CN107669523B - 一种活性体系及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种活性体系及其制备方法，按重量份计，该活性体系包括微藻提取液：3‑6份；保护物质：1.32‑6.26份，以及壳聚糖：0.01‑0.08份。通过本发明的配方和方法制备的活性体系，在增加了原有微藻提取液的稳定性的基础上，保持了微藻提取液良好的抗氧化的功效。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，更具体地，涉及一种活性体系及其制备方法。
背景技术
天然成分的化妆品和日用品越来越受到人们的关注，并且天然成分的物质也有很好的功效。微藻多糖水提取物中含有丰富的活性多糖，在皮肤护理领域具有十分广阔的应用前景，该类物质可以有效的保护皮肤组织、抗氧化，清除自由基。
但是由于天然提取物中成分比较多，稳定性没有单一成分的化学物质的稳定性好，因此会影响后期化妆品和日用品的品质。例如，天然提取物中的萜类、黄酮类、鞣质、酚类物质由于带有电荷，容易相互吸附或者与其他物质相吸附，而造成体系不稳定，且在热条件下出现絮状沉淀，会影响产品的整体品质。
发明内容
为了克服上述问题，本发明采用分子量为5万-10万道尔顿的壳聚糖、保护物质与微藻提取液共同制备活性体系，解决了单纯的微藻提取液作为化妆品原料时的稳定性差的问题，并且保持了其抗氧化性。
本发明提供了一种活性体系，按重量份计，包括：微藻提取液：3-6份；保护物质：1.32-6.26份，以及壳聚糖：0.01-0.08份。
在上述活性体系中，所述壳聚糖的分子量在5万-10万道尔顿之间，并且所述壳聚糖的脱乙酰度大于90％。
在上述活性体系中，按重量份计，所述保护物质包括1-5份的1,3丁二醇、0.1-0.2份的尼泊金甲酯、0.1-0.5份的苯氧基乙醇、0.1-0.5份的乙基己基甘油、0.01-0.03份的焦亚硫酸钠以及0.01-0.03份的D-异抗坏血酸钠。
在上述活性体系中，按重量份计，所述壳聚糖为0.07份。
在上述活性体系中，所述微藻提取液包括分子量小于3500道尔顿的多糖类物质(例如，寡聚藻多糖)和多酚类物质(例如，间苯三酚)。
本发明还提供了一种制备活性体系的方法，包括以下步骤：
对微藻进行提取，得到粗糖水溶液，过滤、浓缩、切分分子量、脱除电解质和蛋白质，进行脱色，得到微藻提取液；向所述微藻提取液中加入壳聚糖水溶液，絮凝、离心、过滤，取清液；向所述清液中加入焦亚硫酸钠、D-异抗坏血酸钠，进行灭菌，得到混合溶液；以及向所述混合溶液中加入1,3丁二醇、尼泊金甲酯、苯氧基乙醇和乙基己基甘油，溶解，得到活性体系。
在上述方法中，所述微藻提取液包括分子量小于3500道尔顿的多糖类物质和多酚类物质。
在上述方法中，所述壳聚糖水溶液中的壳聚糖的质量分数为0.5％-2％。
在上述方法中，所述壳聚糖的分子量在5万-10万道尔顿之间，并且所述壳聚糖的脱乙酰度大于90％。
在上述方法中，所述微藻提取液、1,3丁二醇、尼泊金甲酯、苯氧基乙醇、乙基己基甘油、焦亚硫酸钠、D-异抗坏血酸钠和壳聚糖的质量比为3-6：1-5：0.1-0.2：0.1-0.5：0.1-0.5：0.01-0.03：0.01-0.03：0.01-0.08。
