CN107601564B - 一种醇溶剂热制备铌酸锡纳米球的方法 - Google Patents

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Abstract

一种醇溶剂热制备铌酸锡纳米球的方法，属于功能材料领域。利用SnCl2·2H2O与五氧化二铌(Nb2O5)粉末混合，调成浆糊状，然后加入有机醇类(如乙醇、异丙醇、乙二醇，丙三醇等)以及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，醇热处理上述混合物可制得热力学亚稳态的SnNb2O6纳米球材料。所得的SnNb2O6纳米球在光催化领域具有较好的应用前景。

Description

一种醇溶剂热制备铌酸锡纳米球的方法
技术领域
本发明涉及一种醇溶剂热合成铌酸锡(SnNb2O6)纳米球的方法,属于功能材料领域。
技术背景
当前，寻找新型的可利用可见光的光催化剂用于污水处理尤为迫切。SnNb2O6纳米材料在气敏、催化、光学以及电能存储等领域具有巨大的应用潜力。但是由于氧化铌往往表现出了化学惰性，性质较为稳定，故不利于作为反应原料进行铌酸盐纳米材料的合成。相比而言，液相化学合成工艺容易进行氧化铌原料的活化以及铌酸盐纳米材料的结晶生长，特别是溶剂热法已经在铌酸盐微结构的合成方面展示出了独特的魅力。目前合成形貌均一、分散性好的SnNb2O6纳米球的鲜有报道。通过一种醇热的反应环境，控制高温高压环境中氧化铌的溶解，同时利用表面活性剂对晶面的保护作用，可以制得处于亚稳态的SnNb2O6纳米球粉体，由于相比热力学稳定态的SnNb2O7而言，其氧含量减少，因此造成了晶格扭曲和氧空位增多，从而更利于光催化作用下的光生载流子的分离，从而提高催化效率。通过此种方法合成的SnNb2O6纳米球形貌均一，分散性好，在室温下能够稳定存在，在光电、催化、储能等领域有较好的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种醇溶剂热合成铌酸锡(SnNb2O6)纳米球的方法，利于批量制备在水处理领域和催化领域具有广泛应用前景的SnNb2O6纳米球材料，可大大降低成本，提高效率，实际意义重大，并推动亚稳态铌酸盐结晶方法的发展，促进铌酸盐的实际应用研究。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种醇溶剂热合成铌酸锡SnNb2O6纳米球的方法，其特征在于,包括以下步骤：
(1)首先用去离子水溶解氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，并与五氧化二铌(Nb2O5)粉末混合，调成浆糊状，然后加入有机醇类溶剂(如乙醇、异丙醇、乙二醇，丙三醇等)以及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；
(2)利用步骤(1)得到的溶液为反应前驱物，在密闭反应釜中热处理，温度为160-200℃，处理时间为24-48小时，成功制得SnNb2O6纳米球；
其中SnCl2·2H2O：Nb2O5：PVP的质量比为(0.4-0.5):(0.2-0.4):(0.08-0.1)；去离子水与有机醇类溶剂的体积比为(2-4):(8-6)，且去离子水与有机醇类溶剂总体积量为10，五氧化二铌与有机醇类溶剂的用量关系为每0.2-0.4g Nb2O5对应2-4ml去离子水。
其中有机醇类优选乙醇。
其中热处理温度优选180℃，处理时间为36小时。
本发明以SnCl2·2H2O、有机醇类、PVP为原料，经醇溶剂热处理能够可控制备SnNb2O6纳米球，该方法证实通过醇溶剂热过程进行化学调控，在溶液中获得亚稳态铌酸盐的可操作性。
本发明的有益效果是：本发明的制备方法所得的产品可重复性好，操作简单，成本低。所得的SnNb2O6纳米球在光催化领域具有较好的应用前景。
附图说明
图1：实施例1得到的SnNb2O6纳米球的X射线衍射图；
图2：实施例1得到的SnNb2O6纳米球的扫描电镜图；
图3：实施例1得到的SnNb2O6纳米球的元素分析图；
图4：实施例1得到的SnNb2O6纳米球的TEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
(1)首先用去离子水溶解氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，并与五氧化二铌(Nb2O5)粉末混合，调成浆糊状，然后加入有机醇类(乙醇)以及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；
(2)利用步骤(1)得到的溶液为反应前驱物，在容积为20mL的密闭反应釜中热处理，温度为160℃，处理时间为48小时，成功制得SnNb2O6纳米球；
其中SnCl2·2H2O、Nb2O5、PVP的用量分别为0.4g、0.4g、0.1g；去离子水与醇的用量分别为2mL、8mL。
实施例2
(1)首先用去离子水溶解氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，并与五氧化二铌(Nb2O5)粉末混合，调成浆糊状，然后加入有机醇类(乙醇)以及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；
(2)利用步骤(1)得到的溶液为反应前驱物，在容积为20mL的密闭反应釜中热处理，温度为180℃，处理时间为48小时，成功制得SnNb2O6纳米球；
