CN107611316A - 一种高安全性锂电池隔膜及其生产工艺 - Google Patents

一种高安全性锂电池隔膜及其生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高安全性锂电池隔膜及其生产工艺，包括上层无机纳米纤维膜、中间层温敏性纳米纤维膜、下层无机纳米纤维膜；将采用静电纺丝法制备的上层无机纳米纤维膜、中间层温敏性纳米纤维膜、下层无机纳米纤维膜按顺序放卷叠层，除去溶剂后经控温辊压成型，即得高安全性锂电池隔膜。上下层的无机纳米纤维膜中添加的无机成分，使得锂电池隔膜具有较高的耐热性和稳定性；隔膜中层的温敏性纳米纤维膜升温至135℃时，隔膜收缩率小于1.5％，闭塞隔膜微孔，冷却至室温后，隔膜内部的微孔重新打开，具有优异的安全性能且不影响锂电池的容量和使用寿命，解决了传统隔膜因温度升高导致的收缩不可逆的问题。

Description

一种高安全性锂电池隔膜及其生产工艺
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及一种高安全性锂电池隔膜及其生产工艺。
背景技术
锂离子电池主要由正极材料、负极材料、电解液、隔膜四大材料组成。其中隔膜正是关乎锂电池安全性的关键组成部分，隔膜是置于电池正负极之间的多微孔薄膜，其使锂离子可以自由通过，同时阻断正负极的直接接触以防止发生短路。为了进一步提高锂电池的安全性能，目前主要采用陶瓷涂布和三层复合两种改性方法对锂电池隔膜进行优化，但是，无论是陶瓷涂布还是三层复合法制备的锂电池隔膜都只具备单向关闭功能，当隔膜温度达到PP或PE的熔点时，PE和PP发生熔融从而覆盖住微孔并阻断电流，即使电池温度再次下降到室温，闭合的微孔也很难回复，因此锂电池的容量和使用寿命也急剧下降。况且传统聚烯烃隔膜热稳定性较差，无法保障锂电池的安全。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高安全性锂电池隔膜及其生产工艺，解决了现有的锂电池隔膜存在的热稳定性差，无法保障锂电池的安全性和循环性能稳定的缺陷以及隔膜因温度升高导致的收缩不可逆的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高安全性锂电池隔膜包括上层无机纳米纤维膜、中间层温敏性纳米纤维膜、下层无机纳米纤维膜。
进一步，所述的上层无机纳米纤维膜、下层无机纳米纤维膜为SiO2-NiO-ZrO2复合纳米纤维素膜、SiO2-SnO2-GeO2复合纳米纤维素膜、SiO2-ZnO-Fe2O3复合纳米纤维素膜。
进一步，所述的SiO2-NiO-ZrO2复合纳米纤维素膜中SiO2、NiO、ZrO2的质量比为5:2:1；SiO2-SnO2-GeO2复合纳米纤维素膜中SiO2、SnO2、GeO2的质量比为3:1:1；SiO2-ZnO-Fe2O3复合纳米纤维素膜中SiO2、ZnO、Fe2O3的质量比为6:4:1。
进一步，所述的纤维素为植物纤维素和纤维素醚的复合吸附材料，植物纤维素和纤维素醚质量比为3.3-5.2:1；所述的植物纤维素为木材纤维素粉末、棉花纤维素粉末、桑皮纤维素粉末、楮皮纤维素粉末、甘蔗渣纤维素粉末中的一种或两种；植物纤维素的纤维直径为22nm-90μm；植物纤维素的粉末的比表面积为0.1-10m2/g；所述的纤维素醚为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素中的一种或两种；所述的纤维素醚的纤维直径为15nm-95μm。
进一步，所述的中间层温敏性纳米纤维膜各原料重量百分比为:聚乙二醇40％-50％、丁基再生橡胶3％-6％、石蜡油1％-3％、丁烯丙烯酸甲酯2％-5％、乙烯-乙烯丙烯酸共聚物1.3％-3％、余量为水。
一种高安全性锂电池隔膜的生产工艺，具体包括以下步骤：
(1)静电纺丝溶液的制备
a、复合纳米纤维素静电纺丝溶液的制备
