羟乙基纤维素，搅拌均匀后在60℃反应1h，之后加入纳米碳酸钙、聚乙二醇和海泡石粉搅拌反应1h，产物过滤洗涤至中性，烘干；
（3）将上述烘干后的物质浸泡在质量分数为10%的硅酸钠溶液中12h，烘干后300℃高温煅烧，得产品。
实施例2
一种苎麻纤维复合吸附剂，由以下重量份数的原料制成：苎麻秸秆62份、丙烯酸乳液32份、纳米碳酸钙9份、聚乙二醇10份、海泡石粉9份、11%的硅酸钠溶液42份、羟乙基纤维素7份、交联剂7份、引发剂0.25份和二月桂酸二丁基锡0.25份。
其中交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺。
其中海泡石粉粒径为120目。
其中引发剂为过氧化苯甲酰。
一种苎麻纤维复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将苎麻秸秆粉碎至粒径为170目，置于130℃高温蒸汽中预处理90min后，加入2.2倍重量浓度为0.8mol/L氢氧化钠溶液浸泡15h；
（2）然后加入丙烯酸乳液、交联剂、引发剂、二月桂酸二丁基锡和羟乙基纤维素，搅拌均匀后在70℃反应0.8h，之后加入纳米碳酸钙、聚乙二醇和海泡石粉搅拌反应1.5h，产物过滤洗涤至中性，烘干；
（3）将上述烘干后的物质浸泡在质量分数为11%的硅酸钠溶液中12h，烘干后320℃高温煅烧，得产品。
实施例3
一种苎麻纤维复合吸附剂，由以下重量份数的原料制成：苎麻秸秆65份、丙烯酸乳液34份、纳米碳酸钙10份、聚乙二醇11份、海泡石粉10份、12%的硅酸钠溶液45份、羟乙基纤维素8份、交联剂8份、引发剂0.3份和二月桂酸二丁基锡0.3份。
其中交联剂为二乙烯基苯。
其中海泡石粉粒径为150目。
其中引发剂为过硫酸钠。
一种苎麻纤维复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将苎麻秸秆粉碎至粒径为120目，置于140℃高温蒸汽中预处理80min后，加入2.5倍重量浓度为0.7mol/L氢氧化钠溶液浸泡18h；
（2）然后加入丙烯酸乳液、交联剂、引发剂、二月桂酸二丁基锡和羟乙基纤维素，搅拌均匀后在80℃反应0.5h，之后加入纳米碳酸钙、聚乙二醇和海泡石粉搅拌反应2h，产物过滤洗涤至中性，烘干；
（3）将上述烘干后的物质浸泡在质量分数为12%的硅酸钠溶液中12h，烘干后340℃高温煅烧，得产品。
实施例4
一种苎麻纤维复合吸附剂，由以下重量份数的原料制成：苎麻秸秆68份、丙烯酸乳液35份、纳米碳酸钙11份、聚乙二醇11份、海泡石粉11份、11%的硅酸钠溶液45份、羟乙基纤维素8份、交联剂8份、引发剂0.35份和二月桂酸二丁基锡0.35份。
其中交联剂为二乙烯基苯。
其中海泡石粉粒径为170目。
其中引发剂为过氧化苯甲酰。
一种苎麻纤维复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将苎麻秸秆粉碎至粒径为150目，置于140℃高温蒸汽中预处理70min后，加入2.5倍重量浓度为0.6mol/L氢氧化钠溶液浸泡20h；
（2）然后加入丙烯酸乳液、交联剂、引发剂、二月桂酸二丁基锡和羟乙基纤维素，搅拌均匀后在90℃反应0.8h，之后加入纳米碳酸钙、聚乙二醇和海泡石粉搅拌反应1.5h，产物过滤洗涤至中性，烘干；
（3）将上述烘干后的物质浸泡在质量分数为11%的硅酸钠溶液中12h，烘干后350℃高温煅烧，得产品。
实施例5
一种苎麻纤维复合吸附剂，由以下重量份数的原料制成：苎麻秸秆70份、丙烯酸乳液38份、纳米碳酸钙12份、聚乙二醇12份、海泡石粉12份、10%的硅酸钠溶液48份、羟乙基纤维素9份、交联剂6份、引发剂0.4份和二月桂酸二丁基锡0.4份。
其中交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺。
其中海泡石粉粒径为200目。
