CN107603412B - 一种抗菌涂层材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于涂层抗菌领域，尤其涉及一种抗菌涂层材料及其制备方法。该涂层材料由羧基化的和厚朴酚与虫草素共价键合后，再将其接枝在环氧树脂基体上，所述羧基化的和厚朴酚与虫草素的摩尔比为0.9‑1.1:2。该涂层材料化学性质更稳定，耐热性能提高；抗菌大分子在基体中良好分散、不迁移，从而长久保持其杀菌能力，延长涂层使用寿命；可有效减少涂层表面菌斑的生成，减少微生物对涂层侵害，使用安全、无毒副作用。
Description
技术领域
本发明属于涂层抗菌领域，尤其涉及一种抗菌涂层材料及其制备方法。
背景技术
涂料在对基体材料起到修饰与保护作用的同时，会受到微生物的侵害，在涂层表面形成菌斑，使涂层失去黏附力而脱落，影响涂层的保护功能与装饰效果。而且，涂层表面的菌斑会传染疾病，对人类健康造成危害。而抗菌涂层可抑制菌类生长，避免上述现象的发生。
抗菌涂层是指在涂膜中添加具有抗菌功能的抗菌剂, 经一定工艺加工后制成的具有杀菌和抑菌功能的涂层。目前，涂层中常用的抗菌剂主要有无机抗菌剂、有机抗菌剂和天然抗菌剂三大类。
无机抗菌剂主要是利用银、铜、锌等金属及相应金属离子的抗菌能力，通过物理吸附、离子交换等方法，将银、铜、锌等金属（或其离子）固定在氟石、硅胶等多孔材料的表面制成抗菌剂，然后将其加入到涂料体系中。虽然无机抗菌剂有较好的热稳定性，但是对涂层力学性能有影响，而且价格昂贵。
有机抗菌剂主要有双胍类、醇类、酚类、有机胺类、吡啶类和异噻唑啉酮类等。通过化学反应来破坏细胞膜，使蛋白质变性、代谢受阻，达到杀菌、防腐和防霉作用。杀菌力强、即效好，来源丰富，但存在毒性、安全性较差、会产生微生物耐药性、耐热性较差、易迁移等问题。
天然抗菌剂是人类最早使用的抗菌剂，主要来源于动植物的提取物中，如壳聚糖、大蒜素、鱼精蛋白等，自然资源极其丰富，而且使用安全、无毒副作用，但是其耐热性差，药效持续不长，使用寿命短，应用受到制约。
因此，研制一种新型的抗菌涂层材料成为目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌涂层材料及其制备方法。该抗菌涂层材料由天然抗菌剂和厚朴酚和虫草素组成，通过化学键合形成抗菌大分子，并将其接枝在树脂基体上，从而赋予涂层持久抗菌能力。
为了实现上述目的，本发明是这样实现的：一种抗菌涂层材料，其特征在于，该涂层材料由羧基化的和厚朴酚与虫草素共价键合后，再将其接枝在环氧树脂基体上，所述羧基化的和厚朴酚与虫草素的摩尔比为0.9-1.1:2。
一种抗菌涂层材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
步骤1.和厚朴酚羧基化
取和厚朴酚与高锰酸钾放置于圆底烧瓶中，加入50-1000ml的水，氮气保护，以200-400r/min的速度搅拌,加热煮沸，冷凝回流，反应至和厚朴酚层近乎消失；分次向反应液中加入少量饱和亚硫酸氢钠至紫色褪去、减压过滤得滤饼；将滤饼放入烧杯中，加入盐酸，控制PH，再次减压过滤，干燥得羧基化和厚朴酚；
步骤2.羧基化和厚朴酚与虫草素共价键合
取羧基化和厚朴酚于盛有50-300ml二氯亚砜的烧瓶中，以150-300r/min的速度搅拌，60-80℃下，将其蒸干；加入50-300ml吡啶，将虫草素缓慢加入，反应8-24h；将反应液旋干，蒸馏水洗涤3-5次，得反应产物（CHC），干燥,即羧基化和厚朴酚与虫草素共价键合物。
步骤3.抗菌涂层制备
取1-8gCHC，加入100-200g环氧树脂、30-150ml水、25-50g固化剂，磁力搅拌10-30min（350r/min）制得混合涂料，将涂料喷涂在钢板上，制得抗菌涂层。
优选的，所述步骤1中和厚朴酚与高锰酸钾按照摩尔比为1:2-5。
优选的，所述步骤2中PH控制在2-4。
优选的，所述步骤3取1gCHC，加入100g环氧树脂、30ml水、25g固化剂。