本发明通过选用分子量在5万-10万道尔顿之间，并且脱乙酰度大于90％的壳聚糖，可有效结合液体中的带电集团，起到良好的絮凝作用。因此，通过本发明的配方和方法制备的活性体系，增加了原有微藻提取液的稳定性，且保留了其他活性组分，继而保持了微藻提取液良好的抗氧化的功效。
附图说明
图1是相同重量份的微藻提取液和不同重量份的壳聚糖组成的活性体系的还原能力曲线(
表示Vc，
表示ESPS0，
表示ESPS1，
表示ESPS2，
表示ESPS3)。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
由于微藻提取液中含有单宁、鞣质等物质，影响了微藻提取液的稳定性，因此，本发明通过用分子量在5万-10万道尔顿之间、脱乙酰度大于90％的壳聚糖、保护物质与微藻提取液共同组成活性体系，通过壳聚糖可有效结合液体中的带电集团，并且有良好的絮凝作用，使得制备的活性体系稳定性好，且具有良好的抗氧化的功效。
本发明提供了一种活性体系，该活性体系可分为三部分，第一部分为经过水提、浓缩、分子量切分后的微藻提取液；第二部分为特定比例的体系保护物质(如防腐剂、色泽保护剂、抗氧化剂等)；第三部分为特定质量分数的壳聚糖胶体；
按质量份计，该活性体系具体包括3-6份的微藻提取液、1.32-6.26份的保护物质和0.01-0.08份的壳聚糖。
在该活性体系中，壳聚糖的分子量在5万-10万道尔顿之间，并且所述壳聚糖的脱乙酰度大于90％，当壳聚糖的分子量较大时，则不能与液体中的带电集团较好的结合，当壳聚糖的分子量太小时，则絮凝作用较差，因此，当壳聚糖的分子量在5万-10万道尔顿之间时，可与液体中的带电集团较好的结合，并且发挥较好的絮凝作用，优选壳聚糖的分子量为7万道尔顿。
在该活性体系中，按重量份计，保护物质包括1-5份的1,3丁二醇、0.1-0.2份的尼泊金甲酯、0.1-0.5份的苯氧基乙醇、0.1-0.5份的乙基己基甘油、0.01-0.03份的焦亚硫酸钠以及0.01-0.03份的D-异抗坏血酸钠。
在该活性体系中，按重量份计，优选0.07份的壳聚糖，当壳聚糖为0.07份时，可与微藻提取液有效结合，使得制备成的活性体系抗氧化性(即，还原能力)较好，当壳聚糖太多时，会降低活性体系的抗氧化性，因此，按重量份计，壳聚糖应控制在0.01-0.08份之间，此时，在保证体系稳定的同时，没有降低活性体系的还原能力。
在该活性体系中，微藻提取液包括分子量小于3500道尔顿的多糖类物质和多酚类物质，优选丝藻提取液，当微藻提取液的分子量较小时，分散性好，可与壳聚糖较好的结合。
本发明还提供了一种制备活性体系的方法，包括：采用索氏提取法用90-100℃的高温水相对微藻粉进行提取，抽提40～48h后，取滤液，得到粗糖水溶液，通过500-700rpm的转速离心过滤去除藻残渣及不溶物、浓缩3-7倍、用膜分离设备切分分子量、用电渗析设备脱除电解质、用吸附树脂(DA201-C大孔吸附树脂)脱除蛋白质、用离子交换树脂(例如，强酸、强碱、弱酸和弱碱型等)脱色至无色，得到包含分子量小于3500道尔顿的多糖类物质和多酚类物质的澄清的微藻提取液；
按配比向微藻提取液中加入质量分数为0.5％-2％的壳聚糖水溶液，絮凝1-5分钟，300-500rpm离心，过滤掉絮凝后的杂质，取清液；
按配比向该清液中加入焦亚硫酸钠、D-异抗坏血酸钠，在120-130℃下进行高温灭菌10-30分钟，得到混合溶液；以及