其中引发剂为过硫酸钠。
一种苎麻纤维复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将苎麻秸秆粉碎至粒径为100目，置于150℃高温蒸汽中预处理60min后，加入3倍重量浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡22h；
（2）然后加入丙烯酸乳液、交联剂、引发剂、二月桂酸二丁基锡和羟乙基纤维素，搅拌均匀后在100℃反应1h，之后加入纳米碳酸钙、聚乙二醇和海泡石粉搅拌反应1h，产物过滤洗涤至中性，烘干；
（3）将上述烘干后的物质浸泡在质量分数为10%的硅酸钠溶液中12h，烘干后360℃高温煅烧，得产品。
实施例6
一种苎麻纤维复合吸附剂，由以下重量份数的原料制成：苎麻秸秆60份、丙烯酸乳液40份、纳米碳酸钙8份、聚乙二醇9份、海泡石粉8份、11%的硅酸钠溶液50份、羟乙基纤维素6份、交联剂7份、引发剂0.2份和二月桂酸二丁基锡0.3份。
其中交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺。
其中海泡石粉粒径为100目。
其中引发剂为过氧化苯甲酰。
一种苎麻纤维复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将苎麻秸秆粉碎至粒径为200目，置于120℃高温蒸汽中预处理100min后，加入2倍重量浓度为0.8mol/L氢氧化钠溶液浸泡24h；
（2）然后加入丙烯酸乳液、交联剂、引发剂、二月桂酸二丁基锡和羟乙基纤维素，搅拌均匀后在60℃反应0.8h，之后加入纳米碳酸钙、聚乙二醇和海泡石粉搅拌反应1.5h，产物过滤洗涤至中性，烘干；
（3）将上述烘干后的物质浸泡在质量分数为11%的硅酸钠溶液中12h，烘干后380℃高温煅烧，得产品。
实施例7
一种苎麻纤维复合吸附剂，由以下重量份数的原料制成：苎麻秸秆65份、丙烯酸乳液35份、纳米碳酸钙9份、聚乙二醇10份、海泡石粉9份、12%的硅酸钠溶液42份、羟乙基纤维素7份、交联剂8份、引发剂0.3份和二月桂酸二丁基锡0.4份。
其中交联剂为二乙烯基苯。
其中海泡石粉粒径为150目。
其中引发剂为过硫酸钠。
一种苎麻纤维复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将苎麻秸秆粉碎至粒径为100目，置于130℃高温蒸汽中预处理90min后，加入2.5倍重量浓度为0.7mol/L氢氧化钠溶液浸泡20h；
（2）然后加入丙烯酸乳液、交联剂、引发剂、二月桂酸二丁基锡和羟乙基纤维素，搅拌均匀后在70℃反应0.5h，之后加入纳米碳酸钙、聚乙二醇和海泡石粉搅拌反应2h，产物过滤洗涤至中性，烘干；
（3）将上述烘干后的物质浸泡在质量分数为12%的硅酸钠溶液中12h，烘干后400℃高温煅烧，得产品。
实施例8
一种苎麻纤维复合吸附剂，由以下重量份数的原料制成：苎麻秸秆70份、丙烯酸乳液40份、纳米碳酸钙10份、聚乙二醇11份、海泡石粉10份、10%的硅酸钠溶液50份、羟乙基纤维素8份、交联剂9份、引发剂0.3份和二月桂酸二丁基锡0.5份。
其中交联剂为二乙烯基苯。
其中海泡石粉粒径为200目。
其中引发剂为过氧化苯甲酰。
一种苎麻纤维复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将苎麻秸秆粉碎至粒径为100目，置于140℃高温蒸汽中预处理80min后，加入3倍重量浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡18h；
（2）然后加入丙烯酸乳液、交联剂、引发剂、二月桂酸二丁基锡和羟乙基纤维素，搅拌均匀后在80℃反应1h，之后加入纳米碳酸钙、聚乙二醇和海泡石粉搅拌反应2h，产物过滤洗涤至中性，烘干；
