CN107603716A - 一种用于耐剪切性轴承润滑脂及制备方法 - Google Patents
一种用于耐剪切性轴承润滑脂及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107603716A CN107603716A CN201710736437.5A CN201710736437A CN107603716A CN 107603716 A CN107603716 A CN 107603716A CN 201710736437 A CN201710736437 A CN 201710736437A CN 107603716 A CN107603716 A CN 107603716A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- base
- reactors
- added
- oil
- composition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Lubricants (AREA)
Abstract
本发明的一种用于耐剪切性轴承润滑脂及制备方法，按照1:8～1:10设计的聚脲基与锂基比例，先向A反应釜中加入二苯基甲烷二异氰酸酯及部分基础油升温至50℃，待二苯基甲烷二异氰酸酯全部熔化后，加入部分基础油熔化的两种胺进行反应，反应结束后升至炼制温度至90℃，恒温1h后，向B反应釜中加入剩余基础油和全部的十二羟基硬脂酸，升温至80℃，待十二羟硬脂酸全部熔化后，将其倒入A反应釜中，同时，向A反应釜中滴加LiOH水溶液进行皂化，时间控制在0.5h。皂化结束后，加入0.1％水，升温至185℃。恒温1h‑2h后，加入抗氧剂，自然降温到85℃，加入其他添加剂搅拌均匀，进行轧油精细过滤后，脱气成品灌装。
Description
技术领域
本发明属于润滑脂技术领域，特别是涉及一种耐剪切性及滚筒安定性的轴承润滑脂及制备方法。
背景技术
近年来，我们密封轴承的产量在逐年增长，对其性能要求也在不断提高。密封轴承的质量除本身的设计、制造及材料因素外，在很大程度上取决于所使用的润滑脂的性能。对于现有的润滑脂产品而言，主要包括了锂皂和聚脲两大类产品。但是随着现在密封轴承的使用越来越广泛，轴承的使用工况也愈发恶劣。
对于锂基类轴承产品而言，该类产品主要特点是，纤维柔软，易于过滤，很容易满足降低振动值要求。同时，锂基润滑脂本身也具有良好的机械安定性及胶体安定性。因此，该类产品得到广泛应用。但是，针对现如今轴承的使用工况，对润滑脂也提出更高的剪切、抗水等要求。例如，很多高速电机，条件恶劣，导致很多轴承内润滑脂由于在高速剪切作用下，会过早出现润滑脂结构破坏严重，导致润滑脂流失，影响其使用寿命。由此看来，单一的锂基类润滑脂很难满足其要求。
为了提高润滑脂的使用性能，弥补单一皂基润滑脂某些性能上的不足，因此开发研究和生产混合皂基润滑脂，如聚脲—锂基润滑脂。它不但起到锂基润滑脂良好的降振效果，同时能够极大的提高机械安定性、胶体安定性和较高的滴点。
中国专利CN101619260A公开了一种高剪切安定性锂基润滑脂的制备方法，该工艺采用了静置和再剪切工序，克服了传统锂基润滑脂生产工艺中皂纤维成长不均一的缺陷，使皂纤维的长短有适当的比例，满足皂纤维形成的三维空穴不但能吸附大量的基础油，而且形成定向排列的晶体纤维结构，达到产品在保证良好胶体安定性基础上具有突出的高剪切安定性。
中国专利CN102585970A公开了一种高机械安定性聚脲基润滑脂及其制备方法，该工艺主要采用二异氰酸酯与有机胺作为原料，直接稠化基础油制得聚脲基润滑脂。制得的产品机械安定性高，使用寿命长。
中国专利CN1600843报道了聚脲-锂基润滑脂的制备方法，该工艺采用有机胺与异氰酸酯混合反应后，与脂肪酸熔融，加入氢氧化锂水溶液进行反应。此方法制备解决了一个釜中同时反应生成，简化制备工艺，并达到了与现有技术相同的效果。
