CN107655926A - 一种热解实验装置及其热解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种热解实验装置及其热解方法，主要由石英舟、热解管、挥发分收集管、加热部分、冷却部分、压力测量部分、真空泵组成；待测样品置于石英舟内，然后将石英舟置于热解管内；挥发分收集管与热解管紧密连接；部分热解管置于加热部分内，部分挥发分收集管置于冷却部分内；连接挥发分收集管与压力测量部分；热解前，对石英舟、热解管、挥发分收集管和压力测量部分组成的***抽真空后密闭；热解时，挥发分在接近真空的环境中快速对流逸出样品层和热解管，随后进入挥发分收集管被冷凝；热解后，待装置恢复至常温，可分别收集气、液、固产物进行研究。本发明可减少挥发分的二次反应，并实现三相产物的完全分离和收集；装置组成简单，操作简便。
Description
技术领域
本发明涉及一种热解实验装置及其热解方法。
背景技术
热解反应是诸多化学过程的共性步骤，实验热解装置可用于探究温度、升温速率、停留时间等因素对各种物质热解反应的影响，其数据对于认识热解反应规律、设计热解装置和工艺、提高物质的利用效率、降低污染物排放具有重要的意义。目前常用的实验热解装置有格金炉、铝甑炉、带有吹扫气的固定床、流化床等。然而，这些实验装置大多存在挥发分二次反应量大、气液固热解产物难以完全分离并收集、结构复杂、操作不便等问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的技术方案是：一种热解实验装置，主要由石英舟、热解管、挥发分收集管、加热部分、冷却部分、压力测量部分、真空泵组成；其特征是：将待测样品置于所述石英舟内，然后将所述石英舟置于所述热解管中；也可将待测样品直接置于所述热解管内；所述挥发分收集管的开口端***热解管内，并采用磨口(涂有真空脂)、法兰等方式紧密连接，使连接处不漏气；***热解管的挥发分收集管外壁与热解管内壁存在间隙，间隙尺寸为0-0.99*D，其中：D为所述热解管的内径；石英舟、热解管和挥发分收集管的材质为石英、陶瓷、不锈钢等耐高温材料；将长度为0.01-0.99*H的热解管置于长度为H的加热部分内，加热方式可以采用电阻炉、热夹套、微波炉、感应炉等；将长度为0.01-0.99*L的挥发分收集管置于长度为L的所述冷却部分内，冷却方式可以采用冷夹套等；挥发分收集管上可有若干个导气管，导气管位置不限，导气管上设有气体取样口；压力测量部分包括压力传感器和压力显示仪表，通过导线连接；挥发分收集管可通过其上的导气管与压力传感器连接，使连接处不漏气；挥发分收集管可通过其上的导气管与真空泵连接，使连接处不漏气；利用本装置进行热解实验的特征是：热解前，将由石英舟、热解管、挥发分收集管、压力传感器组成的装置抽真空，然后密闭，再将挥发分收集管封闭端置于冷夹套内；热解过程中，石英舟中的样品受热生成挥发分，挥发分快速逸出样品层及热解管，进入挥发分收集管，然后被冷却部分冷凝在挥发分收集管中；通过调整加入石英舟的物料量，可使热解挥发分(包括不凝气)全部收集在装置内；热解结束后，待整个装置恢复至常温，冷凝的气体产物发生气化并与液体产物分离，通过调整加入石英舟的样品量或在装置恢复至常温的过程中将热解装置与集气袋连接起来，可使气体产物被全部收集，也可直接在气体取样口采样分析气体组成，由热解前后的压力变化计算气体体积；进一步可拆解热解管和挥发分收集管，分别对获得的 气、液、固热解产物进行研究。
附图说明
图1是利用本发明进行热解实验装置的整体结构示意图
其中：1.热电偶；2.电阻炉；3.热解管；4.石英舟；5.加热部分；6.热解管挂钩；7.挥发分收集管挂钩；8.冷却介质容器；9.冷却部分；10.导气管；11.导气管(另一侧)；12.压力传感器；13.挥发分收集管；14.压力测量部分；15.容器盖；16.压力显示仪表；17.温度控制柜；18.真空泵。
图2是为对比图1发明所使用的挥发分收集管：19.底部连有导气管的挥发分收集管。
图3是为对比图1发明所使用的热解管：20.连有导气管的热解管。
具体实施方式
以下结合附图与实施例对本发明进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
