CN107675219A - 负载二氧化钛‑贵金属薄膜的石墨烯泡沫金属的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了负载二氧化钛‑贵金属薄膜的石墨烯泡沫金属的制备方法，其包括；配制含有钛酸丁酯的电解液；清洗待电镀的表面沉积有石墨烯的泡沫金属；将石墨烯泡沫金属放入电解液中进行电化学沉积，电化学沉积为采用电化学工作站进行沉积，所述电化学工作电站包括工作电极、对电极和参比电极，电解池，所述工作电极为待电镀的泡沫金属，对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极，所述电解液放置电解池中；将电化学沉积好的负载二氧化钛‑贵金属薄膜的石墨烯泡沫金属清洗及烘干；将清洗及烘干后的负载二氧化钛‑贵金属薄膜的石墨烯泡沫金属进行烧结。本发明制备的二氧化钛‑贵金属薄膜有效延长光催化膜产生的载流子寿命，防止空穴和电子的复合。

Description

负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫金属的制备方法
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，尤其涉及负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫金属的制备方法。
背景技术
二氧化钛具有光催化活性高、廉价易得、稳定性好、无毒无害等优点，被广泛用于光催化降解空气或者污水中的有机污染物、杀菌、自清洁等多个方面。但二氧化钛粉末在悬浮体系中易聚集和不易分离回收妨碍了其应用。采用催化剂固定是解决这一难题的有效途径之一，一般通过制备光催化薄膜或涂层的方法来实现。
目前一般都通过溶胶凝胶技术制备TiO2的胶体溶液，然后使用浸渍提拉法，通过控制提拉速度和次数，定量控制膜的厚度，该方法可在基体正反两面成膜，且适用于多种耐温的基底材料如玻璃、陶瓷、不锈钢等。也可通过刷涂、滴涂、旋涂等方式将TiO2胶体溶液涂在基底材料表面。但该方法较适合表面平整的基底材料，才能获得较均匀厚度的TiO2薄膜。TiO2薄膜还可通过物理气相沉积及化学气相沉积方法制备得到，该方法镀膜设备较复杂，对真空度有一定的要求，并需严格控制沉积条件，成本高，过程复杂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫金属的制备方法，其工艺简单，容易进行大面积的镀覆；操作更容易更安全。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案，负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫金属的制备方法，包括以下步骤：配制含有钛酸丁酯的电解液；清洗待电镀的表面沉积有石墨烯的泡沫金属；将石墨烯泡沫金属放入电解液中进行电化学沉积，所述电化学沉积为采用电化学工作站进行沉积，所述电化学工作电站包括工作电极、对电极和参比电极，电解池，所述工作电极为待电镀的泡沫金属，对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极，所述电解液放置电解池中；将电化学沉积好的负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫金属清洗及烘干；将清洗及烘干后的负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫金属进行烧结。
优选的，所述配制含有钛酸丁酯的电解液具体如下：分别在1号杯子放中20-120ml去离子水，在2号杯子中放15-100ml的无水乙醇；取100-500ul的浓硝酸滴入1号杯子中，然后盖上保鲜膜，用超声波清洗机进行超声5-30min；取100-500ul的过氧化氢滴入2号杯子中，再滴入0.1-1g的钛酸丁酯，盖上保鲜膜，将1号杯子和2号杯子同时放入超声波清洗机进行超声5-30min；超声结束后，将2号杯子的溶液倒入1号杯子中，盖上保鲜膜放入超声波清洗机进行超声5-30min；往1号杯子中滴入100-500ul的氯金酸，再次盖上保鲜膜，放入超声波清洗机进行超声5-30min。
优选的，所述清洗待电镀的表面沉积有石墨烯的泡沫金属具体为：将表面沉积有石墨烯的泡沫金属，放入丙酮溶液后进行超声5-30min；取出泡沫金属，放入无水乙醇再进行超声5-30min；取出泡沫金属，放入去离子水中继进行超声5-30min。
优选的，所述将石墨烯泡沫金属放入电解液中进行电化学沉积具体为：将清洗好的石墨烯泡沫金属放入电解液中，通过电化学沉积的方法进行循环沉积。
