CN107585782B - 一种钾长石制取硫酸铝钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钾长石制取硫酸铝钾的方法，属于化工生产领域。将钾长石粉体与硝酸溶液混合进行微波水热预处理。然后将硝酸微波水热预处理后的钾长石粉体与KOH水溶液混合，进行微波水热反应，经过滤、洗涤、干燥，得到长度为3～5μm、直径为0.2～0.5μm的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子。室温下，将得到的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子溶解在硫酸溶液中，经冷却，过滤，得到硫酸铝钾透明晶体。本发明技术相比现有钾长石微波水热处理技术和酸溶技术，缩短了反应时间，降低了反应温度、KOH浓度、硫酸浓度，进而节约了生产成本和能源，同时也大大降低了钾长石在综合利用过程中对设备的腐蚀，有望实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于化工生产领域，具体涉及一种钾长石制取硫酸铝钾方法。
背景技术
我国的钾长石矿是含钾量较高、分布最广、储量最大的非水溶性钾资源。如何在室温下将钾长石中的钾由不可溶性转变成可溶性是我国重要课题之一。国内钾长石资源丰富，但含铁量超标，因此，钾长石除铁是提纯的关键。目前，钾长石可以通过水热脱硅技术制备钾霞石，来实现钾长石中的钾由不可溶性向可溶性转变，例如专利(专利号：201010543249.9)公布了钾长石粉体与KOH在220～280℃的条件下水热反应2～8h，可脱硅得到六方钾霞石粉体。专利(专利号：201110064828.X)公布了在40～80℃下，用20～40％硫酸浸提六方钾霞石中的钾。然而这些工艺或多或少都存在不足之处，诸如无法为单纯提钾后的残渣找到合理的利用途径、钾长石资源综合利用工艺繁琐、工艺温度相对较高、高浓度的酸或碱对设备的腐蚀以及污染环境等缺点。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种钾长石制取硫酸铝钾方法，该方法操作简单，能够实现钾长石提纯，而且能在较低温度下、较短时间内将酸不溶的钾长石转变成酸溶性硅酸铝钾，实现钾长石资源综合利用。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开的一种钾长石制取硫酸铝钾的方法，包括以下步骤：
1)将钾长石粉体与硝酸溶液混合后进行微波水热预处理，经过滤、洗涤后，得到预处理的钾长石粉体；
其中，所述钾长石粉体是将钾长石矿石经破碎和球磨，制得的粒径＜200目的钾长石粉体；
2)将步骤1)制得的预处理的钾长石粉体与KOH水溶液混合，进行微波水热反应，经过滤、洗涤、干燥，得到酸溶性硅酸铝钾棒状粒子；
3)室温下，将步骤2)制得的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子溶解在硫酸溶液中，经冷却、结晶，得到硫酸铝钾透明晶体。
优选地，步骤1)中，钾长石粉体与硝酸溶液的用量比为1g：(6～12)mL。
进一步优选地，所述硝酸溶液的浓度为0.1～1mol/L。
优选地，微波水热预处理的温度为100～150℃，处理时间为1～4h。
优选地，KOH水溶液的浓度为1～4mol/L。
优选地，微波水热反应温度为100～150℃，反应时间为2～4h。
优选地，步骤2)制得的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子的长度为3～5μm，直径为0.2～0.5μm。
优选地，步骤3)中，硫酸溶液浓度为0.1～1mol/L；硫酸溶液的用量为：每克钾长石粉体用6～16毫升硫酸溶液。
优选地，步骤3)中，将酸溶性硅酸铝钾棒状粒子溶解在硫酸溶液中的溶解时间为1～5min。
优选地，步骤3)中，冷却、结晶温度为0～5℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的采用钾长石制取硫酸铝钾的方法，将钾长石粉体与硝酸溶液混合进行微波水热预处理，可以使得钾长石粉体在较低KOH浓度和微波水热温度下，快速脱硅转变成酸溶性的硅酸铝钾棒状粒子，同时预处理可去除粉体内部的一些杂质元素，例如铁、钙、镁、锰等。本发明使钾长石粉体通过两步低温(100～150℃)微波水热反应即可以得到酸溶性硅酸铝钾，相比现有钾长石水热制备六方钾霞石技术(220～280℃)，降低了反应温度，降低了KOH浓度，也降低了事故风险。此外，本发明得到的硅酸铝钾棒状粒子在室温下能够溶解在稀硫酸溶液中(浓度为0.2～1mol/L)，通过冷却可以得到硫酸铝钾晶体，与现有钾霞石酸浸提技术相比(浓度为2～5mol/L)，也大大降低了酸浓度，减少了对设备的腐蚀，更加适合工业化生产。
附图说明
图1是钾长石粉体与本发明制备的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子的XRD谱图；图中，a为钾长石粉体；b为酸溶性硅酸铝钾棒状粒子；
图2是钾长石粉体的SEM照片；
图3是本发明制备的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子的SEM照片；
图4是本发明制备的硫酸铝钾的晶体照片。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
将5g钾长石粉体与30ml浓度为0.1mol/L硝酸溶液混合，在100℃进行微波水热预处理1h，经过滤、洗涤后，将预处理后的钾长石粉体与30ml浓度为1mol/L的KOH水溶液混合，然后在100℃的条件下进行微波水热反应2h后，经过滤、洗涤、干燥，得到长度为3～5μm、直径为0.2～0.5μm的硅酸铝钾棒状粒子。
