CN107619565A - 一种具有高耐水性能的农用土面营养液膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高耐水性能的农用土面营养液膜，由以下重量份的原料组成：聚乙烯醇40‑60份，干基玉米淀粉16‑28份，氢氧化钠2‑6份，乙醇溶液7‑16份，一氯乙酸4‑13份，85%的乙醇水溶液适量，冰醋酸适量，聚乙烯亚胺6‑14份，碱性溶液56‑83份，环氧氯丙烷8‑15份，二醛淀粉2‑5份，水适量，木质素磺酸盐28‑41份，尿素4‑11份，硼砂2‑5份。本发明使用环氧氯丙烷为交联剂，促进羧甲基淀粉与聚乙烯亚胺的分子内和分子间的交联反应，形成形成整个交联体系，之后与聚乙烯醇、木质素进一步交联提高液膜的耐水性，有利于农作物的生长。
Description
技术领域
本发明涉及一种土壤覆盖地膜，特别涉及一种具有高耐水性能的农用土面营养液膜及其制备方法。
技术背景
地膜覆盖是一种适合我国国情，适应性广，应用量大，促进覆盖作物早熟、高产、高效的农业新技术。地膜可起到保持土壤水分和提高土壤温度等的作用，采用地膜覆盖后可以改善土壤和近地面的温度及水分状况，目前地膜覆盖技术应用到了小麦、水稻、玉米、大豆、高粱、棉花、西瓜等作物的种植中，增产效果明显。
但是由于现在大量使用的地膜是不可降解的高分子化合物，既不受微生物侵蚀，也不能自行分解。长此下去，必然会给后人带来难以解决的污染危害。因此，研究可降解地膜逐渐受到重视。淀粉是自然界丰富的可再生资源，它无毒无害，可完全生物降解，然而较差的力学性能与防水性能限制了其应用。
闫美珍、曹龙奎等人在其《疏水化改性淀粉/PVA生物降解塑料地膜的研究》一文中，试验以玉米淀粉为原料，经过羧甲基醚化改性处理，之后使用环氧氯丙烷为交联剂改性处理羧甲基淀粉，生产出热塑性较强的交联-羧甲基淀粉，将交联-羧甲基淀粉与PVA共混，经过交联、增塑、湿强剂疏水化改性，膜的力学性能达到标准要求，吸水率大大降低。
目前较常使用的纸张湿强剂主要有三聚氰胺甲醛树脂，聚酰胺环氧氯丙烷树脂，聚乙烯亚胺湿强树脂等，其中聚乙烯亚胺是一种阳离子多支链聚合物，其分子中存在的伯、仲、叔三种胺基基团，在纸浆体系中呈阳离子性，能与纤维素羟基产生静电吸引形成次价力交联网络，从而达到提高纸张湿强性的目的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种具有高耐水性能的农用土面营养液膜及其制备方法。
一种具有高耐水性能的农用土面营养液膜，由以下重量份的原料组成：聚乙烯醇40-60份，干基玉米淀粉16-28份，氢氧化钠2-6份，乙醇溶液7-16份，一氯乙酸4-13份，85%的乙醇水溶液适量，冰醋酸适量，聚乙烯亚胺6-14份，碱性溶液56-83份，环氧氯丙烷8-15份，二醛淀粉2-5份，水适量，木质素磺酸盐28-41份，尿素4-11份，硼砂2-5份。
具体步骤如下：
（1）碱化淀粉的制备：
准确称取干基玉米淀粉，与氢氧化钠在混合机中充分混合后转入干法反应釜中，在转速在60-120r/min，30-40℃条件下碱化反应25-40分钟，之后静置冷却至室温，得到碱化淀粉；
（2）羧甲基淀粉的制备：
将乙醇溶液和一氯乙酸充分混合均匀后，喷雾到步骤（1）碱化淀粉的表面，在60-80℃下进行醚化反应1-3小时，反应结束后冷却至室温，用85%的乙醇水溶液洗涤1小时，加入冰醋酸调pH至中性，抽滤，滤饼用85%的乙醇水溶液洗涤2-3次，在鼓风干燥箱中45-55℃条件下干燥，粉碎、过筛，即得到白色粉末状羧甲基淀粉；
（3）聚乙烯亚胺交联羧甲基淀粉复合物的制备：