（3）将上述烘干后的物质浸泡在质量分数为10%的硅酸钠溶液中12h，烘干后400℃高温煅烧，得产品。
对比例1
对比例1与实施例8基本相同，不同之处在于：去掉原料中的纳米碳酸钙和聚乙二醇，其他工艺与实施例8相同。
对比例2
对比例2与实施例8基本相同，不同之处在于：去掉原料中的海泡石粉，其他工艺与实施例8相同。
性能检测
检测实施例1-8以及对比例1-2制备的吸附剂对Pb2+、Cd2+以及亚甲基蓝的脱除率（%），将20mg实施例1-8以及对比例1-2制备的复合吸附剂分别放入25mL浓度为50mg/L硝酸铅、50mg/L硝酸镉溶液以及浓度为200mg/L的亚甲基蓝溶液中，1h后检测溶液的浓度，计算脱除率（%），具体结果见表1。
表1 实施例1-8以及对比例1-2制备的吸附剂的吸附性能
由表1可知，本发明实施例1-8制备的复合纤维吸附剂比表面积大，对Pb2+脱除率可以达到98%以上，对Cd2+脱除率可以达到97%以上，对亚甲基蓝的脱除率为95.0-96.8%，吸附性能优异。
对比例1是在实施例8的基础上调整吸附剂的配方，对比例1中未添加纳米碳酸钙和聚乙二醇，对比例2中未添加海泡石粉，但是其对Pb2+、Cd2+以及亚甲基蓝的脱除率均比实施例8要低，且对比例1要优于对比例2，由此可见纳米碳酸钙、聚乙二醇和海泡石粉均能够增加材料内部的微孔结构，本发明中的各个原料协同作用，大大增加了吸附剂的吸附性能。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种苎麻纤维复合吸附剂，其特征在于：由以下重量份数的原料制成：苎麻秸秆60-70份、丙烯酸乳液30-40份、纳米碳酸钙8-12份、聚乙二醇9-12份、海泡石粉8-12份、10-12%的硅酸钠溶液40-50份、羟乙基纤维素6-9份、交联剂6-9份、引发剂0.2-0.4份和二月桂酸二丁基锡0.2-0.4份。
2.根据权利要求1所述的一种苎麻纤维复合吸附剂，其特征在于：所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺或二乙烯基苯。
3.根据权利要求1所述的一种苎麻纤维复合吸附剂，其特征在于：所述海泡石粉粒径为100-200目。
4.根据权利要求1所述的一种苎麻纤维复合吸附剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钠或过氧化苯甲酰。
5.一种如权利要求1所述的苎麻纤维复合吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将苎麻秸秆粉碎至粒径为100-200目，预处理后加入2-3倍重量碱溶液浸泡12-24h；
（2）然后加入丙烯酸乳液、交联剂、引发剂、二月桂酸二丁基锡和羟乙基纤维素，搅拌均匀后在60-100℃反应0.5-1h，之后加入纳米碳酸钙、聚乙二醇和海泡石粉搅拌反应1-2h，产物过滤洗涤至中性，烘干；
（3）将上述烘干后的物质浸泡在质量分数为10-12%的硅酸钠溶液中，烘干后高温煅烧，得产品。
6.根据权利要求1所述的一种苎麻纤维复合吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的预处理：是将粉碎后的苎麻秸秆置于120-150℃高温蒸汽预处理60-100min。
7.根据权利要求1所述的一种苎麻纤维复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中碱溶液浓度为0.5-1mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种苎麻纤维复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中高温煅烧的温度为300-400℃。
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