CN107660114A - 一种二硫化钼/MXene层状复合吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二硫化钼/MXene层状复合吸波材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：步骤1，配置二硫化钼反应溶液；步骤2，将步骤1配制的溶液与MXene材料混合；步骤3，采用水热反应制备二硫化钼/MXene层状复合材料初始粉体；步骤4，将步骤3制备的二硫化钼/MXene层状复合材料初始粉体洗涤后烘干，即可得到二硫化钼/MXene层状复合吸波材料。本发明生产成本低、工艺简单，制备出的吸波材料性能优异。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种二硫化钼/MXene层状复合吸波材料的制备方法。
背景技术
随着微波和通讯技术的飞速发展，日趋严峻的电磁污染问题的出现以及军事设施隐身的迫切需要，微波吸收、屏蔽材料及其技术研究与应用受到了广泛关注。
近年来随着人们生活水平的提高和科技的进步,越来越多的电器进了人们的生活和工作中,给人们带来了极大的便利同时随着电磁波在电器中的应用日益扩大，如微波炉、电磁炉、手机、无线局域网、微波加工设备、医疗设备等，由电磁波辐射产生的危害也越来越无形的接近我们。首先，电磁辐射危害人体健康和生命安全。人体是个导体，电磁辐射作用于人体可产生电磁感应，使体内非极性分子带上极性，导致细胞功能异常甚至诱导变异细胞产生，使人体电生理平衡失调，内分泌紊乱,最终导致神经衰弱、儿童发育不良、癌症、不育、失明等。其次,电磁辐射危害周围环境。电磁辐射可造成空间电波噪声，干扰位于这个区域范围内的各种电子设备正常工作，还危害动植物生长。有研究表明，在长时间的电磁辐射环境下，动植物的正常生长会受到影响。因此研究并利用吸波材料对电磁辐射进行吸收，将电磁波吸收转化成热能，减少电磁辐射的危害具有积极的意义。
目前，吸波材料按照结构可以分为Salisbury屏吸收体、Dallenbach吸收体、多层匹配吸波材料、Jaumman吸收体，若想实现使吸波材料具有轻质、薄层、多频段、宽频带等优异的性能，Salisbury屏吸收体、Dallenbach吸收体和多层匹配吸波材料无法从结构方面实现，而Jaumann吸收体由于其结构特点，有望成为实现综合性能优异的吸波材料。同时，通过挑选合适的吸波材料，并使其纳米化和复合化，与Jaumann吸收体的结构特点相结合，制备获得层状吸波复合材料，使入射到材料表面的电磁波尽可能多的进入到材料的内部，并能够迅速被完全衰减掉，从而达到良好的吸波性能。而二硫化钼/MXene层状复合吸波材料则属于Jaumman吸收体，结合MXene的纳米结构和二硫化钼相复合，有望实现综合性能良好的吸波材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种二硫化钼/MXene层状复合吸波材料的制备方法，生产成本低、工艺简单，制备出的吸波材料性能优异。
本发明所采用的技术方案是，一种二硫化钼/MXene层状复合吸波材料的制备方法，具体步骤为：
步骤1，配置二硫化钼反应溶液；
步骤2，将步骤1配制的二硫化钼反应溶液与MXene材料混合；
步骤3，采用水热反应制备二硫化钼/MXene层状复合材料初始粉体；
步骤4，将步骤3制备的二硫化钼/MXene层状复合材料初始粉体洗涤后烘干，即可得到二硫化钼/MXene层状复合吸波材料。
本发明的特点还在于：
步骤1中配置二硫化钼反应溶液：所用的原料为二水钼酸钠和硫代乙酰胺，两者的摩尔比例为1：2～4，将两者的混合物溶于去离子水中，保证混合后溶液的质量浓度为10％～30％；
步骤2的具体实施方法为：在步骤1配置的反应溶液中加入MXene材料，并用超声波分散1～6小时，加入乙酸来控制混合后溶液的PH值，保证混合后溶液的PH值的范围为3～5；
步骤3的具体实施方法为：将步骤2配置的溶液迅速转入容积为50～200毫升的聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中密封，并在160～200℃下在电热恒温干燥箱中保留16～36小时，即可得到二硫化钼/MXene复合材料的悬浊液；
步骤4的具体实施方法为：将步骤3制备的悬浊液溶液100～150度烘干后，用去离子水洗涤3～5次，再在100～150度烘干，即可得到二硫化钼/MXene复合材料。
本发明的有益效果是：
