CN107611374A - 一种新型锂硫电池正极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种新型锂硫电池正极材料的制备方法，属于锂硫电池制备技术领域。制备方法如下：（1）制备碳材料；（2）将金属盐、碳材料、表面活性剂、抗坏血酸的水溶液混合反应；（3）将（2）得到的产物煅烧；（4）与硫单质复合，加热；（5）将（4）得到的复合物与导电剂和粘结剂混合，烘干。本发明的优点是：本发明的正极材料由硫单质和二氧化钼与石墨烯的复合物构成，单质硫通过熔融扩散法进入二氧化钼与石墨烯的复合物内部。二氧化钼对锂硫电池放电产物具有很好的固定作用，可以提升电池的稳定性；石墨烯可以提供一个导电的网络，还可以增大硫的担载量。
Description
技术领域
本发明属于锂硫电池制备技术领域，具体涉及一种新型锂硫电池正极材料的制备方法。
背景技术
随着便携式电子产业的发展，高比能量的电池是目前研究的重点所在。限制于传统锂离子电池正极材料的制约，目前的锂离子电池已经无法满足现在的需求，因此寻求一种更高比容量的二次电池势在必行。锂硫电池具有容量高（1675mAh/g）、成本低、单质硫来源广、无毒等优点，近年来受到研究人员的高度重视，有希望成为下一代高比能量的二次电池体系。
但是，锂硫电池的发展目前面临着许多的挑战。主要有以下几个问题：(1) 单质硫不导电，极化严重，影响整个电池的性能；(2) 放电电位比较低，只有2.1V；(3) 放电中间产物多硫化锂易溶于电解液，导致硫通过电解液迁移到负极表面，影响电池寿命；(4) 单质硫放电过程体积膨胀严重，破坏正极结构；(5) 选用单质锂作为负极材料，容易发生短路，存在安全隐患。其中，正极方面所面临着最多的问题。
通常解决正极多硫化锂的溶解的方法是选用一种碳材料与单质硫复合，将单质硫和放电中间产物包裹在碳材料的孔道中。碳材料导电性好，可以改善硫单质不导电的问题。同时，碳材料的高比表面积有利于硫单质的均匀分布，同时还可以缓解放电过程中正极的体积膨胀问题。但是近期研究表明，碳材料属于非极性分子，与极性的多硫化锂相互作用力较差，无法得到长期的循环稳定性。基于此种观点，研究人员又选取元素掺杂改性碳材料的表面结构，但是掺杂的活性位点有限，对循环性能的提升不明显。最近，金属氧化物作为锂硫电池正极载体材料的研究成为抑制穿梭效应的热点。但是金属氧化物本身导电性差，会影响电池的倍率性能；金属氧化物比表面积低，不利于高载量的锂硫电池的制备。如何能结合碳材料和金属氧化物的优点制备一种高效的锂硫电池正极载体是目前最需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有锂硫电池正极材料的不足，提供一种新型锂硫电池正极材料的制备方法，该种方法将金属氧化物键合在碳材料上作为锂硫电池正极载体，与单纯的物理混合的复合物相比，金属氧化物与碳材料之间的化学键可以促进电子的传递，提升电池反应的动力学。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种新型锂硫电池正极材料的制备方法，所述方法具体步骤如下：
步骤一：制备碳材料，所述碳材料的浓度为1-5mg/mL；
步骤二：取100-200mg 金属盐加入到20mL 2M的盐酸中搅拌30分钟，再加入10-20 mL的碳材料继续搅拌30分钟；取200mg 表面活性剂加入到30mL去离子水中搅拌至完全溶解，再加入100mg 抗坏血酸，将得到的溶液倒入上述溶液中搅拌30分钟，转移到聚四氟乙烯内衬中，160-200℃水热反应36-72小时；
步骤三：将步骤三得到的产物在氩气条件下600℃煅烧3-6h，得到金属氧化物和碳材料复合物；
步骤四：将步骤三得到的金属氧化物和碳材料复合物与硫单质按照1：2-5的质量比混合，在氩气条件下155℃加热12-24小时；
步骤五：将步骤四得到的复合物与导电剂和粘结剂按照质量比8：1：1混合，制备硫正极，放到烘箱中40-70℃干燥。
本发明相对于现有技术的有益效果是：本发明的正极材料由硫单质和二氧化钼与石墨烯的复合物构成，单质硫通过熔融扩散法进入二氧化钼与石墨烯的复合物内部。二氧化钼对锂硫电池放电产物具有很好的固定作用，可以提升电池的稳定性；石墨烯可以提供一个导电的网络，还可以增大硫的担载量；二氧化钼与石墨烯之间存在化学键，可以提供电子传输通道，减小二氧化钼与石墨烯之间电荷传递所需要的额外的能量，有利于提升锂硫电池的倍率性能。
