CN107591482B - 一种具有相分离结构的钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

一种具有相分离结构的钙钛矿太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种具有相分离结构的钙钛矿太阳能电池及其制备方法，属于太阳能电池制备技术领域。所述具有相分离结构的钙钛矿太阳能电池包括透明导电基底、依次形成于透明导电基底之上的电子传输层、钙钛矿吸光层和空穴传输层的相分离结构、金属电极。本发明在电子传输层上的待沉积区域滴加钙钛矿吸光材料和空穴传输材料的混合溶液，在柔性薄膜和薄膜层的共同作用下通过两种材料的亲水疏水程度的不同实现吸光层与空穴层的分离，进而得到钙钛矿吸光层和空穴传输层的相分离结构，操作简便，成本低，有效避免了相邻层之间杂质的产生，减小了钙钛矿吸光材料的复合中心，有利于大面积钙钛矿太阳能电池的制备。

Description

一种具有相分离结构的钙钛矿太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池制备技术领域，具体涉及一种具有相分离结构的钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
钙钛矿太阳能电池是一种以有机-无机杂化钙钛矿材料为吸光层的太阳能电池，钙钛矿吸光材料具有合适的吸光带隙、双极性载流子运输特性、较长的载流子扩散长度等特点，使其具有优异的光电转换性能，有望成为新一代高效、低成本、大面积全固态的太阳能电池。
钙钛矿太阳能电池通常采用旋涂法逐层制备得到，通过旋涂并退火的方法制备电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层等，最后蒸镀一层金属电极作为对电极。该方法操作复杂，成本高，且在制备过程中容易在相邻层间产生杂质，不利于下一层的附着，同时会引入复合中心，对电池的性能产生不利影响。
发明内容
本发明针对背景技术存在的缺陷，提出了一种新的具有相分离结构的钙钛矿太阳能电池及其制备方法，通过一步处理得到钙钛矿太阳能电池的吸光层与空穴传输层的相分离结构，操作简便，成本低，有效避免了相邻层之间杂质的产生，减小了钙钛矿吸光材料的复合中心，有利于大面积钙钛矿太阳能电池的制备。
本发明的技术方案如下：
一种具有相分离结构的钙钛矿太阳能电池，包括透明导电基底、依次形成于透明导电基底之上的电子传输层、钙钛矿吸光层和空穴传输层的相分离结构、金属电极。
进一步地，所述钙钛矿吸光层和空穴传输层的相分离结构采用以下步骤得到：a.在形成于透明导电基底上的电子传输层的四周边缘粘附厚度为0.005～0.05 mm的柔性薄膜，以形成待沉积区域；b.在步骤a得到的待沉积区域上滴加10～50 μL/cm2钙钛矿吸光层材料和空穴传输材料的混合溶液；所述混合溶液中钙钛矿吸光层材料的浓度为0.2～0.9mmol/mL，空穴传输材料的浓度为10～55mg/mL； c.在步骤b滴加有混合溶液的透明导电基底上覆盖薄膜层，使薄膜层与混合溶液紧密贴合，静置1～5min后，放置于加热台上90～240℃温度下加热15～60s，揭下覆盖的薄膜层，再在80～100℃下加热10～30min，得到钙钛矿吸光层和空穴传输层的相分离结构。
一种具有相分离结构的钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、在衬底上制备电子传输层；
步骤2、在步骤1得到的电子传输层的四周边缘粘附厚度为0.005～0.05mm 的柔性薄膜，以形成待沉积区域；
步骤3、在步骤2得到的待沉积区域上滴加10～50μL/cm2钙钛矿吸光层材料和空穴传输材料的混合溶液；所述混合溶液中钙钛矿吸光层材料的浓度为 0.2～0.9mmol/mL，空穴传输材料的浓度为10～55mg/mL；
步骤4、在步骤3滴加有混合溶液的衬底上覆盖薄膜层，使薄膜层与混合溶液紧密贴合，静置1～5min后，放置于加热台上在90～240℃温度下加热15～60s，揭下覆盖的薄膜层，再在80～100℃下加热10～30min，得到钙钛矿吸光层和空穴传输层的相分离结构；
步骤5、在步骤4得到的钙钛矿吸光层和空穴传输层的相分离结构上制备金属电极作为对电极，即可得到所述具有相分离结构的钙钛矿太阳能电池。
进一步地，步骤3处理之前还可以添加对步骤2处理后的电子传输层的表面进行改性处理的步骤；所述改性处理的方法为紫外-臭氧、等离子体、表面沉积改变亲疏水性的物质或浸泡于改变表面亲疏水性的溶液中等方法，所述改变表面亲疏水性的物质为PEI(聚乙烯亚胺)、甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸等。
进一步地，步骤1所述衬底为FTO玻璃、ITO玻璃、AZO(铝掺杂的氧化锌透明导电玻璃)、柔性ITO、PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)或PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)等透明导电基底。
进一步地，步骤1所述电子传输层材料为TiO2、ZnO、SnO2或Zn2SnO4等，采用ALD(原子层沉积)、旋涂或浸渍提拉等方法制备得到。
进一步地，步骤1所述电子传输层上还可制备介孔支撑层，介孔支撑层的介孔材料为TiO2、ZnO、SiO2、Al2O3、SiTiO3、ZrO2或Zn2SnO4等。
进一步地，步骤2所述柔性薄膜为聚酰亚胺(PI)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚丙烯(PP) 或聚苯乙烯(PS)等。