优选的，所述步骤3取2gCHC，加入100g环氧树脂、30ml水、25g固化剂。
优选的，所述步骤3中环氧树脂为E51型。
优选的，所述步骤3中固化剂为脂肪族或芳香族胺类。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在下述几个方面：
本发明提供了一种抗菌涂层，由和厚朴酚和虫草素通过酰胺反应，共价键合成抗菌大分子，并将其接枝在环氧树脂基体上。其优点主要有三方面：1）和厚朴酚与虫草素通过化学键合生成大分子，化学键合使得此抗菌大分子的化学性质更稳定，耐热性能提高；2）抗菌大分子化学键合在高分子基体上，使得抗菌大分子在基体中良好分散、不迁移，从而长久保持其杀菌能力，延长涂层使用寿命。可有效减少涂层表面菌斑的生成，减少微生物对涂层侵害。3）酚羟基与含氮官能团相结合杀菌效果更显著，而且本抗菌大分子资源丰富、使用安全、无毒副作用。
附图说明
图1 为本发明反应原理示意图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步清楚、完整的说明本发明内容，只是一部分实施例的列举，并不是全部实施例，更不是对本发明的限制。
实施例1
取0.025mol的和厚朴酚与0.075mol的高锰酸钾于圆底烧瓶中，加入150ml水，氮气保护，以250r/min的速度搅拌,加热至煮沸，冷凝回流，反应至和厚朴酚层近乎消失。分次向反应液中加入少量饱和亚硫酸氢钠至紫色褪去、减压过滤得滤饼。将滤饼放入烧杯中，加入水和盐酸，控制PH为3，再次减压过滤，干燥得羧基化和厚朴酚。
步骤2.和厚朴酚与虫草素共价键合
取0.02mol的羧基化和厚朴酚于盛有50ml二氯亚砜的烧瓶中，以200r/min的速度搅拌，70℃下，将其蒸干。加入150ml吡啶，将0.04mol虫草素缓慢加入，反应20h。将反应液旋干，蒸馏水洗涤5次，得反应产物（CHC），干燥。
步骤3.抗菌涂层制备
取5gCHC，加入200g环氧树脂、100ml水、50g间苯二胺，磁力搅拌20min（350r/min）制得混合涂料,将涂料喷涂在钢板上，制得抗菌涂层。
实施例2
取0.025mol的和厚朴酚与0.005mol的高锰酸钾于圆底烧瓶中，加入150ml水，氮气保护，以250r/min的速度搅拌,加热至煮沸，冷凝回流，反应至和厚朴酚层近乎消失。分次向反应液中加入少量饱和亚硫酸氢钠至紫色褪去、减压过滤得滤饼。将滤饼放入烧杯中，加入水和盐酸，控制PH为3，再次减压过滤，干燥得羧基化和厚朴酚。
步骤2.和厚朴酚与虫草素共价键合
取0.018mol的羧基化和厚朴酚于盛有50ml二氯亚砜的烧瓶中，以200r/min的速度搅拌，70℃下，将其蒸干。加入150ml吡啶，将0.04mol虫草素缓慢加入，反应20h。将反应液旋干，蒸馏水洗涤5次，得反应产物（CHC），干燥。
步骤3.抗菌涂层制备
取5gCHC，加入150g环氧树脂、100ml水、50g间苯二胺，磁力搅拌20min（350r/min）制得混合涂料,将涂料喷涂在钢板上，制得抗菌涂层。
实施例3
取0.025mol的和厚朴酚与0.125mol的高锰酸钾于圆底烧瓶中，加入150ml水，氮气保护，以250r/min的速度搅拌,加热至煮沸，冷凝回流，反应至和厚朴酚层近乎消失。分次向反应液中加入少量饱和亚硫酸氢钠至紫色褪去、减压过滤得滤饼。将滤饼放入烧杯中，加入水和盐酸，控制PH为3，再次减压过滤，干燥得羧基化和厚朴酚。
步骤2.和厚朴酚与虫草素共价键合
取0.022mol的羧基化和厚朴酚于盛有50ml二氯亚砜的烧瓶中，以200r/min的速度搅拌，70℃下，将其蒸干。加入150ml吡啶，将0.04mol虫草素缓慢加入，反应20h。将反应液旋干，蒸馏水洗涤5次，得反应产物（CHC），干燥。
步骤3.抗菌涂层制备
取5gCHC，加入200g环氧树脂、150ml水、30g间苯二胺，磁力搅拌20min（350r/min）制得混合涂料,将涂料喷涂在钢板上，制得抗菌涂层。
实施例4 不同抗菌剂的抗菌效果比较。
