CN107689264A - 透明导电薄膜及制备方法、聚合物分散液晶组件的制备方法 - Google Patents

透明导电薄膜及制备方法、聚合物分散液晶组件的制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种透明导电薄膜的制备方法，包括：提供柔性衬底，并在柔性衬底上生成掩模版，掩模版具有裂纹，且裂纹相互连通形成非周期性网格结构；连续在裂纹的缝隙内依次沉积金属层和氧化物薄膜，直至缝隙内被沉积的金属层和氧化物薄膜达到设定厚度；去除柔性衬底上的掩模版，获取非周期性网格结构的透明导电薄膜。本申请的透明导电薄膜对于可见光具有较高的透过性、较好的导电性能和抗弯折性能。此外，本申请还提出一种聚合物分散液晶组件的制备方法。

Description

透明导电薄膜及制备方法、聚合物分散液晶组件的制备方法
技术领域
本申请涉及透明导电薄膜技术领域，尤其是涉及一种透明导电薄膜、该透明导电薄膜的制备方法以及采用透明导电电极制备聚合物分散液晶组件的方法。
背景技术
透明导电薄膜(Transparent Conductive Films，TCF)是指在可见光波段(波长380～780nm)拥有高透过率，同时又具备高电导率的薄膜，其广泛应用于太阳能电池、显示屏、触摸屏、抗静电涂层、智能窗户以及半导体等领域。
目前的透明导电薄膜包括金属系、氧化物薄膜系(Transparent ConductiveOxide，TCO)以及复合膜系等，其中，包括In2O3、SnO2、 ZnO及其掺杂体系In2O3：Sn(ITO)、ZnO：Al(ZAO)在内的氧化物薄膜体系具有良好的电学性能，且具有一定的抗弯折性能，而被视为未来透明导电薄膜的主要体系。但是，当导电性增强时，不可避免的会衰减其对可见光的透过率，采用该类材料制备的透明导电薄膜往往无法满足高透过率、高电导率的要求。
为了提高透明导电薄膜的光学性能，有研究者制备了金属纳米线薄膜，制备过程包括：通过醇热法或水热法等溶液处理方法得到银纳米线溶液，再采用旋涂法、迈耶棒涂布法或喷涂法等工艺将包含纳米线的液体转移到透明衬底上，就能获得相应的金属纳米线薄膜。通过上述方法制备的金属纳米线透明导电薄膜具有优越的光电性能和抗弯折性能，由于银本身是电的良导体，将银纳米线应用于导电层，可以降低能量损耗；采用直径小于入射光波波长的银纳米线制作电极，不仅能够增加太阳能电池的电极集流面积，而且能利用光的衍射特效，充分吸收光能。但是，金属纳米线透明导电薄膜的性能受到纳米线本身的密度、长度、导电性的影响外，还受到接触电阻的影响，而在基底表面任意分布的纳米线相互之间缺少良好的连接性，这种情况之下，利用金属纳米线制作的薄膜其导电性能无法得到有效提高。基于此，有必要对现有透明导电薄膜的制备方法进行改进。
发明内容
本申请要解决的技术为提出一种透明导电薄膜制备方法，采用该方法制备的透明导电薄膜具有较好的透光性和抗弯折性能，同时具有较好的电学性能。
为解决上述技术问题，根据本申请的一方面，提出一种透明导电薄膜，包括柔性衬底和沉积在所述柔性衬底上的多条网格线，所述多条网格线形成非周期性网格结构的透明导电电极，每条网格线包括多层金属层和多层氧化物薄膜，且所述多层金属层与所述多层氧化物薄膜沿所述透明导电电极的厚度方向依次相间分布。
进一步地，每条网格线的宽度为3-50μm，且每条网格线中包含所述多层金属层的厚度为5-50nm，每条网格线中包含所述多层氧化物薄膜的厚度为10-100nm。
根据本申请的另一方面，提出一种透明导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
提供柔性衬底，并在所述柔性衬底上生成掩模版，所述掩模版具有非周期性裂纹，且所述裂纹相互连通形成非周期性网格结构；
连续在所述裂纹的缝隙内依次沉积金属层和氧化物薄膜，直至缝隙内被沉积的金属层和氧化物薄膜达到设定厚度；
去除所述柔性衬底上的掩模版，获取非周期性网格结构的透明导电薄膜。