在配有搅拌装置、回流冷凝管、贝克曼温度计的电子恒温水浴三口烧瓶中加入聚乙烯亚胺、步骤（2）羧甲基淀粉以及碱性溶液中调成粉浆，搅拌下升温至35-55℃，用分液漏斗缓慢滴加环氧氯丙烷，并继续反应30-60分钟，反应完毕后加入冰醋酸调节溶液的pH值为5-7，静置一段时间，洗涤至中性，制得聚乙烯亚胺交联羧甲基淀粉复合物；
（4）在85-98℃水浴条件下，将聚乙烯醇加入水中匀速搅拌30-50分钟，使之充分溶解均匀后，降温至75-85℃，加入（3）聚乙烯亚胺交联羧甲基淀粉复合物，匀速搅拌25-35分钟溶解均匀，之后加入木质素磺酸盐，并匀速搅拌20-40分钟，制得木质素/聚乙烯醇胶液，待用；
（5）在75-85℃水浴条件下，向（4）聚乙烯醇胶液中加入二醛淀粉，匀速搅拌25-35分钟，使之反应充分，之后加入尿素、硼砂的水溶液，进行保温反应45-65分钟，混合均匀，即得所需农用土面营养液膜。
其中，所述的碱性溶液是由氢氧化钠和氯化钠溶于水中配制而成，三者的混合比例为3-6:1:15-20，其中氯化钠的作用是抑制淀粉颗粒的膨胀。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明对淀粉进行羧甲基疏水改性处理，之后使用环氧氯丙烷为交联剂，促进羧甲基淀粉与聚乙烯亚胺的分子内和分子间的交联反应，环氧基与聚乙烯亚胺主链上的胺发生亲核加成反应，形成端基为氯的侧链，之后与羧甲基淀粉交联反应，形成形成整个交联体系，同时环氧基的引入赋予聚乙烯亚胺自交联性，提升液膜产品的湿强性，进一步提高产品的疏水防水性能。
（2）本发明添加二醛淀粉作为交联剂，提高聚乙烯醇与羧甲基淀粉的相容性，另外二醛淀粉含有醛基和羧基两种官能团，可以屏蔽部分暴露的羟基，提高膜的疏水性能。
（3）本发明制备了木质素基环保液膜，兑水稀释喷洒在土壤表面后成膜，不但具备有塑料地膜的增温、保墒、保水增湿的作用，且降解后的木质素又可作为农田作物的养分，使土壤逐渐肥沃，有利于农作物的生长。
具体实施方式
一种具有高耐水性能的农用土面营养液膜，由以下重量份的原料组成：聚乙烯醇55份，干基玉米淀粉24份，氢氧化钠4份，乙醇溶液13份，一氯乙酸6份，85%的乙醇水溶液适量，冰醋酸适量，聚乙烯亚胺9份，碱性溶液78份，环氧氯丙烷13份，二醛淀粉4份，水适量，木质素磺酸盐36份，尿素7份，硼砂3份。
具体步骤如下：
（1）碱化淀粉的制备：
准确称取干基玉米淀粉，与氢氧化钠在混合机中充分混合后转入干法反应釜中，在转速在80r/min，35℃条件下碱化反应30分钟，之后静置冷却至室温，得到碱化淀粉；
（2）羧甲基淀粉的制备：
将乙醇溶液和一氯乙酸充分混合均匀后，喷雾到步骤（1）碱化淀粉的表面，在70℃下进行醚化反应2小时，反应结束后冷却至室温，用85%的乙醇水溶液洗涤1小时，加入冰醋酸调pH至中性，抽滤，滤饼用85%的乙醇水溶液洗涤3次，在鼓风干燥箱中50℃条件下干燥，粉碎、过筛，即得到白色粉末状羧甲基淀粉；
（3）聚乙烯亚胺交联羧甲基淀粉复合物的制备：
在配有搅拌装置、回流冷凝管、贝克曼温度计的电子恒温水浴三口烧瓶中加入聚乙烯亚胺、步骤（2）羧甲基淀粉以及碱性溶液中调成粉浆，搅拌下升温至45℃，用分液漏斗缓慢滴加环氧氯丙烷，并继续反应50分钟，反应完毕后加入冰醋酸调节溶液的pH值为6，静置一段时间，洗涤至中性，制得聚乙烯亚胺交联羧甲基淀粉复合物；
（4）在90℃水浴条件下，将聚乙烯醇加入水中匀速搅拌40分钟，使之充分溶解均匀后，降温至80℃，加入（3）聚乙烯亚胺交联羧甲基淀粉复合物，匀速搅拌30分钟溶解均匀，之后加入木质素磺酸盐，并匀速搅拌30分钟，制得木质素/聚乙烯醇胶液，待用；
（5）在80℃水浴条件下，向（4）聚乙烯醇胶液中加入二醛淀粉，匀速搅拌30分钟，使之反应充分，之后加入尿素、硼砂的水溶液，进行保温反应55分钟，混合均匀，即得所需农用土面营养液膜。
其中，所述的碱性溶液是由氢氧化钠和氯化钠溶于水中配制而成，三者的混合比例为5:1:18，其中氯化钠的作用是抑制淀粉颗粒的膨胀。
