CN107617627A - 一种含有机物化工盐渣的处理方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有机物化工盐渣的处理方法，步骤为：将含有机物的盐渣加入到溶解池中，过滤除去盐渣中不溶于水的有机物和较大的颗粒物质，然后进行絮凝处理，过滤微溶于水的有机物和微小颗粒物质，得到过滤盐水；调节过滤盐水的pH至碱性，加入吸附剂，搅拌、过滤，得碱性盐水；调节碱性盐水的pH至酸性，加入吸附剂，过滤去除溶于水中的有机物，然后进行联合氧化处理，得达标盐水；将达标盐水进行COD检测合格后，直接排放。本发明采用逐步分离的思路先分离难容有机物再分离微溶有机物最后分离可溶有机物，分离效果好；采用联合氧化技术，对高盐废水中有机物进行氧化处理，降低高含盐废水的COD值。整个处理过程在常温下进行比较温和，对设备腐蚀小，设备使用寿命长，处理成本低，适合于工业化应用。
Description
技术领域
本发明属于环保技术领域，具体涉及一种含有机物化工盐渣的处理方法及装置。
背景技术
含有机物盐渣是一种化工副产品水，其中含有大量的有机物，属于国家危险固废名目中的一类固体废弃物，例如呋喃酚副产盐渣，其中酚醚等有机物含量约3％，氯化钠含量达95％，例如水合肼副产盐渣中含氯化钠约70％，碳酸钠约15％，氢氧化钠约3％，总胺达到5000ppm以上。
现有处理化学工业副产盐渣的技术中，将其作为生产水泥添加剂或用于生产水泥制品，但是，由于有较高的气味和对设备的腐蚀，限制了其在该领域的推广应用；采用填埋法是处理化学工业副产盐渣的常用方法，但是由于其中有机物含量高、填埋费用高，但该法设备投资较大，维护难度大，处理成本高，限制了填埋数量且高昂的填埋费用，给生产企业带来了沉重的经济负担，同时，也造成了资源的大量浪费。报道采用焚烧处理方法来处理化学工业副产盐渣的专利技术，但由于盐渣熔点低，当焚烧达到400度以上，盐渣熔化，将有机物包裹在熔融的盐渣中，导致许多有机物在焚烧后仍然残留在盐渣中，无法到达处理效果，且该法设备投资较大，维护难度大，处理成本高，同样给生产企业带来了沉重的经济负担。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现在有技术的不足和缺陷，本发明提供一种对设备要求低、处理效果好、成本低、适于工业应用的含有机物化工盐渣的处理方法及装置。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现：
一种含有机物化工盐渣的处理方法，包括以下步骤：
S1、将含有机物的盐渣加入到溶解池中，进行溶解预处理，过滤除去所述盐渣中不溶于水的有机物和较大的颗粒物质，得到含水溶性有机物盐水；
S2、将所述含水溶性有机物盐水进行絮凝处理，过滤除去所述含水溶性有机物盐水中的微溶于水的有机物和微小颗粒物质，得到过滤盐水；
S3、调节所述过滤盐水的pH至碱性，加入吸附剂，搅拌，过滤，得碱性盐水；
S4、调节所述碱性盐水的pH至酸性，加入吸附剂，然后过滤进一步去除溶于水中的有机物，得酸性盐水；
S5、将所述酸性盐水，进行联合氧化处理，得达标盐水，所述联合氧化处理包括芬顿氧化处理和铁-碳微电解氧化处理；
S6、将所述达标盐水进行COD检测，检测合格后，直接排放。
作为对上述技术方案的进一步改进：
优选地，所述含有机物盐渣为呋喃酚所产生的盐渣，所述含有机物盐渣包含质量分数为3％～5％酚醚类有机物和质量分数为95％以上的氯化钠。
优选地，步骤S1中，所述溶解预处理具体为：将含有机物盐渣加入溶解池中，调节溶解池中的pH至4-9，所述溶解预处理制备的盐水中盐的浓度为10-26％；