进一步地，所述掩模版通过如下方法获得：
利用前驱体材料与稀释剂按照设定比例混合形成溶胶，得到掩模版液；
利用所述掩模版液在所述柔性衬底上沉积形成掩模版薄膜；
对沉积掩模版薄膜的柔性衬底在设定条件下进行干燥，获取具有非周期性裂纹的掩模版。
进一步地，所述前驱体材料为二氧化钛或水性丙烯酸。
进一步地，所述裂纹的宽度为3-50μm。
进一步地，所述氧化物薄膜包括氧化锌薄膜、三氧化钨薄膜、二氧化钛、ITO薄膜中的至少一种。
根据本申请的再一方面，提出一种聚合物分散液晶组件的制备方法，包括：
提供柔性衬底，在所述柔性衬底上形成透明导电电极，得到透明导电薄膜，所述透明导电电极包括多条网格线，所述多条网格线形成非周期性网格结构，每条网格线包括多层金属层和多层氧化物薄膜，且所述多层金属层与所述多层氧化物薄膜沿所述透明导电电极的厚度方向依次相间分布；
将紫外光可聚合单体混合物和与其折射率匹配的向列相液晶按照质量比(1-2)∶3之间混合，并加入二氧化硅微球混合均匀，形成液晶溶液；
将所述液晶溶液涂覆在两层所述透明导电薄膜之间，并利用紫外光对涂覆有液晶溶液的两层透明导电薄膜进行辐照处理，形成聚合物分散液晶组件。
进一步地，在所述柔性衬底上形成透明导电电极包括：
在所述柔性衬底上生成掩模版，所述掩模版具有非周期性裂纹，且所述裂纹相互连通形成非周期性网格结构；
连续在所述裂纹的缝隙内依次沉积金属层和氧化物薄膜，直至缝隙内被沉积的金属层和氧化物薄膜达到设定厚度；
去除所述柔性衬底上的掩模版，在所述柔性衬底上获取非周期性网格结构的透明导电电极。
进一步地，所述紫外光可聚合单体混合物中的紫外光可聚合单体包括紫外光可聚合硅烷偶联剂单体、聚乙二醇二丙烯酸酯、二醇二甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸-3，5，5-三甲基己酯、丙烯酸-β-羟内酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、丙烯酸缩水甘油酯类单体中的至少一种。
与现有技术相比，本申请的有益效果为：透明导电薄膜包括衬底和透明导电电极，衬底作为透光部分，透明导电电极作为导电部分，透明导电电极包括多条网格线，且多条网格线形成非周期性网格结构，网格的空隙则用作光线的传输路径，入射光可以从非周期性网格中通过，从而获得更宽的光学波段透过率，提高透明导电薄膜的光学性能；每条网格线包含金属层和氧化物薄膜组成的复合层，通过复合的网格的串并联结构可实现薄膜的导电性，用透明导电薄膜制备的PDLC组件具有较好的开关性能和较快的响应速率；透明导电薄膜的衬底采用柔性材料，具有良好的抗弯折特性。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其他特征、目的和优点将会变得更明显。
图1a为透明导电薄膜的制备方法流程图；
如图1b为根据图1a所示的方法形成具有非周期性网格结构的透明导电薄膜示意图；
图2为聚合物分散液晶组件的制备方法流程图；
图3为本申请一实施例形成的掩模版局部光学成像图；
图4a为本申请另一实施例生成的表面覆盖有丙烯酸薄膜的掩模版结构示意图；
图4b为图4a所示的掩模版沉积复合层后的结构示意图；
图4c为图4b去除掩模版后形成的非周期性网格结构的透明导电电极示意图；
图5为本申请又一实施例制备的PDLC组件结构示意图；
图6为图5所述的PDLC组件的光学性能图；
图7为图5所述的PDLC组件在不同电压下的的光学性能图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实施例说明本申请的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易了解本申请的其它优点与功效。本申请还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本申请的精神下进行各种修饰或改变。
