CN107603286B - 免烧耐温1500℃的刚性隔热瓦涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种隔热瓦涂层，具体涉及一种免烧耐温1500℃的刚性隔热瓦涂层及其制备方法。所述涂层，包括中间层、面层和防潮涂层，其中，中间层和面层均由辐射剂、填料、助剂和外加剂组成，防潮涂层由辛基硅烷、有机溶剂和水组成；所述的辐射剂为MoSi2、TaSi2、WSi2或硼化硅中的一种或几种；所述的中间层填料为SiO2粉、均化料粉、石英纤维粉和红柱石粉的混合物；所述的面层填料为SiO2粉、均化料粉、α‑氧化铝粉和莫来石粉的混合物；所述的中间层助剂为微硅粉和β‑锂辉石的混合物；所述的面层助剂为金属硅粉和硼粉的混合物。本发明涂层，具有良好的力学性能、高辐射性和防潮性能；所述的制备方法，简单、无污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种航天航空用刚性隔热瓦涂层，具体涉及一种免烧耐温1500℃的刚性隔热瓦涂层及其制备方法。
背景技术
航天飞行器需要在有氧和高温环境下飞行数千秒，无论是穿越大气层或是在大气层中飞行均将经受严重的气动加热，表面温度急剧上升，为保证飞行器元件正常工作，必须依靠热防护材料阻挡热量向内部传递。刚性隔热瓦作为飞行器迎风面等部位的重要热防护材料，是保障飞行器高速运行的重要组件。飞行过程中，刚性隔热瓦依靠表面的高辐射涂层将90％的热量辐射出去，同时，涂层还兼具防水和抗气流冲刷的作用。
随着航天飞行器的不断发展，对刚性隔热瓦性能的要求也日益提高，现阶段，刚性隔热瓦的运行环境已经由1200℃提高至1500℃，且可多次重复应用的长寿命刚性隔热瓦成为现今发展的需求。目前，隔热瓦涂层均为高温烧结制得，高温烧结过程中会造成隔热瓦基体受到二次热冲击且涂层难以满足多次重复应用。因此，开发出免烧耐高温涂层，可实现涂层制备的简洁化，且降低隔热瓦涂层制备难度和对隔热瓦基体二次热冲击造成的损坏，能够有效地提高刚性隔热瓦抗热冲击性，满足严苛的高温气动环境考核，具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种免烧耐温1500℃的刚性隔热瓦涂层，其不但具有耐高温性，而且具有高辐射性能、高抗热冲击性能和防潮性能；本发明同时提供了一种简单、易操作的制备方法。
本发明所述的免烧耐温1500℃的刚性隔热瓦涂层，包括中间层、面层和防潮涂层，其中，中间层和面层均由辐射剂、填料、助剂和外加剂组成，防潮涂层由辛基硅烷、有机溶剂和水组成；
所述的辐射剂为MoSi2、TaSi2、WSi2或硼化硅中的一种或几种；
所述的中间层采用的填料为SiO2粉、均化料粉、石英纤维粉和红柱石粉的混合物；
所述的石英纤维粉为将石英纤维研磨得到的粉末。
所述的面层采用的填料为SiO2粉、均化料粉、α-氧化铝粉和莫来石粉的混合物；
所述的中间层采用的助剂为微硅粉和β-锂辉石的混合物；
所述的面层采用的助剂为金属硅粉和硼粉的混合物。
所述的辐射剂、填料和助剂的质量比为10～20：70～85：5～10。
所述的填料中，硅与铝的质量分数比值为50～90：10～50。
所述的中间层采用的填料，SiO2粉、均化料粉、石英纤维粉和红柱石粉的质量比为85～95：3～5：1～5：1～5；所述的中间层采用的助剂，微硅粉与β-锂辉石的质量比为9.5～8：0.5～2。
所述的面层采用的填料，SiO2粉、均化料粉、α-氧化铝粉和莫来石粉的质量比为70～90：5～10：3～5：2～15；所述的面层采用的助剂，金属硅粉与硼粉的质量比为7～9：1～3。
所述的均化料粉，氧化铝含量分别为75％、80％、85％，根据氧化铝含量简称75均化料、80均化料、85均化料。
所述的外加剂为质量浓度为30％的酸性硅溶胶和无水乙醇的混合物，质量浓度为30％的酸性硅溶胶与无水乙醇的质量比为40～150：20～100。
所述的辛基硅烷、有机溶剂和水的质量比为5～10：70～80：10～15。
所述的辛基硅烷为辛基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷或正辛基二甲基甲氧基硅烷中的一种或几种。
所述的有机溶剂为无水乙醇、正丙醇、异丙醇或正丁醇中的一种或几种。
所述的免烧耐温1500℃的刚性隔热瓦涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将中间层原料混合，研磨搅拌均匀成中间层粉料；将面层原料混合，研磨搅拌均匀成面层粉料；