附图说明
图1为MoO2和石墨烯复合物的扫描电子显微镜图片；
图2为本发明制备的MoO2、石墨烯和硫复合材料作为锂硫电池正极时的0.2C首圈冲放电循环曲线图；
图3为本发明制备的MoO2、石墨烯和硫复合材料与物理混合二氧化钼和石墨烯混合物（MoO2+G）作为锂硫电池正极时的倍率性能对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一：本实施方式记载的是一种新型锂硫电池正极材料的制备方法，所述方法具体步骤如下：
步骤一：制备碳材料，所述碳材料的浓度为1-5mg/mL；
步骤二：取100-200mg 金属盐加入到20mL 2M的盐酸中搅拌30分钟，再加入10-20 mL的碳材料继续搅拌30分钟；取200mg 表面活性剂加入到30mL去离子水中搅拌至完全溶解，再加入100mg 抗坏血酸，将得到的溶液倒入上述溶液中搅拌30分钟，转移到聚四氟乙烯内衬中，160-200℃水热反应36-72小时；
步骤三：将步骤三得到的产物在氩气条件下600℃煅烧3-6h，得到金属氧化物和碳材料复合物；
步骤四：将步骤三得到的金属氧化物和碳材料复合物与硫单质按照1：2-5的质量比混合，在氩气条件下155℃加热12-24小时；
步骤五：将步骤四得到的复合物与导电剂和粘结剂按照质量比8：1：1混合，制备硫正极，放到烘箱中40-70℃干燥。
具体实施方式二：具体实施方式一所述的一种新型锂硫电池正极材料的制备方法，步骤一中，所述碳材料为氧化石墨烯、碳纳米管或多孔碳中的一种；
所述氧化石墨烯的具体制备步骤如下：
向天然鳞片石墨中依次加入浓H2SO4、浓 HNO3和 NaNO3搅拌，再加入高锰酸钾和双氧水将石墨氧化得到氧化石墨烯；
所述碳纳米管的具体制备步骤如下：
取1g碳纳米管加入10mL浓硝酸，90℃加热回流反应5小时，然后用去离子水清洗至中性，过滤，干燥；
所述碳纳米管的具体制备步骤如下：
取1g科琴黑加入10mL浓硝酸，90℃加热回流反应5小时，然后用去离子水清洗至中性，过滤，干燥。
具体实施方式三：具体实施方式一所述的一种新型锂硫电池正极材料的制备方法，步骤二中，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物或十八烷基硫酸钠中的一种。
具体实施方式四：具体实施方式一所述的一种新型锂硫电池正极材料的制备方法，步骤二中，所述金属盐为钼盐、锰盐、锌盐、钴盐或镍盐中的一种。
实施例1：
（1）低温冷却液体循环条件下，向 5 g 天然鳞片石墨中依次加入120 mL浓H2SO4、50mL浓HNO3和2.5 g NaNO3，连续搅拌 2 h；逐步加入 15 g 高锰酸钾，搅拌 1h 撤离冷却液体循环***，在室温下连续搅拌反应 48 h 后获得粘稠的氧化石墨溶液。向粘稠的氧化石墨溶液中缓慢加入80 mL去离子水，降至室温后，加去离子水将氧化石墨溶液稀释至 750 mL，搅拌均匀后逐滴滴加 30% H2O2，直到氧化石墨溶液的颜色变为亮黄色后静置，将所得溶液用 HCl以 1:10 的比例进行稀释，得到浓度为 3mg/mL 的氧化石墨烯；
（2）取100mg 钼酸铵加入到20mL 2M的盐酸中搅拌30分钟，再加入10mL 3mg/mL的氧化石墨烯继续搅拌30分钟；取100mg 聚乙烯吡咯烷酮加入到30mL 去离子水中搅拌至完全溶解，再加入100mg 抗坏血酸，将得到的溶液倒入上述溶液中搅拌30分钟，转移到聚四氟乙烯内衬中，180℃水热48小时；
（3）将水热产物冷冻干燥，然后转移到管式炉中，在氩气保护氛围下600℃加热4小时，得到MoO2和石墨烯复合物；
（4）将50 mg MoO2和石墨烯复合物与 200 mg 纯硫研磨均匀，放入管式炉中，通氩气做保护气 155℃ 煅烧 12 小时，得到 MoO2、石墨烯和硫复合材料。
实施例2：
