CN107623105A - 一种锂离子电池用电池负极与导电剂材料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池用电池负极与导电剂材料的制备方法 Download PDF

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雷超
赖华
关良杰
姚文俐
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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池用电池负极与导电剂材料的制备方法，包括以下步骤：生物质材料预处理：生物质炭化：第一步活化处理：第二步活化处理：第三步活化处理：生物质炭用作电池负极的电极片制备：生物质炭用作电池导电剂电极片的制备：电池组装；生物质原料以芋头茎、稻壳、荷叶干、西瓜藤、花生壳等。本发明的优点是：充分合理利用了资源丰富的生物废弃物，制备出的导电炭材料具有良好的导电三维通道。采用其导电炭作为导电剂表现出优于传统导电剂的导电特性；作为负极材料具有高的放电比容量、倍率性能和循环寿命。

Description

一种锂离子电池用电池负极与导电剂材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料制备领域，涉及一种锂离子电池用电池负极与导电剂材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、能量密度大、比容量高以及可快速充放电等突出优点，目前被广泛应用于移动电话、笔记本电脑、便携式测试仪等电子装置；随着大容量锂离子电池的研制成功，锂离子电池在动力电池汽车与航天等领域得到广泛的应用与关注。然而，高的锂离子电池价格成为制约动力电池发展和推广的瓶颈。作为锂离子电池的重要组成负极，目前常用的材料有碳、Li4Ti5O12、硅基、合金负极等，其中由于碳负极价格相对低廉、对锂电压低、循环前后体积变化小等优势，大量应用于高密度储能电池和功率型动力电池中。
通过人工合成方法制备多孔碳由于其工艺复杂，成本高，孔径分布相对单一，且其多由导电性欠佳的无定型碳构成，无法满足需要良好导电的锂离子电池应用领域。而生物质材料由于其可观的比表面积，稳定的物理化学性质，为物质的传送提供了有效的通道，使其成为锂离子电池电极重要的功能材料。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种锂离子电池用电池负极与导电剂材料的制备方法，该方法以芋头茎、稻壳、荷叶干、西瓜藤、花生壳等生物质为原料，充分合理利用了资源丰富的生物废弃物，制备出的导电炭材料具有良好的导电三维通道。采用其导电炭作为导电剂表现出优于传统导电剂的导电特性；作为负极材料具有高的放电比容量、倍率性能和循环寿命。
本发明采用的技术方案如下：一种锂离子电池用电池负极与导电剂材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)生物质材料预处理：超声清洗机清洗除去生物质中的杂质后，50℃～80℃下烘2～6h左右，再将材料放入真空干燥箱中，在100℃～130℃下烘10～36h；最后，将材料粉碎使材料为长度小于3cm的棒体或粒径小于2cm粒状；
(2)生物质炭化：惰性气氛下，在1～25℃/min的升温速率下加热到400℃～900℃进行炭化，并维持此温度1～5h；
(3)第一步活化处理：生物质炭中加入酸，40℃～80℃下搅拌2～10h，离心后用去离子水清洗至约为中性后，在50℃～80℃过夜干燥；
(4)第二步活化处理：接下来往生物质炭中加入碱溶液，40℃～90℃下搅拌2～10h，离心后用去离子水清洗至约为中性后，在50℃～80℃过夜干燥；
(5)第三步活化处理：往生物质炭中加入盐溶液，40℃～90℃下搅拌2～12h，离心后用去离子水清洗至约为中性后，在50℃～80℃过夜干燥；
(6)生物质炭用作电池负极的电极片制备：
第一步，电池正极片的制备：将正极活性物质与粘合剂、导电剂、溶剂混合通过球磨机高速搅拌均匀，得到得正极浆料均匀涂布在铝箔上，在真空环境下，70-120℃烘烤10-36h后，辊压、分切获得正极片；
