CN107683256A - 分子筛ssz‑27及其合成 - Google Patents

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Abstract

公开了命名为SSZ‑27的新的结晶分子筛。使用六甲基[4.3.3.0]螺桨烷‑8,11‑二铵阳离子作为结构导向剂合成SSZ‑27。

Description

分子筛SSZ-27及其合成
技术领域
本公开涉及一种命名为SSZ-27的新型结晶分子筛，一种制备 SSZ-27的方法，及SSZ-27用途。
发明背景
分子筛是一类在化学工业中使用的用于各种过程例如气体料流纯化和烃转化过程的重要材料。分子筛是具有相互连接的不同大小孔隙的多孔固体。分子筛通常具有一维、二维或三维结晶孔隙结构，该结构具有选择性吸附可进入孔隙的分子并且排阻过大的那些分子的一种或多种分子尺寸的孔隙。孔径大小、孔隙形状、隙间距或孔道、组成、晶体形态和结构是决定分子筛在各种烃吸附和转化过程中的用途的几种分子筛特性。
对于石油和石化工业而言，商业上最为有用的分子筛被认为是沸石。沸石是具有由以[SiO4]和[AlO4]四面体的氧原子为共顶角形成的开放骨架结构的铝硅酸盐。可移动的非骨架阳离子驻留在孔隙中用以平衡沿着沸石骨架的电荷。这些电荷是用三价或五价阳离子替代四面体骨架阳离子(例如Si4+)的结果。非骨架阳离子平衡这些电荷从而保持该骨架的电中性，并且这些阳离子可与其它阳离子和/或质子交换。
合成的分子筛，特别是沸石，典型地通过通常在结构导向剂或模板剂存在下，将氧化铝源和二氧化硅源在水性介质中混合来进行合成。所形成的分子筛的结构部分地由各种源的溶解性、硅铝比 (silica-to-alumina ratio)、阳离子性质、合成条件(温度、压力、混合搅拌)、加入顺序、板剂类型等决定。
虽然已发现了许多不同的结晶分子筛，但是仍需要具有用于气体分离和干燥、烃和化学品的转化、以及其它应用的期望性能的新的分子筛。新的分子筛可以含有新型内孔结构，在这些工艺中提供改进的选择性。
发明概述
本公开涉及本文中称为“分子筛SSZ-27”或简称为“SSZ-27”的具有独特性能的新系列分子筛。
一方面，提供了一种在其煅烧后形式下具有表3的X-射线衍射谱线的结晶分子筛。
在另一方面，提供了制备结晶分子筛的方法，所述方法通过在结晶条件下接触：(1)至少一种硅源；(2)至少一种铝源；(3)至少一种选自周期表第1和第2族的元素的源；(4)氢氧根离子；和(5) 六甲基[4.3.3.0]螺桨烷-8,11-二铵阳离子。
另一方面，提供了一种制备在其合成后原样形式下具有表2的X 射线衍射谱线的结晶分子筛的方法，通过：(a)制备反应混合物，其含有(1)至少一种硅源；(2)至少一种铝源；(3)至少一种选自周期表第1和第2族的元素的源；(4)氢氧根离子；和(5)六甲基[4.3.3.0] 螺桨烷-8,11-二铵阳离子；和(6)水；以及(b)使所述反应混合物经受足以形成分子筛晶体的结晶条件。
本公开也提供了一种命名为SSZ-27的新型分子筛，所述分子筛在其合成后原样且在其无水状态下，具有以摩尔比计如下范围的组成： Al2O3:20-80SiO2，或更优选Al2O3:20-35SiO2。
发明详述
介绍
在制备SSZ-27时，使用六甲基[4.3.3.0]螺桨烷-8,11-二铵阳离子作为结构导向剂(“SDA”)，也称为结晶模板。用于制备SSZ-27 的SDA具有以下结构(1)：
包括：顺，顺；顺，反；和反，反的铵基取向。
所述SDA阳离子与阴离子缔合，所述阴离子可以是对SSZ-27的形成无害的任何阴离子。代表性的阴离子包括来自周期表的第17族的元素(例如，氟离子、氯离子、溴离子和碘离子)、氢氧根、硫酸根、四氟硼酸根、醋酸根、羧酸根等。在此使用的是周期表族的编号方案被公开在Chem.Eng.News,63(5),27(1985)中。
反应混合物
通常，SSZ-27通过以下步骤制备：(a)制备反应混合物，所述反应混合物含有(1)至少一种硅源；(2)至少一种铝源；(3)至少一种选自周期表第1和第2族的元素的源；(4)氢氧根离子；和(5) 六甲基[4.3.3.0]螺桨烷-8,11-二铵阳离子；和(6)水；以及(b)使所述反应混合物经受足以形成分子筛晶体的结晶条件。
