CN107540724A - 一种动态逆流提取川楝素的方法 - Google Patents

一种动态逆流提取川楝素的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107540724A
CN107540724A CN201710887897.8A CN201710887897A CN107540724A CN 107540724 A CN107540724 A CN 107540724A CN 201710887897 A CN201710887897 A CN 201710887897A CN 107540724 A CN107540724 A CN 107540724A
Authority
CN
China
Prior art keywords
toosendanin
countercurrent extraction
dynamic countercurrent
ethanol
fining agent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710887897.8A
Other languages
English (en)
Inventor
黄锁义
黄与路
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
YOUJIANG NATIONAL MEDICAL COLLEGE
Original Assignee
YOUJIANG NATIONAL MEDICAL COLLEGE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by YOUJIANG NATIONAL MEDICAL COLLEGE filed Critical YOUJIANG NATIONAL MEDICAL COLLEGE
Priority to CN201710887897.8A priority Critical patent/CN107540724A/zh
Publication of CN107540724A publication Critical patent/CN107540724A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明公开一种动态逆流提取川楝素的方法，包括以下步骤：将楝树的枝皮和树皮粉碎，通过微波进行预处理，然后进行动态逆流提取，得到的提取液中加入澄清剂进行除杂，再利用活性炭进行脱色，浓缩得到浸膏，浸膏上大孔吸附树脂，得到的洗脱液减压浓缩得粗提物，粗提物溶解后，加入石油醚沉淀，沉淀经水洗干燥，再次溶解及干燥，得川楝素。本发明通过微波预处理、动态逆流提取、澄清剂澄清、活性炭脱色、大孔吸附树脂吸附、石油醚沉淀等步骤对川楝素进行提取，能够有效提高川楝素的纯度和提取率。本发明川楝素的提取率为1.3‑1.6mg/g，纯度大于96%。

Description

一种动态逆流提取川楝素的方法
技术领域
本发明涉及药物有效成分提取技术领域，具体涉及一种动态逆流提取川楝素的方法。
背景技术
川楝素(Toosendanin，TSN，分子式为C30H38O11，分子量574.60)是从楝属植物的根皮、枝皮和果实中提取出的四环三萜类化合物，为无色针状结晶，易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶，微溶于苯及氯仿，几乎不溶于水及石油醚。TSN具有广泛的药理作用和杀虫活性，其主要药理作用为：驱蛔虫、抑制中枢神经***、使心脏收缩节律异常、对消化***有明显的影响及抗肉毒中毒作用等。最近有研究表明，TSN可以引发细胞分化和凋亡，抑制肿瘤细胞增殖，具有潜在的抗肿瘤作用。
