CN107673403A - 一种层状钛酸锶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种层状钛酸锶的制备方法，按照SrO(SrTiO3)2的化学计量比，称量钛酸四丁酯和硝酸锶；向钛酸四丁酯的乙醇溶液中加入络合剂，搅拌至络合剂溶解，得到混合溶液；将硝酸锶溶液加入到混合溶液中，混合均匀，然后加热得到均匀透明的溶胶体，静置后干燥得到干凝胶，将干凝胶研磨后烧结，得到层状钛酸锶。本发明由于采用溶胶凝胶法所以能够得到纯相的层状钛酸锶，粒径分布均匀，择优取向明显，直径与厚度比高，二维特征明显，有效的降低了其烧结温度，并且制备过程中不易引入杂质且工艺过程简单操作方便，将本发明的层状钛酸锶粉体应用在热电材料中，其优越的热电性能加之其天然的择优取向生长的特点，可以有效的提高横向热电性能参数。

Description

一种层状钛酸锶的制备方法
技术领域
本发明涉及材料科学技术领域，具体涉及一种层状钛酸锶的制备方法。
背景技术
近年来，层状化合物的研究日益受到越来越多人的重视，由传统的三维材料转向低维材料的研究，由于独特的层状结构，其层间成为化学反应活性中心，层状结构和层间化学反应活性使其在离子交换、吸附、传导、分离和催化等诸多领域具有广阔的应用前景，这大大拓宽了其应用范围。而层状钛酸锶不仅属于性能优异的高温传统热电材料，而且还具有天然的层状结构，使得其研究受到科研人员的高度重视。
现有技术中制备钛酸锶烧结温度高，并且制备过程中易引入杂质，制备的产物粒度不均匀。
发明内容
为克服现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种制备层状钛酸锶的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种层状钛酸锶的制备方法，按照SrO(SrTiO3)2的化学计量比，称量钛酸四丁酯和硝酸锶；向钛酸四丁酯的乙醇溶液中加入络合剂，搅拌至络合剂溶解，得到混合溶液；将硝酸锶溶液加入到混合溶液中，混合均匀，然后加热得到均匀透明的溶胶体，静置后干燥得到干凝胶，将干凝胶研磨后烧结，得到层状钛酸锶。
本发明进一步的改进在于，钛酸四丁酯的乙醇溶液通过以下过程制得：将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，得到钛酸四丁酯的乙醇溶液，并且钛酸四丁酯与乙醇的比为0.1mol：500mL。
本发明进一步的改进在于，络合剂的加入量为钛与锶总的物质的量的1.0～2.2倍。
本发明进一步的改进在于，络合剂为柠檬酸。
本发明进一步的改进在于，硝酸锶溶液是将钛酸锶加入到去离子水中制得，并且钛酸锶与去离子水的比为0.1mol：500mL。
本发明进一步的改进在于，加热的温度为60℃，加热的时间为1～4h。
本发明进一步的改进在于，干燥具体分两个阶段进行，第一阶段温度为60～120，时间为1～10h，第二阶段温度为121～130℃，时间为1～10h。
本发明进一步的改进在于，静置的时间为24～48h。
本发明进一步的改进在于，烧结温度为800～1100℃，时间为2～8h。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明利用硝酸锶、钛酸丁酯、络合剂等原料采用溶胶凝胶法制备层状钛酸锶的前驱体，再经煅烧制得层状钛酸锶粉体。本发明由于采用溶胶凝胶法所以能够得到纯相的层状钛酸锶，粒径分布均匀，择优取向明显，平均颗粒尺寸为400nm，直径与厚度比高，二维特征明显，相对传统的制备方法，有效的降低了其烧结温度，并且制备过程中不易引入杂质且工艺过程简单操作方便，克服了传统的高温固相法易生成立方相的钛酸锶这一缺点。将本发明的层状钛酸锶粉体应用在热电材料中，其优越的热电性能加之其天然的择优取向生长的特点，可以有效的提高横向热电性能参数，前景非常可观。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备前驱体粉末的DSC测试的热流曲线；
