CN107629132A - 一种抗性麦芽糊精的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于麦芽糊精技术领域，具体涉及一种抗性麦芽糊精的纯化方法，在抗性麦芽糊精中加入发泡剂后进行密封加热曝气反应，得到分散破碎的抗性麦芽糊精溶液；将石灰乳加入抗性麦芽糊精溶液中，超声分散后减压蒸馏得到微稠抗性麦芽糊精溶液，再加入磷酸溶液，微波搅拌反应后静置，抽滤得到滤过液；最后将滤过液浓缩后加入无水乙醇微沸反应，二次减压蒸馏得到淡黄色粉末。本发明以石灰乳‑磷酸反应体系为基础，提高了抗性糊精脱色除杂效率，提高了产品的透光率，降低了生产成本，且具有很高的工艺稳定性。
Description
技术领域
本发明属于麦芽糊精技术领域，具体涉及一种抗性麦芽糊精的纯化方法。
背景技术
抗性糊精为白色到淡黄色粉末,略有甜味,无其他异味,水溶性好,10％水溶液为透明或淡黄色,pH值为4.0-6.0。抗性糊精的水溶液黏度很低,并且黏度值随剪切速率和温度变化而引起的变化微小。抗性糊精热量低、耐热、耐酸、耐冷冻，可作为一种低热量可溶性食品原料,在食品工业中具有的广阔的发展前景。
抗性糊精由淀粉加工而成,是将焙烤糊精的难消化成分用工业技术提取处理并精炼而成的一种低热量葡聚糖,属于低分子水溶性膳食纤维。通过甲基化分析已证明,它具有比原料淀粉更复杂的分支结构。据推测,这些分支结构是淀粉在加热分解过程中,其所含的还原性葡萄糖端基发生分子内脱水或被解离的葡萄糖残基转移到任意羟基形成的。抗性糊精和通常的淀粉酶分解物有所不同,除了淀粉原本拥有的-1,4和-1,6葡萄糖苷之外,还拥有-1,2和-1,3键合的萄萄糖苷结构,并在部分还原端上有分子内脱水的缩葡聚糖和-1,6葡萄糖苷结构的存在,除直链部分外,尚有许多不规则结构,因为淀粉在酸热分解的同时,转移反应及逆合成反应同时进行,生成了新的结合。
在高温热解制备的抗性糊精中含有大量的色素及杂质，直接影响了产品的透光率、白度及口感。传统脱色除杂工艺往往是加入活性炭、石灰、磷酸对色素和杂质进行吸附或脱除，缺点是脱色效果差、难以达到产品要求的透光率、影响产品口感且物料损失率高等。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种抗性麦芽糊精的纯化方法，以石灰乳-磷酸反应体系为基础，提高了抗性糊精脱色除杂效率，提高了产品的透光率，降低了生产成本，且具有很高的工艺稳定性。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：一种抗性麦芽糊精的纯化方法，其特征在于：其制备方法按照如下步骤：
步骤1，将抗性麦芽糊精溶解在去离子水中，搅拌均匀后放入发泡剂，机械搅拌得到抗性麦芽糊精溶液；
步骤2，将抗性麦芽糊精溶液加入至反应釜中，密封加热曝气反应2-5h，快速冷却泄压后得到分散破碎的抗性麦芽糊精溶液；
步骤3，将石灰乳缓慢加入至分散破碎的抗性麦芽糊精溶液中，同时超声反应20-40min，得到碱化抗性麦芽糊精溶液；
步骤4，将碱化抗性麦芽糊精溶液进行减压蒸馏反应2-4h，得到微稠抗性麦芽糊精溶液；
步骤5，将磷酸溶液缓慢滴加至微稠抗性麦芽糊精溶液中，微波搅拌反应3-6h，缓慢冷却至室温，静置10-30min，抽滤得到滤过液；
步骤6，将滤过液减压蒸馏反应得到粘稠液，然后加入无水乙醇搅拌均匀后微沸反应1-2h，二次减压蒸馏直至得到淡黄色粉末。
所述步骤1中的去离子水的加入量是抗性麦芽糊精质量的2-5倍，所述发泡剂的加入量是麦芽糊精质量的20-30％，所述发泡剂采用碳酸氢铵，所述机械搅拌温度为20-40℃，搅拌速度为2000-3000r/min。
所述步骤2中的密封加压曝气反应的温度为100-110℃，压力为10-12MPa，曝气气体为空气或者氮气，所述曝气气体流速为10-30mL/min。