中国专利2013106181608公开了一种从川楝皮中提取川楝素的方法，采用萃取和重结晶的方法获得。该方法简单，但是提取消耗的时间长，效率低，不能适用工业化生产的需要。中国专利201310423688X公开了一种从苦楝皮中提取川楝素的方法，是将干燥成熟的苦楝皮洗干净后用粉碎机打碎，磨成粉末，烘干，加入60% 的乙醇溶剂；调节溶液pH 值4~6，加入纤维素酶酶解；将所述提取液置于双频超声提取器中，得到酶解液；将酶解液高温灭活，得到提取液，离心，取上清液；氯仿萃取，无水硫酸钠干燥，抽滤，浓缩，加入乙醇，加热溶解，滴入石油醚直到混合物变成混浊物，静置，析出淡黄色固体，即为川楝素。该方法通过酶解和双频超声波提取，虽然能提高川楝素的含量，但是分离纯化的效果不足，得到的川楝素纯度低。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种动态逆流提取川楝素的方法。本发明通过微波预处理、动态逆流提取、澄清剂澄清、活性炭脱色、大孔吸附树脂吸附、石油醚沉淀等步骤对川楝素进行提取，能够有效提高川楝素的纯度和提取率，提取得到的川楝素得率高，杂质少，纯度高。
本发明通过以下技术方案实现：
一种动态逆流提取川楝素的方法，包括以下步骤：
（1）：将楝树的枝皮和树皮洗净，晾干，粉碎；
（2）：将步骤（1）粉碎后的物料用60-90%乙醇润湿，放入微波提取设备中，在微波功率250-350W下处理1-3min，再放入动态逆流萃取设备中，加入80%乙醇，提取15-25min，过滤，得粗提液；
（3）：向步骤（2）的粗提液中加入天然中药澄清剂KBT-ZTC，当絮凝物不再增加时，过滤，滤液中加入0.1-0.3g/L活性炭进行脱色15-20min，离心，上清液旋转蒸发浓缩，得浸膏；
（4）：将步骤（3）的浸膏用乙醇溶解，溶液经大孔吸附树脂吸附，解吸时先用蒸馏水进行除杂，再用甲醇进行洗脱，收集甲醇洗脱液，减压浓缩，得粗提物；
（5）：将步骤（4）的粗提物用甲醇溶解，再加入石油醚至溶液变浑浊，静置过夜，将析出的沉淀用蒸馏水洗涤，烘干，得川楝素粗品；
（6）：将步骤（5）的川楝素粗品用3-6倍重量无水乙醇溶解，旋转蒸发，回收乙醇，得川楝素纯品。
作为本发明的进一步说明，步骤（1）所述楝树的枝皮和树皮粉碎至60-100目。
作为本发明的进一步说明，步骤（2）所述粉碎后的物料与80%乙醇的料液比为1:10-15。
作为本发明的进一步说明，步骤（2）所述提取的温度为30-40℃。
作为本发明的进一步说明，步骤（3）所述天然中药澄清剂KBT-ZTC为科立尔生物科技有限公司生产的澄清剂，加入量为2-5g/L。
作为本发明的进一步说明，步骤（4）所述甲醛为60-90%甲醛。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明将楝树粉碎后的物料，经过乙醇润湿后进行微波预处理，瞬时提高物料的温度，在动态逆流提取时，加速川楝素在提取液中的溶出速度，提高提取的效率。
2、本发明采用动态逆流法提取川楝素，在提取过程中，乙醇始终与楝树物料保持相对浓度，使川楝素的溶出量和溶出效率提高，同时，极大的减少了溶剂乙醇的用量；在超声波的辅助下，本发明的提取消耗的时间短，效率高。
3、本发明引入天然中药澄清剂KBT-ZTC，对在乙醇提取的过程中存在的蛋白质、油脂、淀粉等大分子杂质，起到良好的澄清作用；提取液经过活性炭脱色，去除了色素，为后续分离纯化提供良好的基础。
4、本发明利用大孔树脂对川楝素进行分离提纯，将川楝素从粗提液中分离，减少川楝素中杂质的含量。
5、本发明通过微波预处理、动态逆流提取、澄清剂澄清、活性炭脱色、大孔吸附树脂吸附、石油醚沉淀等步骤对川楝素进行提取，能够有效提高川楝素的纯度和提取率，提取得到的川楝素得率高，杂质少，纯度高。
6、本发明川楝素的提取率为1.3-1.6mg/g，纯度大于96%。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明进一步详细说明，但不限于本发明的保护范围。
实施例1
一种动态逆流提取川楝素的方法，包括以下步骤：
（1）：将楝树的枝皮和树皮洗净，晾干，粉碎至60目；
（2）：将步骤（1）粉碎后的物料用60%乙醇润湿，放入微波提取设备中，在微波功率250下处理1min，再放入动态逆流萃取设备中，加入80%乙醇，所述粉碎后的物料与80%乙醇的料液比为1:10，提取的温度为30℃，提取15min，过滤，得粗提液；