（1）低温冷却液体循环条件下，向 5 g 天然鳞片石墨中依次加入 120 m L 浓H2SO4、50 m L 浓 HNO3和2.5 g NaNO3，连续搅拌 2 h；逐步加入 15 g 高锰酸钾，搅拌 1h 撤离冷却液体循环***，在室温下连续搅拌反应 48 h 后获得粘稠的氧化石墨溶液。向粘稠的氧化石墨溶液中缓慢加入 80 mL 去离子水，降至室温后，加去离子水将氧化石墨溶液稀释至750 mL，搅拌均匀后逐滴滴加 30% H2O2，直到氧化石墨溶液的颜色变为亮黄色后静置。将所得溶液用 HCl以 1:10 的比例进行稀释，得到浓度为 3mg/mL 的氧化石墨烯；
（2）取200mg 钼酸铵加入到20mL 2M的盐酸中搅拌30分钟，再加入10mL 3mg/mL的氧化石墨烯继续搅拌30分钟；取100mg 聚乙烯吡咯烷酮加入到30mL 去离子水中搅拌至完全溶解，再加入100mg 抗坏血酸，将得到的溶液倒入上述溶液中搅拌30分钟，转移到聚四氟乙烯内衬中，160℃水热200小时；
（3）将水热产物冷冻干燥，然后转移到管式炉中，在氩气保护气围下600℃加热4小时，得到MoO2和石墨烯复合物；
（4）将50 mg MoO2和石墨烯复合物与 200 mg 纯硫研磨均匀，放入管式炉中，通氩气做保护气 155℃ 煅烧 12 小时，得到 MoO2、石墨烯和硫复合材料。
实施例3：
（1）低温冷却液体循环条件下，向 5 g 天然鳞片石墨中依次加入 120 mL 浓H2SO4、50mL 浓 HNO3和2.5 g NaNO3，连续搅拌 2 h；逐步加入 15 g 高锰酸钾，搅拌 1h 撤离冷却液体循环***，在室温下连续搅拌反应 48 h 后获得粘稠的氧化石墨溶液。向粘稠的氧化石墨溶液中缓慢加入 80 mL 去离子水，降至室温后，加去离子水将氧化石墨溶液稀释至 750mL，搅拌均匀后逐滴滴加 30% H2O2，直到氧化石墨溶液的颜色变为亮黄色后静置。将所得溶液用 HCl以 1:10 的比例进行稀释，得到浓度为 3mg/mL 的氧化石墨烯；
（2）取100mg 钼酸铵加入到20mL 2M的盐酸中搅拌30分钟，再加入20mL 3mg/mL的氧化石墨烯继续搅拌30分钟；取100mg 聚乙烯吡咯烷酮加入到30mL 去离子水中搅拌至完全溶解，再加入100mg 抗坏血酸，将得到的溶液倒入上述溶液中搅拌30分钟，转移到聚四氟乙烯内衬中，200℃水热36小时；
（3）将水热产物冷冻干燥，然后转移到管式炉中，在氩气保护氛围下600℃加热4小时，得到MoO2和石墨烯复合物；
（4）将50 mg MoO2和石墨烯复合物与 200 mg 纯硫研磨均匀，放入管式炉中，通氩气做保护气 155℃ 煅烧 12 小时，得到 MoO2、石墨烯和硫复合材料。
实施例4：
（1）低温冷却液体循环条件下，向 5 g 天然鳞片石墨中依次加入 120 m L 浓H2SO4、50 m L 浓 HNO3和2.5 g NaNO3，连续搅拌 2 h；逐步加入 15 g 高锰酸钾，搅拌 1h 撤离冷却液体循环***，在室温下连续搅拌反应 48 h 后获得粘稠的氧化石墨溶液。向粘稠的氧化石墨溶液中缓慢加入 80 mL 去离子水，降至室温后，加去离子水将氧化石墨溶液稀释至750 mL，搅拌均匀后逐滴滴加 30% H2O2，直到氧化石墨溶液的颜色变为亮黄色后静置。将所得溶液用 HCl以 1:10 的比例进行稀释，得到浓度为 3mg/mL 的氧化石墨烯；
（2）取200mg 钼酸铵加入到20mL 2M的盐酸中搅拌30分钟，再加入20mL 3mg/mL的氧化石墨烯继续搅拌30分钟；取100mg 聚乙烯吡咯烷酮加入到30mL 去离子水中搅拌至完全溶解，再加入100mg 抗坏血酸，将得到的溶液倒入上述溶液中搅拌30分钟，转移到聚四氟乙烯内衬中，180℃水热48小时；
（3）将水热产物冷冻干燥，然后转移到管式炉中，在氩气保护氛围下600℃加热6小时，得到MoO2和石墨烯复合物；
（4）将50 mg MoO2和石墨烯复合物与 200 mg 纯硫研磨均匀，放入管式炉中，通氩气做保护气 155℃ 煅烧 12 小时，得到MoO2、石墨烯和硫复合材料。
实施例5：
（1）低温冷却液体循环条件下，向 5 g 天然鳞片石墨中依次加入 120 m L 浓H2SO4、50 m L 浓 HNO3和2.5 g NaNO3，连续搅拌 2 h；逐步加入 15 g 高锰酸钾，搅拌 1h 撤离冷却液体循环***，在室温下连续搅拌反应 48 h 后获得粘稠的氧化石墨溶液。向粘稠的氧化石墨溶液中缓慢加入 80 mL 去离子水，降至室温后，加去离子水将氧化石墨溶液稀释至750 mL，搅拌均匀后逐滴滴加 30% H2O2，直到氧化石墨溶液的颜色变为亮黄色后静置。将所得溶液用 HCl以 1:10 的比例进行稀释，得到浓度为 3mg/mL 的氧化石墨烯；
