CN107587267A - 一种用于油水乳状液分离纳米纤维膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于油水乳状液分离的聚甲基硅酸醇包覆的纳米纤维膜及其制备方法，包括如下步骤：首先配制聚合物溶液，然后利用静电纺丝制备纳米纤维膜；再将制备的纳米纤维膜浸泡在甲基硅酸钾溶液中；于超声条件下用酸调节溶液pH至7左右，干燥后即制得聚甲基硅酸醇包覆的纳米纤维膜。本发明通过在纳米纤维膜表面包覆一层聚甲基硅酸醇，使得在油水过滤时可以打破乳化的油水液滴从而提高了油水分离效率和重复使用率，另一方面通过包覆聚甲基硅酸醇在纳米纤维表面使得过滤膜的使用强度提高，该制备方法具有操作简单，成本低廉，工艺较易控制等优点。
Description
技术领域
本发明属于油水乳状液分离膜材料领域，尤其涉及一种用于油水乳状液分离的聚甲基硅酸醇包覆的纳米纤维膜材料的制备。
背景技术
由于日益增长的工业油废水、污染的海水和频繁的油泄露，如墨西哥湾的深水油泄露，油水分离成为世界性难题。传统方法如撇油器、离心机、深度过滤、沉淀和浮旋分离可用于不溶性油水混合物，但对乳化的油水混合物无效，尤其是存在表面活性剂的微乳液(液滴尺寸＜20μm)。静电纺丝纳米纤维高级纺丝材料的前沿，结合了良好的润湿性、连通性、较强的机械性能、良好的适应性、较大的比表面积及易从多种材料(聚合物、陶瓷、碳等)扩展合成，是肩负着较大期望的优越纳米级材料。用纳米纤维制备的膜具备有油水乳状液分离的潜力，添加修饰、包覆层之后可获得较好的分离效果。甲基硅酸钾可与空气中的CO2或其他酸性化合物反应，在基材表层形成一层不能溶解的网状防水透气膜，具有优秀的防水效果和防渗、防潮、效果持久，耐刷洗，耐高低温(-50～150℃)、抗污染等优点。生成的聚甲基硅酸醇结构式如下所示：
目前甲基硅酸钾主要用于石材、砖瓦、陶瓷、混凝土、水泥砂浆、珍珠岩、石膏及石膏板、木材等表面防水处理，但在膜过滤方面很少涉及，特别是油水乳状液的分离处理。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有超亲油、疏水性，能有效的分离油水乳状液聚甲基硅酸醇包覆的纳米纤维膜制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种用于油水乳状液分离的纳米纤维膜制备方法，包括以下具体步骤：
步骤1：纳米纤维膜的制备
将纺丝材料溶于N，N-二甲基甲酰胺溶液中，搅拌至溶液澄清均一，静置，得到聚合物溶液，利用静电纺丝技术制得纳米纤维膜；
步骤2：甲基硅酸钾溶液制备
取甲基硅酸钾原料加入纯水中配制甲基硅酸钾溶液；
步骤3：聚甲基硅酸醇包覆纳米纤维膜的制备
将制备的纳米纤维膜浸泡在配制的甲基硅酸钾溶液中，于超声条件下缓慢滴入稀硫酸，将溶液pH调节至7左右，静置浸泡，用纯水洗涤三次，最后在30℃下干燥得到聚甲基硅酸醇包覆的纳米纤维膜。
优选地，所述的步骤1中，纺丝材料为聚丙烯腈，壳聚糖，聚乳酸，聚己内酯，聚羟基乙酸共聚物中的任意一种。
优选地，所述的步骤1中，纺丝材料占总体系的质量体积分数为10％～16％。
优选地，所述的步骤1中，电纺参数为：喷丝针头直径为0.5～0.8mm，电压为10～16kV，接收距离为8～18cm，推进速度为0.5～1.5mL/h。
优选地，所述的步骤2中，甲基硅酸钾溶液质量分数为5％～40％。
优选地，所述的步骤3中，稀硫酸的质量分数为1～10％。
优选地，所述的步骤3中，溶液的pH值为6～8，浸泡时间为3分钟。