优选的，所述将电化学沉积好的负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫金属清洗及烘干具体为：电化学沉积结束后，将负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫金属取出，用去离子水冲洗表面，然后在50-100℃的烤箱中进行烘干。
优选的，所述将清洗及烘干后的泡沫金属进行烧结，制备得到负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫金属具体为：将泡沫金属在300-600℃升温条件下加热1-5小时，再进行保温1-5小时，结束后，降温取出得到负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫金属。
优选的，所述泡沫金属为泡沫镍、泡沫铜或泡沫铝。
本发明采用以上技术方案，通过在表面沉积有石墨烯的泡沫金属上沉积二氧化钛-贵金属薄膜，其可在常温下生产，不存在残余热应力问题，有利于增强基底与涂层之间的结合力；工艺简单，容易进行大面积的镀覆；不需高真空、不使用危险气体等；操作更容易更安全；泡沫金属的孔隙表面都能均匀的沉积上薄膜，且附着力好；制备的二氧化钛-贵金属薄膜均匀分布在泡沫金属中的石墨烯表面，这样既提高了其接触面积，又避免了自身粒子的团聚，有效延长二氧化钛-贵金属薄膜产生的载流子寿命，防止空穴和电子的复合；将制备的二氧化钛-贵金属薄膜用于罗丹明B溶液的光催化降解试验，结果证明了材料具有很高的光催化活性。
附图说明
图1为本发明所述方法的流程示意图；
图2为本发明实施例1-3制得的负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫金属光催化降解罗丹明B溶液的降解率示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所述的负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫金属的制备方法，其中的贵金属改性TiO2是通过改变体系中的电子分布来影响TiO2表面性质，进而改善其光催化活性。贵金属的功函数高于TiO2的功函数，当两种材料联结在一起时，电子就会不断从TiO2向沉积金属迁移，一直到二者的费米能级相等为止。在两者接触后形成的空间电荷层中，金属表面将获得多余的负电荷，TiO2表面负电荷完全消失，从而大大提高光生电子输送到表面溶解氧的速率。半导体的能带将向上弯向表面形成损耗层，在贵金属-TiO2界面上形成俘获电子的浅势阱能垒，进一步抑制光生电子和空穴的复合。贵金属在TiO2表面的沉积一般采用浸渍还原法，即将TiO2浸渍在含有贵金属盐的溶液中，然后用高温还原。由于泡沫金属材料孔隙率高，机械性能好，结构均一和流体力学特性等优点，所以用泡沫金属负载光催化剂具有更高接触面，光催化剂的有效范围更广，能有效提高光催化效率，是很好的负载光催化剂的基底材料。
本发明所述的电化学沉积是电泳涂漆中的一个过程，其是在直流电场作用下带电荷的树脂粒子到达相反电极，通过放电(或得到电子)析出不溶于水的漆膜沉积在被涂物表面。反应时首先是在电力线密度特别高的部位进行(如被涂物的边缘棱角和尖端处)，一旦沉积发生，被涂物就具有一定程度的绝缘性，电沉积逐渐向电力线密度低的部位移动，直到最后得到完全均匀的涂层为止。
本发明所述的负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫金属的制备方法如下：
S101：配制含有钛酸丁酯的电解液；
S102：清洗待电镀的表面沉积有石墨烯的泡沫金属；
S103：将石墨烯泡沫金属放入电解液中进行电化学沉积；
S104：将电化学沉积好的负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫金属清洗及烘干；
S105：将清洗及烘干后的负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫金属进行烧结。
具体实施如下:
实施例1：
本实施例中，所述泡沫金属为泡沫镍，具体步骤如下：
准备2个干净的烧杯，分别为1号和2号，1号烧杯放入50ml的去离子水，然后取100ul的浓硝酸滴入去离子水中，盖好保鲜膜超声10min，让其充分混合；2号烧杯放入50ml无水乙醇，取100ul过氧化氢滴入无水乙醇中，然后将2号烧杯放在天平上滴入0.1g的钛酸丁酯，盖好保鲜膜；等1号溶液超声结束后将2号烧杯一起放入超声波清洗机，一起超声10min；超声结束后，掀开保鲜膜将2号溶液滴入1号溶液，再次盖上保鲜膜超声20min，让所有溶液充分混合；掀开保鲜膜滴入100ul的氯金酸，盖上保鲜膜超声10min，得到含有钛酸丁酯的电解液；
