CN107586452A - 一种磷化纤维插层改性尼龙材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷化纤维插层改性尼龙材料，它是由下述重量份的原料组成的：可膨胀石墨18‑20、硫化亚锡0.1‑0.2、尼龙130‑150、植物纤维25‑30、氯化石蜡3‑4、丙烯酰胺2‑4、三氯化磷3‑5、三钼酸铵0.4‑1、烯丙基聚乙二醇3‑5、硬脂酸镁1‑2、吡啶硫酮锌0.5‑1、马来酸酐10‑16、甲基三乙氧基硅烷1‑3、蓖麻酸钙0.4‑1、蓖麻油酸1‑2、过硫酸铵0.6‑1、高锰酸钾3‑5，本发明材料在燃烧时，纤维碳化，碳化料分散到石墨烯层间，石墨烯能够提高碳化强度，隔绝了火焰的直接灼烧，阻隔了热量的传导，起到了很好的协同效果，延长了耐燃时间，提高成品的防火性能。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种磷化纤维插层改性尼龙材料及其制备方法。
背景技术
由于尼龙具有良好的机械性能和加工性、耐热性、耐腐蚀性以及自润滑性等优点，其被广泛应用于电子通讯、纺织品、化工制造等各个领域。但是，尼龙也存在缺点，它的化学结构主要是碳和氢组成，尼龙是高度可燃的，在人们的日常生活和生产中存在潜在的火灾隐患，尼龙在燃烧过程中会产生大量有毒、有腐蚀性的烟气，在火灾中造成严重的后果。鉴于此，当前许多国家都十分重视尼龙的阻燃改性，致力于研制和生产各类阻燃剂；
近几年，随着国现阶段制造业高速发展，各行各业产品升级速度愈加频繁，对制品材质的性能提出了更高的要求，因此进一步提升尼龙的性能以及拓展其使用范围势在必行；同时随着人们的环保意识在不断加强，对尼龙的阻燃要求也日益严苛；目前为了提高尼龙的防火性能，往往会加入多种无机阻燃填料，这些填料容易在尼龙中形成团聚，造成成品的力学性能下降，同时，无机填料对于成品阻燃性能的提升较为单一，不能从多方面起到协同防火的效果。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中填料容易在尼龙中形成团聚，造成成品的力学性能下降，同时，无机填料对于成品阻燃性能的提升较为单一，不能从多方面起到协同防火的效果的问题，提供一种磷化纤维插层改性尼龙材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种磷化纤维插层改性尼龙材料，它是由下述重量份的原料组成的：
可膨胀石墨18-20、硫化亚锡0.1-0.2、尼龙130-150、植物纤维25-30、氯化石蜡3-4、丙烯酰胺2-4、三氯化磷3-5、三钼酸铵0.4-1、烯丙基聚乙二醇3-5、硬脂酸镁1-2、吡啶硫酮锌0.5-1、马来酸酐10-16、甲基三乙氧基硅烷1-3、蓖麻酸钙0.4-1、蓖麻油酸1-2、过硫酸铵0.6-1、高锰酸钾3-5。
所述的植物纤维为剑麻纤维。
一种磷化纤维插层改性尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取植物纤维，加入到浓度为0.7-1mol/l的亚硫酸铵溶液中，搅拌2-3小时，加入蓖麻油酸，升高温度为60-65℃，保温搅拌30-40分钟，得活化纤维溶液；
（2）取蓖麻酸钙，加入到其重量10-17倍的无水乙醇中，加入氯化石蜡，在85-90℃下保温搅拌20-30分钟，加入甲基三乙氧基硅烷，搅拌至常温，得硅烷溶液；
（3）取三氯化磷，加入到其重量30-40倍的去离子水中，搅拌均匀，加入马来酸酐，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为75-80℃，加入过硫酸铵，保温搅拌3-4小时，得磷化聚合物溶液；
（4）取上述活化纤维溶液、磷化聚合物溶液混合，搅拌均匀，送入到沸水浴中，保温搅拌1-2小时，出料，得磷化聚合物纤维溶液；
（5）取可膨胀石墨，加入到其重量10-14倍的、96-98%的硫酸溶液中，搅拌均匀，升高温度为46-50℃，加入高锰酸钾，保温搅拌6-9小时，过滤，将沉淀水洗，真空90-95℃下干燥完全，得膨胀氧化石墨；
（6）取膨胀氧化石墨，加入到其重量20-37倍的去离子水中，加入丙烯酰胺，超声10-20分钟，加入到上述磷化聚合物纤维溶液中，升高温度为65-70℃，保温搅拌3-4小时，得磷化纤维插层石墨烯溶液；