（2）取200mg 钼酸铵加入到20mL 2M的盐酸中搅拌30分钟，再加入10mL 3mg/mL的氧化石墨烯继续搅拌30分钟；取200mg 聚乙烯吡咯烷酮加入到30mL 去离子水中搅拌至完全溶解，再加入100mg 抗坏血酸，将得到的溶液倒入上述溶液中搅拌30分钟，转移到聚四氟乙烯内衬中，180℃水热48小时。
（3）将水热产物冷冻干燥，然后转移到管式炉中，在氩气保护氛围下600℃加热3小时，得到MoO2和石墨烯复合物。
（4）将50 mg MoO2和石墨烯复合物与 100 mg 纯硫研磨均匀，放入管式炉中，通氩气做保护气 155℃ 煅烧 12 小时，得到MoO2、石墨烯和硫复合材料。
电极的制备及性能测试：将电极材料、Super P 和 PVDF 按照质量比 8 : 1 : 1混合，用NMP做溶剂，形成浆料，搅拌12小时，涂覆在铝箔上作为正极，用金属锂作为负极，使用Celgard 2400 型号隔膜，1mol/L 的 LiTFSI 溶解在 DOL/DME (体积比为1:1) 溶剂中做电解液，1mol/L 的 LiNO3 做添加剂，在手套箱中组装成扣式电池。采用 Neware 电池测试***进行恒流充放电测试，充放电电压范围为 1.7 V-2.8 V。如图1所示，为本实施例制备的MoO2和石墨烯复合物的扫描电子显微镜图片，可以看出MoO2 均匀地分布在石墨烯表面；图2为本实施例制备的MoO2、石墨烯和硫复合材料作为锂硫电池正极时的0.2C首圈冲放电循环曲线，可以看出，首次放电容量为1123 mAh/g；图3为本实施例制备的MoO2和石墨烯复合材料与物理混合二氧化钼和石墨烯混合物（MoO2+G）作为锂硫电池正极时的倍率性能对比图，可以看出化学键合的二氧化钼和石墨烯复合材料对锂硫电池倍率性能提升十分明显。
Claims (4)
1.一种新型锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：
步骤一：制备碳材料，所述碳材料的浓度为1-5mg/mL；
步骤二：取100-200mg 金属盐加入到20mL 2M的盐酸中搅拌30分钟，再加入10-20 mL的碳材料继续搅拌30分钟；取200mg 表面活性剂加入到30mL去离子水中搅拌至完全溶解，再加入100mg 抗坏血酸，将得到的溶液倒入上述溶液中搅拌30分钟，转移到聚四氟乙烯内衬中，160-200℃水热反应36-72小时；
步骤三：将步骤三得到的产物在氩气条件下600℃煅烧3-6h，得到金属氧化物和碳材料复合物；
步骤四：将步骤三得到的金属氧化物和碳材料复合物与硫单质按照1：2-5的质量比混合，在氩气条件下155℃加热12-24小时；
步骤五：将步骤四得到的复合物与导电剂和粘结剂按照质量比8：1：1混合，制备硫正极，放到烘箱中40-70℃干燥。
2.根据权利要求1所述的一种新型锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述碳材料为氧化石墨烯、碳纳米管或多孔碳中的一种；
所述氧化石墨烯的具体制备步骤如下：
向天然鳞片石墨中依次加入浓H2SO4、浓 HNO3和 NaNO3搅拌，再加入高锰酸钾和双氧水将石墨氧化得到氧化石墨烯；
所述碳纳米管的具体制备步骤如下：
取1g碳纳米管加入10mL浓硝酸，90℃加热回流反应5小时，然后用去离子水清洗至中性，过滤，干燥；
所述碳纳米管的具体制备步骤如下：
取1g科琴黑加入10mL浓硝酸，90℃加热回流反应5小时，然后用去离子水清洗至中性，过滤，干燥。
3.根据权利要求1所述的一种新型锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物或十八烷基硫酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种新型锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述金属盐为钼盐、锰盐、锌盐、钴盐或镍盐中的一种。
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