按质量比称取各组分原料放入球磨机中研磨，接着高温下煅烧，随炉冷却取出，过制剂筛子，得到复合纳米材料；
将纤维素和复合纳米材料加入到反应釜中，在氮气保护下加氨水，得到反应体系反应吸附，得到复合纳米纤维素静电纺丝溶液；
b、温敏性静电纺丝溶液的制备
称取组分量的各原料混合后在水浴超声仪中超声分散，得到温敏性静电纺丝溶液；
(2)静电纺丝
分别将复合纳米纤维素静电纺丝溶液和温敏性静电纺丝溶液注射到静电纺丝装置中进行静电纺丝，分别得到了得到上层无机纳米纤维膜、下层无机纳米纤维膜和中间层温敏性纳米纤维膜；
(3)高安全性锂电池隔膜的制备
然后按顺序将上层无机纳米纤维膜、中间层温敏性纳米纤维膜、下层无机纳米纤维膜放卷叠层，再置于固化炉内加热除去溶剂，最后经控温辊压成型，即得高安全性锂电池隔膜。
进一步，步骤(1)a所述的纤维素和复合纳米材料的质量比为:8.6-12.4:1；复合纳米材料的粒径为0.05-1.1um，比表面积为95-130m2/g。
进一步，步骤(1)a所述的反应吸附温度为70℃-80℃；步骤(1)b所述的水浴温度为65℃-70℃。
进一步，步骤(3)所述的上层纳米纤维膜、中间层微米纤维膜和下层纳米纤维膜的重量比为1:7-8.5:1。
进一步，步骤(3)所述的高安全性锂电池隔膜,孔隙率高达80％，隔膜升温至135℃时，隔膜收缩率小于1.5％，冷却至室温后，隔膜内部的微孔重新打开。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明的高安全性锂电池隔膜上下层为无机纳米纤维膜，添加的无机成分不仅锂电池隔膜具有良好的化学稳定性，还可以阻止锂电池隔膜在高温下的热收缩现象，从而使得锂电池隔膜具有较高的耐热性和稳定性；另外，锂电池隔膜的孔隙率高达80％，提高了锂电池隔膜的电解液吸收率和离子电导率，有利于提高锂电池的循环及倍率性能。隔膜中层的温敏性纳米纤维膜升温至135℃时，隔膜收缩率小于1.5％，闭塞隔膜微孔，冷却至室温后，隔膜内部的微孔重新打开，具有优异的安全性能且不影响锂电池的容量和使用寿命，解决了传统隔膜因温度升高导致的收缩不可逆的问题。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)静电纺丝溶液的制备
a、SiO2-NiO-ZrO2复合纳米纤维素静电纺丝溶液的制备
称取500g SiO2、200g NiO、100g ZrO2放入球磨机中研磨1h，接着在1000℃的高温下煅烧3h，随炉冷却取出，过制剂筛子，得到SiO2-NiO-ZrO2复合纳米材料，粒径为0.05um-0.8um，比表面积为99-110m2/g。
将3.3kg木材纤维素粉末、1kg羧甲基纤维素和500g的SiO2-NiO-ZrO2复合纳米材料加入到反应釜中，在氮气保护下加1kg质量浓度为10％的氨水，得到反应体系，80℃下反应吸附3小时，得到SiO2-NiO-ZrO2复合纳米纤维素静电纺丝溶液；
b、温敏性静电纺丝溶液的制备
称取4kg聚乙二醇、0.3kg丁基再生橡胶、0.1kg石蜡油、0.2kg丁烯丙烯酸甲酯、0.13kg乙烯-乙烯丙烯酸共聚物和5.72kg水混合后在水浴温度为65℃超声仪中超声分散1.5h，得到温敏性静电纺丝溶液；
(2)静电纺丝
分别将SiO2-NiO-ZrO2复合纳米纤维素静电纺丝溶液和温敏性静电纺丝溶液注射到静电纺丝装置中进行静电纺丝，分别得到了得到上层无机纳米纤维膜、下层无机纳米纤维膜和中间层温敏性纳米纤维膜，设置注射速度为420μL/min，接收滚筒的转速为120r/min，纺丝电压为15kV，接收距离为10cm；
(3)高安全性锂电池隔膜的制备
然后按顺序1kg上层无机纳米纤维膜、7kg中间层温敏性纳米纤维膜、1kg下层无机纳米纤维膜放卷叠层，再置于固化炉内于160℃加热除去溶剂，最后经控温在200℃下辊压成型，即得高安全性锂电池隔膜,孔隙率为76％，隔膜在135℃的烘箱里放置20min后，隔膜收缩率为1.1％，隔膜的闭孔温度为121℃，冷却至室温后，隔膜内部的微孔打开，性能恢复到热处理前的状态。