(2)将中间层粉料与外加剂混匀，得中间层浆料；将面层粉料与外加剂混匀，得面层浆料；
(3)将防潮涂层原料预混合均匀，得防潮涂层溶液；
(4)首先，将中间层浆料喷涂于隔热瓦表面，室温放置15～60min；然后，喷涂面层浆料，喷涂完成，干燥0.5～2h；再将防潮涂层溶液喷涂于隔热瓦整体，喷涂完成，室温干燥16～48h，得免烧耐温1500℃的刚性隔热瓦涂层。
中间层浆料的喷涂厚度为0.2～0.4mm；面层浆料的喷涂厚度为0.1～0.3mm。
所述中间层粉料与面层粉料的粒度小于250目。
综上所述的，本发明的有益效果如下：
1、本发明所述的免烧耐温1500℃的刚性隔热瓦涂层，具有良好的力学性能、高辐射性和防潮性能。
2、本发明所述的制备方法，简单、操作简便、环境污染小。
附图说明
图1是本发明涂层的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例中采用的所有原料，除特殊说明外均为市购。
实施例1
所述的涂层包括中间层、面层和防潮涂层。
中间层原料为：辐射剂、填料、助剂和外加剂；所述的原料中，辐射剂：10重量份；填料：80重量份；助剂：10重量份；所述的外加剂的用量为辐射剂、填料和助剂总质量的200％。
其中，MoSi2作辐射剂；
所述的填料具体如下：
所述的助剂具体如下：
微硅粉 8质量份；
β-锂辉石 2质量份。
所述外加剂具体如下：
30％的酸性硅溶胶 100质量份；
无水乙醇 100质量份。
面层原料为：辐射剂、填料、助剂和外加剂；所述的原料中，辐射剂：20重量份；填料：70重量份；助剂10重量份；所述的外加剂的用量为，辐射剂、填料和助剂总质量的100％。
其中，MoSi2作辐射剂；
所述的填料具体如下：
所述的助剂具体如下：
金属硅粉 9质量份；
硼粉 1质量份。
所述的外加剂具体如下：
30％的酸性硅溶胶 50质量份；
无水乙醇 50质量份。
防潮涂层原料为：辛基三乙氧基硅烷：10重量份；有机溶剂：80质量份；去离子水，10质量份。
所述的有机溶剂具体如下：
无水乙醇 60质量份；
异丙醇 20质量份。
其制备方法如下：
(1)将中间层原料混合，研磨搅拌均匀成中间层粉料；将面层原料混合，研磨搅拌均匀成面层粉料；
(2)将中间层粉料与外加剂混匀，得中间层浆料；将面层粉料与外加剂混匀，得面层浆料；
(3)将防潮涂层原料预混合均匀，得防潮涂层溶液；
(4)首先，将中间层浆料喷涂于隔热瓦表面，室温放置30min；然后，喷涂面层浆料，喷涂完成，干燥1h；再将防潮涂层溶液喷涂于隔热瓦整体，喷涂完成，室温干燥24h，得免烧耐温1500℃的刚性隔热瓦涂层。
制备的免烧耐温1500℃的刚性隔热瓦涂层的性能指标如下：
耐温性≥1600℃，吸水率0.1％，辐射系数0.9，结合强度0.4MPa，1500℃石英灯考核2000s无开裂损坏。
实施例2
所述的涂层包括中间层、面层和防潮涂层。
中间层原料为：辐射剂、填料、助剂和外加剂；所述的原料中，辐射剂：10重量份；填料：85重量份；助剂：5重量份；所述的外加剂的用量为辐射剂、填料和助剂总质量的200％。
其中，
所述的辐射剂具体如下：
MoSi2 7重量份；
硼化硅 3重量份；
所述的填料具体如下：
所述的助剂具体如下：
微硅粉 9.5质量份；
β-锂辉石 0.5质量份。
所述的外加剂具体如下：
30％的酸性硅溶胶 150质量份；
无水乙醇 50质量份。
面层原料为：辐射剂、填料、助剂和外加剂；所述的原料中，辐射剂：20重量份；填料：70重量份；助剂10重量份；所述的外加剂的用量为，辐射剂和填料总质量的80％。
其中，
所述的辐射剂具体如下：
MoSi2 15重量份；
WSi2 2重量份；
硼化硅 3重量份；
所述的填料具体如下：
所述的助剂具体如下：
金属硅粉 7质量份；
硼粉 3质量份。
所述的外加剂具体如下：
30％的酸性硅溶胶 40质量份；
无水乙醇 40质量份。
防潮涂层原料为：正辛基二甲基甲氧基硅烷：8重量份；有机溶剂：80质量份；去离子水，12质量份。
所述的有机溶剂具体如下：
无水乙醇 75质量份；
正丙醇 10质量份。
制备方法同实施例1。
制备的免烧耐温1500℃的刚性隔热瓦涂层的性能指标如下：
耐温性≥1500℃，吸水率0.1％，辐射系数0.92，结合强度0.5MPa，1500℃石英灯考核2000s无开裂损坏。
实施例3
所述的涂层包括中间层、面层和防潮涂层。