将待镀件泡沫镍放入丙酮溶液超声5min，然后用无水乙醇再超声5min，最后用去离子水继续超声5min，以清洗待电镀的表面沉积有石墨烯的泡沫镍；
将清洗好的泡沫镍接入电化学工作站的工作电极，同时接好铂对电极及饱和甘汞参比电极，将电极一起放入配制好的电解液中；以扫描速度50mV/s，电压范围-0.1-0.5V，扫描周期为500次进行循环电化学沉积，其中，本实施例中的电化学沉积中被涂物即为附有石墨烯的泡沫镍，涂层为二氧化钛-贵金属，本实施例中为二氧化钛-金。
电化学沉积结束后，将镀上二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫镍取出，用去离子水冲洗表面，然后在100℃的烤箱中烘干；然后将泡沫镍放入马弗炉，500℃升温3小时，保温5小时，结束后，降温取出得到负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫镍。
对本发明制备得到的二氧化钛-贵金属薄膜进行光催化试验和光电催化试验：
取100ml 10mg/L罗丹明B溶液倒入培养皿，淹没泡沫镍；将培养皿放入光化学反应器中进行光催化反应；每5min取样一次，用紫外-可见分光光度法测定溶液的吸光度，通过计算得到罗丹明B溶液的光降解率。
取上述制备的负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫镍，先用丙酮超声5min，然后用无水乙醇超声5min，最后用去离子水超声5min；取100ml，浓度为0.1mol/L的NaOH溶液放入烧杯，作为测试电解液；将泡沫镍接入电化学工作站工作电极，并接好铂对电极及饱和甘汞参比电极，设置电压0.5V；然后开始测试，测试600S后，打开氙灯光源，照射在工作电极上，按周期100S通、断光源，观察加上光源前后电流的变化情况。测试结果如图2所示。
本实施例1得到的负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫镍光催化降解罗丹明B溶液，35min降解率达到100％，光电催化结果氙灯光源照射100S电流从11mA增大到14mA，光催化效果明显。
实施例2：
与实施例1不同的是，本实施例中的泡沫金属为泡沫铜，本实施例中在1号烧杯放入50ml去离子水，滴入200ul的浓硝酸，盖好保鲜膜超声10min；2号烧杯放入50ml无水乙醇，滴入200ul过氧化氢，将烧杯放在天平上滴入0.2g的钛酸丁酯，盖好保鲜膜；同1号溶液一起超声10min，结束后打开保鲜膜将2号溶液滴入1号溶液，再次盖上保鲜膜超声20min让溶液充分混合；再次掀开保鲜膜滴入200ul的氯金酸，盖上保鲜膜超声20min，得到本实施例2的电解液；
将待镀件泡沫铜放入丙酮溶液超声20min，然后用无水乙醇再超声20min，最后用去离子水继续超声20min；将清洗好的泡沫铜接入电化学工作站的工作电极，同时接好铂对电极及饱和甘汞参比电极，将电极一起放入配制好的电解液中；以扫描速度50mV/s，电压范围-0.1-0.5V，扫描周期为200次进行循环电化学沉积，其中，本实施例中的电化学沉积中被涂物即为附有石墨烯的泡沫铜，涂层为二氧化钛-贵金属。
电化学沉积结束后，将镀上二氧化钛-贵金属薄膜的泡沫铜取出，用去离子水冲洗表面，然后在100℃的烤箱中烘干；然后将泡沫铜放入马弗炉，500℃升温3小时，保温5小时，结束后，降温取出得到负载着二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫铜。
光催化试验和光电催化试验步骤同实施例1，测试结果如图2所示。本实施例2得到的负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫铜光催化降解罗丹明B溶液，35min降解率达到100％，光电催化结果氙灯光源照射100S电流从11mA增大到14mA，光催化效果明显。
实施例3：
与实施例1不同的是，本实施例中的泡沫金属为泡沫铝，本实施例中在1号烧杯放入100ml去离子水，滴入500ul的浓硝酸，盖好保鲜膜超声20min；2号烧杯放入100ml无水乙醇，滴入500ul过氧化氢，将烧杯放在天平上滴入0.5g的钛酸丁酯，盖好保鲜膜；同1号溶液一起超声20min，结束后打开保鲜膜将2号溶液滴入1号溶液，再次盖上保鲜膜超声20min让溶液充分混合；再次掀开保鲜膜滴入500ul的硝酸银，盖上保鲜膜超声30min，得到本实施例3的电解液；
将待镀件泡沫铝放入丙酮溶液超声20min，然后用无水乙醇再超声20min，最后用去离子水继续超声20min；将清洗好的泡沫铝接入电化学工作站的工作电极，同时接好铂对电极及饱和甘汞参比电极，将电极一起放入配制好的电解液中；以扫描速度50mV/s，电压范围-0.1-0.5V，扫描周期为500次进行循环电化学沉积，其中，本实施例中的电化学沉积中被涂物即为附有石墨烯的泡沫铝，涂层为二氧化钛-贵金属，本实施例中为二氧化钛-银。