比较和厚朴酚、虫草素以及实施例1制备的大分子抗菌剂CHC的抗菌性能指标，抑菌圈的检测采用琼脂稀释，结果见表1。
表1 和厚朴酚、虫草素和CHC对几种常见菌的抑菌圈直径/mm
由表1可知，CHC抗菌大分子中，和厚朴酚部分对白色念珠菌的抗菌效果好，虫草素部分对枯草杆菌以及金黄色葡萄球菌抗菌效果好，本发明抗菌大分子集两组分的抗菌能力于一体，抗菌作用大大优于各组分单独使用。
表2 和厚朴酚、虫草素和CHC对几种常见菌的MIC（mg/ml）
由表2可知，CHC抗菌大分子的抗菌效果要明显优于各组成部分的抗菌效果，协同各部分起到更好的抗菌效果。
实施例5
按照实施例1的方法步骤，配置含CHC不同质量百分比的抗菌涂层，具体配比见表3；并对其抗菌性、耐久性进行测试，结果见表4。
由表4可知：随着CHC含量的增加，涂层的抗菌性能和耐久抗菌性能都大大提高，抗菌性能随着抗菌剂的增加而逐渐提高；耐久抗菌性随着抗菌剂的增加先增加后减小，EP2组分耐久性最好；抗菌涂层附着力随着抗菌剂的增加先增加后减小，EP1组分的附着力最大。
实施例6
本发明抗菌涂层材料与目前无机抗菌剂和有机抗菌剂的抗菌性能和耐久抗菌性能比较。
取不同的抗菌剂，制备方法参考实施例1步骤3，结果见表5。
由表5可知：本抗菌涂层的抗菌性能和耐久抗菌性能均优于Ag+与有机季铵盐的抗菌涂料。
Claims (8)
1.一种抗菌涂层材料，其特征在于，该涂层材料由羧基化的和厚朴酚与虫草素共价键合后，再将其接枝在环氧树脂基体上，所述羧基化的和厚朴酚与虫草素的摩尔比为0.9-1.1:2。
2.如权利要求1所述的一种抗菌涂层材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
步骤1.和厚朴酚羧基化
取和厚朴酚与高锰酸钾放置于圆底烧瓶中，加入水，氮气保护，以200-400r/min的速度搅拌,加热煮沸，冷凝回流，反应至和厚朴酚层近乎消失；分次向反应液中加入少量饱和亚硫酸氢钠至紫色褪去、减压过滤得滤饼；将滤饼放入烧杯中，加入盐酸，控制pH ，再次减压过滤，干燥得羧基化和厚朴酚；
步骤2.羧基化和厚朴酚与虫草素共价键合
取羧基化和厚朴酚于盛有二氯亚砜的烧瓶中，以150-300r/min的速度搅拌，60-80℃下，将其蒸干；加入吡啶，将虫草素缓慢加入，反应8-24h；将反应液旋干，蒸馏水洗涤3-5次，得反应产物CHC，干燥,制得羧基化和厚朴酚与虫草素共价键合物；
步骤3.抗菌涂层制备
取1-8gCHC，加入100-200g环氧树脂、30-150ml水、25-50g固化剂，350r/min磁力搅拌10-30min制得混合涂料，将涂料喷涂在钢板上，制得抗菌涂层。
3.根据权利要求2所述的一种抗菌涂层材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中和厚朴酚与高锰酸钾按照摩尔比为1:2-5。
4.根据权利要求2所述的一种抗菌涂层材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中pH控制在2-4。
5.根据权利要求2所述的一种抗菌涂层材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3取1gCHC，加入100g环氧树脂、30ml水、25g固化剂。
6.根据权利要求2所述的一种抗菌涂层材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3取2gCHC，加入100g环氧树脂、30ml水、25g固化剂。
7.根据权利要求2所述的一种抗菌涂层材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中环氧树脂为E51型。
8.根据权利要求2所述的一种抗菌涂层材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中固化剂为脂肪族或芳香族胺类。
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