CN105060328A - 一种利用含钾岩石生产硫酸铝钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用含钾岩石生产硫酸铝钾的方法，属于化工技术领域。其是将含钾岩石、氟硅酸、硫酸充分混合后，在工业微波设备中进行反应，向反应后的固体中加水并进行高温水煮，然后迅速固液分离，将液体冷却降温，晶体析出固液分离得到硫酸铝钾产品，分离液体补充水后重新返回反应体系中。本发明利用微波特有的性质，并利用硫酸铝钾溶解度在高温和低温相差很大的特性来生产硫酸铝钾，具有原材料成本低、工艺简化等优点。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，具体来说，涉及一种利用含钾岩石生产硫酸铝钾的方法。
背景技术
目前工业上一般将明矾石煅烧、萃取、结晶得到硫酸铝钾产品，我国已探明明矾石储量为1.5亿吨左右，居世界之首。相对而言，我国含钾岩石储量更加丰富、据统计我国已探明的含钾岩石资源达到300亿吨，所以含钾岩石资源是一种更加普遍、更加低廉的可以替代明矾石生产硫酸铝钾的原料。
国内研究较多的低温分解含钾岩石综合利用方法，如专利CN200410023558.8公开了一种钾长石低温分解方法，其采用氟硅酸加硫酸的混合酸来分解钾长石，利用硫酸的高沸点将氟硅酸全部转化为四氟化硅，进而进入吸收塔回收氟硅酸，该方法一般蒸发时间在8小时以上，需要大量能耗，大约每处理一吨钾长石需要消耗含热量为5000大卡的煤1.0吨，增加生产成本，且处理工艺繁琐，效益较低。专利CN201010280115.2公开了一种处理含钾岩石的方法，是将含钾岩石粉碎至100～200目，然后利用助剂氟硅酸分解含钾岩石，反应1～3小时后，得到包括氟硅酸钾、氟硅酸铝与硅胶的混合物料，再酸化回收氟硅酸，得到钾肥产品。该方法虽然比混酸蒸干法节约了60～80％的能耗，缩短了4～6倍的时间，但是时间仍然过长，且溶钾助剂回收率不高。
上述低温处理方法，一般反应时间长达2～3个小时，需要5～8次过滤分离，3～6次干燥，工艺复杂，能耗巨大，产品纯度低，分离不彻底，经济效益低下。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种利用含钾岩石生产硫酸铝钾的方法，该方法采用微波技术分解含钾岩石，并利用硫酸铝钾溶解度在高温和低温相差很大的特性生产硫酸铝钾，具有原材料成本低，工艺简化等优势。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用含钾岩石生产硫酸铝钾的方法，包括以下步骤：
(1)微波反应：先将含钾岩石粉碎，然后将含钾岩石粉与氟硅酸、硫酸按照1:(1～3):(0.1～0.6)的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为1～30kw，反应1～6h后得到固体Ⅰ；
(2)高温溶解：将固体Ⅰ与水按照一定的比例混合，加热至100～120℃，水煮5～60min，进行固液分离得到固体Ⅱ和液体Ⅰ。
(3)冷却结晶：将液体Ⅰ降温至一定温度，并保持一定时间后进行固液分离，得到固体Ⅲ和液体Ⅱ，将固体Ⅲ烘干得硫酸铝钾产品。
所述氟硅酸的浓度为10～40％。
所述硫酸的浓度为60～98％。
所述含钾岩石粉的细度为60～200目。
所述步骤(1)中，先将含钾岩石粉碎，然后将含钾岩石粉与浓度为20～30％氟硅酸、浓度为80～90％硫酸按照1:2:0.3的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为10～20kw，反应3～5h后得到固体Ⅰ。
所述步骤(2)中，将固体Ⅰ与水按照1:(1～7)的体积比混合，加热至105～115℃，水煮20～40min，进行固液分离得到固体Ⅱ和液体Ⅰ。
所述步骤(3)中，将液体Ⅰ降温至5～40℃，保温10～120min后进行固液分离，得到固体Ⅲ和液体Ⅱ，将固体Ⅲ烘干得硫酸铝钾产品。
所述液体Ⅱ加水调节后，返回步骤(1)中用作反应助剂。
所述液体Ⅱ和水的体积比为1：(0.5～2)。
本发明的有益效果为：本发明利用微波特有的性质，直接作用于物质分子，使分子之间相互摩擦，产生大量热量，进而促使反应进行，大大缩短了反应时间，仅为传统方法反应时间的1/6；含钾岩石钾中钾的提取率达到99％以上。采用微波技术分解含钾岩石，并利用硫酸铝钾溶解度在高温和低温相差很大的特性来生产硫酸铝钾，具有原材料成本低，工艺简化等优势。并且微波反应后的物料容易分离，降低了分离物料的成本，获得的硫酸铝钾产品纯度高。采用微波技术分解含钾岩石制备硫酸铝钾，不仅制备成本低，而且有效的弥补了明矾石储量低带来的风险，工业化应用前景广阔。
具体实施方式
为了方便本领域的技术人员理解，下面将结合实施例对本发明做进一步的描述。实施例仅仅是对该发明的举例说明，不是对本发明的限定，实施例中未作具体说明的步骤均是已有技术，在此不做详细描述。
实施例一