由其形成分子筛的反应混合物的组成按摩尔比计示于下表1中：
表1
组分 宽泛 典型
SiO2/Al2O3 20到80 20到35
M/SiO2 0.05到0.50 0.15到0.30
Q/SiO2 0.10到0.40 0.10到0.30
OH/SiO2 0.25到0.60 0.25到0.50
H2O/SiO2 10到60 20到50
其中Q是六甲基[4.3.3.0]螺桨烷-8,11-二铵阳离子，M选自周期表第1和第2族的元素。
本文中有用的硅源包括热解法二氧化硅、沉淀的硅酸盐、二氧化硅水凝胶、硅酸、胶体二氧化硅、正硅酸四烷基酯(例如正硅酸四乙酯) 和二氧化硅氢氧化物。
有用的铝源包括铝的氧化物、氢氧化物、乙酸盐、草酸盐、铵盐和硫酸盐。典型的铝氧化物源包括铝酸盐，氧化铝和铝化合物例如氯化铝、硫酸铝、氢氧化铝、高岭土和其它沸石。铝氧化物源的实例是Y型沸石。
如上文中所述，对于本文所述的每个实施方案，可以使用选自周期表第1和2族的元素(本文中称为M)的至少一种源形成反应混合物。在一个子实施方案中，使用周期表第1族的元素的源形成反应混合物。在另一个子实施方案中，使用钠(Na)源形成反应混合物。对结晶过程无损害的任何含M的化合物均是合适的。这样的第1和2族元素的源包括其氧化物、氢氧化物、硝酸盐、硫酸盐、卤化物、乙酸盐、草酸盐和柠檬酸盐。
对于本文所述的每个实施方案，分子筛反应混合物可由多于一种源来供给。此外，两种或更多种反应组分可由一种源来提供。
反应混合物可以间歇地或连续地进行制备。本文所述分子筛的晶体尺寸、形态和结晶时间可以随反应混合物的性质和结晶条件而变化。
结晶和合成后处理
实践中，所述分子筛通过以下进行制备：(a)制备上文所述的反应混合物；和(b)使所述反应混合物经受足以形成分子筛晶体的结晶条件。 (参见H.Robson,VerifiedSyntheses of Zeolitic Materials,Second Revised Edition,Elsevier,2001)。
将所述反应混合物保持在提高的温度下直到形成分子筛。通过在压力下和通常在高压釜中实施水热结晶使得反应混合物在150℃ -180℃的温度(例如170℃-175℃)下经受自生压力。
在结晶步骤期间，可以使反应混合物经受温和的搅拌或搅动。本领域技术人员应理解，本文所述的分子筛可以含有杂质，例如无定形物质、具有与分子筛不相符的骨架拓扑结构的晶胞和/或其它杂质(如有机烃)。
在水热结晶步骤期间，可让分子筛晶体从反应混合物自发成核。使用分子筛晶体作为晶种材料可有利于减少发生完全结晶所必需的时间。此外，加晶种可通过促进分子筛较任何不期望的相的成核和/或形成而提高所获得的产物的纯度。当用作晶种时，以用于反应混合物的硅源重量的1％-10％的量加入晶种晶体。
一旦形成分子筛，通过标准机械分离技术例如过滤将固体产物从反应混合物分离。用水洗涤该晶体并然后进行干燥以获得“合成后原样”的分子筛晶体。所述干燥步骤可以在大气压下或在真空下进行。
分子筛能合成后原样使用，但是通常会将其热处理(煅烧)。术语“合成后原样”是指分子筛处于其结晶后、在除去SDA阳离子之前的形式。SDA能通过热处理(例如煅烧)除去，优选在氧化气氛(例如空气或氧气分压大于0kPa的气体)中，在足以从分子筛除去SDA的温度(本领域技术人员可容易地确定)下进行。还可通过按美国专利 No.6,960,327中所述的光解技术(例如在足以选择性地从分子筛除去有机化合物的条件下将含有SDA的分子筛产物暴露于比可见光具有更短波长的光或电磁辐射)除去SDA。
可随后在蒸汽、空气或惰性气体中于约200℃-约800℃的温度下将分子筛煅烧1-48小时或更长的时段。通常，期望通过离子交换除去骨架外的阳离子(例如Na+)并代之以氢、铵或任何所需金属离子。尤其优选的阳离子是为某些烃转化反应定制催化活性的那些。它们包括氢、稀土金属和元素周期表第2-15族金属。
在形成的分子筛为中间体物质的情况中，使用合成后技术例如杂原子晶格取代技术以得到更高SiO2/Al2O3比例，能够获得目标分子筛。利用已知技术例如酸浸从晶格中除去杂原子，也能够获得目标分子筛。
