CN107673759A - 一种新型太阳能热发电石墨储热材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新型石墨材料技术领域，提供了一种新型太阳能热发电石墨储热材料的制备方法，包括以下步骤：选料配料：选用真密度≥2.13g/cm3，灰分≤0.25%，挥发分≤0.30%，硫含量≤0.40%的针状石油焦，电阻率≤8.5μΩm，抗折强度≥30Mpa，抗压强度≥65Mpa，灰分≤0.30%，粒径为30~60μm的特种石墨粉、和电阻率为0.6～1.0μΩ·m，pH值7.5～9，粒径为45~60μm的半补强炭黑作为原料，按照针状石油焦的重量比为60~70%，特种石墨粉的重量比为15~20%，半补强炭黑的重量比为15~20%的配比配制原料；混捏：按粘结剂与原料的质量比为：25：75~30：70的配比进行湿混得到糊料；预成型；破碎、磨粉、筛分、混合；模压成型；一次焙烧；浸渍；二次焙烧；石墨化。本发明制备的石墨理化理指标优良，可以广泛应用于太阳能热发电石墨储热材料领域。

Description

一种新型太阳能热发电石墨储热材料的制备方法
技术领域
本发明涉及新型石墨材料技术领域，具体涉及一种新型太阳能热发电石墨储热材料的制备方法。
背景技术
石墨，不仅在民用上大有作为，在国防尖端上占有重要地位，属新型材料，令人瞩目。它是制造太阳能热发电、光伏用单晶炉、金属连铸石墨结晶器、电火花加工用石墨电极等不可替代的材料，更是制造火箭喷嘴、石墨反应堆的减速材料和反射材料的绝好材料。
近年来，随着国内太阳能热发电、光伏产业的发展，太阳能热发电石墨需求量逐年扩大。同期，由于太阳能热发电石墨生产大多是用等静压石墨，而生产等静压石墨企业技术基础薄弱，加上国外企业的技术封锁，尤其是其价格居高不下的压力致使太阳能热发电行业的发展，中国的太阳能热发电石墨量和质量均未得到有效提升。由鉴于此，急需提出一种能制备出性能优良的新型太阳能热发电石墨储热材料的新型太阳能热发电石墨储热材料的制备方法，以替代等静压石墨产品在太阳能热发电储热领域的利用，从而为太阳能热发电石墨储热技术添砖加瓦。
发明内容
针对现有技术中太阳能热发电储热石墨材料制造工艺的不足，本发明克服现有技术存在的不足，所要解决的技术问题为提供一种新型太阳能热发电石墨储热材料的制备方法，以制备出性能优良，具备耐高温、耐腐蚀、耐氧化等三耐性强的特点，充分满足并应用于太阳能热发电储热技术领域的太阳能热发电石墨储热材料。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种新型太阳能热发电石墨储热材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、选料配料：选用针状石油焦、特种石墨粉、和半补强炭黑作为原料，选用的针状石油焦的参数为：真密度≥2.13g/cm3，灰分≤0.25%，挥发分≤0.30%，硫含量≤0.40%，粒径和质量配比为：0<粒径<0.005mm的质量比为40～45wt%，0.005mm≤粒径<0.010mm的质量比为25～30wt%，0.010mm≤粒径<0.035mm的质量比为15～25wt%，0.035mm≤粒径<0.045mm的质量比为5～15wt%；所述特种石墨粉的参数为：电阻率≤8.5μΩm，抗折强度≥30Mpa，抗压强度≥65Mpa，灰分≤0.30%，粒径为30~60μm，所述半补强炭黑的参数为：电阻率为0.6～1.0μΩ·m，pH值7.5～9，粒径为45~60μm；
选用参数为：软化点为83~86℃，结焦值为≥51%，灰分≤0.25%，喹啉不溶物≤0.30%的中温煤沥青作为粘结剂；选用参数为：软化点为83~88℃，结焦值为≥48%，喹啉不溶物≤0.30%的中温煤沥青为浸渍剂；
按照针状石油焦的重量比为60~70%，特种石墨粉的重量比为15~20%，半补强炭黑的重量比为15~20%的配比配制原料；
S2、混捏：将配好的原料倒入混捏锅中进行干混，干混完成后按粘结剂与原料的质量比为：25：75~30：70的配比加入粘结剂中温煤沥青，进行湿混得到糊料；