1.本发明二硫化钼/MXene层状复合吸波材料的制备方法，以二水钼酸钠和硫代乙酰胺为原料，两者混合后溶于去离子水中；加入Mxene材料，采用超声波分散后，通过乙酸控制其PH值；之后，移入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，放置在电热恒温干燥箱中保留一定时间即可得到二硫化钼/MXene复合材料溶液；用去离子水洗涤后干燥，即可得到二硫化钼/MXene层状复合吸波材料。
2.本发明二硫化钼/MXene层状复合吸波材料的制备方法，制备流程简单，生产成本低，制备出的二硫化钼/MXene层状复合吸波材料在微波频率范围内具有良好的吸波性能。
附图说明
图1为本发明方法中的实施例3制备的二硫化钼/MXene复合材料的SEM图；
图2为本发明方法中的实施例3制备的二硫化钼/MXene层状吸波复合材料在微波频率范围内的反射率图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明二硫化钼/MXene层状复合吸波材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，配置二硫化钼反应溶液，具体方法为，二水钼酸钠和硫代乙酰胺为原料，两者的摩尔比例为1：2～4，将两者的混合物溶于去离子水中，浓度为10％～30％；
步骤2，将步骤1配制的溶液与MXene材料混合，具体步骤为，
在步骤1配置的溶液中加入MXene材料，并用超声波分散1～6小时，用乙酸控制其PH值，PH值的范围为3～5；
步骤3，采用水热反应制备二硫化钼/MXene层状复合材料初始粉体，具体步骤为，
将步骤2配置的溶液迅速转入容积为50～200毫升的聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中密封，并在160～200度下在电热恒温干燥箱中保留16～36小时，即可得到二硫化钼/MXene复合材料的悬浊液；
步骤4，将步骤3制备的二硫化钼/MXene层状复合材料初始粉体洗涤后烘干，即可得到二硫化钼/MXene层状复合吸波材料；
具体步骤为，将步骤3制备的悬浊液溶液烘干后，用去离子水洗涤3～5次，在100～150度烘干，即可得到二硫化钼/MXene复合材料。
本发明二硫化钼/MXene层状复合吸波材料的制备方法，以二水钼酸钠和硫代乙酰胺为原料，两者混合后溶于去离子水中；加入Mxene材料，采用超声波分散后，通过乙酸控制其PH值；之后，移入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，放置在电热恒温干燥箱中保留一定时间即可得到二硫化钼/MXene复合材料溶液；用去离子水洗涤后干燥，即可得到二硫化钼/MXene层状复合吸波材料。
本发明二硫化钼/MXene层状复合吸波材料的制备方法，制备流程简单，生产成本低，制备出的二硫化钼/MXene层状复合吸波材料在微波频率范围内具有良好的吸波性能。
实施例1
步骤1，配置二硫化钼反应溶液；二水钼酸钠和硫代乙酰胺为原料，两者的摩尔比例为1：2，将两者的混合物溶于去离子水中，浓度为30％；
步骤2，将步骤1配制的溶液与MXene材料混合；在步骤1配置的溶液中加入MXene材料，并用超声波分散6小时，用乙酸控制其PH值，PH值的为5；
步骤3，将步骤2配置的溶液迅速转入容积为50毫升的聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中密封，并在160度下在电热恒温干燥箱中保留36小时，即可得到二硫化钼/MXene复合材料的悬浊液；
步骤4，将步骤3制备的悬浊液溶液150度烘干后，用去离子水洗涤5次，在150度烘干，即可得到二硫化钼/MXene复合材料。
实施例2
步骤1，配置二硫化钼反应溶液；二水钼酸钠和硫代乙酰胺为原料，两者的摩尔比例为1：3，将两者的混合物溶于去离子水中，浓度为30％；
步骤2，将步骤1配制的溶液与MXene材料混合；在步骤1配置的溶液中加入MXene材料，并用超声波分散1小时，用乙酸控制其PH值，PH值的为3；
步骤3，将步骤2配置的溶液迅速转入容积为200毫升的聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中密封，并在200度下在电热恒温干燥箱中保留16小时，即可得到二硫化钼/MXene复合材料的悬浊液；
步骤4，将步骤3制备的悬浊液溶液100℃烘干后，用去离子水洗涤3次，在100℃烘干，即可得到二硫化钼/MXene复合材料。
实施例3
步骤1，配置二硫化钼反应溶液；二水钼酸钠和硫代乙酰胺为原料，两者的摩尔比例为1：4，将两者的混合物溶于去离子水中，浓度为20％；
步骤2，将步骤1配制的溶液与MXene材料混合；在步骤1配置的溶液中加入MXene材料，并用超声波分散4小时，用乙酸控制其PH值，PH值的为4；
