CN107602656A - 一种川楝素的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种川楝素的提取方法,包括以下步骤:将楝树的枝皮和树皮粉碎,在超声波辅助下进行动态逆流提取,得到的提取液中加入澄清剂进行除杂,再利用活性炭进行脱色,浓缩得到浸膏,浸膏上大孔吸附树脂,得到的洗脱液减压浓缩得粗提物,粗提物溶解后,加入石油醚沉淀,沉淀经水洗干燥,再次溶解及干燥,得川楝素。本发明通过超声波辅助动态逆流提取、澄清剂澄清、大孔吸附树脂吸附、石油醚沉淀等步骤对川楝素进行提取,能够有效提高川楝素的纯度和提取率,提取得到的川楝素得率高,杂质少,纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及药物有效成分提取技术领域,具体涉及一种川楝素的提取方法。
背景技术
川楝素(Toosendanin,TSN,分子式为C30H38O11,分子量574.60)是从楝属植物的根皮、枝皮和果实中提取出的四环三萜类化合物,为无色针状结晶,易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶,微溶于苯及氯仿,几乎不溶于水及石油醚。TSN具有广泛的药理作用和杀虫活性,其主要药理作用为:驱蛔虫、抑制中枢神经***、使心脏收缩节律异常、对消化***有明显的影响及抗肉毒中毒作用等。最近有研究表明,TSN可以引发细胞分化和凋亡,抑制肿瘤细胞增殖,具有潜在的抗肿瘤作用。
传统提取TSN的方法主要有机溶剂提取法和水提取法,近年来在传统方法的基础上产生了超临界CO2萃取法、微波辅助的有机溶剂提取法和超声波辅助的有机溶剂提取法。虽然方法上得到一定的改进,但依然存在提取得率不高、杂质多、纯度低等问题。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供一种川楝素的提取方法。本发明通过超声波辅助动态逆流提取、澄清剂澄清、大孔吸附树脂吸附、石油醚沉淀等步骤对川楝素进行提取,能够有效提高川楝素的纯度和提取率,提取得到的川楝素得率高,杂质少,纯度高。
本发明通过以下技术方案实现:
一种川楝素的提取方法,包括以下步骤:
(1):将楝树的枝皮和树皮洗净,晾干,粉碎;
(2):将步骤(1)粉碎后的物料放入动态逆流萃取设备中,加入80%乙醇,在超声波辅助下,提取15-25min,过滤,得粗提液;
(3):向步骤(2)的粗提液中加入天然中药澄清剂KBT-ZTC,当絮凝物不再增加时,过滤,滤液中加入0.1-0.3g/L活性炭进行脱色15-20min,离心,上清液旋转蒸发浓缩,得浸膏;
(4):将步骤(3)的浸膏用乙醇溶解,溶液经大孔吸附树脂吸附,解吸时先用蒸馏水进行除杂,再用甲醇进行洗脱,收集甲醇洗脱液,减压浓缩,得粗提物;
(5):将步骤(4)的粗提物用甲醇溶解,再加入石油醚至溶液变浑浊,静置过夜,将析出的沉淀用蒸馏水洗涤,烘干,得川楝素粗品;
(6):将步骤(5)的川楝素粗品用3-6倍重量无水乙醇溶解,旋转蒸发,回收乙醇,得川楝素纯品。
作为本发明的进一步说明,步骤(1)所述楝树的枝皮和树皮粉碎至50-80目。
作为本发明的进一步说明,步骤(2)所述料液比为1:10-15。
作为本发明的进一步说明,步骤(2)所述超声波的频率为250-450W。
作为本发明的进一步说明,步骤(2)所述提取的温度为30-40℃。
作为本发明的进一步说明,步骤(3)所述天然中药澄清剂KBT-ZTC为科立尔生物科技有限公司生产的澄清剂,加入量为2-5g/L。
作为本发明的进一步说明,步骤(4)所述甲醛为60-90%甲醛。
