CN107670641B - 一种石墨烯空气净化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于空气净化材料领域，具体涉及一种石墨烯空气净化材料及其制备方法。包括以下步骤：A)将水蒸气活化后的木质活性炭粉与碱混合，再经过活化后得到活性炭半成品；B)将上述步骤得到的活性炭半成品与碳酸钙晶须、氮源、石墨烯溶液再次混合后，并进行还原反应，得到石墨烯超级净化空气复合材料。本发明材料具有吸附有害气体和异味、抑菌、杀菌的作用，并且具有材料生产成本低、不存在污染的优点。
Description
技术领域
本发明属于空气净化材料领域，具体涉及一种石墨烯空气净化材料及其制备方法。
背景技术
近年来，空气污染问题一直是各国政府亟待解决的问题。能源、化工、冶金、交通等行业燃用化石燃料（煤、石油、天然气等）所释放的烟气中含有大量的SO2和NOx，对大气造成严重污染。此外，人类活动产生的各种粉尘，还有气候恶化造成的沙尘等固体悬浮颗粒对环境空气的污染，以及来自各类装饰材料和口用化学品的可挥发性有机污染物越来越多地进入住宅和公共建筑物，导致人居环境污染程度急剧增加。
调查显示，我国90％的新装居室和95％的新装办公场所存在VOCs气体污染物超标现象。由于绝大部分人类活动在室内进行，所以室内环境污染对人们健康和人口质量所造成的危害是非常严重的。世界卫生组织的一项统计显示，室内环境污染造成的疾病负担超过室外同级别污染造成负担的6倍。上世纪九十年代，我国每年由室内环境污染引起的超额死亡数达11万人，超额门诊数达13万人次，超额急诊数达150万人次，因此而造成的经济损失超过100亿美元。
为适应人们对空气质量的要求，市场上出现了各种类型的空气净化器，目前国内外公认的空气净化方法主要是利用吸附法和静电法对污染物进行去除，己有的空气净化器大部分采用过滤材料除去空气中的悬浮颗粒，采用活性炭等多孔材料来吸附空气中的有害气体，并带有负离子发生器产生一定量的负离子。但是，吸附材料活性炭的吸附容量都有限，在吸附达到饱和以后，就会出现污染物穿透现象。而且对室内主要污染物甲醛、乙醛、苯、VOCs、氮氧化物的清除效果不是很理想。这时，吸附材料不仅丢失对污染物的吸附特性，当所吸附的污染物为挥发性有机物时，所吸附的有害污染物反而会造成二次污染，成为新的污染源。
目前国内外己开始研究利用纳米光触媒技术净化室内空气。将纳米光触媒和吸附剂结合，利用吸附剂的吸附性能以及纳米光催化剂在常温下即能将有害气体分解为无害气体的特性净化室内空气。如：用活性炭或活性炭纤维作光催化剂的载体制备净化材料等。但由于这类光催化作用仅在紫外光的照射下才能发挥作用，因此采用这种方式制成的材料目前实用性不强，室内环境很难满足紫外光照条使用，且成本较高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种石墨烯净化空气复合材料及其制备方法；本发明复合材料净化空气能力强，而且制备方法简单，成本低，具有很好的应用前景。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
所述石墨烯超级净化空气复合材料制备方法，包括以下步骤：
A)将水蒸气活化后的木质活性炭粉与碱混合，再经过活化后得到活性炭半成品；配制 0.6wt％浓度的石墨烯水分散液；
B)将上述步骤得到的活性炭半成品与碳酸钙晶须、氮源、石墨烯溶液再次混合后，并进行还原反应，得到石墨烯超级净化空气复合材料。
优选的，所述碱包括氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化钙中的一种或多种；
所述木质活性炭粉与碱的质量比为1：(0.5～2)。
优选的，所述活化的温度为500～800℃，所述活化的时间为0.5～4h。
优选的，所述木质活性炭粉的粒度为8～12μm；所述碳酸钙晶须长度 20-30μm；直径 1-2μm；所述石墨烯的平均片径为1～50μm；