室温下，将得到的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子溶解在30ml浓度为0.1mol/L硫酸溶液中，经0℃冷却，过滤，得到硫酸铝钾透明结晶。
实施例2
将5g钾长石粉体与30ml浓度为1mol/L硝酸溶液混合，在120℃进行微波水热预处理2h，经过滤、洗涤后，将预处理后的钾长石粉体与30ml浓度为2mol/L的KOH水溶液混合，然后在150℃的条件下进行微波水热反应4h后，经过滤、洗涤、干燥，得到长度为3～5μm、直径为0.2～0.5μm的硅酸铝钾棒状粒子。
室温下，将得到的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子溶解在30ml浓度为1mol/L硫酸溶液中，经5℃冷却，过滤，得到硫酸铝钾透明结晶。
实施例3
将5g钾长石粉体与60ml浓度为1mol/L硝酸溶液混合，在150℃进行微波水热预处理1h，经过滤、洗涤后，将预处理后的钾长石粉体与60ml浓度为1mol/L的KOH水溶液混合，然后在130℃的条件下进行微波水热反应2h后，经过滤、洗涤、干燥，得到长度为3～5μm、直径为0.2～0.5μm的硅酸铝钾棒状粒子。
室温下，将得到的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子溶解在80ml浓度为0.1mol/L硫酸溶液中，经0℃冷却，过滤，得到硫酸铝钾透明结晶。
实施例4
将5g钾长石粉体与50ml浓度为0.5mol/L硝酸溶液混合，在130℃进行微波水热预处理3h，经过滤、洗涤后，将预处理后的钾长石粉体与40ml浓度为4mol/L的KOH水溶液混合，然后在150℃的条件下进行微波水热反应2h后，经过滤、洗涤、干燥，得到长度为3～5μm、直径为0.2～0.5μm的硅酸铝钾棒状粒子。
室温下，将得到的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子溶解在30ml浓度为0.1mol/L硫酸溶液中，经4℃冷却，过滤，得到硫酸铝钾透明结晶。
实施例5
将5g钾长石粉体与60ml浓度为1mol/L硝酸溶液混合，在150℃进行微波水热预处理4h，经过滤、洗涤后，将预处理后的钾长石粉体与60ml浓度为4mol/L的KOH水溶液混合，然后在150℃的条件下进行微波水热反应4h后，经过滤、洗涤、干燥，得到长度为3～5μm、直径为0.2～0.5μm的硅酸铝钾棒状粒子。
室温下，将得到的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子溶解在80ml浓度为1mol/L硫酸溶液中，经5℃冷却，过滤，得到硫酸铝钾透明结晶。
本发明实施例制得的硫酸铝钾的XRD谱图参见图1，从图1中a曲线可知，钾长石粉体的衍射峰和标准PDF卡片为72-1114的衍射峰基本吻合；从图1中b曲线可知，本发明所得到产物的衍射峰与标准PDF卡片为31-0965的硅酸铝钾的衍射峰一致。
参见图2，从图2可知，本发明所用的原料钾长石粉体的粒径＜2μm，并且具有不规则的形貌；参见图3，从图3可知，本发明制备的硅酸铝钾粒子呈现出棒状形貌，其长度为3～5μm、直径为0.2～0.5μm。参见图4，从图4可知，本发明制备的硫酸铝钾是透明晶体。
综上所述，由于钾长石在无机酸中很难溶解，很大程度上限制了其综合利用。本发明通过钾长石粉体的硝酸微波水热预处理，可以使得钾长石粉体在较低KOH浓度和微波水热温度下，快速脱硅转变成酸溶性的硅酸铝钾棒状粒子。这种硅酸铝钾棒状粒子在室温下能够溶解在稀硫酸溶液中，通过冷却结晶，在较短的时间内得到硫酸铝钾透明晶体。
以上所述内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (7)
1.一种钾长石制取硫酸铝钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将钾长石粉体与硝酸溶液混合后进行微波水热预处理，经过滤、洗涤后，得到预处理的钾长石粉体；
步骤1)中，微波水热预处理的温度为100～150℃，处理时间为1～4h；
其中，所述钾长石粉体是将钾长石矿石经破碎和球磨，制得的粒径＜200目的钾长石粉体；
2)将步骤1)制得的预处理的钾长石粉体与KOH水溶液混合，进行微波水热反应，经过滤、洗涤、干燥，得到酸溶性硅酸铝钾棒状粒子；
步骤2)中，微波水热反应温度为100～150℃，反应时间为2～4h；
3)室温下，将步骤2)制得的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子溶解在硫酸溶液中，经冷却、结晶，得到硫酸铝钾透明晶体；
步骤3)中，硫酸溶液浓度为0.1～1mol/L；硫酸溶液的用量为：每克钾长石粉体用6～16毫升硫酸溶液。
2.根据权利要求1所述的钾长石制取硫酸铝钾的方法，其特征在于，步骤1)中，钾长石粉体与硝酸溶液的用量比为1g：(6～12)mL。
3.根据权利要求1或2所述的钾长石制取硫酸铝钾的方法，其特征在于，所述硝酸溶液的浓度为0.1～1mol/L。
4.根据权利要求1所述的钾长石制取硫酸铝钾的方法，其特征在于，所述步骤2)中，KOH水溶液的浓度为1～4mol/L。
5.根据权利要求1所述的钾长石制取硫酸铝钾的方法，其特征在于，步骤2)制得的酸溶性硅酸铝钾棒状粒子的长度为3～5μm，直径为0.2～0.5μm。
6.根据权利要求1所述的钾长石制取硫酸铝钾的方法，其特征在于，步骤3)中，将酸溶性硅酸铝钾棒状粒子溶解在硫酸溶液中的溶解时间为1～5min。
7.根据权利要求1所述的钾长石制取硫酸铝钾的方法，其特征在于，步骤3)中，冷却、结晶温度为0～5℃。
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