优选地，步骤S2中，所述絮凝处理具体为将所述含水溶性有机物的盐水放入絮凝池中，向所述絮凝池中加入聚合氯化铝和聚丙烯酰胺，控制絮凝池中聚合氯化铝的浓度为10-20mg/L和聚丙烯酰胺的浓度为2-10mg/L，进行絮凝沉淀。
优选地，所述步骤S3具体为调节所述过滤盐水的pH至8-13，加入吸附剂，所述吸附剂为颗粒活性炭、粉状活性炭或硅藻土，更加优选为粉状活性炭，吸附剂与过滤盐水的质量比控制在1：100-500，经过60-150min搅拌，得碱性盐水。
优选地，所述步骤S4具体为调节碱性盐水的pH至2-7，加入吸附剂，所述吸附剂为颗粒活性炭、粉状活性炭或硅藻土，更加优选为粉状活性炭，吸附剂与碱性盐水的质量比控制在1:100-500，经过60-150min搅拌，得酸性盐水。
优选地，步骤S5中，所述联合氧化处理具体为：将所述步骤S4处理得到的酸性盐水先进行铁-碳微电解氧化处理，再进行芬顿氧化处理。
更优选地，步骤S5中，所述铁-碳微电解氧化处理的具体为：控制铁-碳微电解氧化反应器中铁-碳质量比控制在5-10:1，搅拌反应时间控制在30min-150min。
更优选地，步骤S5中，所述芬顿氧化处理的具体过程为：加酸调节芬顿氧化反应器中体系pH至2-6，按硫酸亚铁与有机废水质量比1:1000-2000加入硫酸亚铁，搅拌溶解，再按双氧水与有机废水质量比1:100-300滴加质量分数为50％的双氧水，搅拌反应30min-150min。
优选地，步骤S5中，所述联合氧化处理具体是指：将所述步骤S4得到的酸性盐水先进行芬顿氧化处理，再进行铁-碳微电解氧化处理。
优选地，所述步骤S6为将所述达标盐水经过多效蒸发后，回收制备盐。
作为一个总的技术构思，本发明另一方面提供了一种含有机物盐渣的处理装置，包括依次连接的溶解池、絮凝池、吸附池、铁-碳微电解氧化反应器、芬顿氧化反应器、离心过滤器和酸碱调节池。
进一步地，所述吸附池与所述芬顿氧化反应器连接，所述芬顿氧化反应器与铁-碳微电解氧化反应器。
进一步地，所述酸碱调节池还连接有盐水排放池。
进一步地，所述酸碱调节池还连接有多效蒸发器生产盐装置。
本发明的原理如下：
本发明对一种含有机物化工盐渣的处理方法，依次进行溶解、絮凝预处理、吸附处理、过滤、联合氧化处理以及过滤处理，有效降低盐水的COD含量。采用絮凝预处理除去盐水中的大量有机物和颗粒物质，再通过联合氧化处理，分两步氧化废水中的有机物，降低盐水COD，氧化反应更为彻底，效果更好，再调节体系pH至强碱性，除去其中的双氧水和铁离子，再进行过滤处理，后调节体系pH至中性；在芬顿氧化和铁-碳微电解氧化过程中可将有机废水中的有机化合物氧化成二氧化碳和水而除去，其反应式为：
R-H→CO2+H2O
其中，铁-碳微电解氧化处理的原理为：由于Fe和C之间存在1.2V的电极电位差，因而会形成无数的微电池***，在其作用空间构成一个电场，阳极反应生成大量的Fe2+进入废水，这些Fe2+进而被氧化成Fe3+，形成具有较高吸附絮凝活性的絮凝剂。阴极反应产生大量的[H]和[O]，在偏酸性的条件下活性的[H]和[O]均能与废水中的许多组分发生氧化反应，将废水中的COD物质进行氧化。
该处理方法由于采用溶解、絮凝预处理、吸附处以及联合氧化处理的处理操作，由化学工业副产盐渣所制备的盐水COD处理效果好，成本低，处理条件温和，在常温常压下处理即可，适合于工业化应用，尤其适合于对用呋喃酚生产所产生的含苯环衍生物的有机废水的处理，经过本方法处理后的含苯烷衍生物的有机含盐废水可达到直接排放的指标要求。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明先对含有机物盐渣废水进行溶解预处理，除去其中的大量不溶于水的有机物和大颗粒物质，然后进行絮凝处理，去除其中的溶解度较小的有机物和微小颗粒，吸附处理将上述联合氧化处理后的废水中的较大分子量的有机物和颗粒进行吸附去除；采用联合氧化处理，分两步氧化含盐水中的有机物并降低盐水的COD，再进行碱化处理，去除其中的铁离子和过量的双氧水。全部流程均可在常温常压下进行，大大降低了对处理设备的要求，减少了设备购置成本，且反应条件容易控制，处理后的含盐水可达到满足直接排放的指标要求。