以上方法制备的高机械安定性润滑脂采用的原材料各异，其性质均表现为具有良好的机械安定性等特点。对于在要求更高的条件下使用时，很难满足其要求。同时，上述制备方法工艺各异，对于用于轴承中，也不会起到降低振动值的作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种满足高机械剪切性能，具有良好的抗水性能和防腐蚀性能，同时具有长使用寿命的轴承润滑脂，解决现有单一锂基轴承润滑脂性能缺陷的问题，能够满足轴承自润滑和对润滑剂抗水性能优异的要求，起到降低振动，抗剪切、抗磨、防护的作用。
本发明的技术如下：
一种用于耐剪切性轴承润滑脂组合物，按组合物的总重量百分比计，包括以下组分：
(1)稠化剂18％-22％；
(2)基础油78％-82％；
按上述组合物的总重量百分比计，包括以下组分：
(1)水0.1％；
(2)添加剂2.0％-3.5％。包括：(a)芳胺类和/或酚类抗氧剂1.0％-1.5％；(b)极压抗磨
剂0.5％-1.0％；(c)有机羧酸盐类防锈剂0.5％-1.0％；
所述的组合物中稠化剂为聚脲基与锂基的复配。
聚脲基为二苯基甲烷二异氰酸酯与十八胺、环己胺、辛胺、苯胺中的至少两种形成的双胺聚脲；锂基为氢氧化锂与十二羟基硬脂酸形成的十二羟基硬脂酸锂；两种稠化剂按照1:8～1:10的比例复配。
所述的基础油为矿物油或烯烃合成油(PAO)或酯类油中的至少一种；两种及两种以上可按任意比例混合使用。
所述的组合物基础油的40℃运动粘度优选为30-40mm2/s。
所述的组合物基础油的黏度指数为不低于100。
所述的组合物水为去离子水。
所述的组合物在于抗氧剂为芳胺类烷基化二苯胺或二苯胺衍生物或酚类抗氧剂为2,6-二叔丁基-对甲苯酚的一种或两种，两种同时使用，可按任意比例混配。
所述的组合物在于抗磨剂为磷酸三甲酚酯或磷酸三苯酯的一种或两种；两种同时使用，可按任意比例混配。
所述的组合物在于防锈剂为石油磺酸钡或二壬基萘磺酸钡的一种。
本发明的一种用于耐剪切性轴承润滑脂及制备方法，按照1:8～1:10设计的聚脲基与锂基比例，先向A反应釜中加入二苯基甲烷二异氰酸酯及部分基础油升温至50℃，待二苯基甲烷二异氰酸酯全部熔化后，加入部分基础油熔化的两种胺进行反应，反应结束后升至炼制温度至90℃，恒温1h后，向B反应釜中加入剩余基础油和全部的十二羟基硬脂酸，升温至80℃，待十二羟硬脂酸全部熔化后，将其倒入A反应釜中，同时，向A反应釜中滴加LiOH水溶液进行皂化，时间控制在0.5h。皂化结束后，加入0.1％水，升温至185℃。恒温1h-2h后，加入抗氧剂，自然降温到85℃，加入其他添加剂搅拌均匀，进行轧油精细过滤后，脱气成品灌装。
本发明的润滑脂具有如下优点：由于采用特殊的配方进行制备，同时，配以合适的添加剂体系。使用该专利生产的润滑脂具有突出的高剪切安定性，10万次延长工作锥入度变化率小于4％，同时，加入到6205轴承中，振动分贝值达到32左右。润滑脂的抗水、抗磨及防腐蚀性能有不同程度显著提高。该方法生产设备简单，原料价格适宜，工艺易于稳定控制。
具体实施方式
实施例1
向A反应釜中加入2.9g的二苯基甲烷二异氰酸酯及270g的PAO基础油升温至50℃，待二苯基甲烷二异氰酸酯全部熔化后，加入270gPAO基础油熔的十八胺9.2g和环己胺7.9g，反应结束后升至炼制温度至90℃，恒温1h后，向B反应釜中分别加入280gPAO基础油和十二羟基硬脂酸160g，升温至80℃，待十二羟硬脂酸全部熔化后，将其倒入到A反应釜，同时，向A反应釜开始滴加22.4g的LiOH水溶液，控制时间为0.5h。结束后加入1g水，升至最高炼制温度至185℃。恒温1h后，加入5g二异辛基二苯胺及5g二苯胺，自然降温到85℃，加入10g磷酸三苯酯及10g二壬基萘磺酸钡搅拌均匀。三辊机研磨1遍后，精细过滤2遍，脱气成品灌装。
实施例2