电化学沉积结束后，将镀上二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫铝取出，用去离子水冲洗表面，然后在100℃的烤箱中烘干；然后将泡沫铝放入马弗炉，500℃升温3小时，保温5小时，结束后，降温取出得到负载着二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫铝。
光催化试验和光电催化试验步骤同实施例1。
本实施例3得到的负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫铝光催化降解罗丹明B溶液，测试结果如图2所示。30min降解率达到100％，光电催化结果氙灯光源照射100S电流从11mA增大到16mA，光催化效果明显。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫金属的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
配制含有钛酸丁酯的电解液；
清洗待电镀的表面沉积有石墨烯的泡沫金属；
将石墨烯泡沫金属放入电解液中进行电化学沉积，所述电化学沉积为采用电化学工作站进行沉积，所述电化学工作电站包括工作电极、对电极和参比电极，电解池，所述工作电极为待电镀的泡沫金属，对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极，所述电解液放置电解池中；
将电化学沉积好的负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫金属清洗及烘干；
将清洗及烘干后的负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫金属进行烧结。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述配制含有钛酸丁酯的电解液具体如下：
分别在1号杯子放中20-120ml去离子水，在2号杯子中放15-100ml的无水乙醇；
取100-500ul的浓硝酸滴入1号杯子中，然后盖上保鲜膜，用超声波清洗机进行超声5-30min；
取100-500ul的过氧化氢滴入2号杯子中，再滴入0.1-1g的钛酸丁酯，盖上保鲜膜，将1号杯子和2号杯子同时放入超声波清洗机进行超声5-30min；
超声结束后，将2号杯子的溶液倒入1号杯子中，盖上保鲜膜放入超声波清洗机进行超声5-30min；
往1号杯子中滴入100-500ul的氯金酸，再次盖上保鲜膜，放入超声波清洗机进行超声5-30min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述清洗待电镀的表面沉积有石墨烯的泡沫金属具体为：
将表面沉积有石墨烯的泡沫金属，放入丙酮溶液后进行超声5-30min；
取出泡沫金属，放入无水乙醇再进行超声5-30min；
取出泡沫金属，放入去离子水中继进行超声5-30min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述将石墨烯泡沫金属放入电解液中进行电化学沉积具体为：
将清洗好的石墨烯泡沫金属放入电解液中，通过电化学沉积的方法进行循环沉积。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述将电化学沉积好的负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫金属清洗及烘干具体为：
电化学沉积结束后，将负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫金属取出，用去离子水冲洗表面，然后在50-100℃的烤箱中进行烘干。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述将清洗及烘干后的泡沫金属进行烧结，制备得到负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫金属具体为：
将泡沫金属在300-600℃升温条件下加热1-5小时，再进行保温1-5小时，结束后，降温取出得到负载二氧化钛-贵金属薄膜的石墨烯泡沫金属。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述泡沫金属为泡沫镍、泡沫铜或泡沫铝。
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