第二步，负极片的制备：将获得的生物质炭与粘合剂、导电剂、溶剂混合通过球磨机高速搅拌均匀，得到得负极浆料均匀涂布在铜箔上，在真空环境下，70-120℃烘烤10-36h后，辊压、分切获得负极片；
(7)生物质炭用作电池导电剂电极片的制备：
第一步，电池正极片的制备：将正极活性物质与粘合剂、生物质炭导电剂、溶剂混合通过球磨机高速搅拌均匀，得到得正极浆料均匀涂布在铝箔上，在真空环境下，70-120℃烘烤10-36h后，辊压、分切获得正极片；
第二步，负极片的制备：将获得的生物质炭与粘合剂、生物质炭导电剂、溶剂混合通过球磨机高速搅拌均匀，得到得负极浆料均匀涂布在铜箔上，在真空环境下，70-120℃烘烤10-36h后，辊压、分切获得负极片；
(8)电池组装；将正极片、隔膜、负极片一起层叠成电芯，置于电池壳中，注入电解液、化成、分容，得到圆柱形和铝塑软包型锂离子动力电池。
本发明所述步骤(1)中，生物质材料为：芋头茎、荷叶、荷叶干、小米秸秆、稻壳、芦苇、红薯茎、西瓜藤、竹竿、花生壳、棉花杆。
本发明所述步骤(2)中，惰性气体为：氦气、氮气、氩气。
本发明所述步骤(3)中，酸为：硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸、高锰酸、草酸、磷酸、醋酸。
本发明所述步骤(4)中，碱溶液为：氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镍。
本发明所述步骤(5)中，盐溶液为：氯化锌、氯化钠、氯化钾、碳酸钾、碳酸钠、硫酸钠、硫酸钾。
本发明所述正极活性为富锂锰正极材料、钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰三元材料、镍钴铝三元材料、磷酸铁锂、磷酸锰锂等。
本发明所述粘合剂为PVDF。
本发明所述溶剂为NMP。
本发明所述生物质炭导电剂为本专利发明内容所保护的生物质热裂解后获得的生物炭)。
本发明的优点：(1)获得的生物质炭具有分级多孔结构，又存在原位三维石墨层结构，为电化学反应过程中的载流子提供良好的导电通道，采用生物质炭作为导电剂或锂离子电池的负极后，提升了锂离子电池的倍率性能、充放电容量和循环寿命；(2)本发明所用的生物质材料原料丰富、价格低廉，其热解所获的生物质炭能够提升电池的综合电化学性能，大幅降低锂离子电池的成本。
附图说明
图1为本发明的实施例1芦苇热解炭形貌图。
图2为本发明的实施例3芋头茎热解炭形貌图。
图3为本发明的实施例1和3所获芦苇、芋头茎热解生物炭作为导电剂以及传统导电剂材料的放电容量。
具体实施方式
下面结合实例对发明作更详细的描述，但不局限于下列实施例。
实施例1：
(1)将采集到的芦苇超声清洗3次，每次30min，除去杂质后在鼓风干燥箱中于60℃下，干燥4h，再放入真空干燥箱中，于110℃下干燥10h。最后，将烘干后的材料粉碎至长度小于3cm的杆体。
(2)氩气气氛下，在3℃/min的升温速率下加热到600℃进行炭化，保温4h。
(3)在上述生物热解炭中加入盐酸，60℃下搅拌6h，离心后用去离子水清洗至约为中性后，在70℃过夜干燥。
(4)在经过酸液清洗的材料中加入氢氧化钠溶液，80℃下搅拌8h，离心后用去离子水清洗至约为中性后，在70℃过夜干燥。
(5)加入氯化锌溶液，90℃下搅拌10h，离心后用去离子水清洗至约为中性后，在70℃过夜干燥。
(6)生物质炭用作电池负极的电极片制备：
第一步，电池正极片的制备：将富锂锰正极活性物质与PVDF、Super P、NMP混合，通过球磨机高速搅拌均匀，得到的正极浆料均匀涂布在铝箔上，真空环境下，110℃烘烤12h后，辊压、分切获得正极片；
第二步，负极片的制备：将获得的生物质炭与PVDF、Super P、NMP混合通过球磨机高速搅拌均匀，得到的负极浆料均匀涂布在铜箔上，在真空环境下，110℃烘烤12h后，辊压、分切获得负极片；
(7)生物质炭用作电池导电剂时电极片的制备：
第一步，电池正极片的制备：将富锂锰正极活性物质与PVDF、生物质炭导电剂、NMP混合，通过球磨机高速搅拌均匀，得到的正极浆料均匀涂布在铝箔上，在真空环境下，110℃烘烤12h后，辊压、分切获得正极片；