向A反应釜中加入2.9g的二苯基甲烷二异氰酸酯及260g的PAO基础油升温至50℃，待二苯基甲烷二异氰酸酯全部熔化后，加入260gPAO基础油熔的十八胺9.2g和环己胺7.9g，反应结束后升至炼制温度至90℃，恒温1h后，向B反应釜中分别加入280gPAO基础油和十二羟基硬脂酸180g，升温至80℃，待十二羟硬脂酸全部熔化后，将其倒入到A反应釜，同时，向A反应釜开始滴加25.2g的LiOH水溶液，控制时间为0.5h。结束后加入1g水，升至最高炼制温度至185℃。恒温1h后，加入5g的二异辛基二苯胺及10g的2,6-二叔丁基对甲苯酚，自然降温到85℃，加入10g磷酸三甲酚酯及5g磺酸钡搅拌均匀。三辊机研磨1遍后，精细过滤2遍，再继续研磨1遍，脱气成品灌装。
实施例3
向A反应釜中加入2.9g的二苯基甲烷二异氰酸酯及250g的PAO基础油升温至50℃，待二苯基甲烷二异氰酸酯全部熔化后，加入250gPAO基础油熔的十八胺9.2g和环己胺7.9g，反应结束后升至炼制温度至90℃，恒温1h后，向B反应釜中分别加入280gPAO基础油熔化的十二羟基硬脂酸200g，升温至80℃，待十二羟硬脂酸全部熔化后，将其倒入到A反应釜，同时，向A反应釜滴加28g的LiOH水溶液，控制时间为0.5h。结束后加入1g水，升至最高炼制温度至185℃。恒温1h后，加入5g二异辛基二苯胺，自然降温到85℃，加入5g磷酸三甲酚酯及10g磺酸钡搅拌均匀。三辊机研磨1遍后，精细过滤2遍，再继续研磨1遍，脱气成品灌装。
实施例4
向A反应釜中加入2.9g的二苯基甲烷二异氰酸酯及300g的PAO基础油升温至50℃，待二苯基甲烷二异氰酸酯全部熔化后，加入156gPAO基础油熔的十八胺9.2g和环己胺7.9g，反应结束后升至炼制温度至90℃，恒温1h后，向B反应釜中分别加入324g矿物油和十二羟基硬脂酸200g，升温至80℃，待十二羟硬脂酸全部熔化后，将其倒入到A反应釜，同时，向A反应釜滴加28.0g的LiOH水溶液，控制时间为0.5h。结束后加入1g水，升至最高炼制温度至185℃。恒温1h后，加入10g二异辛基二苯胺及5g的2,6-二叔丁基对甲苯酚，自然降温到85℃，各加入10g磷酸三甲酚酯及磺酸钡搅拌均匀。三辊机研磨1遍后，精细过滤2遍，再继续研磨1遍，脱气成品灌装。
实施例5
向A反应釜中加入2.9g的二苯基甲烷二异氰酸酯及200g的PAO基础油升温至50℃，待二苯基甲烷二异氰酸酯全部熔化后，加入200gPAO基础油熔的十八胺9.2g和环己胺7.9g，反应结束后升至炼制温度至90℃，恒温1h后，向B反应釜中分别加入400g矿物油和十二羟基硬脂酸180g，升温至80℃，待十二羟硬脂酸全部熔化后，将其倒入到A反应釜，同时，向A反应釜滴加25.2g的LiOH水溶液，控制时间为0.5h。结束后加入1g水，升至最高炼制温度至185℃。恒温1h后，加入10g的2,6-二叔丁基对甲苯酚，自然降温到85℃，各加入5g磷酸三甲酚酯、磷酸三苯酯及磺酸钡搅拌均匀。三辊机研磨1遍后，精细过滤2遍，再继续研磨1遍，脱气成品灌装。
实施例6
向A反应釜中加入2.9g的二苯基甲烷二异氰酸酯及251g的PAO基础油升温至50℃，待二苯基甲烷二异氰酸酯全部熔化后，加入200gPAO基础油熔的十八胺9.2g和环己胺7.9g，反应结束后升至炼制温度至90℃，恒温1h，向B反应釜中分别加入369gPAO基础油和十二羟基硬脂酸160g，升温至80℃，待十二羟硬脂酸全部熔化后，将其倒入到A反应釜，同时，向A反应釜滴加22.4g的LiOH水溶液，控制时间为0.5h。结束后加入1g水，升至最高炼制温度至185℃。恒温1h后，各加入5g的二异辛基二苯胺及2,6-二叔丁基对甲苯酚，自然降温到85℃，加入5g磷酸三苯酯及10g二壬基萘磺酸钡搅拌均匀。三辊机研磨1遍后，精细过滤2遍，再继续研磨1遍，脱气成品灌装。
实施例1-6组分含量见表1。
表1实施例1-6组分含量(百分比)
实施例1-6性能数据见表2，其中比较例为国外某品牌锂基润滑脂。
表2实施例1-6与比较例性能数据
由表2可以看出，本发明的高机械安定性轴承润滑脂与单一锂基润滑脂相比，不仅满足其轴承低噪音性能要求。同时，该润滑脂具有优异的抗剪切性能、抗水性能、极压抗磨性能和良好的防腐蚀性能，保证轴承能够在高速、高剪切条件下的正常工作。
本实施方式实例的化验项目只是化验的润滑脂的通用项目，以便保证润滑脂具有一般润滑脂所具有的通用性。