在洁净环境下对该混合溶液进行防腐处理，即，按配比向该混合溶液中加入1,3丁二醇、尼泊金甲酯、苯氧基乙醇和乙基己基甘油，300-500rpm搅拌溶解，得到活性体系。
实施例1
活性体系的各个组分用量见下表：
| 组分 | 重量份 |
| 微藻提取液 | 5 |
| 1,3丁二醇 | 3 |
| 尼泊金甲酯 | 0.1 |
| 苯氧基乙醇 | 0.3 |
| 乙基己基甘油 | 0.5 |
| 焦亚硫酸钠 | 0.01 |
| D-异抗坏血酸钠 | 0.02 |
| 壳聚糖(分子量为7万道尔顿) | 0.02 |
上述活性体系通过以下方法制备：
用高温水相对微藻粉进行提取，得到粗糖水溶液，通过离心过滤去除藻残渣及不溶物、浓缩3倍、用膜分离设备切分分子量、用电渗析设备脱除电解质、用吸附树脂脱除蛋白质、用离子交换树脂脱色至无色，得到包含分子量小于3500道尔顿的多糖类物质和多酚类物质的澄清的微藻提取液；
按配比向微藻提取液中加入质量分数为1％的壳聚糖水溶液，絮凝3分钟，离心，过滤掉絮凝后的杂质，取清液；
按配比向该清液中加入焦亚硫酸钠、D-异抗坏血酸钠，在121℃下进行高温灭菌20分钟，得到混合溶液；以及
在洁净环境下对该混合溶液进行防腐处理，即，按配比向该混合溶液中加入1,3丁二醇、尼泊金甲酯、苯氧基乙醇和乙基己基甘油，溶解，得到活性体系，计为ESPS1。
实施例2
与实施例1相同，除了壳聚糖含量为0.06重量份之外，得到的活性体系计为ESPS2。
实施例3
与实施例1相同，除了壳聚糖含量为0.07重量份之外，得到的活性体系计为ESPS3。
实施例4
活性体系的各个组分用量见下表：
| 组分 | 重量份 |
| 微藻提取液 | 4 |
| 1,3丁二醇 | 2 |
| 尼泊金甲酯 | 0.15 |
| 苯氧基乙醇 | 0.1 |
| 乙基己基甘油 | 0.3 |
| 焦亚硫酸钠 | 0.02 |
| D-异抗坏血酸钠 | 0.02 |
| 壳聚糖(分子量为10万道尔顿) | 0.07 |
上述活性体系通过以下方法制备：
用高温水相对微藻粉进行提取，得到粗糖水溶液，通过离心过滤去除藻残渣及不溶物、浓缩3倍、用膜分离设备切分分子量、用电渗析设备脱除电解质、用吸附树脂脱除蛋白质、用离子交换树脂脱色至无色，得到包含分子量小于3500道尔顿的多糖类物质和多酚类物质的澄清的微藻提取液；
按配比向微藻提取液中加入质量分数为1％的壳聚糖水溶液，絮凝3分钟，离心，过滤掉絮凝后的杂质，取清液；
按配比向该清液中加入焦亚硫酸钠、D-异抗坏血酸钠，在121℃下进行高温灭菌20分钟，得到混合溶液；以及
在洁净环境下对该混合溶液进行防腐处理，即，按配比向该混合溶液中加入1,3丁二醇、尼泊金甲酯、苯氧基乙醇和乙基己基甘油，溶解，得到活性体系。
实施例5
活性体系的各个组分用量见下表：
| 组分 | 重量份 |
| 微藻提取液 | 3 |
| 1,3丁二醇 | 1 |
| 尼泊金甲酯 | 0.5 |
| 苯氧基乙醇 | 0.4 |
| 乙基己基甘油 | 0.1 |
| 焦亚硫酸钠 | 0.01 |
| D-异抗坏血酸钠 | 0.03 |
| 壳聚糖(分子量为5万道尔顿) | 0.08 |
上述活性体系通过以下方法制备：
用高温水相对微藻粉进行提取，得到粗糖水溶液，通过离心过滤去除藻残渣及不溶物、浓缩5倍、用膜分离设备切分分子量、用电渗析设备脱除电解质、用吸附树脂脱除蛋白质、用离子交换树脂脱色至无色，得到包含分子量小于3500道尔顿的多糖类物质和多酚类物质的澄清的微藻提取液；