由本发明的方法得到的分子筛可以成形为多种物理形状。一般而言，所述分子筛可以为粉末、颗粒、或模制产品形式，例如具有足以穿过2目(Tyler)筛并留在400目(Tyler)筛上的粒度的挤出物。在例如通过用有机粘合剂进行挤出来将催化剂成型的情况中，可在干燥之前将分子筛挤出，或者将所述分子筛干燥(或部分干燥)，然后挤出。
分子筛可以与耐受有机转化过程中采用的温度与其它条件的其它材料复合。此类基质材料包括活性或非活性材料以及合成或天然存在的沸石，以及无机材料如粘土、二氧化硅和金属氧化物。此类材料以及可使用它们的方式的实例公开在美国专利号4,910,006和5,316,753中。
分子筛的表征
SSZ-27在其合成后原样且在其无水状态下，具有以摩尔比计如下范围的组成：Al2O3:20-80 SiO2，或更优选Al2O3:20-35 SiO2。
通过本文公开的方法合成的分子筛可以通过它们的XRD图谱表征。合成反应的产物是在其孔结构内含有六甲基[4.3.3.0]螺桨烷-8,11-二铵阳离子的结晶分子筛。得到的合成后原样材料具有下面表2列出的谱线表征的X射线衍射图，不同于其他已知合成后原样或热处理的结晶材料的X射线衍射图。
表2
合成后原样的SSZ-27的特征峰
2-θ(a) d-间距,nm 相对强度(b)
7.57 1.167 W
8.62 1.025 W
9.35 0.946 M
9.83 0.900 W
13.55 0.653 W
14.80 0.598 W
15.27 0.580 W
16.25 0.545 W
17.72 0.500 W
19.76 0.449 M
20.50 0.433 W
21.08 0.421 S
21.30 0.417 M
21.93 0.405 S
22.95 0.387 VS
(a)±0.20
(b)所提供的粉末XRD图基于相对强度等级，其中X射线图中最强的谱线指定为100的值：W＝弱(>0到≤20)；M＝中等(>20到≤40)； S＝强(>40到≤60)；VS＝非常强(>60到≤100)。
煅烧后形式的SSZ-27X射线衍射图谱包含下表3所示的谱线：
表3
煅烧后的SSZ-27的特征峰
2-θ(a) d-间距,nm 相对强度(b)
7.50 1.177 W
8.65 1.021 W
9.47 0.933 VS
9.94 0.889 M
13.47 0.657 M
14.86 0.596 M
16.07 0.551 W
16.37 0.541 W
17.92 0.495 W
19.92 0.445 W
20.66 0.430 W
21.14 0.420 W
21.34 0.416 W
22.07 0.402 M
23.17 0.384 M
(a)±0.20
(c)所提供的粉末XRD图基于相对强度等级，其中X射线图中最强的谱线指定为100的值：W＝弱(>0到≤20)；M＝中等(>20到≤40)； S＝强(>40到≤60)；VS＝非常强(>60到≤100)。
通过标准技术采集本文中给出的粉末X-射线衍射图。辐射是CuK- α辐射。由峰的相对强度(就背景进行调节)读取峰高和位置，所述峰高和位置是2θ的函数，其中θ为布拉格角，并且能够计算与记录线对应的以埃计的面间距d。
衍射图中的细小变化是由具体样品的框架物种的摩尔比的变化引起的，所述摩尔比的变化是因晶格常数变化引起的。另外，足够小的晶体会影响峰的形状和强度，导致峰明显变宽。衍射图的细小变化也是由用于制备中的有机化合物的变化引起的。煅烧也能够造成X射线衍射图的轻微变化。尽管存在这些轻微扰动，但是基本晶格结构保持不变。
使用SSZ-27的工艺
SSZ-27可用作气体分离的吸附剂。SSZ-27也可以用作将含氧化合物(如甲醇)转化成烯烃和制备小分子胺的催化剂。SSZ-27可用于减少汽车尾气等气体中的氮氧化物。SSZ-27也可以用作内燃机污染控制***中的冷启动碳氢化合物捕集器。SSZ-27特别适用于捕获C3片段。
实施例
以下说明性实施例旨在是非限制性的。
实施例1
SSZ-27的合成
将1mmole OH形式的SDA在2.5克水中加入到23毫升Parr反应器的特氟龙内衬中。接下来，加入2g 1N NaOH溶液，然后加入1g水和作为铝源的Na-Y沸石(CBV100，ZeolystInternational，SiO2/Al2O3摩尔比＝5.1)。最后，加入0.60g的M5煅制二氧化硅(Cabot 公司)。将衬里加盖并置于Parr钢高压釜反应器内。然后将高压釜在烘箱内固定在43rpm旋转在170℃加热7-10天。回收固体产物，用去离子水充分洗涤并干燥。