S3、预成型：将混捏好的糊料倒入成型容器中，进行预压成型；
S4、破碎、磨粉、筛分、混合：将预压成型后的坯料破碎到粒度为25~30mm后，再进行磨粉，磨粉的粒度要求为小于0.80mm；然后再进行筛分分级，最后将分级的粉料用旋风式混料机混合均匀；
S5、模压成型：将混合均匀的粉料进行模压成型得到生坯；
S6、一次焙烧：将成型生坯置入石墨干锅中，填充冶金焦粉，并振实，装入环式焙烧炉中，在隔绝空气的情况下，逐步加热，焙烧完成后冷却至室温出炉；
S7、浸渍：将焙烧产品置入浸渍罐中，通过注入浸渍剂中温煤沥青进行浸渍；
S8、二次焙烧：将浸渍后的产品通过隧道窑炉进行快速烧结沥青；
S9、石墨化：将二次焙烧后的产品放入艾奇逊石墨化炉中进行石墨化提纯，得到所述太阳能石墨储热材料。
所述步骤S1中，选用的针状石油焦的粒径和质量配比为：0<粒径<0.005mm的质量比为40wt%，0.005mm≤粒径<0.010mm的质量比为30wt%，0.010mm≤粒径<0.035mm的质量比为15wt%，0.035mm≤粒径<0.045mm的质量比为5wt%。
所述步骤S1中，选用的特种石墨粉的参数为：电阻率≤8.0μΩm，抗折强度≥30Mpa，抗压强度≥65Mpa，灰分≤0.25%，粒径为30~50μm；选用的半补强炭黑的粒径为45~55nm；
所述步骤S1中，选用的半补强炭黑的粒径为50nm。
所述步骤S1还包括对针状石油焦的破碎和筛分的步骤。
所述步骤S2中，湿混时加入的述粘结剂中温煤沥青的与原料的质量比为28：72。
所述步骤S2中，混捏锅为双铰刀式，干混时，原料温度为135~145℃，混捏锅进口温度为225~255℃，干混时间为50~60分钟；湿混时，粘结剂温度为145~155℃，湿混时间为50~55分钟。
所述步骤S3中，预成型的预压压力为25MPa，预压时间为5min。
所述步骤S6中，在焙烧炉中逐步加热的升温曲线为：150~350℃时，升温速率为3.3℃/h,保持时间60h；350~400℃时，升温速率为1.7℃/h，保持时间30h；400~500℃时，升温速率为1.1℃/h，保持时间90h；500~650℃时，升温速率为2.0℃/h，保持时间75h；650~750℃时，升温速率为4.0℃/h，保持时间25h；750~850℃时，升温速率为4.0℃/h,保持时间25h；850~1150℃时，升温速率为10℃/h，保持时间30h；在1150~1250℃时，升温速率为4℃/h，保持时间25h；在1250℃时保持24h，然后自然冷却至室温出炉。
所述步骤S7的具体工艺为：将焙烧产品预热到300~350℃，保持时间10h后放入浸渍罐，抽真空，加压2.5h，然后将浸渍剂中温煤沥青注入浸渍罐中，保压2.5h，浸渍增重率为13~15%；所述步骤S8中，二次焙烧的最高温度为750℃，时间为192h，所述步骤S9中，石墨化的具体工艺步骤为：将二次焙烧后的产品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，通入电流将焙烧品加热到2750~3200℃，加热8~10天，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构，得到所述太阳能石墨储热材料。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、原料选择合理，制备工艺科学；
2、生产出的石墨储热材料结构均匀细腻，体积密度高；石墨理化理指标优良；生产出的太阳能石墨储热材料的具体性能参数为体积密度≥1.80g/cm3，电阻率≤8μΩm，抗折强度≥35Mpa，抗压强度≥75Mpa，气孔率≤13%，灰分≤0.15%，热膨胀系数≤2*10-6/℃；且具备耐高温、耐腐蚀、耐氧化等三耐性强的特点，充分满足并应用于太阳能热发电储热技术领域。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种新型耐高温、耐腐蚀、耐氧化等三耐性强的特点的太阳能热发电石墨储热材料的制备方法，包括以下步骤：
1、选料配料。