(2)通过该技术处理后的含盐水，去除其中的有机物，盐水纯度高，采用多效蒸发器回收的盐质量好，且无新的三废产生。
(3)采用本发明的方法处理含有机物盐渣，整个处理过程比较温和，对设备腐蚀小，设备使用寿命长，处理成本低，适合于工业化应用。
附图说明
图1为本发明实施例1含有机物盐渣的处理装置的结构框图。
图2为本发明实施例2含有机物盐渣的处理装置的结构框图。
其中的附图标记为：1—溶解池；2—过滤器；3—絮凝池；4—吸附池；5—过滤器；6—铁-碳微电解氧化反应器；7—芬顿氧化反应器；8—离心过滤器；9—酸碱调节池；10—盐水排放池；11—多效蒸发器。
具体实施方式
为使本发明的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域的技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例为含酚醚有机物盐渣的处理方法，该含酚醚有机物盐渣为合成呋喃酚所产生的副产盐渣，其中含有酚醚等有机物含量约3％，氯化钠含量达95％。对该含酚醚有机物盐渣进行处理，具体的处理步骤如下：
(1)在溶解池中加入10m3水，该水可为工业循环水或自来水，调节pH值为4，然后加入3000千克盐渣，搅拌溶解；
(2)过滤去除不溶于水的有机物和较大的颗粒物质，得滤液；
(3)将上述滤液加入到絮凝池中，用硫酸调节pH至8，在搅拌条件下加入2L 10％(质量浓度)的PAC，然后加入0.5L 10％(质量浓度)的PMA，搅拌10分钟，絮凝沉淀120分钟。
(4)絮凝沉淀处理后的上清液转移至吸附池中，调节pH值至10，加入50kg活性炭，搅拌吸附120分钟，过滤，得到滤液。
(5)将(4)所得滤液，调节pH值至3，加入50kg活性炭，搅拌吸附120分钟后，过滤。
(6)将(5)所得滤液转移到填充有3吨球形铁-碳颗粒的铁-碳流化床(铁-碳微电解氧化反应器)中，采用物料循环方式与流化床中的铁碳颗粒进行催化氧化反应120分钟，液体pH达到6-7。
(7)将铁-碳微电解氧化处理后的物料转移至芬顿氧化反应器中，用浓硫酸调节pH至4，在磁力搅拌条件下加入0.5kgFeSO4·7H2O，待其完全溶解后，缓慢加入25L 50％H2O2，氧化反应120分钟。
(8)将经过芬顿氧化处理后的物料转移至酸碱调节池中，加入石灰，调节溶液pH为6-7，后离心过滤。
(9)将所得滤液进行COD检测，检测合格后，直接排放。
上述处理过程中各阶段物料的COD数据如表1所示。
实施例2
本发明含酚醚的盐渣的处理方法的一种实施例，该含酚醚有机物盐渣为合成呋喃酚所产生的副产盐渣，其中含有酚醚等有机物含量约3％，氯化钠含量达95％。对该含有机物盐渣进行处理，具体的处理步骤如下：
(1)在溶解池中加入10m3水，该水可为工业循环水或自来水，调节pH值为4，然后加入5000千克盐渣，搅拌溶解。
(2)过滤去除不溶于水的有机物。
(3)将上述滤液加入到絮凝池中，用硫酸调节pH至7，在搅拌条件下加入3L 10％(质量浓度)的PAC，然后加入0.8L 10％(质量浓度)的PMA，搅拌10分钟，絮凝沉淀150分钟。
(4)絮凝沉淀处理后的上清液转移至吸附池中，调节pH值至10，加入80kg活性炭，搅拌吸附120分钟，过滤，得到滤液。