Claims (3)
1.一种具有高耐水性能的农用土面营养液膜，其特征在于，由以下重量份的原料组成：聚乙烯醇40-60份，干基玉米淀粉16-28份，氢氧化钠2-6份，乙醇溶液7-16份，一氯乙酸4-13份，85%的乙醇水溶液适量，冰醋酸适量，聚乙烯亚胺6-14份，碱性溶液56-83份，环氧氯丙烷8-15份，二醛淀粉2-5份，水适量，木质素磺酸盐28-41份，尿素4-11份，硼砂2-5份。
2.根据权利要求书1所述的一种具有高耐水性能的农用土面营养液膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）碱化淀粉的制备：
准确称取干基玉米淀粉，与氢氧化钠在混合机中充分混合后转入干法反应釜中，在转速在60-120r/min，30-40℃条件下碱化反应25-40分钟，之后静置冷却至室温，得到碱化淀粉；
（2）羧甲基淀粉的制备：
将乙醇溶液和一氯乙酸充分混合均匀后，喷雾到步骤（1）碱化淀粉的表面，在60-80℃下进行醚化反应1-3小时，反应结束后冷却至室温，用85%的乙醇水溶液洗涤1小时，加入冰醋酸调pH至中性，抽滤，滤饼用85%的乙醇水溶液洗涤2-3次，在鼓风干燥箱中45-55℃条件下干燥，粉碎、过筛，即得到白色粉末状羧甲基淀粉；
（3）聚乙烯亚胺交联羧甲基淀粉复合物的制备：
在配有搅拌装置、回流冷凝管、贝克曼温度计的电子恒温水浴三口烧瓶中加入聚乙烯亚胺、步骤（2）羧甲基淀粉以及碱性溶液中调成粉浆，搅拌下升温至35-55℃，用分液漏斗缓慢滴加环氧氯丙烷，并继续反应30-60分钟，反应完毕后加入冰醋酸调节溶液的pH值为5-7，静置一段时间，洗涤至中性，制得聚乙烯亚胺交联羧甲基淀粉复合物；
（4）在85-98℃水浴条件下，将聚乙烯醇加入水中匀速搅拌30-50分钟，使之充分溶解均匀后，降温至75-85℃，加入（3）聚乙烯亚胺交联羧甲基淀粉复合物，匀速搅拌25-35分钟溶解均匀，之后加入木质素磺酸盐，并匀速搅拌20-40分钟，制得木质素/聚乙烯醇胶液，待用；
（5）在75-85℃水浴条件下，向（4）聚乙烯醇胶液中加入二醛淀粉，匀速搅拌25-35分钟，使之反应充分，之后加入尿素、硼砂的水溶液，进行保温反应45-65分钟，混合均匀，即得所需农用土面营养液膜。
3.根据权利要求书1、2所述的一种具有高耐水性能的农用土面营养液膜的制备方法，其特征在于，所述的碱性溶液是由氢氧化钠和氯化钠溶于水中配制而成，三者的混合比例为3-6:1:15-20，其中氯化钠的作用是抑制淀粉颗粒的膨胀。
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|---|---|---|---|---|
| CN115926347A (zh) * | 2022-11-18 | 2023-04-07 | 河北工业大学 | 一种缓释肥料的可生物降解地膜及其制备方法和应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102552963A (zh) * | 2011-11-21 | 2012-07-11 | 北京科技大学 | 一种淀粉/纳米银抗菌复合薄膜的制备方法 |
| CN103275734A (zh) * | 2013-04-27 | 2013-09-04 | 中国农业科学院烟草研究所 | 一种采用烟田废弃物制备的可降解液态膜及其使用方法 |
| CN106220902A (zh) * | 2016-07-28 | 2016-12-14 | 马鞍山市五谷禽业专业合作社 | 一种抗氧化成本低的可降解农用淀粉基复合地膜 |
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