与现有技术相比,本发明的优点及有益效果为:
1、本发明采用动态逆流法提取川楝素,在提取过程中,乙醇始终与楝树物料保持相对浓度,使川楝素的溶出量和溶出效率提高,同时,极大的减少了溶剂乙醇的用量;在超声波的辅助下,本发明的提取消耗的时间短,效率高。
2、本发明引入天然中药澄清剂KBT-ZTC,对在乙醇提取的过程中存在的蛋白质、油脂、淀粉等大分子杂质,起到良好的澄清作用;提取液经过活性炭脱色,去除了色素,为后续分离纯化提供良好的基础。
3、本发明利用大孔树脂对川楝素进行分离提纯,将川楝素与杂质分离,提高川楝素的纯度。
4、本发明通过超声波辅助动态逆流提取、澄清剂澄清、大孔吸附树脂吸附、石油醚沉淀等步骤对川楝素进行提取,能够有效提高川楝素的纯度和提取率,提取得到的川楝素得率高,杂质少,纯度高。
5、本发明川楝素的提取率为1.35-1.60mg/g。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明进一步详细说明,但不限于本发明的保护范围。
实施例1
一种川楝素的提取方法,包括以下步骤:
(1):将楝树的枝皮和树皮洗净,晾干,粉碎至50目;
(2):将步骤(1)粉碎后的物料放入动态逆流萃取设备中,加入80%乙醇,料液比为1:10,在超声波的频率为250W、温度30℃的超声波辅助下,提取25min,过滤,得粗提液;
(3):向步骤(2)的粗提液中加入科立尔生物科技有限公司生产的天然中药澄清剂KBT-ZTC,加入量为2g/L,当絮凝物不再增加时,过滤,滤液中加入0.1g/L活性炭进行脱色15min,离心,上清液旋转蒸发浓缩,得浸膏;
(4):将步骤(3)的浸膏用乙醇溶解,溶液经大孔吸附树脂吸附,解吸时先用蒸馏水进行除杂,再用60%甲醇进行洗脱,收集甲醇洗脱液,减压浓缩,得粗提物;
(5):将步骤(4)的粗提物用甲醇溶解,再加入石油醚至溶液变浑浊,静置过夜,将析出的沉淀用蒸馏水洗涤,烘干,得川楝素粗品;
(6):将步骤(5)的川楝素粗品用3倍重量无水乙醇溶解,旋转蒸发,得川楝素纯品。
通过高效液相色谱检测,本实施例川楝素的提取率为1.352%。
实施例2
一种川楝素的提取方法,包括以下步骤:
(1):将楝树的枝皮和树皮洗净,晾干,粉碎至80目;
(2):将步骤(1)粉碎后的物料放入动态逆流萃取设备中,加入80%乙醇,料液比为1:15,在超声波的频率为450W、温度40℃的超声波辅助下,提取15min,过滤,得粗提液;
(3):向步骤(2)的粗提液中加入科立尔生物科技有限公司生产的天然中药澄清剂KBT-ZTC,加入量为5g/L,当絮凝物不再增加时,过滤,滤液中加入0.3g/L活性炭进行脱色20min,离心,上清液旋转蒸发浓缩,得浸膏;
(4):将步骤(3)的浸膏用乙醇溶解,溶液经大孔吸附树脂吸附,解吸时先用蒸馏水进行除杂,再用90%甲醇进行洗脱,收集甲醇洗脱液,减压浓缩,得粗提物;
(5):将步骤(4)的粗提物用甲醇溶解,再加入石油醚至溶液变浑浊,静置过夜,将析出的沉淀用蒸馏水洗涤,烘干,得川楝素粗品;
(6):将步骤(5)的川楝素粗品用6倍重量无水乙醇溶解,旋转蒸发,得川楝素纯品。
通过高效液相色谱检测,本实施例川楝素的提取率为1.479%。
实施例3
一种川楝素的提取方法,包括以下步骤:
(1):将楝树的枝皮和树皮洗净,晾干,粉碎至60目;
(2):将步骤(1)粉碎后的物料放入动态逆流萃取设备中,加入80%乙醇,料液比为1:12,在超声波的频率为300W、温度35℃的超声波辅助下,提取20min,过滤,得粗提液;