按配比向微藻提取液中加入质量分数为2％的壳聚糖水溶液，絮凝5分钟，离心，过滤掉絮凝后的杂质，取清液；
按配比向该清液中加入焦亚硫酸钠、D-异抗坏血酸钠，在120℃下进行高温灭菌20分钟，得到混合溶液；以及
在洁净环境下对该混合溶液进行防腐处理，即，按配比向该混合溶液中加入1,3丁二醇、尼泊金甲酯、苯氧基乙醇和乙基己基甘油，溶解，得到活性体系。
将以上制备的活性体系制备成微藻多糖保湿霜，各个组分的用量见下表：
上述微藻多糖保湿霜通过以下方法制备:
将A项中各物质分散均匀，形成均一白色黏胶状，加入去离子水，加热至80℃；
将B项混合，搅拌，加热至75℃形成均一体系后，加入A项溶液中，均质转速3500R/min乳化3分钟，形成混合液；
在混合液保持80℃搅拌20分钟后，开始降温至45℃，加入C项；以及
将以上溶液继续降温至30℃，出料，即得到微藻多糖保湿霜。
实施例6
活性体系的各个组分用量见下表：
上述活性体系通过以下方法制备：
用高温水相对微藻粉进行提取，得到粗糖水溶液，通过离心过滤去除藻残渣及不溶物、浓缩7倍、用膜分离设备切分分子量、用电渗析设备脱除电解质、用吸附树脂脱除蛋白质、用离子交换树脂脱色至无色，得到包含分子量小于3500道尔顿的多糖类物质和多酚类物质的澄清的微藻提取液；
按配比向微藻提取液中加入质量分数为0.5％的壳聚糖水溶液，絮凝1分钟，离心，过滤掉絮凝后的杂质，取清液；
按配比向该清液中加入焦亚硫酸钠、D-异抗坏血酸钠，在130℃下进行高温灭菌10分钟，得到混合溶液；以及
在洁净环境下对该混合溶液进行防腐处理，即，按配比向该混合溶液中加入1,3丁二醇、尼泊金甲酯、苯氧基乙醇和乙基己基甘油，溶解，得到活性体系。
将以上制备的活性体系制备成微藻多糖沐浴露，各个组分的用量见下表：
上述微藻多糖沐浴露通过以下方法制备:
将A项中各物质分散均匀，加入90％的去离子水，加热至80℃后，加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠，搅拌30至40分钟至完全溶解，形成A项混合液；
将丙烯酸(酯)类共聚物和剩余的10％的去离子水混合，加入至A项混合液中，搅拌均匀，成白色乳状液体，然后加入三乙醇胺，调整PH至6-7之间，形成混合液；
将B项中的原料依次加入至混合液中，混合搅拌80℃保温20分钟后降温至60℃加入椰油酰胺丙基甜菜碱和C项中的氯化钠和柠檬酸；以及
继续降温至30℃，加入D项，搅拌均匀，出料，即得到微藻多糖沐浴露。
对比例1
与实施例1相同，除了不含壳聚糖之外，得到的活性体系计为ESPS0。
对比例2
对照组使用Vc(维生素C，购自日本日光公司)。
除特别说明外，以上使用的方法均为本领域常用的方法。
通过本领域中常用的方法对实施例1至3以及对比例1至2中的活性体系进行总还原能力测定，测定结果如图1所示，结果表明：
在同一重量的微藻提取液下，ESPS3与对照组Vc的总还原能力(即抗氧化性)接近，表明ESPS3的总还原能力较好，并且总还原能力大小为：ESPS3>ESPS2>ESPS1>ESPS0；这是由于该活性体系通过使用分子量在5万-10万道尔顿之间、脱乙酰度大于90％的壳聚糖、保护物质与微藻提取液共同组成，该壳聚糖可有效结合液体中的带电集团，并且有良好的絮凝作用，使得制备的活性体系稳定性好，且具有良好的抗氧化的功效，并且当微藻提取液的重量份为5，壳聚糖的重量份为0.07时，壳聚糖可与微藻提取液有效结合，使得制备的活性体系抗氧化性最好。