如图1所示，一种热解实验装置；包括：热电偶(1)，电阻炉(2)，热解管(3)，石英舟(4)、加热部分(5)，热解管挂钩(6)，挥发分收集管挂钩(7)，冷却介质容器(8)，冷却部分(9)，导气管(10)，导气管(另一侧)(11)，压力传感器(12)，挥发分收集管(13)，压力测量部分(14)，容器盖(15)，压力显示仪表(16)，温度控制柜(17)，真空泵(18)。
图2是为对比图1发明所使用的挥发分收集管，包括：底部连有导气管的挥发分收集管(19)。
图3是为对比图1发明所使用的热解管，包括：连有导气管的热解管(20)。
本发明技术方案的特点为热解压力接近真空，热解挥发分迅速逸出样品层和热解管，进入挥发分收集管，并在空气和液氮冷却作用下冷凝；包括以下几个步骤：
1)在实验开始前，将适量煤样置于石英舟(4)内，再将石英舟置于热解管(3)内；也可将样品直接置于石英材质的热解管(3)内；
2)把石英材质的挥发分收集管(13)***石英热解管(3)内，***部分长度为热解管(3)长度的0-99％，并与热解管(3)内壁存在一定的间隙，间隙尺寸为0-0.99*D，其中：D为所述热解管的内径；热解管(3)和挥发分收集管(13)的连接采用磨口连接，连接时磨口处涂有真空脂，并用皮筋或拉簧连接热解管挂钩(6)和挥发分收集管挂钩(7)；
3)把部分热解管(3)***电阻炉(2)内；电阻炉(2)、热电偶(1)分别与温度控制柜(17)用导线相连；
4)把部分挥发分收集管(13)通过冷却部分的容器盖(15)上的孔***冷却介质容器(8)内；从容器盖(15)上的孔内向冷却介质容器(8)中加入液氮，直至***冷却介质容器(8)的挥发分收集管(13)被液氮完全浸没；
5)压力传感器(12)一端通过导线与压力显示仪表(16)连接，另一端与挥发分收集管(13)一侧的导气管(11)相连接；
6)真空泵(18)与挥发分收集管(13)另一侧的导气管(10)相连接；利用真空泵(18)把石英舟(4)、热解管(3)、挥发分收集管(13)和压力传感器(12)组成的装置抽真空，直至压力显示仪表(16)不再有示数变化，用止水夹封闭真空泵(18)与挥发分收集管(13)另一侧导气管(10)之间的气路；
7)打开温度控制柜(17)，对电阻炉(2)进行程序升温；
8)热解过程中，可通过冷却介质容器盖(15)上的孔向冷却介质容器(8)中补充液氮；也可不补充；
9)观察压力显示仪表(16)，确保热解过程中装置的内压在安全范围内；通过调整加入石英舟(4)的煤样量，可使热解挥发分(包括不凝气)全部收集在热解实验装置内；
10)热解结束后，使石英舟(4)、热解管(3)和挥发分收集管(13)恢复至常温，热解固体半焦存留在石英舟(4)内，热解液体产物存留在挥发分收集管(13)内，热解气体产物存留在热解管(3)和挥发分收集管(13)内；通过调整加入石英舟(4)的煤样量或在装置恢复至常温的过程中将热解装置与集气袋连接，可使气体产物被全部收集；进一步拆解热解管(3)和挥发分收集管(13)，称量并计算所得固体、液体和气体的收率；
在存留有液体产物的挥发分收集管(13)中加入5ml四氢呋喃，冲洗液体产物，并收集所得溶液；利用卡尔费休水分仪测定溶液的水分含量，结合液体收率换算可得油收率和水收率。
为了凸显上述技术方案的优点，本发明对比了上述技术方案与如下两个技术方案对同一种煤在不同热解条件下热解所得的产物产率。
对照方案1(模拟格金炉或铝甑炉)：开发了连有底部导气管的挥发分收集管(19)，其结构如图2所示；将本发明技术方案图1中的挥发分收集管(13)替换为底部连有导气管的挥发分收集管(19)；装置的连接和操作与本发明技术方案所述的步骤大致相似，不同之处在于实验前不对装置进行抽真空操作，且储存容器(8)中的冷却介质为冰水；挥发分收集管(19)底部导气管出口连接集气袋用以收集热解过程中的气体。
对照方案2(带有吹扫气体的固定床热解实验)：开发了连有导气管的热解管(20)，其结构如图3所示；将上述技术方案图1中的热解管(3)和挥发分收集管(13)分别替换为连有导气管的热解管(20)和底部连有导气管的挥发分收集管(19)；装置的连接和操作与本发明技术方案所述的步骤大致相似，不同之处在于实验前装置不进行抽真空操作，而是从热解管上的导气管对装置进行惰性气体吹扫；挥发分收集管(19)底部导气管出口连接集气袋用以收集热解过程中的气体。
利用图1～3所示的装置对一种褐煤进行热解，3种方案所得产物产率如表1～3所示。