（7）取上述磷化纤维插层石墨烯溶液、硅烷溶液混合，搅拌均匀，加入烯丙基聚乙二醇、硫化亚锡，超声30-40分钟，蒸馏除去乙醇，在180-190℃下脱水1-2小时，常温干燥，得有机磷化纤维插层石墨烯；
（8）取上述有机磷化纤维插层石墨烯，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却造粒，即得所述磷化纤维插层改性尼龙材料。
本发明的优点：
本发明首先以马来酸酐为单体，过硫酸铵为引发剂，三氯化磷为掺杂剂，在氮气作用下聚合，得到磷化聚合物溶液，然后将其与活化纤维共混，得到磷化纤维溶液，然后以可膨胀石墨为原料，通过高锰酸钾氧化处理，将得到的膨胀氧化石墨与磷化纤维溶液混合，以丙烯酰胺为插层剂，得到磷化纤维插层石墨烯溶液，可以有效的改善石墨烯在聚合物间的相容性，降低团聚，提高成品的力学性能，本发明材料在燃烧时，纤维碳化，碳化料分散到石墨烯层间，石墨烯能够提高碳化强度，隔绝了火焰的直接灼烧，阻隔了热量的传导，起到了很好的协同效果，延长了耐燃时间，提高成品的防火性能，同时磷化料在燃烧时可以通过脱水催化成碳，对碳层下面的材料起到隔热、隔氧的作用，阻碍碳层下的材料进一步热分解，具有很好的气相阻燃作用，提高了成品的阻燃性能。
具体实施方式
实施例1
一种磷化纤维插层改性尼龙材料，它是由下述重量份的原料组成的：
可膨胀石墨20、硫化亚锡0.2、尼龙150、植物纤维30、氯化石蜡4、丙烯酰胺4、三氯化磷3-5、三钼酸铵1、烯丙基聚乙二醇5、硬脂酸镁2、吡啶硫酮锌1、马来酸酐16、甲基三乙氧基硅烷3、蓖麻酸钙1、蓖麻油酸2、过硫酸铵1、高锰酸钾5。
所述的植物纤维为剑麻纤维。
一种磷化纤维插层改性尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取植物纤维，加入到浓度为1mol/l的亚硫酸铵溶液中，搅拌3小时，加入蓖麻油酸，升高温度为65℃，保温搅拌40分钟，得活化纤维溶液；
（2）取蓖麻酸钙，加入到其重量17倍的无水乙醇中，加入氯化石蜡，在90℃下保温搅拌30分钟，加入甲基三乙氧基硅烷，搅拌至常温，得硅烷溶液；
（3）取三氯化磷，加入到其重量30-40倍的去离子水中，搅拌均匀，加入马来酸酐，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为80℃，加入过硫酸铵，保温搅拌4小时，得磷化聚合物溶液；
（4）取上述活化纤维溶液、磷化聚合物溶液混合，搅拌均匀，送入到沸水浴中，保温搅拌1-2小时，出料，得磷化聚合物纤维溶液；
（5）取可膨胀石墨，加入到其重量14倍的、98%的硫酸溶液中，搅拌均匀，升高温度为50℃，加入高锰酸钾，保温搅拌9小时，过滤，将沉淀水洗，真空95℃下干燥完全，得膨胀氧化石墨；
（6）取膨胀氧化石墨，加入到其重量37倍的去离子水中，加入丙烯酰胺，超声20分钟，加入到上述磷化聚合物纤维溶液中，升高温度为70℃，保温搅拌4小时，得磷化纤维插层石墨烯溶液；
（7）取上述磷化纤维插层石墨烯溶液、硅烷溶液混合，搅拌均匀，加入烯丙基聚乙二醇、硫化亚锡，超声40分钟，蒸馏除去乙醇，在190℃下脱水2小时，常温干燥，得有机磷化纤维插层石墨烯；
（8）取上述有机磷化纤维插层石墨烯，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却造粒，即得所述磷化纤维插层改性尼龙材料。
实施例2
一种磷化纤维插层改性尼龙材料，它是由下述重量份的原料组成的：
可膨胀石墨18、硫化亚锡0.1、尼龙130、植物纤维25、氯化石蜡3、丙烯酰胺2、三氯化磷3、三钼酸铵0.4、烯丙基聚乙二醇3、硬脂酸镁1、吡啶硫酮锌0.5、马来酸酐10、甲基三乙氧基硅烷1、蓖麻酸钙0.4、蓖麻油酸1、过硫酸铵0.6、高锰酸钾3。
所述的植物纤维为剑麻纤维。
一种磷化纤维插层改性尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取植物纤维，加入到浓度为0.7mol/l的亚硫酸铵溶液中，搅拌2小时，加入蓖麻油酸，升高温度为60℃，保温搅拌30分钟，得活化纤维溶液；
（2）取蓖麻酸钙，加入到其重量10倍的无水乙醇中，加入氯化石蜡，在85-90℃下保温搅拌20分钟，加入甲基三乙氧基硅烷，搅拌至常温，得硅烷溶液；