发明人经过多次实验，研究分析和产品试生产，在原料选择上，选用针状石油焦、特种石墨粉、和半补强炭黑作为原料，选用的针状石油焦的参数为：真密度≥2.13g/cm3，灰分≤0.25%，挥发分≤0.30%，硫含量≤0.40%，粒径和质量配比为：0<粒径<0.005mm的质量比为40～45wt%，0.005mm≤粒径<0.010mm的质量比为25～30wt%，0.010mm≤粒径<0.035mm的质量比为15～25wt%，0.035mm≤粒径<0.045mm的质量比为5～15wt%；所述特种石墨粉的参数为：电阻率≤8.5μΩm，抗折强度≥30Mpa，抗压强度≥65Mpa，灰分≤0.30%，粒径为30~60μm，所述半补强炭黑的参数为：电阻率为0.6～1.0μΩ·m，pH值7.5～9，粒径为45~60μm。
选用参数为：软化点为83~86℃，结焦值为≥51%，灰分≤0.25%，喹啉不溶物≤0.30%的中温煤沥青作为粘结剂；选用参数为：软化点为83~88℃，结焦值为≥48%，喹啉不溶物≤0.30%的中温煤沥青为浸渍剂。
按照针状石油焦的重量比为60~70%，特种石墨粉的重量比为15~20%，半补强炭黑的重量比为15~20%的配比配制原料。
通过上述选料配料的步骤，尤其是加入氧化石墨烯粉，更有利于得到高质量的石墨制品，有利于提高石墨产品合格率,其最终产品的理化指才能得到充分满足。
优选地，采用的针状石油焦的粒径和质量配比可以为：0<粒径<0.005mm的质量比为40wt%，0.005mm<粒径≤0.010mm的质量比为30wt%，0.010mm<粒径≤0.035mm的质量比为15wt%，0.035mm<粒径≤0.045mm的质量比为5wt%。
优选地，所述原料中，选用的特种石墨粉的参数为：电阻率≤8.0μΩm，抗折强度≥30Mpa，抗压强度≥65Mpa，灰分≤0.25%，粒径为30~50μm；
优选地，选用的半补强炭黑的粒径为45~55μm，更优选为45～50nm，最优选为50nm。
此外，本步骤还可以包括对针状石油焦的破碎和筛分的步骤，也就是说，选好参数符合要求的块料针状石油焦后，需要先通过破碎机对其进行破碎，然后再根据粒径进行筛分，最后通过上述的粒径质量配比进行混合，得到原料所需的针状石油焦。
2、混捏。
将配好的原料倒入混捏锅中进行干混，干混完成后加入粘结剂中温煤沥青进行湿混得到糊料，其中，加入的中温煤沥青与原料的质量比为25：75~30：70；具体地，加入的述粘结剂中温煤沥青的参数为：软化点为83~86℃，结焦值为≥51%,灰分≤0.25%，喹啉不溶物≤0.30%。混捏锅为双铰刀式，干混时，原料温度为135~145℃，混捏锅进口温度为225~255℃，干混时间为50~60分钟；湿混时，粘结剂温度为145~155℃，湿混时间为50~55分钟。
优选地，加入的述粘结剂中温煤沥青与原料的质量比为28：72。此时，不同粒径的骨料颗粒堆积较为紧密，石墨品的体积密度、气孔率、机械强度和热膨胀系数可达到一个非常好的平衡，也就是所说的各向同性石墨产品，其所制备石墨制品的体积密度大、气孔率小、热膨胀系数小。
3、预成型。
将混捏好的糊料倒入成型容器中，进行预压成型；预压成型的预压压力为25MPa，预压时间为5min。
4、破碎、磨粉、筛分、混合。
将预压成型后的坯料破碎到粒度为25~30mm后，再进行磨粉，磨粉的粒度要求为小于0.80mm；然后再进行筛分分级，分仓储存，最后将分级的粉料用旋风式混料机混合均匀。
5、模压成型。
将混合均匀的粉料装入模具中，振实，利用双螺杆立式油压机进行模压成型；成型后的生坯体积密度为1.70~1.72g/cm3。
6、一次焙烧。
将成型生坯置入石墨干锅中，填充冶金焦粉，并振实，装入环式焙烧炉中，使用焦粉、石英砂、河砂等填充炉内，在隔绝空气的情况下，逐步加热，焙烧完成后冷却至室温出炉。其中，在焙烧炉中逐步加热的升温曲线为：150~350℃时，升温速率为3.3℃/h,保持时间60h；350~400℃时，升温速率为1.7℃/h，保持时间30h；400~500℃时，升温速率为1.1℃/h，保持时间90h；500~650℃时，升温速率为2.0℃/h，保持时间75h；650~750℃时，升温速率为4.0℃/h，保持时间25h；750~850℃时，升温速率为4.0℃/h，保持时间25h；850~1150℃时，升温速率为10℃/h，保持时间30h；在1150~1250℃时，升温速率为4℃/h，保持时间25h；在1250℃时保持24h，然后自然冷却至室温出炉。