实施例2
(1)静电纺丝溶液的制备
a、SiO2-SnO2-GeO2复合纳米纤维素膜静电纺丝溶液的制备
称取450g SiO2、150g SnO2、150g GeO2放入球磨机中研磨1h，接着在1000℃的高温下煅烧3h，随炉冷却取出，过制剂筛子，得到SiO2-SnO2-GeO2复合纳米材料，粒径为0.07-0.7um，比表面积为100-125m2/g。
将2.5kg棉花纤维素粉末、2.7kg桑皮纤维素粉末、0.4kg羟乙基纤维素、0.6kg羟丙基甲基纤维素和500g的SiO2-SnO2-GeO2复合纳米材料加入到反应釜中，在氮气保护下加1kg质量浓度为10％的氨水，得到反应体系，70℃下反应吸附3小时，得到SiO2-SnO2-GeO2复合纳米纤维素静电纺丝溶液；
b、温敏性静电纺丝溶液的制备
称取5kg聚乙二醇、0.6kg丁基再生橡胶、0.3kg石蜡油、0.5kg丁烯丙烯酸甲酯、0.3kg乙烯-乙烯丙烯酸共聚物和3.3kg水混合后在水浴温度为70℃超声仪中超声分散1.5h，得到温敏性静电纺丝溶液；
(2)静电纺丝
分别将SiO2-SnO2-GeO2复合纳米纤维素静电纺丝溶液和温敏性静电纺丝溶液注射到静电纺丝装置中进行静电纺丝，分别得到了得到上层无机纳米纤维膜、下层无机纳米纤维膜和中间层温敏性纳米纤维膜，设置注射速度为420μL/min，接收滚筒的转速为120r/min，纺丝电压为15kV，接收距离为10cm；
(3)高安全性锂电池隔膜的制备
然后按顺序1kg上层无机纳米纤维膜、8.5kg中间层温敏性纳米纤维膜、1kg下层无机纳米纤维膜放卷叠层，再置于固化炉内于160℃加热除去溶剂，最后经控温在200℃下辊压成型，即得高安全性锂电池隔膜,孔隙率为80％，隔膜在135℃的烘箱里放置20min后，隔膜收缩率为1.2％，隔膜的闭孔温度为131℃，冷却至室温后，隔膜内部的微孔打开，性能恢复到热处理前的状态。
实施例3
(1)静电纺丝溶液的制备
a、SiO2-ZnO-Fe2O3复合纳米纤维素膜静电纺丝溶液的制备
称取600g SiO2、400g ZnO、100g Fe2O3放入球磨机中研磨1h，接着在1000℃的高温下煅烧3h，随炉冷却取出，过制剂筛子，得到SiO2-SnO2-GeO2复合纳米材料，粒径为0.06-1.0um，比表面积为95-130m2/g。
将2.5kg楮皮纤维素粉末、1.7kg甘蔗渣纤维素粉末、1kg甲基纤维素和500g的SiO2-ZnO-Fe2O3复合纳米材料加入到反应釜中，在氮气保护下加1kg质量浓度为10％的氨水，得到反应体系，76℃下反应吸附3小时，得到SiO2-ZnO-F e2O3复合纳米纤维素静电纺丝溶液；
b、温敏性静电纺丝溶液的制备
称取4.2kg聚乙二醇、0.45kg丁基再生橡胶、0.2kg石蜡油、0.35kg丁烯丙烯酸甲酯、0.21kg乙烯-乙烯丙烯酸共聚物和4.59kg水混合后在水浴温度为68℃超声仪中超声分散1.5h，得到温敏性静电纺丝溶液；
(2)静电纺丝
分别将SiO2-ZnO-Fe2O3复合纳米纤维素静电纺丝溶液和温敏性静电纺丝溶液注射到静电纺丝装置中进行静电纺丝，分别得到了得到上层无机纳米纤维膜、下层无机纳米纤维膜和中间层温敏性纳米纤维膜，设置注射速度为420μL/min，接收滚筒的转速为120r/min，纺丝电压为15kV，接收距离为10cm；
(3)高安全性锂电池隔膜的制备