进一步地，步骤3所述的混合溶液为钙钛矿吸光层材料和空穴传输材料的混合溶液；其中，钙钛矿吸光层材料化学式为ABmX3-m，A＝CH3NH3、C4H9NH3、 NH2＝CHNH2或Cs等，B为Pb、Sn等，X为Cl、Br、I等；空穴传输材料为 Spiro-OMeTAD、PTAA(聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺])、P3HT(聚3-己基噻吩)、PEDOT:PSS(聚3，4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐)或NPB(N,N’-二苯基-N,N’-二(1-萘基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺)等。
进一步地，步骤3所述混合溶液的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N， N-二甲基乙酰胺(DMA)、二甲基亚砜(DMSO)、γ-丁内脂(GBL)中的一种，或者氯苯(CB)与上述溶剂中的一种的混合溶剂，或者甲苯(TL)与上述溶剂中的一种的混合溶剂。
进一步地，步骤4所述薄膜层为柔性薄膜或硬质薄膜，其厚度为0.005～0.05 mm，材质为聚酰亚胺(PI)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚丙烯(PP)或聚苯乙烯(PS)等。
进一步地，步骤5所述金属电极为金、银、碳或铝等。
本发明的有益效果为：
本发明在电子传输层上的待沉积区域滴加钙钛矿吸光材料和空穴传输材料的混合溶液，在柔性薄膜和薄膜层的共同作用下通过两种材料的亲水疏水程度的不同实现吸光层与空穴层的分离，进而得到钙钛矿吸光层和空穴传输层的相分离结构，操作简便，成本低，有效避免了相邻层之间杂质的产生，减小了钙钛矿吸光材料的复合中心，有利于大面积钙钛矿太阳能电池的制备。
附图说明
图1为本发明提供的具有相分离结构的钙钛矿太阳能电池的结构示意图；自下而上依次为透明导电基底1、电子传输层2、钙钛矿吸光层和空穴传输层的相分离结构3、金属电极4，其中，●代表空穴传输材料，
Figure DEST_PATH_GDA0001427911910000031
代表钙钛矿吸光材料；
图2为本发明钙钛矿吸光层和空穴传输层的相分离结构的制备过程；其中， a为带电子传输层的透明导电基底，b为在电子传输层的四周边缘粘附柔性薄膜，以形成待沉积区域，c为在形成的待沉积区域内滴加钙钛矿吸光层材料和空穴传输材料的混合溶液，并覆盖薄膜层，d为将步骤c得到的器件结构放置于加热台上加热，e为将覆盖的薄膜层揭掉后加热形成的钙钛矿吸光层和空穴传输层相分离结构；
图3为图2中步骤c的放大图；
图4为本发明实施例得到的具有相分离结构钙钛矿太阳能电池的I-V曲线；
图5为本发明实施例中FTO/TiO2/相分离结构的断面SEM形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
如图1所示，为本发明提供的具有相分离结构的钙钛矿太阳能电池的结构示意图；自下而上依次为透明导电基底1、电子传输层2、钙钛矿吸光层和空穴传输层的相分离结构3、金属电极4。
实施例
一种具有相分离结构的钙钛矿太阳能电池的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、选取1.95cm*1.95cm大小的FTO玻璃作为衬底，依次采用清洗剂、 KOH的饱和乙醇溶液、去离子水、丙酮、去离子水、乙醇、去离子水清洗，用氮气吹干，然后在紫外-臭氧下处理30min待用；
步骤2、将35uL 2M的HCl加入2.53mL乙醇中，混合均匀，得到溶液A；将369uL异丙氧基钛加入2.53mL乙醇中，混合均匀，得到溶液B；在溶液B 搅拌的过程中，将溶液A缓慢滴加至溶液B中，继续搅拌2小时，得到澄清的 TiO2前驱液C；
步骤3、在步骤1处理后的FTO玻璃上滴步骤2得到的TiO2前驱液C，然后以2000r的转速旋转50s后，在加热台上以150℃的温度加热15min，最后在500℃下退火30min，得到TiO2电子传输层；
步骤4、将276.6mg PbI2，95.4mg CH3NH3I和25mg的spiro-OMeTAD加入1mL的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，搅拌12h，得到溶液D；
步骤5、在步骤3得到的TiO2电子传输层的四周边缘贴上宽0.5cm、厚0.05 mm的聚酰亚胺薄膜，然后在紫外-臭氧条件下处理15min，形成待沉积区域；
步骤6、在步骤5形成的待沉积区域滴加20uL溶液D，然后在表面盖上厚度为0.01mm的聚乙烯薄膜(PE)，使聚乙烯薄膜与溶液紧密贴合，静置3min 后，放置于加热台上在100℃温度下加热35s，按一定角度揭下覆盖的聚乙烯薄膜，再在100℃下加热20min，得到钙钛矿吸光层和空穴传输层的相分离结构；
步骤7、在步骤6得到的薄膜表面蒸镀80nm厚的金作为对电极，即可得到所述具有相分离结构的钙钛矿太阳能电池。
图4为本发明实施例得到的钙钛矿太阳能电池的I-V曲线；是将实施例得到的钙钛矿太阳能电池在AM1.5，100mW/cm2的氙灯下采用三电极法测试得到的，其中，扫描电压为0-1.2V，扫描速度为100mV/s。由图4可知，本发明实施例得到的钙钛矿太阳能电池在空穴传输层Spiro-OMeTAD不掺杂的情况下获得了 3.12％的效率；其中，短路电流为5.88mA/cm2，开路电压为0.79V，填充因子为0.67。
图5为本发明实施例中FTO/TiO2/相分离结构的断面SEM形貌图；由图5 可知，实施例制备的钙钛矿吸光层和空穴传输层的相分离结构的厚度为290nm 左右，其中最上层约80nm的连续不定形层为富有spiro-OMeTAD材料区域，其下具有定型晶粒状的为富有钙钛矿材料区域，富有钙钛矿材料区域厚度仅为普通逐层方法制备的钙钛矿层厚度的三分之一。