其中SnCl2·2H2O、Nb2O5、PVP的用量分别为0.5g、0.3g、0.1g；去离子水与醇的用量分别为2mL、8mL。
实施例3
(1)首先用去离子水溶解氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，并与五氧化二铌(Nb2O5)粉末混合，调成浆糊状，然后加入有机醇类(乙醇)以及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；
(2)利用步骤(1)得到的溶液为反应前驱物，在容积为20mL的密闭反应釜中热处理，温度为180℃，处理时间为48小时，成功制得SnNb2O6纳米球；
其中SnCl2·2H2O、Nb2O5、PVP的用量分别为0.4g、0.2g、0.08g；去离子水与醇的用量分别为2mL、8mL。
实施例4
(1)首先用去离子水溶解氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，并与五氧化二铌(Nb2O5)粉末混合，调成浆糊状，然后加入有机醇类(乙醇)以及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；
(2)利用步骤(1)得到的溶液为反应前驱物，在容积为20mL的密闭反应釜中热处理，温度为180℃，处理时间为36小时，成功制得SnNb2O6纳米球；
其中SnCl2·2H2O、Nb2O5、PVP的用量分别为0.5g、0.3g、0.08g；去离子水与醇的用量分别为4mL、6mL。
实施例5
(1)首先用去离子水溶解氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，并与五氧化二铌(Nb2O5)粉末混合，调成浆糊状，然后加入有机醇类(乙醇)以及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；
(2)利用步骤(1)得到的溶液为反应前驱物，在容积为20mL的密闭反应釜中热处理，温度为200℃，处理时间为48小时，成功制得SnNb2O6纳米球；
其中SnCl2·2H2O、Nb2O5、PVP的用量分别为0.5g、0.4g、0.1g；去离子水与醇的用量分别为4mL、6mL。
实施例6
(1)首先用去离子水溶解氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，并与五氧化二铌(Nb2O5)粉末混合，调成浆糊状，然后加入有机醇类(乙醇)以及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；
(2)利用步骤(1)得到的溶液为反应前驱物，在容积为20mL的密闭反应釜中热处理，温度为180℃，处理时间为48小时，成功制得SnNb2O6纳米球；
其中SnCl2·2H2O、Nb2O5、PVP的用量分别为0.5g、0.3g、0.1g；去离子水与醇的用量分别为1mL、9mL。
实施例7
(1)首先用去离子水溶解氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，并与五氧化二铌(Nb2O5)粉末混合，调成浆糊状，然后加入有机醇类(乙醇)以及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；
(2)利用步骤(1)得到的溶液为反应前驱物，在容积为20mL的密闭反应釜中热处理，温度为180℃，处理时间为48小时，成功制得SnNb2O6纳米球；
其中SnCl2·2H2O、Nb2O5、PVP的用量分别为0.3g、0.2g、0.09g；去离子水与醇的用量分别为3mL、7mL。
本发明上述实施例2-7制备的SnNb2O6基本与实施例相同，均完全为纳米球状结构，粒径均匀。同样可采用异丙醇、乙二醇，丙三醇等，得到含有少量片状等其他结构的纳米球状结构。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种醇溶剂热制备铌酸锡SnNb2O6纳米球的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)首先用去离子水溶解氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，并与五氧化二铌(Nb2O5)粉末混合，调成浆糊状，然后加入有机醇类溶剂以及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；
(2)利用步骤(1)得到的溶液为反应前驱物，在密闭反应釜中热处理，温度为160-200℃，处理时间为24-48小时，成功制得SnNb2O6纳米球；
SnCl2·2H2O：Nb2O5：PVP的质量比为(0.4-0.5):(0.2-0.4):(0.08-0.1)；去离子水与有机醇类溶剂的体积比为(2-4):(8-6)，且去离子水与有机醇类溶剂总体积量为10，五氧化二铌与有机醇类溶剂的用量关系为每0.2-0.4g Nb2O5对应2-4ml去离子水；
有机醇类溶剂选自乙醇、异丙醇、乙二醇，丙三醇中的一种或几种。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，有机醇类溶剂为乙醇。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，热处理温度为180℃，处理时间为36小时。
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