所述步骤2中的快速冷却泄压的降温速度为10-30℃/min，泄压速度为2-4MPa/min。
所述步骤3中的石灰乳采用饱和氢氧化钙溶液，所述氢氧化钙的加入量是抗性麦芽糊精质量的30-50％，所述缓慢滴加的速度为10-15mL/min，所述超声反应的温度为30-50℃，频率为5-10kHz。
所述步骤4中的减压蒸馏反应的压力为大气压的40-60％，温度是80-90℃，所述微稠抗性麦芽糊精溶液的体积是碱化抗性麦芽糊精溶液体积的10-30％。
所述步骤5中的磷酸溶液的浓度为30-60％，所述磷酸溶液加入量是抗性麦芽糊精质量的40-60％，所述微波搅拌反应的功率为200-250W，搅拌速度为2000-4000r/min，温度为60-80℃，所述静置反应的压力为0.4-0.7MPa，温度为40-50℃。
所述步骤6中的减压蒸馏反应压力为大气压的30-40％，温度为80-100℃，所述粘稠液的体积为滤过液体积的20-30％。
所述步骤6中的无水乙醇体积是粘稠液体积的2-4倍，所述搅拌速度为1000-1500r/min，所述微沸反应的温度为70-80℃。
所述步骤6中的二次减压蒸馏反应的压力为大气压的20-50％，温度为80-90℃。
步骤1将抗性麦芽糊精溶解在去离子水中，搅拌均匀形成抗性麦芽糊精溶液，加入发泡剂，并采用机械搅拌的方式完全溶解，形成具有发泡功能的抗性麦芽糊精溶液；发泡剂采用机械搅拌的方式，不仅能够保证发泡剂的稳定性，防止其提前发生分解反应，而且，机械搅拌的方式能够将发泡剂分散在抗性麦芽糊精内。
步骤2将含有发泡剂的抗性麦芽糊精溶液在反应釜中密封加热曝气反应，在一定温度条件下，发泡剂发生分解形成氨气、水和二氧化碳，能够在内部形成孔洞，造成内部压力；曝气能够将气体直接通入抗性麦芽糊精内，能够将抗性麦芽糊精充分分散；快速冷却泄压过程中，内部压力与温度造成抗性麦芽糊精团聚体的破裂，达到碎化的目的。
步骤3将碎花后的抗性麦芽糊精溶液中缓慢加入石灰乳，并在超声条件下进行碱化，超声反应能够保证碱化的均匀性，解决了局部碱化的问题，同时保证整体的碱化效果。
步骤4将碱化后的抗性麦芽糊精溶液进行减压蒸馏，在减压蒸馏过程中，整个麦芽糊精溶液仍然处于碱性状态，同时氢氧化钙随着去离子水的减少会逐步析出，夹杂在麦芽糊精内，同时减压蒸馏后的微稠抗性麦芽糊精溶液处于碱性，仍然具有碱化效果。
步骤5将磷酸溶液缓慢加入至微稠抗性麦芽糊精溶液中，微波搅拌反应能够将磷酸分散至微稠抗性麦芽糊精溶液中，微波反应过程中产生的热量能够进一步促进氢氧化钙溶液中氢氧化钙的析出，通过氢氧化钙的浓度来保持pH值，解决了控制pH值的繁琐程序；在磷酸与氢氧化钙反应过程中产生沉淀，消耗氢氧化钙的同时，析出的氢氧化钙溶解在水中形成氢氧化钙溶液，保证溶液中钙离子的浓度；于此同时，随着磷酸的加入，去离子水不断增加抗性麦芽糊精的浓度降低，粘性也不断降低，直至形成低粘稠度的抗性麦芽糊精溶液；静置过程能够将麦芽糊精中的磷酸钙完全沉降，通过抽滤的方式得到抗性麦芽糊精溶液。
步骤6将滤过液减压蒸馏反应能够得到浓缩的抗性麦芽糊精溶液，形成粘稠液；然后与无水乙醇共混微沸反应，将无水乙醇作用至抗性麦芽糊精内，起到固化干燥作用，并且在二次减压蒸馏中达到固化干燥的目的。
本发明在抗性麦芽糊精中加入发泡剂后进行密封加热曝气反应，得到分散破碎的抗性麦芽糊精溶液；将石灰乳加入抗性麦芽糊精溶液中，超声分散后减压蒸馏得到微稠抗性麦芽糊精溶液，再加入磷酸溶液，微波搅拌反应后静置，抽滤得到滤过液；最后将滤过液浓缩后加入无水乙醇微沸反应，二次减压蒸馏得到淡黄色粉末。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明以石灰乳-磷酸反应体系为基础，提高了抗性糊精脱色除杂效率，提高了产品的透光率，降低了生产成本，且具有很高的工艺稳定性。