本申请的实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本申请的基本构想。因此，图示中仅显示与本申请有关的金属网格透明导电薄膜而非按照实际实施时的形状及尺寸绘制，在实际实施时不限于聚合物分散液晶组件(又称智能窗户或开关器件)，也包括太阳能电池、显示屏、触摸屏、抗静电涂层、以及半导体等领域。
为了解决现有方法制备的透明导电薄膜无法同时满足较好的透光性能、导电性能和抗弯折性能的问题，本申请提出了一种透明导电薄膜，该透明导电薄膜包括柔性衬底和沉积在柔性衬底上的多条/ 个网格线，多条网格线呈条状分布并形成非周期性网格结构的透明导电电极，每条网格线包括多层金属层和多层氧化物薄膜。多层金属层与多层氧化物薄膜可沿透明导电电极的厚度方向(上下方向) 依次相间分布形成复合结构，即：透明导电电极的每条网格线从下至上依次为：金属层-氧化物薄膜-金属层的顺序重复排布。进一步地，金属层与氧化物薄膜层形成的网格线交错分布，形成非周期性(复合)网格结构。
如图1a为本申请一实施例的透明导电薄膜的制备方法流程示意图，包括如下步骤：
S101.提供柔性衬底，并在柔性衬底上生成掩模版，该掩模版具有或形成(多条)裂纹，且裂纹相互连通形成非周期性网格结构。所用掩模版可以是光刻模板或者自组装模板，掩模版中裂纹呈狭长分布或长条状分布，裂纹的宽度可以为3-50μm之间任意数值，相邻裂纹间的间距可以为200-400μm之间任意数值，裂纹的深度可以是 10-150nm之间任意数值。
在一些实施例中，用作柔性衬底的材料可以是柔性玻璃或聚合物，如：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯 (PBT)、聚苯乙烯酯、聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚烯丙酯(PE)、聚酰亚胺(PI)、聚环烯烃(PNB)、降冰片烯树酯或含氟聚合物等中的一种或多种。
在一些实施例中，掩模版可通过光刻方法获得：首先，在柔性衬底上沉积掩模母版(作为掩模版薄膜)；然后，采用光刻方法刻蚀掩模母版，形成具有非周期性裂纹的掩模版。需要说明的是，在光刻蚀过程中，可分别调节横向光刻蚀密度和纵向光刻蚀密度，也可调节光刻蚀的路径，从而在柔性衬底上刻蚀形成非周期性的裂纹图案。示例性地，掩模母版的形成过程可包括：利用前驱体材料与稀释剂按照设定比例混合形成溶胶，得到掩模版液；利用掩模版液在柔性衬底沉积形成薄膜。
在另一些实施例中，掩模版为自组装模板，该自组装模板的形成过程主要包括：首先，将胶体颗粒与溶剂混合形成均匀稳定的液体分散系，并利用该液体分散系在柔性基底表面形成均匀薄膜；接着，分散系中的胶体颗粒在溶剂的挥发之后逐渐聚缩，在大气压、表面空气流动速度、毛细作用力、分子间作用力等复杂因素影响下，薄膜内产生不均匀应力，当某一处的内应力达到临界值时，薄膜就开裂；然后，随着溶剂持续挥发，不均匀应力进一步的聚集，裂纹开始扩散；最后，产生非周期性分布(随机走向或随机分布)并且连通性良好的裂纹，相邻裂纹之间相互连通，形成具有裂纹网格或裂纹网络的掩模版。
在一些实施例中，形成液体分散系的胶体颗粒可以是二氧化钛溶胶和水性丙烯酸，分散剂/稀释剂可以是水、丙酮、乙醇的一种或多种的组合。胶体颗粒与分散系的比例可以是1∶(10-2)之间的任意数值。进一步地，形成二氧化钛溶胶的前驱材料可以选择钛酸四丁酯 (分子式为Ti(O-C4H9)4)，其水解可产生二氧化钛胶体颗粒。当然，在钛酸四丁酯水解时还可加入醋酸(分子式为CH3COOH)作为螯合剂，其中，钛酸四丁酯与乙醇的体积比例可设置在1∶(2-4)之间任意数值，醋酸与乙醇的体积比例可设置在1∶(5-10)之间任意数值。
在一些实施例中，形成液体分散系的胶体颗粒还可以是有机高分子材料，通过将有机高分子材料与稀释剂(或分散剂)混合均匀，即可获得液体分散系。有机高分子材料可以是(水性)丙烯酸树脂、环氧树脂等，稀释剂可以是水、乙醇、丙酮等有机溶剂，有机高分子材料通常呈液态，且有机高分子材料与稀释剂的体积比可以是 7：(1-3)之间任意数值。通过调节液体分散剂中胶体颗粒的浓度，可使得后续形成的裂纹具有不同的深度和/或深度。