(5)将(4)所得滤液，调节pH值至3，加入50kg活性炭，搅拌吸附120分钟后，过滤。
(6)将(5)所得滤液转移到芬顿氧化反应器中，用浓硫酸调节pH至3，在磁力搅拌条件下加入0.6kg FeSO4·7H2O，待其完全溶解后，缓慢加入28L 50％H2O2，氧化反应120分钟。
(7)将芬顿氧化处理后的物料转移至填充有5吨球形铁-碳颗粒的铁-碳流化床(铁-碳微电解氧化反应器)中，采用物料循环方式与流化床中的铁碳颗粒进行催化氧化反应120分钟。
(8)将经过芬顿氧化处理后的物料转移至酸碱调节池中，加入石灰，调节溶液pH为7，后离心过滤。
(9)将所得滤液进行COD检测，检测合格后，直接排放。
上述处理过程中各阶段物料的COD数据如表1所示。
实施例3
本发明含酚醚的盐渣的处理方法的一种实施例，该含酚醚有机物盐渣为合成呋喃酚所产生的副产盐渣，其中含有酚醚等有机物含量约3％，氯化钠含量达95％。对该含有机物盐渣进行处理，具体的处理步骤如下：
(1)在溶解池中加入10m3水，该水可为工业循环水或自来水，调节pH值为4，然后加入3000千克盐渣，搅拌溶解。
(2)过滤去除不溶于水的有机物。
(3)将上述滤液加入到絮凝池中，用硫酸调节pH至7-8，在搅拌条件下加入2L 10％(质量浓度)的PAC，然后加入0.5L 10％(质量浓度)的PMA，搅拌10分钟，絮凝沉淀120分钟。
(4)絮凝沉淀处理后的上清液转移至吸附池中，调节pH值至10，加入50千克活性炭，搅拌吸附120分钟，过滤，得到滤液。
(5)将(4)所得滤液，调节pH值至3，加入50千克活性炭，搅拌吸附120分钟后，过滤。
(6)将(5)所得滤液转移到填充有3吨球形铁-碳颗粒的铁-碳流化床(铁-碳微电解氧化反应器)中，采用物料循环方式与流化床中的铁碳颗粒进行催化氧化反应120分钟，液体pH达到6-7。
(7)将铁-碳微电解氧化处理后的物料转移至芬顿氧化反应器中，用浓硫酸调节pH至2-4，在磁力搅拌条件下加入0.5kgFeSO4·7H2O，待其完全溶解后，缓慢加入25L 50％H2O2，氧化反应120分钟。
(8)将经过芬顿氧化处理后的物料转移至酸碱调节池中，加入石灰，调节溶液pH为6-7，后离心过滤。
(9)将(8)所得滤液转移至多效蒸发器，蒸发结晶制备高品质盐氯化钠。
上述处理过程中各阶段物料的COD数据如表1所示。
作为一个总的技术构思，如图1本发明另一方面还提供了一种含有机物盐渣的处理装置，包括依次连接的溶解池、絮凝池、吸附池、铁-碳微电解氧化反应器、芬顿氧化反应器、离心过滤器、酸碱调节池以及盐水排放池，实施例1采用该装置。
作为一个优选的方案，一种含有机物盐渣的处理装置，包括依次连接的溶解池、絮凝池、吸附池、芬顿氧化反应器、铁-碳微电解氧化反应器、离心过滤器、酸碱调节池以及盐水排放池，实施例2、3采用该装置。
作为一个优选的技术方案，如图2所示，一种含有机物盐渣的处理装置，包括依次连接的溶解池、絮凝池、吸附池、铁-碳微电解氧化反应器、芬顿氧化反应器、离心过滤器、酸碱调节池以及多效蒸发器生产盐装置。
作为一个优选的技术方案，一种含有机物盐渣的处理装置，包括依次连接的溶解池、絮凝池、吸附池、芬顿氧化反应器、铁-碳微电解氧化反应器、离心过滤器、酸碱调节池以及多效蒸发器生产盐装置。
表1各实施例中各个阶段体系的COD含量数据
由表1可见，经溶解、絮凝沉降、吸附、联合氧化处理(芬顿氧化和铁-碳微电解氧化)以及过滤处理后含盐渣有机废水中的COD含量有原样中的72000mg/L降低至约100mg/L以下，其COD去除效果明显，经本发明的处理方法处理后的含盐渣水满足排放指标要求，可直接排放或用于制备高品质盐-氯化钠。此外，由表1可知先进行铁-碳微电解氧化，再进行芬顿氧化处理相比于先进行芬顿氧化再进行铁-碳微电解氧化处理方式的处理效果更好。