（3）：向步骤（2）的粗提液中加入天然中药澄清剂KBT-ZTC，所述天然中药澄清剂KBT-ZTC为科立尔生物科技有限公司生产的澄清剂，加入量为2g/L，当絮凝物不再增加时，过滤，滤液中加入0.1g/L活性炭进行脱色15min，离心，上清液旋转蒸发浓缩，得浸膏；
（4）：将步骤（3）的浸膏用乙醇溶解，溶液经大孔吸附树脂吸附，解吸时先用蒸馏水进行除杂，再用60%甲醇进行洗脱，收集甲醇洗脱液，减压浓缩，得粗提物；
（5）：将步骤（4）的粗提物用甲醇溶解，再加入石油醚至溶液变浑浊，静置过夜，将析出的沉淀用蒸馏水洗涤，烘干，得川楝素粗品；
（6）：将步骤（5）的川楝素粗品用3倍重量无水乙醇溶解，旋转蒸发，回收乙醇，得川楝素纯品。
通过高效液相色谱检测，本实施例川楝素的提取率为1.32%，纯度为96.3%。
实施例2
一种动态逆流提取川楝素的方法，包括以下步骤：
（1）：将楝树的枝皮和树皮洗净，晾干，粉碎至100目；
（2）：将步骤（1）粉碎后的物料用90%乙醇润湿，放入微波提取设备中，在微波功率350W下处理3min，再放入动态逆流萃取设备中，加入80%乙醇，所述粉碎后的物料与80%乙醇的料液比为1:15，提取的温度为40℃，提取25min，过滤，得粗提液；
（3）：向步骤（2）的粗提液中加入天然中药澄清剂KBT-ZTC，所述天然中药澄清剂KBT-ZTC为科立尔生物科技有限公司生产的澄清剂，加入量为5g/L，当絮凝物不再增加时，过滤，滤液中加入0.3g/L活性炭进行脱色20min，离心，上清液旋转蒸发浓缩，得浸膏；
（4）：将步骤（3）的浸膏用乙醇溶解，溶液经大孔吸附树脂吸附，解吸时先用蒸馏水进行除杂，再用90%甲醇进行洗脱，收集甲醇洗脱液，减压浓缩，得粗提物；
（5）：将步骤（4）的粗提物用甲醇溶解，再加入石油醚至溶液变浑浊，静置过夜，将析出的沉淀用蒸馏水洗涤，烘干，得川楝素粗品；
（6）：将步骤（5）的川楝素粗品用6倍重量无水乙醇溶解，旋转蒸发，回收乙醇，得川楝素纯品。
通过高效液相色谱检测，本实施例川楝素的提取率为1.43%，纯度为96.6%。
实施例3
一种动态逆流提取川楝素的方法，包括以下步骤：
（1）：将楝树的枝皮和树皮洗净，晾干，粉碎至80目；
（2）：将步骤（1）粉碎后的物料用75%乙醇润湿，放入微波提取设备中，在微波功率300W下处理2min，再放入动态逆流萃取设备中，加入80%乙醇，所述粉碎后的物料与80%乙醇的料液比为1:12，提取的温度为35℃，提取20min，过滤，得粗提液；
（3）：向步骤（2）的粗提液中加入天然中药澄清剂KBT-ZTC，所述天然中药澄清剂KBT-ZTC为科立尔生物科技有限公司生产的澄清剂，加入量为3g/L，当絮凝物不再增加时，过滤，滤液中加入0.2g/L活性炭进行脱色18min，离心，上清液旋转蒸发浓缩，得浸膏；
（4）：将步骤（3）的浸膏用乙醇溶解，溶液经大孔吸附树脂吸附，解吸时先用蒸馏水进行除杂，再用70%甲醇进行洗脱，收集甲醇洗脱液，减压浓缩，得粗提物；
（5）：将步骤（4）的粗提物用甲醇溶解，再加入石油醚至溶液变浑浊，静置过夜，将析出的沉淀用蒸馏水洗涤，烘干，得川楝素粗品；
（6）：将步骤（5）的川楝素粗品用5倍重量无水乙醇溶解，旋转蒸发，回收乙醇，得川楝素纯品。
通过高效液相色谱检测，本实施例川楝素的提取率为1.59%，纯度为97.1%。
实施例4
一种动态逆流提取川楝素的方法，包括以下步骤：
（1）：将楝树的枝皮和树皮洗净，晾干，粉碎至80目；
（2）：将步骤（1）粉碎后的物料用80%乙醇润湿，放入微波提取设备中，在微波功率320W下处理2min，再放入动态逆流萃取设备中，加入80%乙醇，所述粉碎后的物料与80%乙醇的料液比为1:13，提取的温度为33℃，提取18min，过滤，得粗提液；
（3）：向步骤（2）的粗提液中加入天然中药澄清剂KBT-ZTC，所述天然中药澄清剂KBT-ZTC为科立尔生物科技有限公司生产的澄清剂，加入量为4g/L，当絮凝物不再增加时，过滤，滤液中加入0.2g/L活性炭进行脱色16min，离心，上清液旋转蒸发浓缩，得浸膏；
（4）：将步骤（3）的浸膏用乙醇溶解，溶液经大孔吸附树脂吸附，解吸时先用蒸馏水进行除杂，再用80%甲醇进行洗脱，收集甲醇洗脱液，减压浓缩，得粗提物；