S102.连续在非周期性裂纹的缝隙内依次沉积金属层和氧化物薄膜，直至缝隙内被沉积的金属层和氧化物薄膜达到设定厚度。示例性地，可采用真空蒸镀、磁控溅射镀膜、等离子体镀膜等方法，使金属层和氧化物薄膜依次填充入非周期性裂纹的缝隙内。通过连续的依次沉积金属层、氧化物薄膜，可在缝隙内沿缝隙的高度方向上/柔性衬底的厚度方向上形成金属层与氧化物薄膜交替相间分布的复合层。进一步地，填充在裂纹缝隙中的复合层互相连接/连通，形成非周期性网格，该非周期性网格包含复合层形成的多条网格线，每条网格线与每个裂纹相对应。
裂纹的深度为15-150nm之间任意值，沉积复合层的设定厚度可以是5-150nm之间任意数值，优选范围设置在15-135nm之间，该设定厚度可以与掩模版上形成裂纹的薄膜厚度相同或相接近，沉积复合层的宽度可以为3-50μm之间任意数值，相邻沉积复合层之间的间距可以为200-400μm之间任意数值。进一步地，形成金属层的材料可以是铜、金、银等导电性较好的材料，沉积厚度可以是5-50nm之间任意值，优选为5-35nm；氧化物薄膜包括氧化锌薄膜、三氧化钨薄膜、二氧化钛、ITO薄膜等中的一种或多种的组合，沉积厚度可以为10-100nm之间任意值，该类薄膜具有良好的透光性能。
S103.去除柔性衬底上的掩模版，获取非周期性网格结构的透明导电薄膜，该透明导电薄膜包括柔性衬底和沉积在柔性衬底上的复合层形成的多个网格线，多个网格线相互连通且交错分布形成非周期性网格的透明导电电极。
可选地，掩模版的去除可通过如下步骤实现：将沉积金属层和氧化物薄膜的掩模版置于丙酮中超声处理，即可除去裂纹掩模版，从而在柔性衬底上得到金属层和氧化物薄膜形成的网格线，也可称之为导电网格或栅格。当然，掩模版的去除也可通过施加外部机械作用力实现。
需要说明的是，上述非周期性网格结构的透明导电薄膜制备方法，各步骤之间还可包括其他操作，本领域技术人员能够对上述顺序进行变换而并不离开本申请的保护范围。在一些实施中，可首先在非周期性分布的裂纹内沉积氧化物薄膜，然后再该氧化物薄膜上沉积金属层。
如图1b为根据图1a所示的方法形成的透明导电薄膜示意图。与步骤S101对应，①为柔性衬底11；②为沉积的掩模版薄膜，掩模版薄膜12位于柔性衬底11上表面；③为具有非周期性裂纹的掩模版，掩模版薄膜12中间形成多个裂纹13，裂纹13呈狭长分布且无规排布。与步骤S102对应，④为依次沉积金属层和氧化物薄膜的掩模版，在裂纹13的缝隙内沉积复合层14，该复合层14包括多层相间分布的金属层和氧化物薄膜，复合层的厚度小于或等于缝隙13 的深度。与步骤S103对应，⑤为去除掩模版后形成的具有复合网格结构的透明导电薄膜，该透明导电薄膜的柔性衬底11形成多条由复合层14组成的网格线，多个网格线相互连通组成透明导电电极。
根据本申请的另一方面，还提出一种利用上述透明导电薄膜制备聚合物分散液晶组件的方法，如图2所示包括如下步骤：
S201.提供柔性衬底，并在柔性衬底上形成非周期性网格结构的透明导电电极，获取透明导电薄膜，透明导电电极包括多条网格线，多条网格线形成非周期性网格结构，每条网格线包括多层金属层和多层氧化物薄膜，且多层金属层与多层氧化物薄膜沿透明导电电极的厚度方向依次相间分布。
在一些实施例中，柔性衬底上形成非周期性网格结构的透明导电电极可参照附图1的流程。进一步地，可选择PET作为柔性衬底，且柔性衬底上沉积的金属层或氧化物薄膜层的宽度(单条网格线的宽度)或网格宽度为3-50μm之间任意数值，相邻网格之间的间距可以为200-400μm之间任意数值，单条网格线的厚度设置为15-150nm 之间任意值。