步骤3，将步骤2配置的溶液迅速转入容积为100毫升的聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中密封，并在180℃下在电热恒温干燥箱中保留26小时，即可得到二硫化钼/MXene复合材料的悬浊液；
步骤4，将步骤3制备的悬浊液溶液在120℃烘干后，用去离子水洗涤4次，在140℃度烘干，即可得到二硫化钼/MXene复合材料。
实施例4
步骤1，配置二硫化钼反应溶液；二水钼酸钠和硫代乙酰胺为原料，两者的摩尔比例为1：4，将两者的混合物溶于去离子水中，浓度为20％；
步骤2，将步骤1配制的溶液与MXene材料混合；在步骤1配置的溶液中加入MXene材料，并用超声波分散2小时，用乙酸控制其PH值，PH值的为4；
步骤3，将步骤2配置的溶液迅速转入容积为200毫升的聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中密封，并在180℃下在电热恒温干燥箱中保留30小时，即可得到二硫化钼/MXene复合材料的悬浊液；
步骤4，将步骤3制备的悬浊液溶液在120℃烘干后，用去离子水洗涤4次，在150℃度烘干，即可得到二硫化钼/MXene复合材料。
实施例5
步骤1，配置二硫化钼反应溶液；二水钼酸钠和硫代乙酰胺为原料，两者的摩尔比例为1：4，将两者的混合物溶于去离子水中，浓度为10％；
步骤2，将步骤1配制的溶液与MXene材料混合；在步骤1配置的溶液中加入MXene材料，并用超声波分散4小时，用乙酸控制其PH值，PH值的为5；
步骤3，将步骤2配置的溶液迅速转入容积为200毫升的聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中密封，并在180℃下在电热恒温干燥箱中保留20小时，即可得到二硫化钼/MXene复合材料的悬浊液；
步骤4，将步骤3制备的悬浊液溶液在150℃烘干后，用去离子水洗涤4次，在120℃度烘干，即可得到二硫化钼/MXene复合材料。
将实施例3制备的二硫化钼/MXene复合材料与石蜡复合后，两者的质量比例为3：7，对其进行电磁性能进行测试和计算后，即可得到其在微波频率范围内的发射率。图1为实施例3制备的二硫化钼/MXene复合材料的SEM图。图2为实施例3制备的二硫化钼/MXene层状吸波复合材料在微波频率范围内的反射率图。
Claims (5)
1.一种二硫化钼/MXene层状复合吸波材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
步骤1，配置二硫化钼反应溶液；
步骤2，将步骤1配制的二硫化钼反应溶液与MXene材料混合；
步骤3，采用水热反应制备二硫化钼/MXene层状复合材料初始粉体；
步骤4，将步骤3制备的二硫化钼/MXene层状复合材料初始粉体洗涤后烘干，即可得到二硫化钼/MXene层状复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的二硫化钼/MXene层状吸波复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中配置二硫化钼反应溶液：所用的原料为二水钼酸钠和硫代乙酰胺，两者的摩尔比例为1：2～4，将两者的混合物溶于去离子水中，保证混合后溶液的质量浓度为10％～30％。
3.根据权利要求1所述的二硫化钼/MXene层状吸波复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2的具体实施方法为：在步骤1配置的反应溶液中加入MXene材料，并用超声波分散1～6小时，加入乙酸来控制混合后溶液的PH值，保证混合后溶液的PH值的范围为3～5。
4.根据权利要求1所述的二硫化钼/MXene层状吸波复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3的具体实施方法为：将步骤2配置的溶液迅速转入容积为50～200毫升的聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中密封，并在160～200℃下在电热恒温干燥箱中保留16～36小时，即可得到二硫化钼/MXene复合材料的悬浊液。
5.根据权利要求1所述的二硫化钼/MXene层状吸波复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4的具体实施方法为：将步骤3制备的悬浊液溶液100～150度烘干后，用去离子水洗涤3～5次，再在100～150度烘干，即可得到二硫化钼/MXene复合材料。
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