（3）取三氯化磷，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入马来酸酐，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为75℃，加入过硫酸铵，保温搅拌3小时，得磷化聚合物溶液；
（4）取上述活化纤维溶液、磷化聚合物溶液混合，搅拌均匀，送入到沸水浴中，保温搅拌1小时，出料，得磷化聚合物纤维溶液；
（5）取可膨胀石墨，加入到其重量10倍的、96%的硫酸溶液中，搅拌均匀，升高温度为46-50℃，加入高锰酸钾，保温搅拌6小时，过滤，将沉淀水洗，真空90℃下干燥完全，得膨胀氧化石墨；
（6）取膨胀氧化石墨，加入到其重量20倍的去离子水中，加入丙烯酰胺，超声10分钟，加入到上述磷化聚合物纤维溶液中，升高温度为65℃，保温搅拌3小时，得磷化纤维插层石墨烯溶液；
（7）取上述磷化纤维插层石墨烯溶液、硅烷溶液混合，搅拌均匀，加入烯丙基聚乙二醇、硫化亚锡，超声30分钟，蒸馏除去乙醇，在180℃下脱水1小时，常温干燥，得有机磷化纤维插层石墨烯；
（8）取上述有机磷化纤维插层石墨烯，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却造粒，即得所述磷化纤维插层改性尼龙材料。
本发明实施例1的磷化纤维插层改性尼龙材料性能测试：
拉伸强度：23.7MPa；
氧指数：37；
烟雾毒性：安全1级；
烟密度等级（DSR）：16；
本发明实施例2的磷化纤维插层改性尼龙材料性能测试：
拉伸强度：27.9MPa；
氧指数：38；
烟雾毒性：安全1级；
烟密度等级（DSR）：19.5；
传统尼龙材料的性能测试：
拉伸强度：14-18MPa；
氧指数：26；
烟雾毒性：安全2级；
烟密度等级（DSR）：36.1。
可以看出，本发明的材料具有更好的力学性能和阻燃防火性能，安全性好。
Claims (3)
1.一种磷化纤维插层改性尼龙材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
可膨胀石墨18-20、硫化亚锡0.1-0.2、尼龙130-150、植物纤维25-30、氯化石蜡3-4、丙烯酰胺2-4、三氯化磷3-5、三钼酸铵0.4-1、烯丙基聚乙二醇3-5、硬脂酸镁1-2、吡啶硫酮锌0.5-1、马来酸酐10-16、甲基三乙氧基硅烷1-3、蓖麻酸钙0.4-1、蓖麻油酸1-2、过硫酸铵0.6-1、高锰酸钾3-5。
2.根据权利要求1所述的一种磷化纤维插层改性尼龙材料，其特征在于，所述的植物纤维为剑麻纤维。
3.一种如权利要求1所述的磷化纤维插层改性尼龙材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取植物纤维，加入到浓度为0.7-1mol/l的亚硫酸铵溶液中，搅拌2-3小时，加入蓖麻油酸，升高温度为60-65℃，保温搅拌30-40分钟，得活化纤维溶液；
（2）取蓖麻酸钙，加入到其重量10-17倍的无水乙醇中，加入氯化石蜡，在85-90℃下保温搅拌20-30分钟，加入甲基三乙氧基硅烷，搅拌至常温，得硅烷溶液；
（3）取三氯化磷，加入到其重量30-40倍的去离子水中，搅拌均匀，加入马来酸酐，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为75-80℃，加入过硫酸铵，保温搅拌3-4小时，得磷化聚合物溶液；
（4）取上述活化纤维溶液、磷化聚合物溶液混合，搅拌均匀，送入到沸水浴中，保温搅拌1-2小时，出料，得磷化聚合物纤维溶液；
（5）取可膨胀石墨，加入到其重量10-14倍的、96-98%的硫酸溶液中，搅拌均匀，升高温度为46-50℃，加入高锰酸钾，保温搅拌6-9小时，过滤，将沉淀水洗，真空90-95℃下干燥完全，得膨胀氧化石墨；
（6）取膨胀氧化石墨，加入到其重量20-37倍的去离子水中，加入丙烯酰胺，超声10-20分钟，加入到上述磷化聚合物纤维溶液中，升高温度为65-70℃，保温搅拌3-4小时，得磷化纤维插层石墨烯溶液；
（7）取上述磷化纤维插层石墨烯溶液、硅烷溶液混合，搅拌均匀，加入烯丙基聚乙二醇、硫化亚锡，超声30-40分钟，蒸馏除去乙醇，在180-190℃下脱水1-2小时，常温干燥，得有机磷化纤维插层石墨烯；
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