CN103130901B - 辛烯基琥珀酸芭蕉芋淀粉酯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种食品领域的辛烯基琥珀酸淀粉酯及其制备方法，目前对辛烯基琥珀酸淀粉酯制备的淀粉原料仅限于玉米和一些薯类淀粉，对辛烯基琥珀酸芭蕉芋淀粉酯几乎没有研究。本发明以芭蕉芋淀粉为原料，辛烯基琥珀酸酐为酯化剂，用传统湿法制备辛烯基琥珀酸芭蕉芋淀粉酯，产品黏度较大，透明度和糊化度较高，且具有较好的乳化性、增稠性、冻融稳定性和凝沉稳定性，产物中抗性淀粉的含量在30%以上，可作为一种功能性的食品添加剂运用到食品加工领域，尤其是冷冻和焙烤食品中。
Description
技术领域
本发明涉及食品加工领域，具体的涉及一种辛烯基琥珀酸淀粉酯及其制备方法。
背景技术
辛烯基琥珀酸淀粉酯是利用辛烯基琥珀酸酐与淀粉经酯化反应制得的，其与原淀粉相比，具有较高的疏水性，因而，具有亲水和疏水两种性质，可被广泛用于食品、化妆品、纺织、造纸、制药工业中，大大提高了淀粉产品的品质。辛烯基琥珀酸淀粉酯是一种安全性高的乳化增稠剂，已被美国、欧洲和亚太地区的主要国家批准使用。
目前，国内有关辛烯基琥珀酸淀粉酯的生产厂家很少，而且产品的结构比较单一，所以迫切需要加大研发力度，开发辛烯基琥珀酸淀粉酯系列产品，以适应市场的广泛需求。近些年来，国内外学者对辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备工艺、理化性质及其在食品中的应用进行了研究。
目前对辛烯基琥珀酸淀粉酯研究的淀粉原料主要为糯玉米淀粉、马铃薯淀粉、玉米淀粉、糯米淀粉和木薯淀粉等，对辛烯基琥珀酸芭蕉芋淀粉酯几乎没有研究。因此，本发明对拓展辛烯基琥珀酸淀粉酯品种的数量和多样性有着重要的意义。芭蕉芋淀粉产量较大，价格低廉，本发明的制备方法以芭蕉芋淀粉为原料成本较低，工艺简单，无副反应，产品黏度较大，透明度和糊化度较高，且具有较好的乳化性、增稠性、冻融稳定性和凝沉稳定性，产物中抗性淀粉的含量在30%以上；本发明制备的辛烯基琥珀酸芭蕉芋淀粉酯能作为一种功能性的食品添加剂，为芭蕉芋淀粉的深加工提高芭蕉芋淀粉附加值提供了一条新思路。
发明内容
本发明所涉及的辛烯基琥珀酸淀粉酯，结构式如下
其中，St具体为(C6H10O5)n
其中，n为≥1的正整数
本发明所涉及的辛烯基琥珀酸酐芭蕉芋淀粉酯的制备方法，包括如下步骤：
（1）将芭蕉芋淀粉溶于水中，得芭蕉芋淀粉乳，用3%（W/V）的NaOH溶液调节其pH。
（2）芭蕉芋淀粉乳中加入辛烯基琥珀酸酐（OSA）进行反应，用3%（W/V）的NaOH溶液控制反应体系的pH。
（3）用3%（W/V）的HCl溶液调节pH值至6.5～7.0，用75%（V/V）的乙醇和蒸馏水分别洗涤两次。
（4）脱水后干燥，粉碎，过筛得辛烯基琥珀酸芭蕉芋淀粉酯。
步骤（1）中，优选配制芭蕉芋淀粉浓度为30%～40%（W/V），优选调节pH为8～9。
步骤（2）中，反应温度优选为30℃～40℃，加入辛烯基琥珀酸酐的量优选为淀粉质量的3%，优选地，将OSA溶于5倍体积的无水乙醇中在1h内均匀滴加至芭蕉芋淀粉乳中进行反应，滴加完成后继续反应2.5h～4.5h，优选控制反应体系的pH为8～9。
步骤（4）中，干燥温度优选为40℃，所述过筛具体为过100目筛。
本发明的反应原理如下：
本发明以芭蕉芋淀粉、辛烯基琥珀酸酐为原料，在一定的反应条件下通过传统湿法酯化反应快速制备高质量辛烯基琥珀酸芭蕉芋淀粉酯。
本发明具有如下有益的效果：
1、原料价格低廉，工艺简单，反应很均匀，产品质量高，为芭蕉芋淀粉的深加工提高芭蕉芋淀粉附加值提供了一条新思路。
2、本发明的产物取代度在0.01左右，较原淀粉黏度增大，透明度和糊化度提高，且具有较好的冻融稳定性和凝沉稳定性，可作为一种增稠剂或乳化剂。
3、产物中抗性淀粉的含量在30%以上，能作为一种功能性的食品添加剂，为芭蕉芋淀粉的深加工提高芭蕉芋淀粉附加值提供了一条新思路
本发明中所用各种原料，均可从市售获得。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图
图2为辛烯基琥珀酸芭蕉芋淀粉酯的红外光谱图
具体实施方式
以下实施例将对本发明作进一步说明。本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
图1为本发明的工艺流程图，以芭蕉芋淀粉为原料，与辛烯基琥珀酸酐经酯化反应可得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。
实施例1
