CN107634183B - 利用蛋白质制备硫电池阳极的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的利用蛋白质制备硫电池阳极的方法,具体为:步骤1、分别称取鸡蛋清、淀粉及碱性明矾水,将称取的物料混合形成糊状混合料;步骤2、将经步骤1得到的糊状混合料烘干得到块状物;步骤3、将经步骤2得到的块状物放入通有氮气的烧结炉中进行煅烧处理得到粉体;步骤4、将经步骤3得到的粉末与升华硫混合后进行研磨处理,得到混合粉末,将混合粉末进行加热,得到载硫C‑N粉末;步骤5、将经步骤4得到的载硫C‑N粉末与导电剂、粘结剂混合,形成混合材料,再将混合材料进行压片处理,得到硫电池阳极。本发明的方法制备出的阳极中含有网状的碳氮结构,能使电池容量变大、充放电容易且能增加电池的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于电池材料制备技术领域,具体涉及一种利用蛋白质制备硫电池阳极的方法。
背景技术
硫电池具有制造成本低、电池容量大、环境友好、使用温度范围宽且安全性相对较高的优点,是最有潜力的商用电池。但硫电池的阳极中,由于硫的电导率较低,容易产生中间化合物,使硫的利用低,硫与硫化合物的体积密度差异大,容易产生膨胀,使电池稳定性差。
为此人们利用多孔材料,如:碳纳米材料、石墨烯、碳氮材料来提高载硫量及电极的导电性;还通过降低电极的密度和渗氮,解决硫电池阳极的膨胀问题及导电性,提高反应界面和反应速率等问题。
现有技术中虽然对碳材料渗硫的研究较多,但由于渗氮工艺的碳氮比难以控制,多孔材料的孔隙率难以制备较小,使硫电池的研究仅处于试验阶段,无法达到商用要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用蛋白质制备硫电池阳极的方法,制备出的阳极中含有网状的碳氮结构,能使电池容量变大、充放电容易且能增加电池的使用寿命。
本发明所采用的技术方案是,利用蛋白质制备硫电池阳极的方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1、按质量比为1~3:0.5~1.5:1分别称取鸡蛋清、淀粉及碱性明矾水,将称取的鸡蛋清、淀粉及碱性明矾水混合在一起,形成糊状混合料;
步骤2、将经步骤1得到的糊状混合料烘干,得到块状物;
步骤3、将经步骤2得到的块状物放入通有氮气的烧结炉中进行煅烧处理,得到粉体;
步骤4、将经步骤3得到的粉末与升华硫混合后进行研磨处理,得到混合粉末,将得到的混合粉末进行加热处理,得到载硫C-N粉末;
步骤5、将经步骤4得到的载硫C-N粉末与导电剂、粘结剂混合,形成混合材料,再将混合材料进行压片处理,得到硫电池阳极。
本发明的特点还在于:
步骤1中碱性明矾水的制备方法如下:
将明矾溶解于蒸馏水配制成明矾水,其中每升蒸馏水中添加15g~25g明矾;用NaOH调节明矾水pH值至10为止。
在步骤2的烘干过程中:烘干温度控制为90℃~110℃,烘干时间控制为20min~60min。
在步骤3的煅烧过程中:氮气压强为0.11MPa~0.12MPa,烧结温度为800℃~850℃,烧结时间为3.5h~4h。
步骤4具体按照以下步骤实施:
步骤4.1、按质量比为1:0.55~0.65分别称取经步骤3得到的粉末、升华硫;
步骤4.2、将经步骤4.1称取的粉末和升华硫混合,形成混合物料,对混合物料进行研磨处理,得到平均粒径为50μm~80μm混合粉末;
