CN107638867A - 一种用于去除绝缘油中二苄基二硫醚的吸附剂制备方法 - Google Patents
一种用于去除绝缘油中二苄基二硫醚的吸附剂制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种用于去除绝缘油中二苄基二硫醚的吸附剂制备方法,本发明涉及吸附剂制备方法领域。本发明要解决目前因绝缘油中以二苄基二硫醚为主的腐蚀性硫对变压器绕组铜线的腐蚀,导致的变压器故障频繁发生,给电网的安全带来极大危害的技术问题。本发明方法:一、制备镧改性分子筛;二、制备载铜镧改性分子筛;三、采用硝酸镍溶液对载铜镧改性分子筛进行复合,干燥焙烧。本发明吸附剂对绝缘油中二苄基二硫醚有很强的选择性吸附作用,去除率高,并可有效提高绝缘油质量。本发明制备的吸附剂用于去除成品油中腐蚀性硫化物。
Description
技术领域
本发明涉及吸附剂制备方法领域。
背景技术
近年来,国内外因绝缘油中腐蚀性硫导致的变压器故障频繁发生,给电网的安全带来极大危害,并造成较大的经济损失和社会影响。通过对540台220kV及以上电压等级的变压器进行硫腐蚀性试验,发现硫腐蚀性强的绝缘油中均含有二苄基二硫醚(DBDS),含量在35mg/kg~115mg/kg范围内,而不含有二苄基二硫醚的绝缘油没有硫腐蚀性,因此二苄基二硫醚是最主要的铜腐蚀性物质。在变压器运行过程中,绝缘油中二苄基二硫醚会与变压器的铜导线发生反应,腐蚀金属铜,在其表面产生硫化亚铜并析出,而且温度越高反应速度越快,当生成的硫化亚铜量较多时,会渗透进绝缘纸中,破坏绝缘纸的绝缘性能,严重时导致变压器匝间击穿,使绕组烧损。IEC制定的新的绝缘油标准(IEC 60296)要求在成品油中二苄基二硫醚(DBDS)的含量不高于5mg/kg。因此,应严格控制绝缘油中二苄基二硫醚的含量,而对于含有二苄基二硫醚的绝缘油应采取措施将其去除。
在去除成品油中腐蚀性硫化物方面,人们做了较多的工作,主要是采用吸附剂进行吸附。文献中报道了镧改性的CuHY分子筛、CuMCM41吸附剂、介孔复合分子筛ZSM-5/MCM-41、Cu/Ce-MCM-41分子筛和载铜5A分子筛的制备方法及其脱硫性能;专利CN 106693888 A是以活性炭为基质,通过酸碱处理和载铜处理,制备脱硫吸附剂;专利CN 103240053 A是用沸石分子筛、硝酸镍、水常规离子交换得吸附剂,过滤吸附剂,焙烧得含硅、铝的沸石分子筛,再对吸附剂干燥处理,得粉体绝缘油腐蚀性硫脱除剂,将粉体绝缘油腐蚀性硫脱除剂与高岭土、水玻璃、焦磷酸钠和水混合,成型处理得成品;专利CN 103566867 A是用孔径大于3nm的分子筛,加入0.5mol/L的硝酸铜溶液,浸泡并在室温下搅拌24小时,取出浸泡的分子筛,用蒸馏水反复洗涤过滤,将滤出物于105℃下干燥2小时,将干燥物装入连通有氦气输入管道的活化器内,在氦气保护下,经450℃还原3小时后冷却;将干燥物按30:1的比例加入稀土铈,研磨搅拌均匀,既得产品。
这些文献和专利中均没有针对绝缘油中最主要的硫腐蚀性物质二苄基二硫醚的去除进行研究,吸附剂对腐蚀性硫的去除效果并不确切。
发明内容
本发明要解决目前因绝缘油中以二苄基二硫醚为主的腐蚀性硫对变压器绕组铜线的腐蚀,导致的变压器故障频繁发生,给电网的安全带来极大危害的技术问题,而提供一种用于去除绝缘油中二苄基二硫醚的吸附剂制备方法。
一种用于去除绝缘油中二苄基二硫醚的吸附剂制备方法,按以下步骤进行:
一、将等质量NaY型分子筛和除盐水混合,保持2~2.5h,沥水,加入硝酸镧溶液,搅拌均匀,浸泡36~40h,沥出分子筛,干燥,在氮气气氛中控制温度为450~455℃,将分子筛焙烧2~2.5h,然后控制温度为550~555℃焙烧2~2.5h,冷却至室温,制得镧改性分子筛;其中分子筛的Si/Al摩尔比为3.2~3.5,球形,粒径为1.0~1.5mm;
二、将等质量步骤一得到的镧改性分子筛和除盐水混合,保持2~2.5h,沥水,加入氯化铜铵溶液,搅拌均匀,浸泡48~50h,沥出分子筛,干燥,在氮气气氛中控制温度为550~555℃,将分子筛焙烧2~2.5h,冷却至室温,制得载铜镧改性分子筛;
三、将等质量步骤二得到的载铜镧改性分子筛和硝酸镍溶液搅拌均匀,浸泡36~40h,沥出分子筛,用除盐水清洗3次,将分子筛沥出,干燥,在氮气气氛中控制温度为500~505℃,将分子筛焙烧2~2.5h,冷却至室温,得到镍复合载铜镧改性分子筛,完成一种用于去除绝缘油中二苄基二硫醚的吸附剂制备方法。
本发明的有益效果是:
通过项目组的试验研究,本专利提出了一种专门用于去除绝缘油中二苄基二硫醚的吸附剂制备方法,制得的吸附剂对二苄基二硫醚的选择性好,吸附效率高,造价低,适于推广应用。经本发明制备的吸附剂吸附处理后,绝缘油的油质也有很大的改善,油的介质损耗因数由处理前的0.0079降为0.0031;酸值由处理前的0.069mg KOH/g降为0.017mgKOH/g。说明本发明吸附剂对绝缘油中二苄基二硫醚有很强的选择性吸附作用,去除率高,超过92%,并可有效提高绝缘油质量。
本发明制备的吸附剂用于去除成品油中腐蚀性硫化物。
附图说明
图1为未经实施例一制备的吸附剂处理的硫腐蚀性铜片照片;
图2为经实施例一制备的吸附剂处理的硫腐蚀性铜片照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式一种用于去除绝缘油中二苄基二硫醚的吸附剂制备方法,具体按以下步骤进行:
一、将等质量NaY型分子筛和除盐水混合,保持2~2.5h,沥水,加入硝酸镧溶液,搅拌均匀,浸泡36~40h,沥出分子筛,干燥,在氮气气氛中控制温度为450~455℃,将分子筛焙烧2~2.5h,然后控制温度为550~555℃焙烧2~2.5h,冷却至室温,制得镧改性分子筛;其中分子筛的Si/Al摩尔比为3.2~3.5,球形,粒径为1.0~1.5mm;
二、将等质量步骤一得到的镧改性分子筛和除盐水混合,保持2~2.5h,沥水,加入氯化铜铵溶液,搅拌均匀,浸泡48~50h,沥出分子筛,干燥,在氮气气氛中控制温度为550~555℃,将分子筛焙烧2~2.5h,冷却至室温,制得载铜镧改性分子筛;
三、将等质量步骤二得到的载铜镧改性分子筛和硝酸镍溶液搅拌均匀,浸泡36~40h,沥出分子筛,用除盐水清洗3次,将分子筛沥出,干燥,在氮气气氛中控制温度为500~505℃,将分子筛焙烧2~2.5h,冷却至室温,得到镍复合载铜镧改性分子筛,完成一种用于去除绝缘油中二苄基二硫醚的吸附剂制备方法。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中硝酸镧溶液采用分析纯La3(NO3)3·6H2O配制,浓度为0.12mol/L。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一中NaY型分子筛有效孔隙为4nm~6nm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤一中干燥温度为100℃,干燥时间为6h。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤二中氯化铜铵溶液采用分析纯(NH4)2CuCl2·2H2O配制,浓度为0.20mol/L。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤二中干燥温度为120℃,干燥时间为6h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤三中硝酸镍溶液采用分析纯Ni NO3·6H2O配制,浓度为0.15mol/L。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤三中干燥温度为100℃,干燥时间为8h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤三中用除盐水清洗时,将除盐水均分三次清洗,除盐水总用量为分子筛质量的3倍。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:步骤一中NaY型分子筛、硝酸镧溶液和步骤二中氯化铜铵溶液的质量比为1∶1∶1。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例和对比实验验证本发明的有益效果:
实施例一:
本实施例一种用于去除绝缘油中二苄基二硫醚的吸附剂制备方法,具体按以下步骤进行:
一、将1000gNaY型分子筛和1000g除盐水混合,保持2h,沥水,加入1000g浓度为0.12mol/L硝酸镧溶液,搅拌均匀,浸泡36h,沥出分子筛,干燥温度为100℃,干燥6h,在氮气气氛中控制温度为450℃,将分子筛焙烧2h,然后控制温度为550℃焙烧2h,冷却至室温,制得镧改性分子筛;其中分子筛的Si/Al摩尔比为3.2,球形,粒径为1.0~1.5mm;NaY型分子筛有效孔隙为4nm~6nm;
二、将步骤一得到的镧改性分子筛和1000g除盐水混合,保持2h,沥水,加入1000g浓度为0.20mol/L氯化铜铵溶液,搅拌均匀,浸泡48h,沥出分子筛,干燥温度为120℃,干燥6h,在氮气气氛中控制温度为550℃,将分子筛焙烧2h,冷却至室温,制得载铜镧改性分子筛;