上述虽然本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种含有机物化工盐渣的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将含有机物的盐渣加入到溶解池中，进行溶解预处理，过滤除去所述盐渣中不溶于水的有机物和较大的颗粒物质，得到含水溶性有机物盐水；
S2、将所述含水溶性有机物盐水进行絮凝处理，过滤除去所述含水溶性有机物盐水中的微溶于水的有机物和微小颗粒物质，得到过滤盐水；
S3、调节所述过滤盐水的pH至碱性，加入吸附剂，搅拌，过滤，得碱性盐水；
S4、调节所述碱性盐水的pH至酸性，加入吸附剂，然后过滤进一步去除溶于水中的有机物，得酸性盐水；
S5、将所述酸性盐水，进行联合氧化处理，得达标盐水，所述联合氧化处理包括芬顿氧化处理和铁-碳微电解氧化处理；
S6、将所述达标盐水进行COD检测，检测合格后，直接排放。
2.根据权利要求1所述的含有机物化工盐渣的处理方法，其特征在于，所述步骤S1具体为将呋喃酚所产生的盐渣加入到溶解池中，调节所述溶解池中的pH至4-9，进行溶解预处理，所述溶解预处理获得的盐水中盐的浓度为10-26％，过滤除去所述盐渣中不溶于水的有机物和较大的颗粒物质，得到含水溶性有机物盐水，所述盐渣包含质量分数为3％～5％的酚醚类有机物和质量分数为95％以上的氯化钠。
3.根据权利要求1所述的含有机物化工盐渣的处理方法，其特征在于，所述步骤S2中絮凝处理具体为将所述含水溶性有机物的盐水放入絮凝池中，向所述絮凝池中加入聚合氯化铝和聚丙烯酰胺，控制所述絮凝池中聚合氯化铝的浓度为10-20mg/L和聚丙烯酰胺的浓度为2-10mg/L，进行絮凝沉淀。
4.根据权利要求1所述的含有机物化工盐渣的处理方法，其特征在于，所述步骤S3具体为调节所述过滤盐水的pH至8-13，加入吸附剂，所述吸附剂为颗粒活性炭、粉状活性炭或硅藻土，所述吸附剂与所述过滤盐水的质量比控制在1:100-500，经过60-150min搅拌，得碱性盐水。
5.根据权利要求1所述的含有机物化工盐渣的处理方法，其特征在于，所述步骤S4具体为调节所述碱性盐水的pH至2-7，加入吸附剂，所述吸附剂为颗粒活性炭、粉状活性炭或硅藻土，所述吸附剂与所述碱性盐水的质量比控制在1:100-500，经过60-150min搅拌，得酸性盐水。
6.根据权利要求1所述的含有机物化工盐渣的处理方法，其特征在于，所述步骤S5中联合氧化处理为：先进行铁-碳微电解氧化处理，再进行芬顿氧化处理或先进行芬顿氧化处理，再进行铁-碳微电解氧化处理。
7.根据权利要求6所述的含有机物化工盐渣的处理方法，其特征在于，所述铁-碳微电解氧化处理的具体为：控制所述铁-碳微电解氧化反应器中铁-碳质量比控制在5-10:1，搅拌反应时间控制在30min-150min。
8.根据权利要求6所述的含有机物化工盐渣的处理方法，其特征在于，所述芬顿氧化处理的具体过程为：加酸调节芬顿氧化反应器中体系pH至2-6，按硫酸亚铁与有机废水质量比为1:1000-2000加入硫酸亚铁，搅拌溶解，再按双氧水与有机废水质量比为1:100-300滴加质量分数为50％的双氧水，搅拌反应时间为30min-150min。
9.根据权利要求1所述的含有机物化工盐渣的处理方法，其特征在于，所述步骤S6为将所述达标盐水经过多效蒸发后，回收制备盐。
10.一种含有机物盐渣的处理装置，包括依次连接的溶解池、絮凝池、吸附池、铁-碳微电解氧化反应器、芬顿氧化反应器、离心过滤器和酸碱调节池。
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