步骤4.3、将经步骤4.2得到的混合粉末添加到水热釜中,于封闭条件下加热0.5h~1.5h,温度控制在150℃~160℃,得到载硫C-N粉末。
步骤5中:载硫C-N粉末、导电剂、粘结剂之间的质量比为7:2:1。
步骤5中:在进行压片处理时要将混合材料放在锡箔纸上进行压片。
本发明的有益效果在于:
本发明利用蛋白质制备硫电池阳极的方法,其中采用的原料易得且环境友好,在整个煅烧过程中,蛋清中的水分会蒸发,碳化合物会断键,而氨基酸中的C-N键不会断裂,由于在煅烧前已形成了蜂窝状的网状结构,煅烧后有部分网状结构得以保留,即形成的粉末中含有C-N网络结构;而这种网络结构的粉末,便于载硫,有较大的反应表面积,在制成的电池阳极中,会形成较多的孔隙率,从而使电池的容量增大,在充、放电过程中,S、Li2Sx化合物体积发生变化,网络结构有较大的弹性空间,减小了充放电过程电池体积膨胀引起***的可能。
附图说明
图1是本发明方法制备的多孔C-N材料电镜照片;
图2是对本发明方法制备出的硫电池阳极0.1C充放电循环50次后充放电曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明利用蛋白质制备硫电池阳极的方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1、按质量比为1~3:0.5~1.5:1分别称取鸡蛋清、淀粉及碱性明矾水,将称取的鸡蛋清、淀粉及碱性明矾水混合在一起,形成糊状混合料;
碱性明矾水的制备过程如下:
将明矾溶解于蒸馏水配制成明矾水,其中每升蒸馏水中添加15g~25g明矾;用NaOH调节明矾水pH值至10为止。
步骤2、将经步骤1得到的糊状混合料烘干,得到块状物;
烘干过程中:烘干温度控制为90℃~110℃,烘干时间控制为20min~60min。
步骤3、将经步骤2得到的块状物放入通有氮气的烧结炉中进行煅烧处理,得到粉体;
在煅烧过程:氮气压强为0.11MPa~0.12MPa,烧结温度为800℃~850℃,烧结时间为3.5h~4h。
步骤4、将经步骤3得到的粉末与升华硫混合后进行研磨处理,得到混合粉末,将得到的混合粉末进行加热处理,得到载硫C-N粉末,具体按照以下步骤实施:
步骤4.1、按质量比为1:0.55~0.65分别称取经步骤3得到的粉末、升华硫;其中,升华硫为分析纯;
步骤4.2、将经步骤4.1称取的粉末和升华硫混合,形成混合物料,对混合物料进行研磨处理,得到平均粒径为50μm~80μm混合粉末;
步骤4.3、将经步骤4.2得到的混合粉末添加到水热釜中,于封闭条件下加热0.5h~1.5h,温度控制在150℃~160℃,得到载硫C-N粉末。
步骤5、将经步骤4得到的载硫C-N粉末与导电剂、粘结剂混合,形成混合材料,再将混合材料进行压片处理,得到硫电池阳极;
其中,载硫C-N粉末、导电剂、粘结剂之间的质量比为7:2:1;
导电剂为超导电炭黑、乙炔黑或科琴黑;
粘结剂为聚偏氟乙烯。
在进行压片处理时要将混合材料放在锡箔纸上进行压片。
实施例1
步骤1、按质量比为1:0.5:1分别称取鸡蛋清、淀粉及碱性明矾水,将称取的鸡蛋清、淀粉及碱性明矾水混合在一起,形成糊状混合料;其中,碱性明矾水的制备过程为:将明矾溶解于蒸馏水配制成明矾水,其中每升蒸馏水中添加15g的明矾,用NaOH调节明矾水pH值至10为止;
步骤2、将经步骤1得到的糊状混合料烘干,得到块状物;
在烘干过程中:烘干温度控制为90℃,烘干时间控制为60min;