然后按顺序1kg上层无机纳米纤维膜、8.1kg中间层温敏性纳米纤维膜、1kg下层无机纳米纤维膜放卷叠层，再置于固化炉内于160℃加热除去溶剂，最后经控温在200℃下辊压成型，即得高安全性锂电池隔膜,孔隙率为77％，隔膜在135℃的烘箱里放置20min后，隔膜收缩率为1.2％，隔膜的闭孔温度为122℃，冷却至室温后，隔膜内部的微孔打开，性能恢复到热处理前的状态。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高安全性锂电池隔膜，其特征在于：包括上层无机纳米纤维膜、中间层温敏性纳米纤维膜、下层无机纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种高安全性锂电池隔膜，其特征在于：所述的上层无机纳米纤维膜、下层无机纳米纤维膜为SiO2-NiO-ZrO2复合纳米纤维素膜、SiO2-SnO2-GeO2复合纳米纤维素膜、SiO2-ZnO-Fe2O3复合纳米纤维素膜。
3.根据权利要求2所述的一种高安全性锂电池隔膜，其特征在于：所述的SiO2-NiO-ZrO2复合纳米纤维素膜中SiO2、NiO、ZrO2的质量比为5:2:1；SiO2-SnO2-GeO2复合纳米纤维素膜中SiO2、SnO2、GeO2的质量比为3:1:1；SiO2-ZnO-Fe2O3复合纳米纤维素膜中SiO2、ZnO、Fe2O3的质量比为6:4:1。
4.根据权利要求2所述的一种高安全性锂电池隔膜，其特征在于：所述的纤维素为植物纤维素和纤维素醚的复合吸附材料，植物纤维素和纤维素醚质量比为3.3-5.2:1；所述的植物纤维素为木材纤维素粉末、棉花纤维素粉末、桑皮纤维素粉末、楮皮纤维素粉末、甘蔗渣纤维素粉末中的一种或两种；植物纤维素的纤维直径为22nm-90μm；植物纤维素的粉末的比表面积为0.1m2/g-10m2/g；所述的纤维素醚为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素中的一种或两种；所述的纤维素醚的纤维直径为15nm-95μm。
5.根据权利要求1所述的一种高安全性锂电池隔膜，其特征在于：所述的中间层温敏性纳米纤维膜各原料重量百分比为:聚乙二醇40％-50％、丁基再生橡胶3％-6％、石蜡油1％-3％、丁烯丙烯酸甲酯2％-5％、乙烯-乙烯丙烯酸共聚物1.3％-3％、余量为水。
6.一种高安全性锂电池隔膜的生产工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)静电纺丝溶液的制备
a、复合纳米纤维素静电纺丝溶液的制备
按质量比称取各组分原料放入球磨机中研磨，接着高温下煅烧，随炉冷却取出，过制剂筛子，得到复合纳米材料；
将纤维素和复合纳米材料加入到反应釜中，在氮气保护下加氨水，得到反应体系反应吸附，得到复合纳米纤维素静电纺丝溶液；
b、温敏性静电纺丝溶液的制备
称取组分量的各原料混合后在水浴超声仪中超声分散，得到温敏性静电纺丝溶液；
(2)静电纺丝
分别将复合纳米纤维素静电纺丝溶液和温敏性静电纺丝溶液注射到静电纺丝装置中进行静电纺丝，分别得到了得到上层无机纳米纤维膜、下层无机纳米纤维膜和中间层温敏性纳米纤维膜；
(3)高安全性锂电池隔膜的制备
然后按顺序将上层无机纳米纤维膜、中间层温敏性纳米纤维膜、下层无机纳米纤维膜放卷叠层，再置于固化炉内加热除去溶剂，最后经控温辊压成型，即得高安全性锂电池隔膜。
7.根据权利要求6所述的一种高安全性锂电池隔膜的生产工艺，其特征在于：步骤(1)a所述的纤维素和复合纳米材料的质量比为:8.6-12.4:1；复合纳米材料的粒径为0.05um-1.1um，比表面积为95m2/g-130m2/g。
8.根据权利要求6所述的一种高安全性锂电池隔膜的生产工艺，其特征在于：步骤(1)a所述的反应吸附温度为70℃-80℃；步骤(1)b所述的水浴温度为65℃-70℃。
9.根据权利要求6所述的一种高安全性锂电池隔膜的生产工艺，其特征在于：步骤(3)所述的上层纳米纤维膜、中间层微米纤维膜和下层纳米纤维膜的质量比为1:7-8.5:1。
10.根据权利要求6所述的一种高安全性锂电池隔膜的生产工艺，其特征在于：步骤(3)所述的高安全性锂电池隔膜,孔隙率高达80％，隔膜升温至135℃时，隔膜收缩率小于1.5％，冷却至室温后，隔膜内部的微孔重新打开。
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