从以上案例可得出如下结论：(1)本专利发明的润滑脂具有优异的机械安定性能，可以很好的满足客户对轴承高速高剪切的工况要求；(2)本专利发明的润滑脂具有良好的抗水性能，能够保证轴承在含水工况下正常工作。(3)本专利发明的润滑脂具有良好的抗磨性能；能有效的减少润滑部位的摩擦磨损；(4)本专利发明的润滑脂具有良好的防腐蚀性能，能够满足轴承在可能存在水分的环境下的工作。
综合以上性能，充分证明了本专利高机械安定性轴承润滑脂配方中基础油和稠化剂合理的匹配、添加剂的选择以及润滑脂制备方法的合理性。综合以上性能，充分证明了本专利润滑脂配方中基础油和稠化剂合理的匹配、添加剂的选择以及润滑脂制备方法的合理性。
本发明提出的一种高机械安定性轴承润滑脂组合物及制备方法，已经通过较佳的实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的组分和方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (10)
1.一种用于耐剪切性轴承润滑脂组合物，按组合物的总重量百分比计，包括以下组分：
(1)稠化剂18％-22％；
(2)基础油78％-82％；
按上述组合物的总重量百分比计，包括以下组分：
(1)水0.1％；
(2)添加剂2.0％-3.5％。
2.根据权利要求1所述的组合物，其所述的稠化剂为聚脲基与锂基的复配；聚脲基为二苯基甲烷二异氰酸酯与十八胺、环己胺、辛胺、苯胺中的至少两种形成的双胺聚脲；锂基为氢氧化锂与十二羟基硬脂酸形成的十二羟基硬脂酸锂；两种稠化剂按照1:8～1:10的比例复配。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于所述的基础油为矿物油或烯烃合成油(PAO)或酯类油中的至少一种；两种及两种以上可按任意比例混合使用。
4.根据权利要求1所述的组合物，优选基础油的40℃运动粘度为30-40mm2/s，基础油的黏度指数为不低于100。
5.按照权利要求1所述的组合物，其特征在于所述的水，优选去离子水。
6.按照权利要求1所述的润滑脂组合物，其特征在于所述的添加剂，按照组合物的总重量计，包括以下组分：芳胺类和/或酚类抗氧剂1.0％-1.5％；(b)极压抗磨剂0.5％-1.0％；(c)有机羧酸盐类防锈剂0.5％-1.0％。
7.按照权利要求6所述的组合物，其特征在于所述的抗氧剂为芳胺类烷基化二苯胺或二苯胺衍生物或酚类抗氧剂为2,6-二叔丁基-对甲苯酚的一种或两种，两种同时使用，按任意比例混配。
8.按照权利要求6所述的组合物，其特征在于所述的极压抗磨剂为磷酸三甲酚酯或磷酸三苯酯的一种或两种；两种同时使用，按任意比例混配。
9.根据权利要求6所述的组合物，其特征在于所述的防锈剂为石油磺酸钡或二壬基萘磺酸钡的一种。
10.权利要求1所述的润滑脂组合物的制备方法，其特征是：按照1:8～1:10设计的聚脲基与锂基比例，先向A反应釜中加入二苯基甲烷二异氰酸酯及部分基础油升温至50℃，待二苯基甲烷二异氰酸酯全部熔化后，加入部分基础油熔化的两种胺进行反应，反应结束后升至炼制温度至90℃，恒温1h后，向B反应釜中加入剩余基础油和全部的十二羟基硬脂酸，升温至80℃，待十二羟硬脂酸全部熔化后，将其倒入A反应釜中，同时，向A反应釜中滴加LiOH水溶液进行皂化，时间控制在0.5h。皂化结束后，加入0.1％水，升温至185℃。恒温1h-2h后，加入抗氧剂，自然降温到85℃，加入其他添加剂搅拌均匀，进行轧油精细过滤后，脱气成品灌装。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710736437.5A CN107603716A (zh) | 2017-08-24 | 2017-08-24 | 一种用于耐剪切性轴承润滑脂及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710736437.5A CN107603716A (zh) | 2017-08-24 | 2017-08-24 | 一种用于耐剪切性轴承润滑脂及制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107603716A true CN107603716A (zh) | 2018-01-19 |