步骤3、将经步骤2得到的块状物放入通有氮气的烧结炉中进行煅烧处理,得到粉体;
在煅烧过程:氮气压强为0.11MPa,烧结温度800℃,烧结时间为4h;
步骤4、将经步骤3得到的粉末与升华硫混合后进行研磨处理,得到混合粉末,将得到的混合粉末进行加热处理,得到载硫C-N粉末,具体按照以下步骤实施:
步骤4.1、按质量比为1:0.55分别称取经步骤3得到的粉末、升华硫,且升华硫为分析纯;
步骤4.2、将经步骤4.1称取的粉末和升华硫混合,形成混合物料,对混合物料进行研磨,得到平均粒径为50μm~80μm混合粉末;
步骤4.3、将经步骤4.2得到的混合粉末添加到水热釜中,于封闭条件下加热1.5h,温度控制在150℃,得到载硫C-N粉末;
步骤5、将经步骤4得到的载硫C-N粉末与导电剂-超导电炭黑、粘结剂-聚偏氟乙烯混合,形成混合材料,再将混合材料进行压片处理,得到硫电池阳极;
其中,前驱材料、导电剂、粘结剂之间的质量比为7:2:1;
在进行压片处理时要将混合材料放在锡箔纸上进行压片。
实施例2
步骤1、按质量比为1.5:1:1分别称取鸡蛋清、淀粉及碱性明矾水,将称取的鸡蛋清、淀粉及碱性明矾水混合在一起,形成糊状混合料;其中,碱性明矾水的制备过程为:将明矾溶解于蒸馏水配制成明矾水,其中每升蒸馏水中添加18g的明矾,用NaOH调节明矾水pH值至10为止;
步骤2、将经步骤1得到的糊状混合料烘干,得到块状物;
在烘干过程中:烘干温度控制为95℃,烘干时间控制为55min;
步骤3、将经步骤2得到的块状物放入通有氮气的烧结炉中进行煅烧处理,得到粉体;
在煅烧过程:氮气压强为0.11MPa,烧结温度810℃,烧结时间为4h;
步骤4、将经步骤3得到的粉末与升华硫混合后进行研磨处理,得到混合粉末,将得到的混合粉末进行加热处理,得到载硫C-N粉末,具体按照以下步骤实施:
步骤4.1、按质量比为1:0.6分别称取经步骤3得到的粉末、升华硫,且升华硫为分析纯;
步骤4.2、将经步骤4.1称取的粉末和升华硫混合,形成混合物料,对混合物料进行研磨,得到平均粒径为50μm~80μm混合粉末;
步骤4.3、将经步骤4.2得到的混合粉末添加到水热釜中,于封闭条件下加热1h,温度控制在155℃,得到载硫C-N粉末;
步骤5、将经步骤4得到的载硫C-N粉末与导电剂-乙炔黑、粘结剂-聚偏氟乙烯混合,形成混合材料,再将混合材料进行压片处理,得到硫电池阳极;
其中,前驱材料、导电剂、粘结剂之间的质量比为7:2:1;
在进行压片处理时要将混合材料放在锡箔纸上进行压片。
实施例3
步骤1、按质量比为2:1:1分别称取鸡蛋清、淀粉及碱性明矾水,将称取的鸡蛋清、淀粉及碱性明矾水混合在一起,形成糊状混合料;其中,碱性明矾水的制备过程为:将明矾溶解于蒸馏水配制成明矾水,其中每升蒸馏水中添加20g的明矾,用NaOH调节明矾水pH值至10为止;
步骤2、将经步骤1得到的糊状混合料烘干,得到块状物;
在烘干过程中:烘干温度控制为100℃,烘干时间控制为50min;
步骤3、将经步骤2得到的块状物放入通有氮气的烧结炉中进行煅烧处理,得到粉体;
在煅烧过程:氮气压强为0.12MPa,烧结温度820℃,烧结时间为3.8h。
步骤4、将经步骤3得到的粉末与升华硫混合后进行研磨处理,得到混合粉末,将得到的混合粉末进行加热处理,得到载硫C-N粉末,具体按照以下步骤实施:
步骤4.1、按质量比为1:0.55分别称取经步骤3得到的粉末、升华硫,且升华硫为分析纯;