另外，通过本领域中常用的方法对实施例1至6中的活性体系进行热储稳定性考察，考察结果如下：
在40℃的温度下考察3个月，含有壳聚糖的多糖水溶液未出现沉淀或絮状物；以及
在-10℃考察3个月，溶液恢复室温后，状态未出现异常，表明通过本发明提供的方法制备的活性体系的稳定性达到标准。
综上，本发明通过去除微藻提取液中的杂质，提高了溶液体系的稳定性，使溶液的保质期延长，并且不降低溶液的抗氧化性。
本发明通过向微藻提取液中加入分子量为5万-10万道尔顿的壳多糖，利用物质具有良好的成膜性，可以更好的在皮肤表面形成疏水层，使溶液体系具有了更好的保湿效果。
通过本发明的方法制备的活性体系可以应用到护肤品和个人清洁用品中，例如，乳液、洗发液、面霜等，并且该活性体系在30-45℃的温度下应用至上述产品的制备过程中。
本领域技术人员应理解，以上实施例仅是示例性实施例，在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以进行多种变化、替换以及改变。
Claims (5)
1.一种活性体系，按重量份计，包括：
微藻提取液：3-6份；
保护物质：1.32-6.26份，以及
壳聚糖：0.01-0.08份，
其中，所述微藻提取液包括分子量小于3500道尔顿的多糖类物质和多酚类物质，所述壳聚糖的分子量在5万-10万道尔顿之间，并且所述壳聚糖的脱乙酰度大于90％，其中，按重量份计，所述保护物质包括1-5份的1,3丁二醇、0.1-0.2份的尼泊金甲酯、0.1-0.5份的苯氧基乙醇、0.1-0.5份的乙基己基甘油、0.01-0.03份的焦亚硫酸钠以及0.01-0.03份的D-异抗坏血酸钠。
2.根据权利要求1所述的活性体系，其中，按重量份计，所述壳聚糖为0.07份。
3.一种制备如权利要求1所述活性体系的方法，包括以下步骤：
对微藻进行提取，得到粗糖水溶液，过滤、浓缩、切分分子量、脱除电解质和蛋白质，进行脱色，得到微藻提取液；
向所述微藻提取液中加入壳聚糖水溶液，絮凝、离心、过滤，取清液；
向所述清液中加入焦亚硫酸钠、D-异抗坏血酸钠，进行灭菌，得到混合溶液；以及
向所述混合溶液中加入1,3丁二醇、尼泊金甲酯、苯氧基乙醇和乙基己基甘油，溶解，得到活性体系，
其中，所述微藻提取液包括分子量小于3500道尔顿的多糖类物质和多酚类物质。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述壳聚糖水溶液中的壳聚糖的质量分数为0.5％-2％。
5.根据权利要求3所述的方法，其中，所述微藻提取液、1,3丁二醇、尼泊金甲酯、苯氧基乙醇、乙基己基甘油、焦亚硫酸钠、D-异抗坏血酸钠和壳聚糖的质量比为3-6：1-5：0.1-0.2：0.1-0.5：0.1-0.5：0.01-0.03：0.01-0.03：0.01-0.08。
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|---|
| 不同 pH 值条件下水溶性壳聚糖衍生物对微藻絮凝富集的影响;张跃群等;《江苏农业科学》;20141231;第42卷(第3期);第190-191页 * |
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