Family
ID=61065808
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710736437.5A Pending CN107603716A (zh) | 2017-08-24 | 2017-08-24 | 一种用于耐剪切性轴承润滑脂及制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107603716A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109439421A (zh) * | 2018-12-05 | 2019-03-08 | 安徽中天石化股份有限公司 | 一种重负荷轴承润滑脂及其制备方法 |
| CN110616103A (zh) * | 2019-07-16 | 2019-12-27 | 一汽解放汽车有限公司 | 一种商用车轮毂轴承润滑脂及其制备方法 |
| CN113717772A (zh) * | 2020-05-20 | 2021-11-30 | 吉林省运捷轨道科技开发有限公司 | 一种用于轨道润滑的复合锂基润滑脂及制备方法和应用 |
| CN114350430A (zh) * | 2022-03-21 | 2022-04-15 | 泰奥星（天津）有限公司 | 一种润滑脂、其制备方法及用途 |
| CN115651736A (zh) * | 2022-10-24 | 2023-01-31 | 东莞市欧迪斯润滑剂科技有限公司 | 一种高温脱模用复合型皂基润滑脂及其制作工艺 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1600843A (zh) * | 2003-09-28 | 2005-03-30 | 中国石油化工股份有限公司 | 聚脲－锂基润滑脂的制备方法 |
| CN104164287A (zh) * | 2014-08-05 | 2014-11-26 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种超低温轴承润滑脂组合物及制备方法 |
| CN105199817A (zh) * | 2015-10-23 | 2015-12-30 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种低温锂钙基轴承润滑脂及制备方法 |
-
2017
- 2017-08-24 CN CN201710736437.5A patent/CN107603716A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1600843A (zh) * | 2003-09-28 | 2005-03-30 | 中国石油化工股份有限公司 | 聚脲－锂基润滑脂的制备方法 |
| CN104164287A (zh) * | 2014-08-05 | 2014-11-26 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种超低温轴承润滑脂组合物及制备方法 |
| CN105199817A (zh) * | 2015-10-23 | 2015-12-30 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种低温锂钙基轴承润滑脂及制备方法 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109439421A (zh) * | 2018-12-05 | 2019-03-08 | 安徽中天石化股份有限公司 | 一种重负荷轴承润滑脂及其制备方法 |