2.本发明采用氢氧化钙溶液的浓缩来pH控制的目的，稳定性高，调节性强，确保反应的持续进行。
3.本发明操作简单，脱色除杂效率高，制备出的抗性糊精产品透光率高，白度好。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种抗性麦芽糊精的纯化方法，其特征在于：其制备方法按照如下步骤：
步骤1，将抗性麦芽糊精溶解在去离子水中，搅拌均匀后放入发泡剂，机械搅拌得到抗性麦芽糊精溶液；
步骤2，将抗性麦芽糊精溶液加入至反应釜中，密封加热曝气反应2h，快速冷却泄压后得到分散破碎的抗性麦芽糊精溶液；
步骤3，将石灰乳缓慢加入至分散破碎的抗性麦芽糊精溶液中，同时超声反应20min，得到碱化抗性麦芽糊精溶液；
步骤4，将碱化抗性麦芽糊精溶液进行减压蒸馏反应2h，得到微稠抗性麦芽糊精溶液；
步骤5，将磷酸溶液缓慢滴加至微稠抗性麦芽糊精溶液中，微波搅拌反应3h，缓慢冷却至室温，静置10min，抽滤得到滤过液；
步骤6，将滤过液减压蒸馏反应得到粘稠液，然后加入无水乙醇搅拌均匀后微沸反应1h，二次减压蒸馏直至得到淡黄色粉末。
所述步骤1中的去离子水的加入量是抗性麦芽糊精质量的2倍，所述发泡剂的加入量是麦芽糊精质量的20％，所述发泡剂采用碳酸氢铵，所述机械搅拌温度为20℃，搅拌速度为2000r/min。
所述步骤2中的密封加压曝气反应的温度为100℃，压力为10MPa，曝气气体为空气，所述曝气气体流速为10mL/min。
所述步骤2中的快速冷却泄压的降温速度为10℃/min，泄压速度为2MPa/min。
所述步骤3中的石灰乳采用饱和氢氧化钙溶液，所述氢氧化钙的加入量是抗性麦芽糊精质量的30％，所述缓慢滴加的速度为10mL/min，所述超声反应的温度为30℃，频率为5kHz。
所述步骤4中的减压蒸馏反应的压力为大气压的40％，温度是80℃，所述微稠抗性麦芽糊精溶液的体积是碱化抗性麦芽糊精溶液体积的10％。
所述步骤5中的磷酸溶液的浓度为30％，所述磷酸溶液加入量是抗性麦芽糊精质量的40％，所述微波搅拌反应的功率为200W，搅拌速度为2000r/min，温度为60℃，所述静置反应的压力为0.4MPa，温度为40℃。
所述步骤6中的减压蒸馏反应压力为大气压的30％，温度为80℃，所述粘稠液的体积为滤过液体积的20％。
所述步骤6中的无水乙醇体积是粘稠液体积的2倍，所述搅拌速度为1000r/min，所述微沸反应的温度为70℃。
所述步骤6中的二次减压蒸馏反应的压力为大气压的20％，温度为80℃。
实施例2
一种抗性麦芽糊精的纯化方法，其特征在于：其制备方法按照如下步骤：
步骤1，将抗性麦芽糊精溶解在去离子水中，搅拌均匀后放入发泡剂，机械搅拌得到抗性麦芽糊精溶液；
步骤2，将抗性麦芽糊精溶液加入至反应釜中，密封加热曝气反应5h，快速冷却泄压后得到分散破碎的抗性麦芽糊精溶液；
步骤3，将石灰乳缓慢加入至分散破碎的抗性麦芽糊精溶液中，同时超声反应40min，得到碱化抗性麦芽糊精溶液；
步骤4，将碱化抗性麦芽糊精溶液进行减压蒸馏反应4h，得到微稠抗性麦芽糊精溶液；
步骤5，将磷酸溶液缓慢滴加至微稠抗性麦芽糊精溶液中，微波搅拌反应6h，缓慢冷却至室温，静置30min，抽滤得到滤过液；
步骤6，将滤过液减压蒸馏反应得到粘稠液，然后加入无水乙醇搅拌均匀后微沸反应2h，二次减压蒸馏直至得到淡黄色粉末。
所述步骤1中的去离子水的加入量是抗性麦芽糊精质量的5倍，所述发泡剂的加入量是麦芽糊精质量的30％，所述发泡剂采用碳酸氢铵，所述机械搅拌温度为40℃，搅拌速度为3000r/min。
所述步骤2中的密封加压曝气反应的温度为110℃，压力为12MPa，曝气气体为氮气，所述曝气气体流速为30mL/min。