7、浸渍。
将焙烧产品置入浸渍罐中，通过注入浸渍剂中温煤沥青进行浸渍；所述浸渍的具体工艺为：将焙烧产品预热到300~350℃，保持时间10h后放入浸渍罐，抽真空，加压2.5h，然后将浸渍剂中温煤沥青注入浸渍罐中，保压2.5h，浸渍增重率为13~15%。加入的浸渍剂中温煤沥青的参数为：软化点为83~88℃，结焦值为≥48%，喹啉不溶物≤0.30%。
8、二次焙烧。
将浸渍后的产品通过隧道窑炉进行快速烧结沥青；其中，二次焙烧的最高温度为750℃，焙烧时间为192h。
9、石墨化。
将二次焙烧后的产品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，通过电流将焙烧品加热到2750~3200℃，视产品规格大小送电8~10天，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构，得到所述太阳能石墨储热材料。
通过上述制备方法，最终得到的太阳能热发电储热石墨材料，体积密度≥1.80g/cm3，电阻率≤8μΩm，抗折强度≥35Mpa，抗压强度≥75Mpa，气孔率≤13%，灰分≤0.15%，热膨胀系数≤2*10-6/℃，具有良好的性能参数，可以广泛应用于太阳能热发电储热技术领域。
上面对本发明的实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (9)

1.一种新型太阳能热发电石墨储热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、选料配料：选用针状石油焦、特种石墨粉、和半补强炭黑作为原料，选用的针状石油焦的参数为：真密度≥2.13g/cm3，灰分≤0.25%，挥发分≤0.30%，硫含量≤0.40%，粒径和质量配比为：0<粒径<0.005mm的质量比为40～45wt%，0.005mm≤粒径<0.010mm的质量比为25～30wt%，0.010mm≤粒径<0.035mm的质量比为15～25wt%，0.035mm≤粒径<0.045mm的质量比为5～15wt%；所述特种石墨粉的参数为：电阻率≤8.5μΩm，抗折强度≥30Mpa，抗压强度≥65Mpa，灰分≤0.30%，粒径为30~60μm，所述半补强炭黑的参数为：电阻率为0.6～1.0μΩ·m，pH值7.5～9，粒径为45~60μm；
选用参数为：软化点为83~86℃，结焦值为≥51%，灰分≤0.25%，喹啉不溶物≤0.30%的中温煤沥青作为粘结剂；选用参数为：软化点为83~88℃，结焦值为≥48%，喹啉不溶物≤0.30%的中温煤沥青为浸渍剂；
按照针状石油焦的重量比为60~70%，特种石墨粉的重量比为15~20%，半补强炭黑的重量比为15~20%的配比配制原料；
S2、混捏：将配好的原料倒入混捏锅中进行干混，干混完成后按粘结剂与原料的质量比为：25：75~30：70的配比加入粘结剂中温煤沥青，进行湿混得到糊料；
S3、预成型：将混捏好的糊料倒入成型容器中，进行预压成型；
S4、破碎、磨粉、筛分、混合：将预压成型后的坯料破碎到粒度为25~30mm后，再进行磨粉，磨粉的粒度要求为小于0.80mm；然后再进行筛分分级，最后将分级后的粉料用旋风式混料机混合均匀；
S5、模压成型：将混合均匀的粉料进行模压成型得到生坯；
S6、一次焙烧：将成型生坯置入石墨干锅中，填充冶金焦粉，并振实，装入环式焙烧炉中，在隔绝空气的情况下，逐步加热，焙烧完成后冷却至室温出炉；
S7、浸渍：将焙烧产品置入浸渍罐中，注入浸渍剂中温煤沥青进行浸渍；
S8、二次焙烧：将浸渍后的产品通过隧道窑炉进行快速烧结沥青；
S9、石墨化：将二次焙烧后的产品放入艾奇逊石墨化炉中进行石墨化提纯，得到所述太阳能热发电石墨储热材料。