第二步，负极片的制备：将石墨负极与PVDF、生物质炭导电剂、NMP混合通过球磨机高速搅拌均匀，得到的负极浆料均匀涂布在铜箔上，在真空环境下，110℃烘烤12h后，辊压、分切获得负极片。
(8)电池组装；将正极片、隔膜、负极片一起层叠成电芯，置于电池壳中，注入电解液、化成、分容，得到圆柱形和铝塑软包型锂离子动力电池。
实施例2：
同实施例1的步骤(1)。
(1)氮气气氛下，在5℃/min的升温速率下加热到800℃进行炭化，保温4h。
(2)在上述生物热解炭中加入硝酸，60℃下搅拌6h，离心后用去离子水清洗至约为中性后，在70℃过夜干燥。
(3)在经过酸液清洗的材料中加入氢氧化钾溶液，80℃下搅拌8h，离心后用去离子水清洗至约为中性后，在70℃过夜干燥。
(4)加入碳酸钾溶液，90℃下搅拌10h，离心后用去离子水清洗至约为中性后，在70℃过夜干燥。
(5)生物质炭用作电池负极的电极片制备：同实施列1。
(6)生物质炭用作电池导电剂时电极片的制备：同实施列1。
(7)电池组装：同实施列1。
实施例3：
(1)将采集到的芋头茎超声清洗5次，每次30min，除去杂质后在鼓风干燥箱中于70℃下，烘5h，再放入真空干燥箱中，于110℃下烘12h。最后，将烘干后的材料粉碎至长度小于3cm的杆体。
(2)氩气气氛下，在5℃/min的升温速率下加热到600℃进行炭化，保温6h。
(3)在上述生物热解炭中加入硫酸，60℃下搅拌6h，离心后用去离子水清洗至约为中性后，在70℃过夜干燥。
(4)在经过酸液清洗的材料中加入氢氧化钾与碳酸钾混合溶液，80℃下搅拌12h，离心后用去离子水清洗至约为中性后，在70℃过夜干燥。
(5)生物质炭用作电池负极的电极片制备：同实施列1。
(6)生物质炭用作电池导电剂时电极片的制备：同实施列1。
(7)电池组装：同实施列1。
实施例4：
(1)同实施例3。
(2)氦气气氛下，在8℃/min的升温速率下加热到850℃进行炭化，保温6h。
(3)在上述生物热解炭中加入磷酸，80℃下搅拌6h，离心后用去离子水清洗至约为中性后，在70℃过夜干燥。
(4)在经过酸液清洗的材料中加入氢氧化钠与碳酸钠混合溶液，80℃下搅拌12h，离心后用去离子水清洗至约为中性后，在70℃过夜干燥。
(5)生物质炭用作电池负极的电极片制备：同实施列1。
(6)生物质炭用作电池导电剂时电极片的制备：同实施列1。
(7)电池组装：同实施列1。
实施例5：
(1)将采集到的稻壳超声清洗6次，每次30min，除去杂质后在真空干燥箱中，于110℃下烘10h。最后，将烘干后的材料粉碎至长度小于2cm的粒状。
(2)氩气气氛下，在3℃/min的升温速率下加热到600℃进行炭化，保温4h。
(3)在上述生物热解炭中加入草酸，50℃下搅拌8h，离心后用去离子水清洗至约为中性后，在70℃过夜干燥。
(4)在经过酸液清洗的材料中加入氢氧化钠溶液，80℃下搅拌8h，离心后用去离子水清洗至约为中性后，在70℃过夜干燥。
(5)加入碳酸钠溶液，90℃下搅拌10h，离心后用去离子水清洗至约为中性后，在70℃过夜干燥。
(6)生物质炭用作电池负极的电极片制备：
第一步，电池正极片的制备：将正极活性物质钴酸锂与PVDF、乙炔黑、NMP混合，通过球磨机高速搅拌均匀，得到的正极浆料均匀涂布在铝箔上，真空环境下，110℃烘烤12h后，辊压、分切获得正极片；
第二步，负极片的制备：将获得的生物质炭与PVDF、乙炔黑、NMP混合通过球磨机高速搅拌均匀，得到的负极浆料均匀涂布在铜箔上，在真空环境下，110℃烘烤12h后，辊压、分切获得负极片；
(7)生物质炭用作电池导电剂时电极片的制备：
第一步，电池正极片的制备：将正极活性物质钴酸锂与PVDF、生物质炭导电剂、NMP混合，通过球磨机高速搅拌均匀，得到的正极浆料均匀涂布在铝箔上，在真空环境下，110℃烘烤12h后，辊压、分切获得正极片；
第二步，负极片的制备：将Li4Ti5O12与PVDF、生物质炭导电剂、NMP混合通过球磨机高速搅拌均匀，得到的负极浆料均匀涂布在铜箔上，在真空环境下，110℃烘烤12h后，辊压、分切获得负极片。