步骤4.2、将经步骤4.1称取的粉末和升华硫混合,形成混合物料,对混合物料进行研磨,得到平均粒径为50μm~80μm混合粉末;
步骤4.3、将经步骤4.2得到的混合粉末添加到水热釜中,于封闭条件下加热0.5h,温度控制在160℃,得到载硫C-N粉末;
步骤5、将经步骤4得到的载硫C-N粉末与导电剂-科琴黑、粘结剂-聚偏氟乙烯混合,形成混合材料,再将混合材料进行压片处理,得到硫电池阳极;
其中,前驱材料、导电剂、粘结剂之间的质量比为7:2:1;
在进行压片处理时要将混合材料放在锡箔纸上进行压片。
实施例4
步骤1、按质量比为2.5:1:1分别称取鸡蛋清、淀粉及碱性明矾水,将称取的鸡蛋清、淀粉及碱性明矾水混合在一起,形成糊状混合料;其中,碱性明矾水的制备过程为:将明矾溶解于蒸馏水配制成明矾水,其中每升蒸馏水中添加22g的明矾,用NaOH调节明矾水pH值至10为止;
步骤2、将经步骤1得到的糊状混合料烘干,得到块状物;
在烘干过程中:烘干温度控制为100℃,烘干时间控制为40min;
步骤3、将经步骤2得到的块状物放入通有氮气的烧结炉中进行煅烧处理,得到粉体;
在煅烧过程:氮气压强为0.12MPa,烧结温度830℃,烧结时间为3.5h;
步骤4、将经步骤3得到的粉末与升华硫混合后进行研磨处理,得到混合粉末,将得到的混合粉末进行加热处理,得到载硫C-N粉末,具体按照以下步骤实施:
步骤4.1、按质量比为1:0.6分别称取经步骤3得到的粉末、升华硫,且升华硫为分析纯;
步骤4.2、将经步骤4.1称取的粉末和升华硫混合,形成混合物料,对混合物料进行研磨,得到平均粒径为50μm~80μm混合粉末;
步骤4.3、将经步骤4.2得到的混合粉末添加到水热釜中,于封闭条件下加热1.5h,温度控制在155℃,得到载硫C-N粉末;
步骤5、将经步骤4得到的载硫C-N粉末与导电剂-乙炔黑、粘结剂-聚偏氟乙烯混合,形成混合材料,再将混合材料进行压片处理,得到硫电池阳极;
其中,前驱材料、导电剂、粘结剂之间的质量比为7:2:1;
在进行压片处理时要将混合材料放在锡箔纸上进行压片。
实施例5
步骤1、按质量比为3:1.5:1分别称取鸡蛋清、淀粉及碱性明矾水,将称取的鸡蛋清、淀粉及碱性明矾水混合在一起,形成糊状混合料;其中,碱性明矾水的制备过程为:将明矾溶解于蒸馏水配制成明矾水,其中每升蒸馏水中添加25g的明矾,用NaOH调节明矾水pH值至10为止;
步骤2、将经步骤1得到的糊状混合料烘干,得到块状物;
在烘干过程中:烘干温度控制为90℃,烘干时间控制为60min;
步骤3、将经步骤2得到的块状物放入通有氮气的烧结炉中进行煅烧处理,得到粉体;
在煅烧过程:氮气压强为0.11MPa,烧结温度850℃,烧结时间为3.5h;
步骤4、将经步骤3得到的粉末与升华硫混合后进行研磨处理,得到混合粉末,将得到的混合粉末进行加热处理,得到载硫C-N粉末,具体按照以下步骤实施:
步骤4.1、按质量比为1:0.65分别称取经步骤3得到的粉末、升华硫,且升华硫为分析纯;
步骤4.2、将经步骤4.1称取的粉末和升华硫混合,形成混合物料,对混合物料进行研磨,得到平均粒径为50μm~80μm混合粉末;
步骤4.3、将经步骤4.2得到的混合粉末添加到水热釜中,于封闭条件下加热0.5h,温度控制在160℃,得到载硫C-N粉末;
步骤5、将经步骤4得到的载硫C-N粉末与导电剂-科琴黑、粘结剂-聚偏氟乙烯混合,形成混合材料,再将混合材料进行压片处理,得到硫电池阳极;