2.根据权利要求1所述的一种新型太阳能热发电石墨储热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，选用的针状石油焦的粒径和质量配比为：0<粒径<0.005mm的质量比为40wt%，0.005mm≤粒径<0.010mm的质量比为30wt%，0.010mm≤粒径<0.035mm的质量比为15wt%，0.035mm≤粒径<0.045mm的质量比为5wt%。
3.根据权利要求1所述的一种新型太阳能热发电石墨储热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，选用的特种石墨粉的参数为：电阻率≤8.0μΩm，抗折强度≥30Mpa，抗压强度≥65Mpa，灰分≤0.25%，粒径为30~50μm；选用的半补强炭黑的粒径为45~55nm；
根据权利要求3所述的一种新型太阳能热发电石墨储热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，选用的半补强炭黑的粒径为50nm。
4.根据权利要求1所述的一种新型太阳能热发电石墨储热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1还包括对针状石油焦的破碎和筛分的步骤。
5.根据权利要求1所述的一种新型太阳能热发电石墨储热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，湿混时加入的述粘结剂中温煤沥青的与原料的质量比为28：72。
6.根据权利要求1所述的一种新型太阳能热发电石墨储热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，混捏锅为双铰刀式，干混时，原料温度为135~145℃，混捏锅进口温度为225~255℃，干混时间为50~60分钟；湿混时，粘结剂温度为145~155℃，湿混时间为50~55分钟。
7.根据权利要求1所述的一种新型太阳能热发电石墨储热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，预成型的预压压力为25MPa，预压时间为5min。
8.根据权利要求1所述的一种新型太阳能热发电石墨储热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，在焙烧炉中逐步加热的升温曲线为：150~350℃时，升温速率为3.3℃/h,保持时间60h；350~400℃时，升温速率为1.7℃/h，保持时间30h；400~500℃时，升温速率为1.1℃/h，保持时间90h；500~650℃时，升温速率为2.0℃/h，保持时间75h；650~750℃时，升温速率为4.0℃/h，保持时间25h；750~850℃时，升温速率为4.0℃/h,保持时间25h；850~1150℃时，升温速率为10℃/h，保持时间30h；在1150~1250℃时，升温速率为4℃/h，保持时间25h；在1250℃时保持24h，然后自然冷却至室温出炉。
9.根据权利要求1所述的一种新型太阳能热发电石墨储热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S7的具体工艺为：将焙烧产品预热到300~350℃，保持时间10h后放入浸渍罐，抽真空，加压2.5h，然后将浸渍剂中温煤沥青注入浸渍罐中，保压2.5h，浸渍增重率为13~15%；所述步骤S8中，二次焙烧的最高温度为750℃，时间为192h，所述步骤S9中，石墨化的具体工艺步骤为：将二次焙烧后的产品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，通入电流将焙烧品加热到2750~3200℃，加热8~10天，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构，得到所述太阳能石墨储热材料。
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