图2是本发明实施例1所制备前驱体粉末的DSC测试的热失重曲线；
图3是本发明实施例1所制备的层状钛酸锶粉体在1000℃热处理下的X射线衍射图谱；
图4是本发明实施例1所制备的层状钛酸锶粉体在1000℃热处理下的扫面电镜(SEM)照片。
具体实施方式
以下结合和附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例1
(1)、原料采用钛酸四丁酯、柠檬酸、硝酸锶、无水乙醇以及去离子水。按照SrO(SrTiO3)2化学计量配比称取钛酸四丁酯3.4032g，柠檬酸15g，硝酸锶4.2326g，无水乙醇60mL，去离子水60mL；
(2)、室温状态下将3.4032g的钛酸四丁酯溶于盛有60mL无水乙醇的烧杯A中，放在磁力搅拌器上以50～200r/min转速搅拌两小时使其充分溶解；
(3)、室温状态下称取15g的络合剂柠檬酸加入A烧杯中，在磁力搅拌器上继续以50～200r/min转速搅拌一小时，使其溶解，得到透明溶液A；
(4)、室温状态下称取4.2326g的硝酸锶溶于盛有60mL的去离子水的烧杯B中，放在磁力搅拌器上以50～200r/min转速搅拌两小时使其充分溶解；
(5)、将烧杯B中的溶液缓缓滴加到烧杯A中，共计滴加150分钟，使其混合均匀，得到溶液C；刚开始滴加时，颜色会由澄清逐渐变到微白，再有微白随着滴加的继续回变回至透明状态；
(6)、将溶液C置于磁力搅拌器上，60℃水浴加热以50～200r/min转速搅拌2小时，使其充分反应，得到均匀透明的溶胶，期间颜色没有任何变化；
(7)、将制得的溶胶放在通风厨中静置24小时，使其内部结构趋于稳定状态；
(8)、将溶胶放入120℃的烘箱中干燥2小时，干燥过程中不会发生沉淀，但在干燥40分钟时，溶液颜色会发白，随后颜色会从发白状态变到发黄状态，不出现沉淀。之后升温至140℃干燥5小时，得到黄色蜂窝状干凝胶；
(9)、将干凝胶置于玛瑙研钵中充分研磨，制得前驱体；
(10)、将前驱体放入烧结炉中1000℃下，在大气氛围下进行烧结4h，然后使用玛瑙研钵研磨得到层状钛酸锶。
从图2可以看出，可以观察到样品的重量的明显减少，但是不同样品的重量减少发生在不同的温度范围内。重量减少是由于在温度升高时，有机物发生分解造成的。在室温到200℃范围内重量的减少主要是凝胶的脱水过程；200℃以后重量显著下降则是因为机官能团开始进行热分解，600℃后变化并不大，此时目标产物开始形成。对应地在图1中，在100～400℃范围内出现的放热峰主要是大量有机物的分解，主要是有机官能团开始进行热分解，这些官能团主要包括柠檬酸和丁酯基团等；400～600℃范围内的放热峰是剩余有机物和NO3-的分解；在600～1000℃范围内出现的吸热峰使重量失去很少，这是Sr2TiO4颗粒非晶到多晶的变化和Sr2TiO4相的形成；在1000℃以后曲线变化非常小，由此可以估算其烧制温度。
从图3可以看出，在烧结4小时时，XRD上只有SrO(SrTiO3)的衍射峰，说明该温度下得到的目标产物是纯相。
从图4可以看出，当热处理温度为1000℃时，电镜照片可以看出化合物以层状形式存在，这与XRD预判一致。
实施例2
(1)、原料采用钛酸四丁酯、柠檬酸、硝酸锶、无水乙醇以及去离子水。按照SrO(SrTiO3)2化学计量配比称取钛酸四丁酯3.4042g，柠檬酸10g，硝酸锶4.2359g，无水乙醇35mL，去离子水35mL；