所述步骤2中的快速冷却泄压的降温速度为30℃/min，泄压速度为4MPa/min。
所述步骤3中的石灰乳采用饱和氢氧化钙溶液，所述氢氧化钙的加入量是抗性麦芽糊精质量的50％，所述缓慢滴加的速度为15mL/min，所述超声反应的温度为50℃，频率为10kHz。
所述步骤4中的减压蒸馏反应的压力为大气压的60％，温度是90℃，所述微稠抗性麦芽糊精溶液的体积是碱化抗性麦芽糊精溶液体积的30％。
所述步骤5中的磷酸溶液的浓度为60％，所述磷酸溶液加入量是抗性麦芽糊精质量的60％，所述微波搅拌反应的功率为250W，搅拌速度为4000r/min，温度为80℃，所述静置反应的压力为0.7MPa，温度为50℃。
所述步骤6中的减压蒸馏反应压力为大气压的40％，温度为100℃，所述粘稠液的体积为滤过液体积的30％。
所述步骤6中的无水乙醇体积是粘稠液体积的4倍，所述搅拌速度为1500r/min，所述微沸反应的温度为80℃。
所述步骤6中的二次减压蒸馏反应的压力为大气压的50％，温度为90℃。
实施例3
一种抗性麦芽糊精的纯化方法，其特征在于：其制备方法按照如下步骤：
步骤1，将抗性麦芽糊精溶解在去离子水中，搅拌均匀后放入发泡剂，机械搅拌得到抗性麦芽糊精溶液；
步骤2，将抗性麦芽糊精溶液加入至反应釜中，密封加热曝气反应4h，快速冷却泄压后得到分散破碎的抗性麦芽糊精溶液；
步骤3，将石灰乳缓慢加入至分散破碎的抗性麦芽糊精溶液中，同时超声反应30min，得到碱化抗性麦芽糊精溶液；
步骤4，将碱化抗性麦芽糊精溶液进行减压蒸馏反应3h，得到微稠抗性麦芽糊精溶液；
步骤5，将磷酸溶液缓慢滴加至微稠抗性麦芽糊精溶液中，微波搅拌反应5h，缓慢冷却至室温，静置40min，抽滤得到滤过液；
步骤6，将滤过液减压蒸馏反应得到粘稠液，然后加入无水乙醇搅拌均匀后微沸反应2h，二次减压蒸馏直至得到淡黄色粉末。
所述步骤1中的去离子水的加入量是抗性麦芽糊精质量的4倍，所述发泡剂的加入量是麦芽糊精质量的25％，所述发泡剂采用碳酸氢铵，所述机械搅拌温度为30℃，搅拌速度为2500r/min。
所述步骤2中的密封加压曝气反应的温度为105℃，压力为11MPa，曝气气体为空气，所述曝气气体流速为20mL/min。
所述步骤2中的快速冷却泄压的降温速度为20℃/min，泄压速度为3MPa/min。
所述步骤3中的石灰乳采用饱和氢氧化钙溶液，所述氢氧化钙的加入量是抗性麦芽糊精质量的40％，所述缓慢滴加的速度为13mL/min，所述超声反应的温度为40℃，频率为8kHz。
所述步骤4中的减压蒸馏反应的压力为大气压的50％，温度是85℃，所述微稠抗性麦芽糊精溶液的体积是碱化抗性麦芽糊精溶液体积的20％。
所述步骤5中的磷酸溶液的浓度为40％，所述磷酸溶液加入量是抗性麦芽糊精质量的50％，所述微波搅拌反应的功率为230W，搅拌速度为3000r/min，温度为70℃，所述静置反应的压力为0.5MPa，温度为45℃。
所述步骤6中的减压蒸馏反应压力为大气压的35％，温度为90℃，所述粘稠液的体积为滤过液体积的25％。
所述步骤6中的无水乙醇体积是粘稠液体积的3倍，所述搅拌速度为1300r/min，所述微沸反应的温度为75℃。
所述步骤6中的二次减压蒸馏反应的压力为大气压的40％，温度为85℃。
性能对比：
对比例为目前常用的纯化方法。
| 透明度 | 物料损失率 | |
| 实施例1 | 91.3％ | 0.81％ |
| 实施例2 | 92.5％ | 0.76％ |
| 实施例3 | 94.1％ | 0.35％ |
| 对比例 | 67.9％ | 8.9％ |
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明以石灰乳-磷酸反应体系为基础，提高了抗性糊精脱色除杂效率，提高了产品的透光率，降低了生产成本，且具有很高的工艺稳定性。