所述石墨烯水分散液中的石墨烯的质量占所述木质活性炭粉质量的比例为0.1%～10%。
所述碳酸钙晶须的质量占所述木质活性炭粉质量的比例为0.1%～10%。
优选的，所述还原反应具体为：在保护性气体的条件下进行还原反应；
所述保护性气体包括氢气、氨气和氮气中的一种或多种；
所述还原反应的温度为650～800℃，所述还原反应的时间为1～6h。
优选的，所述氮源为小分子含氮化合物(含氮小分子)，更优选为三聚氰胺和/或尿素；
所述氮源的质量占所述活性炭粉质量的比例为1％～3％。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明通过加入碳酸钙晶须，使得石墨烯附着在碳酸钙晶须表面，使石墨烯分散更均匀，使得比表面面积增大，优化和提升石墨烯的吸附污染气体以及净化空气的作用。
（2）本发明材料具有吸附有害气体和异味、抑菌、杀菌的作用，并且具有材料生产成本低、不存在污染的优点。
具体实施方式
为进一步公开而不是限制本发明，以下结合实例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
取100g木质炭并将其粉碎至8～12μm；将50g氢氧化钠溶于50mL水中，与木质炭混合均匀，真空下干燥；然后将上述物料加入氮气保护的活化炉中，以5℃/min的速率升温至780℃并保持2h；冷却至室温后将活化产物水洗至中性，然后加入6M的盐酸回流2h，再次用去离子水洗至中性；加入4g碳酸钙晶须、300mL0.6wt％浓度的石墨烯水分散液，并向其中加入2g三聚氰胺，超声搅拌1h，然后喷雾干燥；将上述物料置于还原炉中，在氢气保护下以10℃/min的速率升温至800℃并保持2h；温度降至室温后，即得到石墨烯超级净化空气复合材料。
实施例2
取100g木质炭并将其粉碎至8～12um；将100g氢氧化钠溶于100mL水中，与木质炭混合均匀，真空下干燥；然后将上述物料加入氮气保护的活化炉中，以5℃/min的速率升温至780℃并保持2h；冷却至室温后将活化产物水洗至中性，然后加入6M的盐酸回流2h，再次用去离子水洗至中性；加入4g碳酸钙晶须、300mL0.6wt％浓度的石墨烯水分散液，并向其中加入2g三聚氰胺，超声搅拌1h，然后喷雾干燥；将上述物料置于还原炉中，在氢气保护下以10℃/min的 速率升温至800℃并保持2h；温度降至室温后即得到石墨烯超级净化空气复合材料。
实施例3
取100g木质炭并将其粉碎至8～12μm；将50g氢氧化钾溶于50mL水中，与木质炭混合均匀，真空下干燥；然后将上述物料加入氮气保护的活化炉中，以5℃/min的速率升温至780℃并保持2h；冷却至室温后将活化产物水洗至中性，然后加入6M的盐酸回流2h，再次用去离子水洗至中性；加入4g碳酸钙晶须、300mL0.6wt％浓度的石墨烯水分散液，并向其中加入2g三聚氰胺，超声搅拌1h，然后喷雾干燥；将上述物料置于还原炉中，在氢气保护下以10℃/min的速率升温至800℃并保持2h；温度降至室温后，即得到石墨烯超级净化空气复合材料。
实施例4
取100g木质炭并将其粉碎至8～12um；将100g氢氧化钾溶于100mL水中，与木质炭混合均匀，真空下干燥；然后将上述物料加入氮气保护的活化炉中，以5℃/min的速率升温至780℃并保持2h；冷却至室温后将活化产物水洗至中性，然后加入6M的盐酸回流2h，再次用去离子水洗至中性；加入4g碳酸钙晶须、300mL0.6wt％浓度的石墨烯水分散液，并向其中加入2g三聚氰胺，超声搅拌1h，然后喷雾干燥；将上述物料置于还原炉中，在氢气保护下以10℃/min的速率升温至800℃并保持2h；温度降至室温后即得到石墨烯超级净化空气复合材料。
实施例5
取100g木质炭并将其粉碎至8～12μm；将50g氢氧化钙溶于50mL水中，与木质炭混合均匀，真空下干燥；然后将上述物料加入氮气保护的活化炉中，以5℃/min的速率升温至780℃并保持2h；冷却至室温后将活化产物水洗至中性，然后加入6M的盐酸回流2h，再次用去离子水洗至中性；加入4g碳酸钙晶须、300mL0.6wt％浓度的石墨烯水分散液，并向其中加入2g三聚氰胺，超声搅拌1h，然后喷雾干燥；将上述物料置于还原炉中，在氢气保护下以10℃/min的速率升温至800℃并保持2h；温度降至室温后，即得到石墨烯超级净化空气复合材料。