(2)、室温状态下将3.4032g的钛酸四丁酯溶于盛有35mL无水乙醇的烧杯A中，放在磁力搅拌器上以50～200r/min转速搅拌一小时使其充分溶解；
(3)、室温状态下称取10g的络合剂柠檬酸加入A烧杯中，在磁力搅拌器上以50～200r/min转速继续搅拌半小时，使其溶解，得到透明溶液A；
(4)、室温状态下称取4.2359g的硝酸锶溶于盛有35mL的去离子水的烧杯B中，放在磁力搅拌器上以50～200r/min转速搅拌三小时使其充分溶解；
(5)、将烧杯B中的溶液缓缓滴加到烧杯A中，共计滴加180分钟，使其混合均匀，得到溶液C；刚开始滴加时，颜色会由澄清逐渐变到微白，再有微白随着滴加的继续回变回至透明状态；
(6)、将溶液C置于磁力搅拌器上，60℃水浴加热于50～200r/min下搅拌3小时，使其充分反应，得到均匀透明的溶胶，期间颜色没有任何变化；
(7)、将制得的溶胶放在通风厨中静置36小时，使其内部结构趋于稳定状态；
(8)、将溶胶放入130℃的烘箱中干燥两小时，干燥过程中不会发生沉淀，但在干燥20分钟时，溶液颜色会发白，随后颜色会从发白状态变到发黄状态，不出现沉淀。之后升温至150℃干燥4小时，得到黄色蜂窝状干凝胶；
(9)、将干凝胶置于玛瑙研钵中充分研磨，制得前驱体；
(10)、将前驱体放入烧结炉中950℃下，在大气氛围下进行烧结4h，然后使用玛瑙研钵研磨得到层状钛酸锶。
实施例3
(1)、原料采用钛酸四丁酯、柠檬酸、硝酸锶、无水乙醇以及去离子水。按照SrO(SrTiO3)2化学计量配比称取钛酸四丁酯3.4017g，柠檬酸8g，硝酸锶4.2331g，无水乙醇40mL，去离子水40mL；
(2)、室温状态下将3.4017g的钛酸四丁酯溶于盛有40mL无水乙醇的烧杯A中，放在磁力搅拌器上以50～200r/min转速搅拌八十分钟使其充分溶解；
(3)、室温状态下称取8g的络合剂柠檬酸加入A烧杯中，在磁力搅拌器上以50～200r/min转速继续搅拌半小时，使其溶解，得到透明溶液A；
(4)、室温状态下称取4.2331g的硝酸锶溶于盛有40mL的去离子水的烧杯B中，放在磁力搅拌器上以50～200r/min转速搅拌两小时使其充分溶解；
(5)、将烧杯B中的溶液缓缓滴加到烧杯A中，共计滴加135分钟，使其混合均匀，得到溶液C；刚开始滴加时，颜色会由澄清逐渐变到微白，再有微白随着滴加的继续回变回至透明状态；
(6)、将溶液C置于磁力搅拌器上，60℃水浴加热以50～200r/min转速搅拌1小时，使其充分反应，得到均匀透明的溶胶，期间颜色没有任何变化；
(7)、将制得的溶胶放在通风厨中静置12小时，使其内部结构趋于稳定状态；
(8)、将溶胶放入60℃的烘箱中干燥两小时，然后放入140℃的烘箱中干燥两小时，干燥过程中不会发生沉淀，但在干燥15分钟时，溶液颜色会发白，随后颜色会从发白状态变到发黄状态，不出现沉淀。得到黄色蜂窝状干凝胶；
(9)、将干凝胶置于玛瑙研钵中充分研磨，制得前驱体；
(10)、将前驱体放入烧结炉中1050℃下，在大气氛围下进行烧结3小时，然后使用玛瑙研钵研磨得到层状钛酸锶。
实施例4
按照SrO(SrTiO3)2的化学计量比，称量钛酸四丁酯和硝酸锶；将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，得到钛酸四丁酯的乙醇溶液，并且钛酸四丁酯与乙醇的比为0.1mol：500mL。将钛酸锶加入到去离子水中制得，并且钛酸锶与去离子水的比为0.1mol：500mL。
向钛酸四丁酯的乙醇溶液中加入柠檬酸，搅拌至柠檬酸溶解，得到混合溶液；将硝酸锶溶液加入到混合溶液中，混合均匀，然后60℃下加热1h，得到均匀透明的溶胶体，静置24h后先在60℃下干燥10h，再于121℃下干燥10h，得到干凝胶，将干凝胶研磨后800℃下8h烧结，得到层状钛酸锶。其中柠檬酸的加入量为钛与锶总的物质的量的1.0倍。