S202.将紫外光可聚合单体混合物和与其折射率匹配的向列相液晶按照质量比1∶3-2∶3之间混合，并加入二氧化硅微球混合均匀，形成液晶溶液。可选地，紫外光可聚合单体混合物中的紫外光可聚合单体可以是紫外光可聚合硅烷偶联剂单体、聚乙二醇二丙烯酸酯、二醇二甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸-3，5，5-三甲基己酯、丙烯酸-β- 羟内酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、丙烯酸缩水甘油酯类单体中的一种或者多种的组合。向列相液晶材料可以选择LC605、SLC1717、LCE7 等。二氧化硅微球用作间隔物，可以调节紫外光可聚合单体混合物与向列相液晶的浓度。
S203.将液晶溶液涂覆在两层透明导电薄膜之间，并利用紫外光对涂覆有液晶溶液的透明导电薄膜进行辐照处理10-120min，形成聚合物分散液晶PDLC组件。进一步地，还可利用甲醇等有机溶剂对 PDLC组件表面进行清洗，以除去杂质。需要说明的是，液晶溶液实际涂覆在一层透明导电薄膜的透明导电电极与另一层透明导电薄膜的透明导电电极之间。
实施例一
选用PET作为柔性衬底，胶体颗粒选择二氧化钛溶胶，沉积金属层的材料选择铜，形成的氧化物薄膜为二氧化钛薄膜。在此实施例中，金属网格透明导电薄膜制备过程包括：
S301.在PET柔性衬底上生成掩模版，掩膜版上形成非周期性分布的裂纹。首先，将提供钛源或前驱体材料的钛酸四丁酯、用作螯合剂的醋酸和用作分散剂的乙醇以2∶1∶6的体积比混合，敞口置于空气中剧烈搅拌1-2h，钛酸四丁酯水解即可得到均匀透明的淡黄色二氧化钛溶胶；然后，采用旋涂方法将二氧化钛溶胶均匀置于PET衬底上，从而在PET衬底形成二氧化钛薄膜，且薄膜的厚度约为20nm；接着，在室温条件下自然干燥涂覆二氧化钛薄膜的柔性衬底，直至薄膜形成裂纹。
如图3为本申请实施例形成的掩模版局部光学成像图，在此实施例中，掩膜版薄膜为二氧化钛薄膜，且二氧化钛薄膜薄膜的表面形成裂纹，裂纹宽度约为3-50μm，裂纹的深度为20nm，相邻裂纹之间的间距约为80-200μm，相邻裂纹之间相互连通，且裂纹沿非规则形状延伸，这种非周期分布的图案可以有效避免由于莫尔干涉或光学衍射现象导致的光学性能下降。进一步地，本实施例中，采用 PET柔性材料作为衬底，具有可弯曲、重量轻等特点，提高了形成透明导电薄膜的抗弯折性能。
S302.利用磁控溅射方法在掩模版上连续依次沉积金属层和氧化物薄膜，该金属层和氧化物薄膜具体沉积在裂纹缝隙内，金属层和氧化物薄膜多次沉积可形成复合层。
在此实施例中，沉积金属层的材料选择铜靶，沉积氧化物薄膜的材料选用二氧化钛靶材。磁控溅射的功率设定为50W(瓦)，溅射气体为Ar，气体流量40sccm(每分钟的气体流量体积)，溅射时间为2.5min，两靶材分不同时段分别溅射，裂纹缝隙内获得的金属层和氧化物薄膜形成的复合层的厚度约为15-20nm，对应不同裂纹缝隙的复合金属层可相互连接，且铜的填充率为12％。
S303.去除柔性衬底上的掩模版，得到复合网格透明导电电极，透明导电电极与柔性衬底共同组成透明导电薄膜。在此实施例中，采用机械打磨的方法去除掩模版，衬底上留下由复合层形成的多条网格线，该多条网格线相互交错，形成非周期性网格结构。
本实施例的金属网格透明导电薄膜由于衬底采用柔性材料，具有良好的抗弯折特性；网格结构/栅格式的透明导电薄膜的衬底作为透光部分，非周期性网格结构的复合层作为导电部分，两者是相互独立的，这样通过非周期性网格的串并联结构可实现薄膜的导电性，而网格的空隙则用作光线的传输路径，波长为300nm至1600nm的光能够从非周期性网格中通过，从而获得更宽的光学波段透过率；进一步地，当非周期性网格中的导电电极的线宽小到一定量级的情况下，由于光学衍射，非周期性网格中复合层的厚度将不再影响薄膜的透光性，由此形成的透明导电薄膜可以同时兼顾光学性能和电学性能。
实施例二
选用PET作为柔性衬底，形成胶体颗粒的材料选择水性丙烯酸，沉积金属层的材料选择银(Ag)，形成氧化物薄膜的材料为氧化锌 (ZnO)。透明导电薄膜制备过程包括：