上述方法制备的用于油水乳状液分离的纳米纤维膜结构为纳米纤维膜网状的多孔填充聚甲基硅酸醇，厚度为0.05～1毫米，每平方米重量为50～200克。
与现有技术相比，本发明具有以下显著优点：
(1)采用包覆的方法成功制备了聚甲基硅酸醇包覆的纳米纤维膜，使原本亲水的纳米纤维膜具备超亲油疏水性。
(2)采用静电纺丝技术操作简单，成本低廉，反应条件温和。
(3)本发明的制作工艺简单，易于工业化生产。
附图说明
图1为本发明制得的聚甲基硅酸醇包覆的纳米纤维膜的疏水角图。
图2为本发明制得的聚甲基硅酸醇包覆的纳米纤维膜的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施实例，进一步阐述本发明。
实施例1
以聚丙烯腈纤维膜浸泡于质量分数为20％甲基硅酸钾溶液中制备聚甲基硅酸醇包 覆的纳米纤维膜
(1)将聚丙烯腈溶于N，N-二甲基甲酰胺溶液中配置成纺丝液，纺丝材料占总体系的质量分数为12.5％，并在磁力搅拌下至溶液澄清均一，然后静置24小时。
(2)在自组装的电纺装置进行电纺，电纺参数：喷丝针头直径为0.8mm，在15kV的电压下，接收距离为15cm，以0.8mL/h的推进速度进行电纺，锡箔纸用于接收，每个纤维膜纺丝溶液体积量为0.5mL。将收集的电纺纳米纤维膜干燥备用。制备的电纺纳米纤维膜的纤维与纤维之间呈现单分散状态，纤维表面光滑，粗细均一，无串珠结构。
(3)取甲基硅酸钾溶液2g，加入8g纯水，制得质量分数为20％的甲基硅酸钾溶液。
(4)将制备的纳米纤维膜浸泡于20％甲基硅酸钾溶液中，在超声条件下缓慢地滴入2％的稀硫酸，调节溶液pH值为7.0，然后静置3分钟，最后用纯水冲洗3次，在30℃下干燥，得到聚甲基硅酸醇包覆的纳米纤维膜，如图1所示，其超大的疏水角表明疏水亲油性较好，其表面形貌如图2所示，纳米纤维膜表面网孔被聚甲基硅酸醇填充。
实施例2
以聚乳酸纳米纤维膜浸泡于质量分数为10％甲基硅酸钾溶液中制备聚甲基硅酸醇包覆的纳米纤维膜
(1)将聚乳酸溶于N，N-二甲基甲酰胺溶液中配置成纺丝液，纺丝材料占总体系的质量分数为12.5％，并在磁力搅拌下至溶液澄清均一，然后静置24小时。
(2)在自组装的电纺装置进行电纺，电纺参数：喷丝针头直径为0.5mm，在16kV的电压下，接收距离为12cm，以0.8mL/h的推进速度进行电纺，锡箔纸用于接收，每个纤维膜纺丝溶液体积量为0.5mL。将收集的电纺纳米纤维膜干燥备用。制得的电纺纳米纤维膜的纤维与纤维之间呈现单分散状态，纤维表面光滑，粗细均一，无串珠结构。
(3)取甲基硅酸钾溶液1g，加入9g纯水，制得质量分数为10％的甲基硅酸钾溶液。
(4)将制备的纳米纤维膜浸泡于质量分数为10％甲基硅酸钾溶液中，在超声条件下缓慢地滴入2％的稀硫酸，调节溶液pH值至7.5，然后静置3分钟，最后用纯水冲洗3次，在30℃下干燥，得到聚甲基硅酸醇包覆的纳米纤维膜。
实施例3
以壳聚糖纳米纤维膜浸泡于30％甲基硅酸钾溶液中制备聚甲基硅酸醇包覆的纳米纤维膜
(1)将壳聚糖溶于N，N-二甲基甲酰胺溶液中配置成纺丝液，纺丝材料占总体系的质 量分数为12.5％，并在磁力搅拌下至溶液澄清均一，然后静置24h。
(2)在自制的电纺装置进行电纺，电纺参数：喷丝针头直径为0.5mm，在12kV的电压下，接收距离为15cm，以1.0mL/h的推进速度进行电纺，将纳米纤维纺到锡箔纸上，每个纤维膜纺丝溶液体积量为0.5mL。将收集的电纺纳米纤维膜干燥备用。制得的电纺纳米纤维膜的纤维与纤维之间呈现单分散状态，纤维表面光滑，粗细均一，无串珠结构。
(3)取原料甲基硅酸钾溶液1g，加入9g纯水，制得质量分数为10％的甲基硅酸钾溶液。