中间层原料为：辐射剂、填料、助剂和外加剂；所述的原料中，辐射剂：15重量份；填料：75重量份；助剂：10重量份；所述的外加剂的用量为辐射剂、填料和助剂总质量的200％。
其中，
所述的辐射剂具体如下：
MoSi2 8重量份；
硼化硅 7重量份；
所述的填料具体如下：
所述的助剂具体如下：
微硅粉 9质量份；
β-锂辉石 1质量份。
所述的外加剂具体如下：
30％的酸性硅溶胶 100质量份；
无水乙醇 100质量份。
面层原料为：辐射剂、填料、助剂和外加剂；所述的原料中，辐射剂：15重量份；填料：80重量份；助剂5重量份；所述的外加剂的用量为，辐射剂和填料总质量的60％。
其中，
所述的辐射剂具体如下：
MoSi2 10重量份；
WSi2 2重量份；
硼化硅 3重量份；
所述的填料具体如下：
所述的助剂具体如下：
金属硅粉 3.5质量份；
硼粉 1.5质量份。
所述的外加剂具体如下：
30％的酸性硅溶胶 40质量份；
无水乙醇 20质量份。
防潮涂层原料为：辛基三甲氧基硅烷：5重量份；有机溶剂：80质量份；去离子水，15质量份。
所述的有机溶剂具体如下：
异丙醇 70质量份；
正丙醇 10质量份；
其制备方法同实施例1。
制备的免烧耐温1500℃的刚性隔热瓦涂层的性能指标如下：
耐温性≥1500℃，吸水率0.1％，辐射系数0.90，结合强度0.4MPa，1500℃石英灯考核2000s无开裂损坏。
Claims (6)
1.一种免烧耐温1500℃的刚性隔热瓦涂层，其特征在于：包括中间层、面层和防潮涂层，其中，中间层和面层均由辐射剂、填料、助剂和外加剂组成，防潮涂层由辛基硅烷、有机溶剂和水组成；
所述的辐射剂为MoSi2、TaSi2、WSi2或硼化硅中的一种或几种；
所述的中间层采用的填料为SiO2粉、均化料粉、石英纤维粉和红柱石粉的混合物；
所述的面层采用的填料为SiO2粉、均化料粉、α-氧化铝粉和莫来石粉的混合物；
所述的中间层采用的助剂为微硅粉和β-锂辉石的混合物；
所述的面层采用的助剂为金属硅粉和硼粉的混合物；
所述的外加剂为质量浓度为30％的酸性硅溶胶和无水乙醇的混合物，质量浓度为30％的酸性硅溶胶与无水乙醇的质量比为40～150：20～100；
所述的辛基硅烷、有机溶剂和水的质量比为5～10：70～80：10～15；
所述的辛基硅烷为辛基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷或正辛基二甲基甲氧基硅烷中的一种或几种；
所述的有机溶剂为无水乙醇、正丙醇、异丙醇或正丁醇中的一种或几种；
所述的免烧耐温1500℃的刚性隔热瓦涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将中间层原料混合，研磨搅拌均匀成中间层粉料；将面层原料混合，研磨搅拌均匀成面层粉料；
(2)将中间层粉料与外加剂混匀，得中间层浆料；将面层粉料与外加剂混匀，得面层浆料；
(3)将防潮涂层原料预混合均匀，得防潮涂层溶液；
(4)首先，将中间层浆料喷涂于隔热瓦表面，室温放置15～60min；然后，喷涂面层浆料，喷涂完成，干燥0.5～2h；再将防潮涂层溶液喷涂于隔热瓦整体，喷涂完成，室温干燥16～48h，得免烧耐温1500℃的刚性隔热瓦涂层。
2.根据权利要求1所述的免烧耐温1500℃的刚性隔热瓦涂层，其特征在于：所述的辐射剂、填料和助剂的质量比为10～20：70～85：5～10。
3.根据权利要求1所述的免烧耐温1500℃的刚性隔热瓦涂层，其特征在于：所述的填料中，硅与铝的质量分数比值为50～90：10～50。
4.根据权利要求1所述的免烧耐温1500℃的刚性隔热瓦涂层，其特征在于：所述的中间层采用的填料，SiO2粉、均化料粉、石英纤维粉和红柱石粉的质量比为85～95：3～5：1～5：1～5；所述的中间层采用的助剂，微硅粉与β-锂辉石的质量比为9.5～8：0.5～2。
5.根据权利要求1所述的免烧耐温1500℃的刚性隔热瓦涂层，其特征在于：所述的面层采用的填料，SiO2粉、均化料粉、α-氧化铝粉和莫来石粉的质量比为70～90：5～10：3～5：2～15；所述的面层采用的助剂，金属硅粉与硼粉的质量比为7～9：1～3。
6.根据权利要求1所述的免烧耐温1500℃的刚性隔热瓦涂层，其特征在于：中间层浆料的喷涂厚度为0.2～0.4mm；面层浆料的喷涂厚度为0.1～0.3mm。
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