S401.提供柔性衬底，并在柔性衬底上采用提拉方法制备丙烯酸薄膜，自然风干生成掩模版，该掩模版上具有非周期性的裂纹，且裂纹相互连通形成非周期性网格结构。
在此实施例中，首先，将100mL的水性丙烯酸加入25mL蒸馏水稀释，并将稀释后的溶液放在浸渍提拉镀膜机上；使用透明胶带将柔性衬底粘在一块干净的玻璃片上，衬底的尺寸为4.5cm×4.5cm，两者重叠区域面积约为2.25cm2，同时，将玻璃片另一端夹在镀膜机上方的夹子上，采用上述方法将丙烯酸均匀涂覆在衬底表面；最后将镀膜后的衬底在室温下中静置20min，使得水性丙烯酸溶液彻底风干，掩模版上形成非周期性分布的裂纹，且非周期性分布的裂纹相互连通形成非周期性网格结构。
在此实施例中，镀膜参数设置如下：下降距离可设置为12cm；下降速度为400μm/s；浸渍15s；重复提拉次数为两次，提拉时间为 5min。经过上述提拉过程，在衬底上形成的掩模版薄膜的厚度约为 40nm。与之对应的，掩模版薄膜自然龟裂形成的非周期性裂纹的深度同样约为40nm，宽度约为20μm，且相邻裂纹之间的间距约为 200-400μm。
S402.利用磁控溅射方法在掩模版上连续依次沉积银和氧化锌薄膜，直至缝隙内被沉积的Ag和ZnO薄膜达到设定厚度，这样在位于PET基底上表面的缝隙内可形成ZnO-Ag-ZnO复合层。
本实施例中，沉积金属层的材料选择银靶，沉积氧化物薄膜的材料选用氧化锌靶材。磁控溅射的参数为：采用50W(瓦)的功率溅射金属银和氧化锌薄膜，溅射气体为Ar，气体流量40sccm(每分钟的气体流量体积)，溅射时间为5min，两靶材分不同时段分别交替溅射，金属层Ag和ZnO薄膜相间分布形成的复合层达到设定厚度为40nm，且银的填充率为15％。
S403.去除柔性衬底上的掩模版，在柔性衬底上形成银和氧化锌组成的非周期性网格结构的透明导电电极，柔性衬底与透明导电电极共同组成透明导电薄膜。在此实施例中，复合层沿其厚度方向上包括相间分布的Ag层和ZnO层，去除掩模版后可在柔性衬底上形成ZnO-Ag-ZnO形成的多条网格线，该多条网格线相互交错形成网膜。需要指出的是，柔性衬底上的ZnO-Ag-ZnO网格线可包括多层，且是ZnO层-Ag层重复相间分布。
进一步地，将沉积复合层的衬底放在丙酮溶液中做超声处理2h，可以去除丙烯酸，并留下网膜隙缝中的由复合层组成的网格线，网格线的宽度与非周期性分布的裂纹的宽度相当，约为20μm。这样，单个网格线的宽度对应地也为20μm，不同网格线的宽度约为 200-400μm。
如图4a为本申请实施例生成的表面覆盖有丙烯酸薄膜的掩模版结构示意图。丙烯酸薄膜在PET(沉积有氧化锌薄膜)自然龟裂形成相互独立的子区域，相邻子区域之间形成裂纹，裂纹呈无规则分布且形成相互交错的非周期性网格。
如图4b为图4a所示的掩模版沉积Ag和ZnO后的结构示意图，金属银和氧化锌薄膜填充在裂纹的缝隙内。如图4c为图4b去除掩模版后形成的包含Ag和ZnO的复合网格透明导电电极示意图，金属银和氧化锌形成的多条网格线呈无规则分布，且相互交错分布形成非周期性网格结构。
本实施例中，基于包含Ag和ZnO的非周期性网格制作的透明导电薄膜，因为光能够从网格中间穿过，在可见近红外波段都有良好的透过率，提高了透明导电薄膜的光学性能。非周期性网格结构的复合层中由于包含Ag，其形成的非周期性结构网格显著提高了透明导电薄膜的电学性能，当用作加热膜时，热阻值可达到228℃·cm2/W，高于现有技术制备的透明导电薄膜的热阻值，提高了透明导电薄膜的热学性能。进一步地，本实施例以PET为基底的 ZnO-Ag-ZnO网膜/复合层，通过ZnO薄膜和Ag层的阻抗匹配设计使复合薄膜具有一定的减反作用，从而减少入射光的反射提高电极的透射率。
实施例三
以上述实施例一或二形成的透明导电薄膜为基础，可制备形成聚合物分散液晶(PDLC)组件。
在此实施例中，选择实施例二中以PET作衬底、以ZnO-Ag-ZnO 作透明导电电极形成的透明导电薄膜，并利用该透明导电薄膜制备 PDLC组件。制备方法包括如下步骤：