(4)将制备的纳米纤维膜浸泡于30％甲基硅酸钾溶液中，在超声条件下缓慢地滴入2％的稀硫酸，调节溶液pH值为7.0，然后静置5分钟，最后用纯水冲洗3次，在30℃下干燥，得到聚甲基硅酸醇包覆的纳米纤维膜。
Claims (8)
1.一种用于油水乳状液分离的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
步骤1：聚合物溶液的制备
将纺丝材料溶于N，N-二甲基甲酰胺溶液中，搅拌至溶液澄清均一，静置1～5小时，得到聚合物溶液；
步骤2：纳米纤维膜的制备
将步骤1中的聚合物溶液通过静电纺丝，制得纳米纤维膜；
步骤3：聚甲基硅酸醇包覆纳米纤维膜的制备
将制备的纳米纤维膜浸泡在配制的甲基硅酸钾溶液中，于超声条件下缓慢滴入稀硫酸，将溶液pH调节为6-8，静置浸泡，用纯水重复洗涤，最后在30℃下干燥后，得到聚甲基硅酸醇包覆的纳米纤维膜。
2.如权利要求1所述的用于油水乳状液分离的的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，纺丝材料为聚丙烯腈，壳聚糖，聚乳酸，聚己内酯，聚羟基乙酸共聚物中的任意一种。
3.如权利要求1所述的用于油水乳状液分离的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，纺丝材料占总体系的质量体积分数为10％～16％。
4.如权利要求1所述的用于油水乳状液分离的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，电纺参数为：喷丝针头直径为0.4～0.8mm，电压为10～16kV，接收距离为8～18cm，推进速度为0.5～1.5mL/h。
5.如权利要求1所述的用于油水乳状液分离的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，甲基硅酸钾溶液的质量分数为5％～40％。
6.如权利要求1所述的用于油水乳状液分离的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，稀硫酸的质量分数为1～10％。
7.如权利要求1所述的用于油水乳状液分离的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，浸泡时间为3～20分钟。
8.一种基于权利要求1-7所述方法制得的用于油水乳状液分离的纳米纤维膜，其特征在于，所述的用于油水乳状液分离的纳米纤维膜结构为纳米纤维膜网状的多孔填充聚甲基硅酸醇，厚度为0.05～1毫米，每平方米重量为50～200克。
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| CN108754873A (zh) * | 2018-05-30 | 2018-11-06 | 齐鲁工业大学 | 一种超疏水性CdS/CS/PLA纳米纤维复合物及其制备方法与应用 |
| CN108754873B (zh) * | 2018-05-30 | 2020-02-04 | 齐鲁工业大学 | 一种超疏水性CdS/CS/PLA纳米纤维复合物及其制备方法与应用 |
| CN108950863A (zh) * | 2018-09-21 | 2018-12-07 | 大连瑞源非织造布有限公司 | 湿法水刺油滤布及其制备方法 |
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