三、将步骤二得到的载铜镧改性分子筛和1000g浓度为0.15mol/L硝酸镍溶液搅拌均匀,浸泡36h,沥出分子筛,用3000g除盐水分3次清洗,将分子筛沥出,干燥,在氮气气氛中控制温度为500℃,将分子筛焙烧2h,冷却至室温,得到镍复合载铜镧改性分子筛,完成一种用于去除绝缘油中二苄基二硫醚的吸附剂制备方法。
一台500kV变压器是乌克兰生产的,1998年投入运行,变压器中的绝缘油中二苄基二硫醚含量为108.5mg/kg,呈现很强的硫腐蚀性。利用本实施例制备的镍复合载铜镧改性分子筛对该绝缘油样品进行吸附处理,分子筛和绝缘油的质量比例为1:10;采用静态搅拌吸附处理方式时,24h后绝缘油中二苄基二硫醚含量降到3.1mg/kg,去除率为97.1%;采用滤油机循环处理方式时,在控制油流速率为0.5m/h的条件下,24h后绝缘油中二苄基二硫醚含量降到8.6mg/kg,去除率为92.1%。
未经本实施例吸附剂处理的硫腐蚀性铜片照片如图1所示;经本实施例吸附剂处理的硫腐蚀性铜片照片如图2所示。
经吸附处理后,该绝缘油的硫腐蚀性消失(如图1和图2所示);同时,绝缘油的油质也有很大的改善,油的介质损耗因数由处理前的0.0079降为0.0031;酸值由处理前的0.069mgKOH/g降为0.017mgKOH/g。说明本发明吸附剂对绝缘油中二苄基二硫醚有很强的选择性吸附作用,去除率高,超过92%,并可有效提高绝缘油质量。
Claims (10)
1.一种用于去除绝缘油中二苄基二硫醚的吸附剂制备方法,其特征在于该方法具体按以下步骤进行:
一、将等质量NaY型分子筛和除盐水混合,保持2~2.5h,沥水,加入硝酸镧溶液,搅拌均匀,浸泡36~40h,沥出分子筛,干燥,在氮气气氛中控制温度为450~455℃,将分子筛焙烧2~2.5h,然后控制温度为550~555℃焙烧2~2.5h,冷却至室温,制得镧改性分子筛;其中分子筛的Si/Al摩尔比为3.2~3.5,球形,粒径为1.0~1.5mm;
二、将等质量步骤一得到的镧改性分子筛和除盐水混合,保持2~2.5h,沥水,加入氯化铜铵溶液,搅拌均匀,浸泡48~50h,沥出分子筛,干燥,在氮气气氛中控制温度为550~555℃,将分子筛焙烧2~2.5h,冷却至室温,制得载铜镧改性分子筛;
三、将等质量步骤二得到的载铜镧改性分子筛和硝酸镍溶液搅拌均匀,浸泡36~40h,沥出分子筛,用除盐水清洗3次,将分子筛沥出,干燥,在氮气气氛中控制温度为500~505℃,将分子筛焙烧2~2.5h,冷却至室温,得到镍复合载铜镧改性分子筛,完成一种用于去除绝缘油中二苄基二硫醚的吸附剂制备方法。
2.根据权利要求1所述的一种用于去除绝缘油中二苄基二硫醚的吸附剂制备方法,其特征在于步骤一中硝酸镧溶液采用分析纯La3(NO3)3·6H2O配制,浓度为0.12mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种用于去除绝缘油中二苄基二硫醚的吸附剂制备方法,其特征在于步骤一中NaY型分子筛有效孔隙为4nm~6nm。
4.根据权利要求1所述的一种用于去除绝缘油中二苄基二硫醚的吸附剂制备方法,其特征在于步骤一中干燥温度为100℃,干燥时间为6h。
5.根据权利要求1所述的一种用于去除绝缘油中二苄基二硫醚的吸附剂制备方法,其特征在于步骤二中氯化铜铵溶液采用分析纯(NH4)2CuCl2·2H2O配制,浓度为0.20mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种用于去除绝缘油中二苄基二硫醚的吸附剂制备方法,其特征在于步骤二中干燥温度为120℃,干燥时间为6h。
7.根据权利要求1所述的一种用于去除绝缘油中二苄基二硫醚的吸附剂制备方法,其特征在于步骤三中硝酸镍溶液采用分析纯Ni NO3·6H2O配制,浓度为0.15mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种用于去除绝缘油中二苄基二硫醚的吸附剂制备方法,其特征在于步骤三中干燥温度为100℃,干燥时间为8h。
9.根据权利要求1所述的一种用于去除绝缘油中二苄基二硫醚的吸附剂制备方法,其特征在于步骤三中用除盐水清洗时,将除盐水均分三次清洗,除盐水总用量为分子筛质量的3倍。
10.根据权利要求1所述的一种用于去除绝缘油中二苄基二硫醚的吸附剂制备方法,其特征在于步骤一中NaY型分子筛、硝酸镧溶液和步骤二中氯化铜铵溶液的质量比为1∶1∶1。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180130 |
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