（5）：将步骤（4）的粗提物用甲醇溶解，再加入石油醚至溶液变浑浊，静置过夜，将析出的沉淀用蒸馏水洗涤，烘干，得川楝素粗品；
（6）：将步骤（5）的川楝素粗品用4倍重量无水乙醇溶解，旋转蒸发，回收乙醇，得川楝素纯品。
通过高效液相色谱检测，本实施例川楝素的提取率为1.57%，纯度为97.1%。

Claims (6)

1.一种动态逆流提取川楝素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）：将楝树的枝皮和树皮洗净，晾干，粉碎；
（2）：将步骤（1）粉碎后的物料用60-90%乙醇润湿，放入微波提取设备中，在微波功率250-350W下处理1-3min，再放入动态逆流萃取设备中，加入80%乙醇，提取15-25min，过滤，得粗提液；
（3）：向步骤（2）的粗提液中加入天然中药澄清剂KBT-ZTC，当絮凝物不再增加时，过滤，滤液中加入0.1-0.3g/L活性炭进行脱色15-20min，离心，上清液旋转蒸发浓缩，得浸膏；
（4）：将步骤（3）的浸膏用乙醇溶解，溶液经大孔吸附树脂吸附，解吸时先用蒸馏水进行除杂，再用甲醇进行洗脱，收集甲醇洗脱液，减压浓缩，得粗提物；
（5）：将步骤（4）的粗提物用甲醇溶解，再加入石油醚至溶液变浑浊，静置过夜，将析出的沉淀用蒸馏水洗涤，烘干，得川楝素粗品；
（6）：将步骤（5）的川楝素粗品用3-6倍重量无水乙醇溶解，旋转蒸发，回收乙醇，得川楝素纯品。
2.根据权利要求1所述动态逆流提取川楝素的方法，其特征在于，步骤（1）所述楝树的枝皮和树皮粉碎至60-100目。
3.根据权利要求1所述动态逆流提取川楝素的方法，其特征在于，步骤（2）所述粉碎后的物料与80%乙醇的料液比为1:10-15。
4.根据权利要求1所述动态逆流提取川楝素的方法，其特征在于，步骤（2）所述提取的温度为30-40℃。
5.根据权利要求1所述动态逆流提取川楝素的方法，其特征在于，步骤（3）所述天然中药澄清剂KBT-ZTC为科立尔生物科技有限公司生产的澄清剂，加入量为2-5g/L。
6.根据权利要求1所述动态逆流提取川楝素的方法，其特征在于，步骤（4）所述甲醛为60-90%甲醛。
CN201710887897.8A 2017-09-27 2017-09-27 一种动态逆流提取川楝素的方法 Pending CN107540724A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710887897.8A CN107540724A (zh) 2017-09-27 2017-09-27 一种动态逆流提取川楝素的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710887897.8A CN107540724A (zh) 2017-09-27 2017-09-27 一种动态逆流提取川楝素的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107540724A true CN107540724A (zh) 2018-01-05

Family

ID=60963749

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710887897.8A Pending CN107540724A (zh) 2017-09-27 2017-09-27 一种动态逆流提取川楝素的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107540724A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114057826A (zh) * 2021-12-22 2022-02-18 上海诗丹德标准技术服务有限公司 川楝素的对照品的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110117038A1 (en) * 2009-11-19 2011-05-19 Kao Corporation Dopa Oxidase Inhibitor, Skin-Lightening Agent and External Preparation for Skin