Claims (9)

1.一种具有相分离结构的钙钛矿太阳能电池，包括透明导电基底、依次形成于透明导电基底之上的电子传输层、钙钛矿吸光层和空穴传输层的相分离结构、金属电极；其中，所述钙钛矿吸光层和空穴传输层的相分离结构采用以下步骤得到：a.在形成于透明导电基底上的电子传输层的四周边缘粘附厚度为0.005～0.05mm的柔性薄膜，以形成待沉积区域；b.在步骤a得到的待沉积区域上滴加10～50μL/cm2钙钛矿吸光层材料和空穴传输材料的混合溶液；所述混合溶液中钙钛矿吸光层材料的浓度为0.2～0.9mmol/mL，空穴传输材料的浓度为10～55mg/mL；c.在步骤b滴加有混合溶液的透明导电基底上覆盖薄膜层，静置1～5min后，放置于加热台上90～240℃温度下加热15～60s，揭下覆盖的薄膜层，再在80～100℃下加热10～30min，得到钙钛矿吸光层和空穴传输层的相分离结构。
2.一种具有相分离结构的钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、在衬底上制备电子传输层；
步骤2、在步骤1得到的电子传输层的四周边缘粘附厚度为0.005～0.05mm的柔性薄膜，以形成待沉积区域；
步骤3、在步骤2得到的待沉积区域上滴加10～50μL/cm2钙钛矿吸光层材料和空穴传输材料的混合溶液；所述混合溶液中钙钛矿吸光层材料的浓度为0.2～0.9mmol/mL，空穴传输材料的浓度为10～55mg/mL；
步骤4、在步骤3滴加有混合溶液的衬底上覆盖薄膜层，静置1～5min后，放置于加热台上在90～240℃温度下加热15～60s，揭下覆盖的薄膜层，再在80～100℃下加热10～30min，得到钙钛矿吸光层和空穴传输层的相分离结构；
步骤5、在步骤4得到的钙钛矿吸光层和空穴传输层的相分离结构上制备金属电极作为对电极，即可得到所述具有相分离结构的钙钛矿太阳能电池。
3.根据权利要求2所述的具有相分离结构的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤3处理之前添加对步骤2处理后的电子传输层的表面进行改性处理的步骤。
4.根据权利要求2所述的具有相分离结构的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤1所述衬底为FTO玻璃、ITO玻璃、AZO、柔性ITO、PET或PEN。
5.根据权利要求2所述的具有相分离结构的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤1所述电子传输层材料为TiO2、ZnO、SnO2或Zn2SnO4，采用原子层沉积、旋涂或浸渍提拉方法制备得到；所述电子传输层上还制备材料为TiO2、ZnO、SiO2、Al2O3、SiTiO3、ZrO2或Zn2SnO4的介孔支撑层。
6.根据权利要求2所述的具有相分离结构的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤2所述柔性薄膜为聚酰亚胺、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯或聚苯乙烯。
7.根据权利要求2所述的具有相分离结构的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤3所述的混合溶液为钙钛矿吸光层材料和空穴传输材料的混合溶液；其中，钙钛矿吸光层材料化学式为ABmX3-m，A＝CH3NH3、C4H9NH3、NH2＝CHNH2或Cs，B为Pb或Sn，X为Cl、Br或I；空穴传输材料为Spiro-OMeTAD、PTAA、P3HT、PEDOT:PSS或NPB。
8.根据权利要求2所述的具有相分离结构的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤3所述混合溶液的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、γ-丁内脂中的一种，或者氯苯与上述溶剂中的一种的混合溶剂，或者甲苯与上述溶剂中的一种的混合溶剂。
9.根据权利要求2所述的具有相分离结构的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤4所述薄膜层为柔性薄膜或硬质薄膜，其厚度为0.005～0.05mm，材质为聚酰亚胺、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯或聚苯乙烯。
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