首先，紫外光可聚合单体或预聚物选择紫外固化光学胶(如NOA 65)，向列相液晶材料选择LC E7(TNI＝92.2℃，Δn＝0.24，Δξ＝13.0)，将NOA 65和LC E7的按照体积比2∶3混合，同时加入平均直径为 20μm的二氧化硅SiO2微球用作间隔物以控制PDLC器件的厚度。
然后，将LC E7，NOA 65和二氧化硅充分混合成透明溶液并滴涂在两层透明导电薄膜(PET作衬底、以ZnO-Ag-ZnO作透明导电电极)之间，并保持整个装置夹持5-10min，以便从装置中置换多余的混合物，获得均匀的PDLC膜厚度。
最后，将PDLC装置暴露于强度为15mW/cm2的UV光下10min，固化NOA 65基质。当然，还可用甲醇清洗器件的外表面完成PDLC 器件的制造。
作为对比，本申请实施例还制备了包含银电极的PDLC组件，制备过程如下：
首先，提供PET柔性基底，并在PET上生成掩模版，该掩模版具有或形成非周期性裂纹，且非周期性分布的裂纹相互连通形成非周期性网格结构；
然后，在非周期性分布的裂纹的缝隙内沉积Ag，直至缝隙内被沉积的Ag接近或者达到裂纹上表面；
接着，去除PET上的掩模版，获取具有Ag网格结构的透明导电薄膜；
随后，在两层具有Ag网格结构的透明导电薄膜之间滴涂LC E7， NOA 65和二氧化硅形成的溶液；最后，对上述结构进行紫外光处理，获取包含银电极的PDLC组件。
如图5为本申请实施例的包含ZnO-Ag-ZnO透明导电电极的 PDLC组件结构示意图，从上到下依次为：PET衬底、ZnO与Ag 形成的复合层(ZnO-Ag-ZnO透明导电电极)、NOA 65、LCE7和 SiO2微球形成的聚合物分散液晶、ZnO-Ag-ZnO透明导电电极、以及PET衬底。
如图6为如图5所述制备的包含ZnO-Ag-ZnO透明导电电极的 PDLC组件的光学性能图，其中横坐标表示入射光的波长(单位为 nm)，纵坐标表示对入射光的透过率(单位为％)。L1表示PET衬底对入射光的透过率检测结果，对波长为300-1600nm的入射光具有接近90％的透过率；L2表示包含ZnO-Ag-ZnO透明导电电极的PDLC 组件对入射光的透过率检测结果，对波长为300-1600nm的入射光具有85％的透过率，且尤其在300-400nm透过率接近PET对入射光的透过率(接近88％)；L3表示包含Ag电极的PDLC组件对入射光的透过率检测结果，对波长为300-1600nm的入射光透过率约为 78％。因此，采用本申请方法制备的包含ZnO-Ag-ZnO透明导电电极的PDLC组件具有较高的透光性。
如图7为图5所示的包含ZnO-Ag-ZnO透明导电电极的PDLC 组件在不同电压下的光学性能图，其中横坐标表示外加电压(单位为V，伏特)，纵坐标表示对入射光的透过率(单位为％)，入射光的波长设定为400nm。M1表示包含ZnO-Ag-ZnO透明导电电极的 PDLC组件在不同电压下对入射光的透过率检测结果，M2表示包含银电极的PDLC组件对入射光的透过率检测结果。从图可看出，当外加电压在10-20V时，两种PDLC组件对入射光的透过性都随电压升高，且两者透光性能接近；当外加电压逐渐从20V变化至70V，包含ZnO-Ag-ZnO透明导电电极的PDLC组件对入射光的透过率明显高于后者。进一步地，当外加电压逐渐从70V变化至100V变化时，两种PDLC组件的对入射光的透过率趋于稳定，包含 ZnO-Ag-ZnO透明导电电极的PDLC组件对入射光的透过率稳定在 65％左右，而包含银电极的PDLC组件对入射光的透过率仅为50％。因此，采用本申请方法制备的包含复合层形成的透明导电电极的 PDLC组件在电压作用下同样具有较好的光学透过性。该组件用作太阳能薄膜电池的智能窗户，响应速度约为30s，与现有PDLC组件相比具有较好的开关性能和较快的响应速率。
上述实施例仅示例性说明本申请的原理及其功效，而非用于限制本申请，额外的实施方式也落入权利要求书的范围。此外，虽然本申请针对特定实施方式进行描述，但是本领域技术人员应该认识到，可以对形式和细节进行变化，而不会脱离本申请的精神和范围。以上任何通过引用包含在内的文件受到限制，以便不会包含与文中明确公开的内容相悖的主题内容。