(3):向步骤(2)的粗提液中加入科立尔生物科技有限公司生产的天然中药澄清剂KBT-ZTC,加入量为3g/L,当絮凝物不再增加时,过滤,滤液中加入0.2g/L活性炭进行脱色18min,离心,上清液旋转蒸发浓缩,得浸膏;
(4):将步骤(3)的浸膏用乙醇溶解,溶液经大孔吸附树脂吸附,解吸时先用蒸馏水进行除杂,再用80%甲醇进行洗脱,收集甲醇洗脱液,减压浓缩,得粗提物;
(5):将步骤(4)的粗提物用甲醇溶解,再加入石油醚至溶液变浑浊,静置过夜,将析出的沉淀用蒸馏水洗涤,烘干,得川楝素粗品;
(6):将步骤(5)的川楝素粗品用4倍重量无水乙醇溶解,旋转蒸发,得川楝素纯品。
通过高效液相色谱检测,本实施例川楝素的提取率为1.560%。
实施例4
一种川楝素的提取方法,包括以下步骤:
(1):将楝树的枝皮和树皮洗净,晾干,粉碎至60目;
(2):将步骤(1)粉碎后的物料放入动态逆流萃取设备中,加入80%乙醇,料液比为1:13,在超声波的频率为400W、温度37℃的超声波辅助下,提取18min,过滤,得粗提液;
(3):向步骤(2)的粗提液中加入科立尔生物科技有限公司生产的天然中药澄清剂KBT-ZTC,加入量为4g/L,当絮凝物不再增加时,过滤,滤液中加入0.2g/L活性炭进行脱色16min,离心,上清液旋转蒸发浓缩,得浸膏;
(4):将步骤(3)的浸膏用乙醇溶解,溶液经大孔吸附树脂吸附,解吸时先用蒸馏水进行除杂,再用70%甲醇进行洗脱,收集甲醇洗脱液,减压浓缩,得粗提物;
(5):将步骤(4)的粗提物用甲醇溶解,再加入石油醚至溶液变浑浊,静置过夜,将析出的沉淀用蒸馏水洗涤,烘干,得川楝素粗品;
(6):将步骤(5)的川楝素粗品用4倍重量无水乙醇溶解,旋转蒸发,得川楝素纯品。
通过高效液相色谱检测,本实施例川楝素的提取率为1.594%。
Claims (7)
1.一种川楝素的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1):将楝树的枝皮和树皮洗净,晾干,粉碎;
(2):将步骤(1)粉碎后的物料放入动态逆流萃取设备中,加入80%乙醇,在超声波辅助下,提取15-25min,过滤,得粗提液;
(3):向步骤(2)的粗提液中加入天然中药澄清剂KBT-ZTC,当絮凝物不再增加时,过滤,滤液中加入0.1-0.3g/L活性炭进行脱色15-20min,离心,上清液旋转蒸发浓缩,得浸膏;
(4):将步骤(3)的浸膏用乙醇溶解,溶液经大孔吸附树脂吸附,解吸时先用蒸馏水进行除杂,再用甲醇进行洗脱,收集甲醇洗脱液,减压浓缩,得粗提物;
(5):将步骤(4)的粗提物用甲醇溶解,再加入石油醚至溶液变浑浊,静置过夜,将析出的沉淀用蒸馏水洗涤,烘干,得川楝素粗品;
(6):将步骤(5)的川楝素粗品用3-6倍重量无水乙醇溶解,旋转蒸发,回收乙醇,得川楝素纯品。
2.根据权利要求1所述川楝素的提取方法,其特征在于,步骤(1)所述楝树的枝皮和树皮粉碎至50-80目。
3.根据权利要求1所述川楝素的提取方法,其特征在于,步骤(2)所述料液比为1:10-15。
4.根据权利要求1所述川楝素的提取方法,其特征在于,步骤(2)所述超声波的频率为250-450W。
5.根据权利要求1所述川楝素的提取方法,其特征在于,步骤(2)所述提取的温度为30-40℃。
6.根据权利要求1所述川楝素的提取方法,其特征在于,步骤(3)所述天然中药澄清剂KBT-ZTC为科立尔生物科技有限公司生产的澄清剂,加入量为2-5g/L。
7.根据权利要求1所述川楝素的提取方法,其特征在于,步骤(4)所述甲醛为60-90%甲醛。
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