实施例6
取100g木质炭并将其粉碎至8～12um；将100g氢氧化钙溶于100mL水中，与木质炭混合均匀，真空下干燥；然后将上述物料加入氮气保护的活化炉中，以5℃/min的速率升温至780℃并保持2h；冷却至室温后将活化产物水洗至中性，然后加入6M的盐酸回流2h，再次用去离子水洗至中性；加入4g碳酸钙晶须、300mL0.6wt％浓度的石墨烯水分散液，并向其中加入2g三聚氰胺，超声搅拌1h，然后喷雾干燥；将上述物料置于还原炉中，在氢气保护下以10℃/min的速率升温至800℃并保持2h；温度降至室温后即得到石墨烯超级净化空气复合材料。
本发明净化材料的性能测试：在1 立方米的密闭空间内加入3.5 毫克的甲醛，3.5毫克甲苯。微通风使其挥发均匀。将本发明样品50 g均匀撒在空间四角，6 小时后隔1 小时检测一次空间内甲醛，甲苯含量为甲醛0.048 毫克，甲苯0.107 毫克，均低于国家标准的甲醛0.10 毫克每立方，甲苯0.20 毫克每立方，去除率分别为98.6% 和96.9%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (8)
1.一种石墨烯净化空气复合材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A)将水蒸气活化后的木质活性炭粉与碱混合，再经氮气条件下加热活化后得到活性炭半成品；配制 0.6wt％浓度的石墨烯水分散液；
B)将上述步骤得到的活性炭半成品与碳酸钙晶须、氮源、石墨烯溶液再次混合后，在保护性气体下进行加热还原反应，得到石墨烯净化空气复合材料；
所述碳酸钙晶须的质量占所述木质活性炭粉质量的比例为0.1%～10%；所述木质活性炭粉的粒度为8～12μm；所述碳酸钙晶须长度 20-30μm；直径 1-2μm；所述石墨烯水分散液中的石墨烯的平均片径为1～50μm；
所述保护性气体是氢气、氨气和氮气的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯净化空气复合材料制备方法，其特征在于：
所述碱包括氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化钙的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯净化空气复合材料制备方法，其特征在于：
所述木质活性炭粉与碱的质量比为1：0.5～2。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯净化空气复合材料制备方法，其特征在于：
所述活化的温度为500～800℃，所述活化的时间为0.5～4h。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯净化空气复合材料制备方法，其特征在于：
所述石墨烯水分散液中的石墨烯质量占所述木质活性炭粉质量的比例为0.1%～10%。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯净化空气复合材料制备方法，其特征在于：
所述还原反应的温度为650～800℃，还原反应的时间为1～6h。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯净化空气复合材料制备方法，其特征在于：
所述氮源为小分子含氮化合物，所述氮源的质量占所述活性炭粉质量的比例为1％～3％。
8.根据权利要求7所述的一种石墨烯净化空气复合材料制备方法，其特征在于：
所述氮源为三聚氰胺和/或尿素。
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