由表1～3中的实验数据可以看出，在升温速率10℃/min及升温范围50-500/550/600℃的热解条件下，采用本发明技术方案的油和水收率最大，焦和气体收率最小。焦收率最小是因为挥发分在近真空环境中迅速逸出煤层和热解管，减少了其二次反应生焦。本发明技术方案所得油和水收率最大的原因之一是挥发分二次反应减少；之二是产物油和水被全部封闭在装置内，没有逸出损失。本发明技术方案所得气体收率最小也是因为挥发分的二次反应减少，还包括油和水的充分冷凝消除了它们被气体裹挟逸出装置的现象。
综上所述，相比传统的热解实验装置，如格金炉、铝甑炉或带有吹扫气体的固定床热解装置，本发明的技术方案抑制了挥发分的二次反应；实现了气、液、固产物的完全分离并收集；装置结构复杂，操作简便。
表1.三种方案在升温速率10℃/min及升温范围50-500℃热解所得产物产率对比
表2.三种方案在升温速率10℃/min及升温范围50-550℃热解所得产物产率对比
表3.三种方案在升温速率10℃/min及升温范围50-600℃热解所得产物产率对比
Claims (8)
1.一种热解实验装置及其热解方法，主要由石英舟、热解管、挥发分收集管、加热部分、冷却部分、压力测量部分、真空泵组成；其特征是：待测样品置于所述石英舟内，然后将所述石英舟置于所述热解管中；也可将待测样品直接置于所述热解管内；所述挥发分收集管的开口端***热解管内并紧密连接，连接处不漏气；***热解管的挥发分收集管外壁与热解管内壁存在间隙，间隙尺寸为0-0.99*D，其中：D为所述热解管的内径；石英舟、热解管和挥发分收集管的材质为耐高温材料。
2.如权利要求1所述的热解实验装置，其特征是：使长度为0.01-0.99*H的热解管置于长度为H的加热部分内。
3.如权利要求1所述的热解实验装置，其特征是：使长度为0.01-0.99*L的挥发分收集管置于长度为L的冷却部分内。
4.如权利要求1所述的热解实验装置，其特征是：所述挥发分收集管上可有若干个导气管，导气管位置不限。
5.如权利要求1所述的热解实验装置，其特征是：所述压力测量部分包括压力传感器和压力显示仪表，通过导线连接。
6.如权利要求1所述的热解实验装置，其特征是：所述挥发分收集管可通过其上的导气管与压力传感器连接，使连接处不漏气。
7.如权利要求1所述的热解实验装置，其特征是：所述挥发分收集管可通过其上的导气管与真空泵连接，使连接处不漏气。
8.利用权利要求1的装置进行热解实验的方法，其特征是：热解前，将由石英舟、热解管、挥发分收集管、压力传感器组成的装置抽真空，然后密闭；热解过程中，石英舟中的样品受热生成挥发分，挥发分快速逸出样品层，然后逸出热解管进入挥发分收集管，被冷却部分冷凝在挥发分收集管中；通过调整加入石英舟的样品量，可使挥发分(包括不凝气)被全部收集在装置内；热解结束后，待整个装置恢复至常温，冷凝的气体产物发生气化并与液体产物分离，通过调整加入石英舟的样品量或在装置恢复至常温的过程中将装置与气体收集装置连接，可使气体产物被全部收集，进一步可拆解热解管和挥发分收集管，分别对获得的气、液、固热解产物进行研究。
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| 全国勘察设计注册工程师环保专业管理委员会，中国环境保护产业协会: "《注册环保工程师专业考试复习教材 第2分册》", 31 December 2011 * |
| 周巧巧: "中低阶煤热解过程中挥发物反应行为的研究_周巧巧-", 《万方学位论文》 * |
| 张蕾主编: "《固体废物污染控制工程》", 31 December 2014 * |
| 赵世永，杨兵乾: "《矿物加工实践教程》", 31 August 2012 * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108414391A (zh) * | 2018-03-06 | 2018-08-17 | 中国石油大学(华东) | 一种高温高压蒸汽热解反应的实验装置及实验方法 |
| CN108414391B (zh) * | 2018-03-06 | 2024-03-19 | 中国石油大学(华东) | 一种高温高压蒸汽热解反应的实验方法 |
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