实施例5
按照SrO(SrTiO3)2的化学计量比，称量钛酸四丁酯和硝酸锶；将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，得到钛酸四丁酯的乙醇溶液，并且钛酸四丁酯与乙醇的比为0.1mol：500mL。将钛酸锶加入到去离子水中制得，并且钛酸锶与去离子水的比为0.1mol：500mL。
向钛酸四丁酯的乙醇溶液中加入柠檬酸，搅拌至柠檬酸溶解，得到混合溶液；将硝酸锶溶液加入到混合溶液中，混合均匀，然后60℃下加热2h，得到均匀透明的溶胶体，静置48h后先在120℃下干燥1h，再于200℃下干燥1h，得到干凝胶，将干凝胶研磨后1100℃下2h烧结，得到层状钛酸锶。其中柠檬酸的加入量为钛与锶总的物质的量的2.2倍。
实施例6
按照SrO(SrTiO3)2的化学计量比，称量钛酸四丁酯和硝酸锶；将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，得到钛酸四丁酯的乙醇溶液，并且钛酸四丁酯与乙醇的比为0.1mol：500mL。将钛酸锶加入到去离子水中制得，并且钛酸锶与去离子水的比为0.1mol：500mL。
向钛酸四丁酯的乙醇溶液中加入柠檬酸，搅拌至柠檬酸溶解，得到混合溶液；将硝酸锶溶液加入到混合溶液中，混合均匀，然后60℃下加热4h，得到均匀透明的溶胶体，静置35h后先在80℃下干燥5h，再于150℃下干燥4h，得到干凝胶，将干凝胶研磨后1000℃下5h烧结，得到层状钛酸锶。其中柠檬酸的加入量为钛与锶总的物质的量的1.5倍。
本发明方法的具体步骤主要包括：(1)层状钛酸锶前驱体的制备；(2)层状钛酸锶粉体的制备。本发明所制备的层状钛酸锶粉体晶粒分布均匀，平均晶粒尺寸为400nm左右。直径与厚度比高，二维特征明显，相对传统的制备方法，有效的降低了其烧结温度，工艺简单操作方便，有着巨大的应用前景。

Claims (9)

1.一种层状钛酸锶的制备方法，其特征在于，按照SrO(SrTiO3)2的化学计量比，称量钛酸四丁酯和硝酸锶；向钛酸四丁酯的乙醇溶液中加入络合剂，搅拌至络合剂溶解，得到混合溶液；将硝酸锶溶液加入到混合溶液中，混合均匀，然后加热得到均匀透明的溶胶体，静置后干燥得到干凝胶，将干凝胶研磨后烧结，得到层状钛酸锶。
2.根据权利要求1所述的一种层状钛酸锶的制备方法，其特征在于，钛酸四丁酯的乙醇溶液通过以下过程制得：将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，得到钛酸四丁酯的乙醇溶液，并且钛酸四丁酯与乙醇的比为0.1mol：500mL。
3.根据权利要求1所述的一种层状钛酸锶的制备方法，其特征在于，络合剂的加入量为钛与锶总的物质的量的1.0～2.2倍。
4.根据权利要求1或3所述的一种层状钛酸锶的制备方法，其特征在于，络合剂为柠檬酸。
5.根据权利要求1所述的一种层状钛酸锶的制备方法，其特征在于，硝酸锶溶液是将钛酸锶加入到去离子水中制得，并且钛酸锶与去离子水的比为0.1mol：500mL。
6.根据权利要求1所述的一种层状钛酸锶的制备方法，其特征在于，加热的温度为60℃，加热的时间为1～4h。
7.根据权利要求1所述的一种层状钛酸锶的制备方法，其特征在于，干燥具体分两个阶段进行，第一阶段温度为60～120，时间为1～10h，第二阶段温度为121～130℃，时间为1～10h。
8.根据权利要求1所述的一种层状钛酸锶的制备方法，其特征在于，静置的时间为24～48h。
9.根据权利要求1所述的一种层状钛酸锶的制备方法，其特征在于，烧结温度为800～1100℃，时间为2～8h。
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