CN103450324A (zh) * 2013-09-17 2013-12-18 南京通泽农业科技有限公司 一种从苦楝皮中提取川楝素的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110117038A1 (en) * 2009-11-19 2011-05-19 Kao Corporation Dopa Oxidase Inhibitor, Skin-Lightening Agent and External Preparation for Skin
CN103450324A (zh) * 2013-09-17 2013-12-18 南京通泽农业科技有限公司 一种从苦楝皮中提取川楝素的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
唐英等: "微波辅助提取川楝素的方法研究", 《四川大学学报（自然科学版）》 *
杨军等: "罐组式动态逆流提取印楝素的工艺", 《农药》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114057826A (zh) * 2021-12-22 2022-02-18 上海诗丹德标准技术服务有限公司 川楝素的对照品的制备方法
CN114057826B (zh) * 2021-12-22 2023-10-17 上海诗丹德标准技术服务有限公司 川楝素的对照品的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104086425B (zh) 一种同时提取并分离烟草绿原酸、茄尼醇、生物碱、芸香苷的方法
CN109810201A (zh) 一种蛹虫草中虫草多糖和虫草素的超声波复合酸性水提取方法
CN101838302B (zh) 一种油茶皂苷的提取方法
CN102701914B (zh) 从橄榄叶中提取羟基酪醇的方法
CN110684128B (zh) 一种黄精多糖的提取精制方法
CN106349324B (zh) 从油橄榄叶中提取分离山楂酸的方法
CN103450298A (zh) 一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法
CN101322737B (zh) 一种柿叶黄酮提取物及其制备方法
CN102603699A (zh) 从油茶饼中提取表没食子儿茶素没食子酸酯的方法
CN112266399B (zh) 一种淫羊藿提取物的高纯度分离提取方法
CN107474100A (zh) 从川楝树中提取川楝素的方法
CN107540724A (zh) 一种动态逆流提取川楝素的方法
CN110917240B (zh) 一种从青钱柳中分离多种有效成分的连续化方法
CN106360727B (zh) 一种植物的综合利用方法
CN104945450B (zh) 一种从首乌藤中提取二苯乙烯苷的方法
CN101880303A (zh) 一种从苦瓜中提取苦瓜皂苷的方法
CN111393539A (zh) 一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法
CN107602656A (zh) 一种川楝素的提取方法
CN102504007A (zh) 一种鲁斯考皂苷元单体的分离纯化方法
CN106336440B (zh) 从油橄榄叶中提取分离齐墩果酸的方法
CN101914167A (zh) 一种蒟蒻多糖的提取方法
CN112390847A (zh) 一种从川楝果实中提取川楝素的方法
CN110327385B (zh) 微波协同双水相法高效提取青钱柳三萜类化合物的方法
CN110903168B (zh) 一种亚临界提取废弃烟叶中茄尼醇的方法
CN112175741A (zh) 一种茶叶籽饼粕中茶皂素的提取方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180105