| CN110616103A (zh) * | 2019-07-16 | 2019-12-27 | 一汽解放汽车有限公司 | 一种商用车轮毂轴承润滑脂及其制备方法 |
| CN110616103B (zh) * | 2019-07-16 | 2023-03-28 | 一汽解放汽车有限公司 | 一种商用车轮毂轴承润滑脂及其制备方法 |
| CN113717772A (zh) * | 2020-05-20 | 2021-11-30 | 吉林省运捷轨道科技开发有限公司 | 一种用于轨道润滑的复合锂基润滑脂及制备方法和应用 |
| CN114350430A (zh) * | 2022-03-21 | 2022-04-15 | 泰奥星（天津）有限公司 | 一种润滑脂、其制备方法及用途 |
| CN115651736A (zh) * | 2022-10-24 | 2023-01-31 | 东莞市欧迪斯润滑剂科技有限公司 | 一种高温脱模用复合型皂基润滑脂及其制作工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107603716A (zh) | 一种用于耐剪切性轴承润滑脂及制备方法 | |
| EP2935539B1 (en) | Grease composition | |
| CN101705143B (zh) | 一种高极压抗水防锈润滑脂及其制备方法 | |
| EP2785821B1 (en) | Grease composition | |
| EP3692121B1 (en) | Grease composition | |
| CN106497659A (zh) | 一种涡轮蜗杆润滑脂组合物及制备方法 | |
| CN102492528B (zh) | 一种用于双机架可逆轧机的轧制油组合物 | |
| CN101654636A (zh) | 一种生物型微量润滑油及其制备方法和应用 | |
| CN108690698A (zh) | 一种高效抗磨节能润滑油组合物及其制备方法 | |
| CN102888271A (zh) | 一种滚动轴承润滑脂组合物及制备方法 | |
| JP6826651B2 (ja) | グリース組成物 | |
| CN106978236A (zh) | 一种基础油复配高温复合锂基润滑脂及其制备方法 | |
| CN106701274A (zh) | 一种冲压油组合物 | |
| CN105542904B (zh) | 一种稠化剂及包含该稠化剂的复合锂基润滑脂 | |
| CN105199817A (zh) | 一种低温锂钙基轴承润滑脂及制备方法 | |
| JP6101184B2 (ja) | グリース組成物とその製造方法、及び当該グリース組成物に添加するための剤 | |
| RU2428461C1 (ru) | Пластичная смазка (варианты) | |
| CN112375607B (zh) | 一种四脲润滑脂组合物及其制备方法 | |
| CN113748188B (zh) | 含有基于r-10-羟基十八烷酸的金属皂和金属络合皂的润滑脂 | |
| CN106661487B (zh) | 润滑脂组合物 | |
| CN101619256B (zh) | 一种轧钢机主联轴器专用润滑脂及其制备方法 | |
| JP6843289B1 (ja) | グリース組成物の製造方法およびグリース組成物 | |
| CN117801865A (zh) | 一种锂基润滑脂组合物及其应用方法 | |
| CN115181600A (zh) | 一种高性能榨糖机润滑脂组合物及其制备方法 | |
| RU2400535C1 (ru) | Способ изготовления пластичной смазки |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180119 |