其中,前驱材料、导电剂、粘结剂之间的质量比为7:2:1;
在进行压片处理时要将混合材料放在锡箔纸上进行压片。
对利用本发明方法制备出的硫电池阳极进行检测,如图1所示,从图1中可以看出:蛋白质制备的C-N材料有较大的空隙率;如图2所示,在0.1C的电流下充放电循环50次后,电池容量仍在800mAh/g以上,以上说明本发明方法制备的硫电池阳极有较大的容量和使用寿命。
本发明提出了利用蛋白质制备硫电池阳极的新方法,由于鸡蛋的主要成分为蛋白质、氨基酸、碳水化合物、脂肪、纤维素,它与面粉混合会产生网状结构,在高温下产生很多类似蛋糕式的蜂窝状细小孔隙,因此将鸡蛋和一定的面粉调成糊状,放入高温炉中煅烧,在高温炉内糊状物先形成网状结构,随着水分蒸发,碳水化合物会发生断键,留下含碳、氮的网状粉末。将这种粉末与硫混合,即载硫后,制备成载硫的碳、氮阳极,按硫电池的组装要求进行电池组成,可得到电容量大、放电电位高及电位稳定的硫电池。
利用本发明方法制备出的硫电池阳极具有弹性,能克服硫化物与硫在充电、放电过程体积变化使电池寿命降低的难题,且网状结构能提供更多的反应界面,使电池容量变大;网状结构又可使反应过程在电极内层反应,使电极电子的传递内阻变小,使电池充放电更容易。
Claims (5)
1.利用蛋白质制备硫电池阳极的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1、按质量比为1~3:0.5~1.5:1分别称取鸡蛋清、淀粉及碱性明矾水,将称取的鸡蛋清、淀粉及碱性明矾水混合在一起,形成糊状混合料;
步骤2、将经步骤1得到的糊状混合料烘干,得到块状物;
步骤3、将经步骤2得到的块状物放入通有氮气的烧结炉中进行煅烧处理,得到粉体;
煅烧过程中:氮气压强为0.11MPa~0.12MPa,烧结温度为800℃~850℃,烧结时间为3.5h~4h;
步骤4、将经步骤3得到的粉末与升华硫混合后进行研磨处理,得到混合粉末,将得到的混合粉末进行加热处理,得到载硫C-N粉末;具体按照以下步骤实施:
步骤4.1、按质量比为1:0.55~0.65分别称取经步骤3得到的粉末、升华硫;
步骤4.2、将经步骤4.1称取的粉末和升华硫混合,形成混合物料,对混合物料进行研磨处理,得到平均粒径为50μm~80μm混合粉末;
步骤4.3、将经步骤4.2得到的混合粉末添加到水热釜中,于封闭条件下加热0.5h~1.5h,温度控制在150℃~160℃,得到载硫C-N粉末;
步骤5、将经步骤4得到的载硫C-N粉末与导电剂、粘结剂混合,形成混合材料,再将混合材料进行压片处理,得到硫电池阳极。
2.根据权利要求1所述的利用蛋白质制备硫电池阳极的方法,其特征在于,所述步骤1中碱性明矾水的制备方法如下:
将明矾溶解于蒸馏水配制成明矾水,其中每升蒸馏水中添加15g~25g明矾;用NaOH调节明矾水pH值至10为止。
3.根据权利要求1所述的利用蛋白质制备硫电池阳极的方法,其特征在于,在所述步骤2的烘干过程中:烘干温度控制为90℃~110℃,烘干时间控制为20min~60min。
4.根据权利要求1所述的利用蛋白质制备硫电池阳极的方法,其特征在于,所述步骤5中:载硫C-N粉末、导电剂、粘结剂之间的质量比为7:2:1。
5.根据权利要求1或4所述的利用蛋白质制备硫电池阳极的方法,其特征在于,所述步骤5中:在进行压片处理时要将混合材料放在锡箔纸上进行压片。
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