(8)电池组装：同实施列1。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种锂离子电池用电池负极与导电剂材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)生物质材料预处理：超声清洗机清洗除去生物质中的杂质后，50℃～80℃下烘2～6h左右，再将材料放入真空干燥箱中，在100℃～130℃下烘10～36h；最后，将材料粉碎使材料为长度小于3cm的棒体或粒径小于2cm粒状；
(2)生物质炭化：惰性气氛下，在1～25℃/min的升温速率下加热到400℃～900℃进行炭化，并维持此温度1～5h；
(3)第一步活化处理：生物质炭中加入酸，40℃～80℃下搅拌2～10h，离心后用去离子水清洗至约为中性后，在50℃～80℃过夜干燥；
(4)第二步活化处理：接下来往生物质炭中加入碱溶液，40℃～90℃下搅拌2～10h，离心后用去离子水清洗至约为中性后，在50℃～80℃过夜干燥；
(5)第三步活化处理：往生物质炭中加入盐溶液，40℃～90℃下搅拌2～12h，离心后用去离子水清洗至约为中性后，在50℃～80℃过夜干燥；
(6)生物质炭用作电池负极的电极片制备：
第一步，电池正极片的制备：将正极活性物质与粘合剂、导电剂、溶剂混合通过球磨机高速搅拌均匀，得到得正极浆料均匀涂布在铝箔上，在真空环境下，70-120℃烘烤10-36h后，辊压、分切获得正极片；
第二步，负极片的制备：将获得的生物质炭与粘合剂、导电剂、溶剂混合通过球磨机高速搅拌均匀，得到得负极浆料均匀涂布在铜箔上，在真空环境下，70-120℃烘烤10-36h后，辊压、分切获得负极片；
(7)生物质炭用作电池导电剂电极片的制备：
第一步，电池正极片的制备：将正极活性物质与粘合剂、生物质炭导电剂、溶剂混合通过球磨机高速搅拌均匀，得到得正极浆料均匀涂布在铝箔上，在真空环境下，70-120℃烘烤10-36h后，辊压、分切获得正极片；
第二步，负极片的制备：将获得的生物质炭与粘合剂、生物质炭导电剂、溶剂混合通过球磨机高速搅拌均匀，得到得负极浆料均匀涂布在铜箔上，在真空环境下，70-120℃烘烤10-36h后，辊压、分切获得负极片；
(8)电池组装；将正极片、隔膜、负极片一起层叠成电芯，置于电池壳中，注入电解液、化成、分容，得到圆柱形和铝塑软包型锂离子动力电池。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用电池负极与导电剂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，生物质材料为：芋头茎、荷叶、荷叶干、小米秸秆、稻壳、芦苇、红薯茎、西瓜藤、竹竿、花生壳、棉花杆。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用电池负极与导电剂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，惰性气体为：氦气、氮气、氩气。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用电池负极与导电剂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，酸为：硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸、高锰酸、草酸、磷酸、醋酸。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用电池负极与导电剂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，碱溶液为：氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镍。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用电池负极与导电剂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，盐溶液为：氯化锌、氯化钠、氯化钾、碳酸钾、碳酸钠、硫酸钠、硫酸钾。
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