Claims (10)

1.一种透明导电薄膜，其特征在于，包括柔性衬底和沉积在所述柔性衬底上的多条网格线，所述多条网格线形成非周期性网格结构的透明导电电极，每条网格线包括多层金属层和多层氧化物薄膜，且所述多层金属层与所述多层氧化物薄膜沿所述透明导电电极的厚度方向依次相间分布。
2.根据权利要求1所述的透明导电薄膜，其特征在于，每条网格线的宽度为3-50μm，且每条网格线中包含所述多层金属层的厚度为5-50nm，每条网格线中包含所述多层氧化物薄膜的厚度为10-100nm。
3.一种透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供柔性衬底，并在所述柔性衬底上生成掩模版，所述掩模版具有裂纹，且所述裂纹相互连通形成非周期性网格结构；
连续在所述裂纹的缝隙内依次沉积金属层和氧化物薄膜，直至缝隙内被沉积的金属层和氧化物薄膜达到设定厚度；
去除所述柔性衬底上的掩模版，获取非周期性网格结构的透明导电薄膜。
4.根据权利要求3所述的透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述掩模版通过如下方法获得：
利用前驱体材料与稀释剂按照设定比例混合形成溶胶，得到掩模版液；
利用所述掩模版液在所述柔性衬底上沉积形成掩模版薄膜；
对沉积掩模版薄膜的柔性衬底在设定条件下进行干燥，获取具有非周期性裂纹的掩模版。
5.根据权利要求4所述的透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述前驱体材料为二氧化钛或水性丙烯酸。
6.根据权利要求4所述的透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述裂纹的宽度为3-50μm。
7.根据权利要求3所述的透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述氧化物薄膜包括氧化锌薄膜、三氧化钨薄膜、二氧化钛、ITO薄膜中的至少一种。
8.一种聚合物分散液晶组件的制备方法，包括：
提供柔性衬底，在所述柔性衬底上形成透明导电电极，得到透明导电薄膜，所述透明导电电极包括多条网格线，所述多条网格线形成非周期性网格结构，每条网格线包括多层金属层和多层氧化物薄膜，且所述多层金属层与所述多层氧化物薄膜沿所述透明导电电极的厚度方向依次相间分布；
将紫外光可聚合单体混合物和与其折射率匹配的向列相液晶按照质量比(1-2)∶3之间混合，并加入二氧化硅微球混合均匀，形成液晶溶液；
将所述液晶溶液涂覆在两层所述透明导电薄膜之间，并利用紫外光对涂覆有液晶溶液的两层透明导电薄膜进行辐照处理，形成聚合物分散液晶组件。
9.根据权利要求8所述的聚合物分散液晶组件的制备方法，其特征在于，在所述柔性衬底上形成透明导电电极包括：
在所述柔性衬底上生成掩模版，所述掩模版具有裂纹，且所述裂纹相互连通形成非周期性网格结构；
连续在所述裂纹的缝隙内依次沉积金属层和氧化物薄膜，直至缝隙内被沉积的金属层和氧化物薄膜达到设定厚度；
去除所述柔性衬底上的掩模版，在所述柔性衬底上获取非周期性网格结构的透明导电电极。
10.根据权利要求8所述的聚合物分散液晶组件的制备方法，其特征在于，所述紫外光可聚合单体混合物中的紫外光可聚合单体包括紫外光可聚合硅烷偶联剂单体、聚乙二醇二丙烯酸酯、二醇二甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸-3，5，5-三甲基己酯、丙烯酸-β-羟内酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、丙烯酸缩水甘油酯类单体中的至少一种。
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