在反应器中，将40g芭蕉芋淀粉溶于100mL蒸馏水中，配制成40%浓度的(w/v，以干基重计)的芭蕉芋淀粉乳，用3%的NaOH溶液将淀粉乳的pH调至9。
在40℃的反应温度下，1小时内均匀加入1.2g OSA(将其稀释在5倍体积的无水乙醇中)，为防止OSA醇解，必须现场配制。同时用3%（W/V）的NaOH溶液控制体系pH值，保持其稳定在9左右。
继续反应1.5h后，用3%（W/V）HCl溶液调pH值至6.5，用75%（V/V）的乙醇和蒸馏水分别洗涤两次，脱水后40℃烘箱干燥，研磨过100目筛，即得辛烯基琥珀酸芭蕉芋淀粉酯，封袋保存。采用酸洗法测定辛烯基琥珀酸芭蕉芋淀粉酯的取代度为0.01018。
对产品抗性淀粉含量进行测定，结果为32.6%，方法如下，准确称取样品100mg于10mL离心管中，加入2mL的醋酸钠缓冲液(0.1M，pH5.2)，沸水浴中加热30min使其充分糊化。放入恒温摇床中冷却至37℃，加入0.5mL胰酶和淀粉葡萄糖苷酶的混合液并于该温度下分别反应20min和120min后5000r/min下离心5min，取0.1mL上清液溶于1mL80%（V/V）乙醇中，蒸馏水定容至10mL，用3,5-二硝基水杨酸法测定葡萄糖的含量。快速消化淀粉(RDS)定义为20min内水解的淀粉。慢消化淀粉(SDS)定义为20min和120min之间水解的淀粉。抗性淀粉(RS)含量被计算如下：
图2为辛烯基琥珀酸芭蕉芋淀粉酯的红外光谱图，在1572cm-1处和1724cm-1处均产生了新的吸收峰，两者都是RCOO-的特征吸收峰，证明检测到了酯羰基的存在，表明经变性处理的淀粉加入了新的功能团，辛烯基琥珀酸酐与淀粉发生了酯化反应。
实施例2
在反应器中，将30g芭蕉芋淀粉溶于100mL蒸馏水中，配制成30%浓度的(w/v，以干基重计)的淀粉乳，用3%（W/V）的NaOH溶液将淀粉乳的pH调至9。
在30℃的反应温度下，1小时内均匀加入0.9g OSA(将其稀释在5倍体积的无水乙醇中)，为防止OSA醇解，必须现场配制。同时用3%（W/V）的NaOH溶液控制体系pH值，保持其稳定在9左右。
继续反应3.5h后，用3%（W/V）HCl溶液调pH值至7.0，用75%（V/V）的乙醇和蒸馏水分别洗涤两次，脱水后40℃烘箱干燥，研磨过100目筛，即得辛烯基琥珀酸芭蕉芋淀粉酯，封袋保存。采用酸洗法测定辛烯基琥珀酸芭蕉芋淀粉酯的取代度为0.00919。对产品抗性淀粉含量进行测定，结果为33.9%。
实施例3
在反应器中，将35g芭蕉芋淀粉溶于100mL蒸馏水中，配制成35%浓度的(w/v，以干基重计)的淀粉乳，用3%（W/V）的NaOH溶液将淀粉乳的pH调至8.5。
在35℃的反应温度下，1小时内缓慢加入1.05g OSA(将其稀释在5倍体积的无水乙醇中)，为防止OSA醇解，必须现场配制。同时用3%（W/V）的NaOH溶液控制体系pH值，保持其稳定在8.5左右。
继续反应2.5h后，用3%（W/V）HCl溶液调pH值至6.8，用75%（V/V）的乙醇和蒸馏水分别洗涤两次，脱水后，即得辛烯基琥珀酸芭蕉芋淀粉酯，封袋保存。采用酸洗法测定辛烯基琥珀酸芭蕉芋淀粉酯的取代度为0.01118。对产品抗性淀粉含量进行测定，结果为36.1%。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (2)
1.一种辛烯基琥珀酸芭蕉芋淀粉酯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将芭蕉芋淀粉溶于水中，得芭蕉芋淀粉乳，用3％(W/V)的NaOH溶液调节pH；所述芭蕉芋淀粉乳中芭蕉芋淀粉浓度为30％～40％(W/V)；所述pH为8～9；
(2)芭蕉芋淀粉乳中加入辛烯基琥珀酸酐(OSA)进行反应，用3％(W/V)的NaOH溶液控制反应体系的pH；反应温度为30℃～40℃；加入辛烯基琥珀酸酐的量为芭蕉芋淀粉质量的3％；其具体步骤为：将辛烯基琥珀酸酐溶于5倍体积的无水乙醇中在1h内均匀滴加至芭蕉芋淀粉乳中进行反应，滴加完成后继续反应2.5h～4.5h；控制所述反应体系的pH为8～9；
(3)用3％(W/V)的HCl溶液调节pH值至6.5～7.0，用75％(V/V)的乙醇和蒸馏水分别洗涤两次；
(4)脱水后干燥，粉碎，过筛得辛烯基琥珀酸芭蕉芋淀粉酯；所述干燥的温度为40℃；所述过筛为过100目筛；
制得的产物中抗性淀粉的含量在30％以上。
2.按照权利要求1所述的方法制备的辛烯基琥珀酸芭蕉芋淀粉酯。
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