2.本发明采用氢氧化钙溶液的浓缩来pH控制的目的，稳定性高，调节性强，确保反应的持续进行。
3.本发明操作简单，脱色除杂效率高，制备出的抗性糊精产品透光率高，白度好。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种抗性麦芽糊精的纯化方法，其特征在于：其制备方法按照如下步骤：
步骤1，将抗性麦芽糊精溶解在去离子水中，搅拌均匀后放入发泡剂，机械搅拌得到抗性麦芽糊精溶液；
步骤2，将抗性麦芽糊精溶液加入至反应釜中，密封加热曝气反应2-5h，快速冷却泄压后得到分散破碎的抗性麦芽糊精溶液；
步骤3，将石灰乳缓慢加入至分散破碎的抗性麦芽糊精溶液中，同时超声反应20-40min，得到碱化抗性麦芽糊精溶液；
步骤4，将碱化抗性麦芽糊精溶液进行减压蒸馏反应2-4h，得到微稠抗性麦芽糊精溶液；
步骤5，将磷酸溶液缓慢滴加至微稠抗性麦芽糊精溶液中，微波搅拌反应3-6h，缓慢冷却至室温，静置10-30min，抽滤得到滤过液；
步骤6，将滤过液减压蒸馏反应得到粘稠液，然后加入无水乙醇搅拌均匀后微沸反应1-2h，二次减压蒸馏直至得到淡黄色粉末。
2.根据权利要求1所述的一种抗性麦芽糊精的纯化方法，其特征在于：所述步骤1中的去离子水的加入量是抗性麦芽糊精质量的2-5倍，所述发泡剂的加入量是麦芽糊精质量的20-30％，所述发泡剂采用碳酸氢铵，所述机械搅拌温度为20-40℃，搅拌速度为2000-3000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种抗性麦芽糊精的纯化方法，其特征在于：所述步骤2中的密封加压曝气反应的温度为100-110℃，压力为10-12MPa，曝气气体为空气或者氮气，所述曝气气体流速为10-30mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种抗性麦芽糊精的纯化方法，其特征在于：所述步骤2中的快速冷却泄压的降温速度为10-30℃/min，泄压速度为2-4MPa/min。
5.根据权利要求1所述的一种抗性麦芽糊精的纯化方法，其特征在于：所述步骤3中的石灰乳采用饱和氢氧化钙溶液，所述氢氧化钙的加入量是抗性麦芽糊精质量的30-50％，所述缓慢滴加的速度为10-15mL/min，所述超声反应的温度为30-50℃，频率为5-10kHz。
6.根据权利要求1所述的一种抗性麦芽糊精的纯化方法，其特征在于：所述步骤4中的减压蒸馏反应的压力为大气压的40-60％，温度是80-90℃，所述微稠抗性麦芽糊精溶液的体积是碱化抗性麦芽糊精溶液体积的10-30％。
7.根据权利要求1所述的一种抗性麦芽糊精的纯化方法，其特征在于：所述步骤5中的磷酸溶液的浓度为30-60％，所述磷酸溶液加入量是抗性麦芽糊精质量的40-60％，所述微波搅拌反应的功率为200-250W，搅拌速度为2000-4000r/min，温度为60-80℃，所述静置反应的压力为0.4-0.7MPa，温度为40-50℃。
8.根据权利要求1所述的一种抗性麦芽糊精的纯化方法，其特征在于：所述步骤6中的减压蒸馏反应压力为大气压的30-40％，温度为80-100℃，所述粘稠液的体积为滤过液体积的20-30％。
9.根据权利要求1所述的一种抗性麦芽糊精的纯化方法，其特征在于：所述步骤6中的无水乙醇体积是粘稠液体积的2-4倍，所述搅拌速度为1000-1500r/min，所述微沸反应的温度为70-80℃。
10.根据权利要求1所述的一种抗性麦芽糊精的纯化方法，其特征在于：所述步骤6中的二次减压蒸馏反应的压力为大气压的20-50％，温度为80-90℃。
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