通过粉末XRD分析所得产物并表明该材料是独特的。
实施例2
SSZ-27的接晶种合成
重复实施例1，不同之处在于，将来自实施例1的合成后原样的沸石作为晶种材料(硅源重量的2％)加入到反应混合物中。如粉末XRD 所证实的，结晶在6-7天内完成。
实施例3
SSZ-27的煅烧
将实施例1的合成后原样的产物在马弗炉内在空气流下在1℃/分钟的速率下加热至595℃下煅烧，并在595℃下保持5小时，冷却，然后通过粉末XRD分析。所得产物的粉末XRD图谱表明，在煅烧除去有机SDA后，物质保持稳定。
实施例4
SSZ-27的铵离子交换
用10mL(每g沸石)的1N硝酸铵溶液在90℃处理来自实施例3 的煅烧材料(Na-SSZ-27)2小时。将溶液冷却，倾析，重复相同的过程。
使用N2作为吸附物并通过BET法对干燥后的产物(NH4-SSZ-27)进行微孔体积分析。沸石的微孔体积为0.11立方厘米/克，表明SSZ-27 具有微孔性质。
实施例5
甲醇转化
将实施例4中制成的产品以5kpsi造粒、压碎并筛分至20-40。将 0.25g催化剂(用刚玉按4:1v/v稀释)置于分流管式炉中的不锈钢下流式反应器中。催化剂在400℃下在流动氮气下原位预热。将在氮气中有10％甲醇的进料以1.0h–1WHSV的速率引入反应器中。
使用塞流和具有FID检测器的Agilent在线气相色谱仪收集反应数据。在HP-PLOTQ柱上1小时和2小时分析反应产物。结果总结在表 4中。
表4
产物 1小时数据 2小时数据
甲烷 9.0 4.5
乙烷 13.3 2.2
乙烯 13.5 33.8
丙烷 3.3 11.9
丙烯 4.8 28.3
丁烷/丁烯之和 11.5 13.5
戊烷/戊烯之和 25.0 5.5
表4中所示的产物，在甲醇催化转化为主要是C2-C4大小烯烃的反应中的产物形状选择性方面，与小孔沸石的那些一致。
如本文所使用的，术语“包括”意味着包括在该术语之后被识别的元件或步骤，但是任何这样的元件或步骤不是穷尽的，并且实施例可以包括其他元件或步骤。
除非另外指明，元素、物质或其他组分的列举，可以选择单个组分或混合组分，旨在包括所列举的组分及其混合物的所有可能的亚属组合。
本申请中引用的所有文件在此以其全部内容通过引用并入本文，只要这样的公开内容不与本文不一致。

Claims (11)

1.一种结晶分子筛，在其煅烧后形式下具有包含下表所列谱线的X-射线衍射图谱：
2.根据权利要求1所述的分子筛，其中所述分子筛具有20-80的SiO2/Al2O3摩尔比。
3.根据权利要求1所述的分子筛，其中所述分子筛具有20-35的SiO2/Al2O3摩尔比。
4.一种结晶分子筛，在其合成后原样形式下具有包含下表所列谱线的X-射线衍射图谱：
5.根据权利要求4所述的分子筛，其中所述分子筛在其孔结构内包含六甲基[4.3.3.0]螺桨烷-8,11-二铵阳离子。
6.根据权利要求4所述的分子筛，其中所述分子筛具有20-80的SiO2/Al2O3摩尔比。
7.根据权利要求4所述的分子筛，其中所述分子筛具有20-35的SiO2/Al2O3摩尔比。
8.一种制备权利要求4所述分子筛的方法，包括：
(a)制备反应混合物，所述反应混合物含有：
(1)至少一种硅源；
(2)至少一种铝源；
(3)至少一种选自周期表第1和第2族的元素(M)的源；
(4)氢氧根离子；
(5)六甲基[4.3.3.0]螺桨烷-8,11-二铵阳离子(Q)；和
(6)水；以及
(b)使所述反应混合物经受足以形成分子筛晶体的结晶条件。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述分子筛由反应混合物制备，所述反应混合物包括以摩尔比计的以下组分：
10.根据权利要求8所述的方法，其中所述分子筛由反应混合物制备，所述反应混合物包括以摩尔比计的以下组分：
11.根据权利要求8所述的方法，其中所述结晶条件包括150℃至180℃之间的温度。
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