一种利用含钾岩石生产硫酸铝钾的方法，先将含钾岩石粉碎为60目的细粉，然后将含钾岩石粉与浓度为10％的氟硅酸、浓度为60％硫酸按照1:1:0.1的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为1kw，反应1h后得到固体Ⅰ；将固体Ⅰ与水按照1:1的体积比混合，加热至100℃，水煮5min，进行固液分离得到固体Ⅱ和液体Ⅰ；将液体Ⅰ降温至5℃，保温10min后进行固液分离，得到固体Ⅲ和液体Ⅱ，将固体Ⅲ烘干得硫酸铝钾产品，液体Ⅱ加水调节后，返回步骤(1)中用作反应助剂。所述液体Ⅱ和水的体积比为1：0.5。
实施例二
一种利用含钾岩石生产硫酸铝钾的方法，先将含钾岩石粉碎为200目的细粉，然后将含钾岩石粉与浓度为40％的氟硅酸、浓度为98％硫酸按照1:3:0.6的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为30kw，反应6h后得到固体Ⅰ；将固体Ⅰ与水按照1:7的体积比混合，加热至120℃，水煮60min，进行固液分离得到固体Ⅱ和液体Ⅰ；将液体Ⅰ降温至40℃，保温120min后进行固液分离，得到固体Ⅲ和液体Ⅱ，将固体Ⅲ烘干得硫酸铝钾产品，液体Ⅱ加水调节后，返回步骤(1)中用作反应助剂。所述液体Ⅱ和水的体积比为1：2。
实施例三
一种利用含钾岩石生产硫酸铝钾的方法，先将含钾岩石粉碎为120目的细粉，然后将含钾岩石粉与浓度为20％的氟硅酸、浓度为80％硫酸按照1:2:0.2的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为10kw，反应2h后得到固体Ⅰ；将固体Ⅰ与水按照1:2的体积比混合，加热至105℃，水煮20min，进行固液分离得到固体Ⅱ和液体Ⅰ；将液体Ⅰ降温至10℃，保温30min后进行固液分离，得到固体Ⅲ和液体Ⅱ，将固体Ⅲ烘干得硫酸铝钾产品，液体Ⅱ加水调节后，返回步骤(1)中用作反应助剂。所述液体Ⅱ和水的体积比为1：1。
实施例四
一种利用含钾岩石生产硫酸铝钾的方法，先将含钾岩石粉碎为120目的细粉，然后将含钾岩石粉与浓度为30％的氟硅酸、浓度为90％硫酸按照1:2:0.5的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为20kw，反应5h后得到固体Ⅰ；将固体Ⅰ与水按照1:5的体积比混合，加热至115℃，水煮40min，进行固液分离得到固体Ⅱ和液体Ⅰ；将液体Ⅰ降温至30℃，保温100min后进行固液分离，得到固体Ⅲ和液体Ⅱ，将固体Ⅲ烘干得硫酸铝钾产品，液体Ⅱ加水调节后，返回步骤(1)中用作反应助剂。所述液体Ⅱ和水的体积比为1：1.5。
实施例五
一种利用含钾岩石生产硫酸铝钾的方法，先将含钾岩石粉碎为100目的细粉，然后将含钾岩石粉与浓度为20％的氟硅酸、浓度为85％硫酸按照1:2:0.3的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为15kw，反应3h后得到固体Ⅰ；将固体Ⅰ与水按照1:3的体积比混合，加热至110℃，水煮30min，进行固液分离得到固体Ⅱ和液体Ⅰ；将液体Ⅰ降温至20℃，保温60min后进行固液分离，得到固体Ⅲ和液体Ⅱ，将固体Ⅲ烘干得硫酸铝钾产品，液体Ⅱ加水调节后，返回步骤(1)中用作反应助剂。所述液体Ⅱ和水的体积比为1：1。
以上所述，仅是本发明的较好实例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实例所作的任何简单修改、变换材料等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种利用含钾岩石生产硫酸铝钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)微波反应：先将含钾岩石粉碎，然后将含钾岩石粉与氟硅酸、硫酸按照1:(1～3):(0.1～0.6)的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为1～30kw，反应1～6h后得到固体Ⅰ；
(2)高温溶解：将固体Ⅰ与水按照一定的比例混合，加热至100～120℃，水煮5～60min，进行固液分离得到固体Ⅱ和液体Ⅰ。
(3)冷却结晶：将液体Ⅰ降温至一定温度，并保持一定时间后进行固液分离，得到固体Ⅲ和液体Ⅱ，将固体Ⅲ烘干得硫酸铝钾产品。
2.如权利要求1所述的利用含钾岩石生产硫酸铝钾的方法，其特征在于，所述氟硅酸的浓度为10～40％。
3.如权利要求1所述的利用含钾岩石生产硫酸铝钾的方法，其特征在于，所述硫酸的浓度为60～98％。
4.如权利要求1所述的利用含钾岩石生产硫酸铝钾的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，先将含钾岩石粉碎，然后将含钾岩石粉与浓度为20～30％氟硅酸、浓度为80～90％硫酸按照1:2:0.3的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为10～20kw，反应3～5h后得到固体Ⅰ。
5.如权利要求1所述的利用含钾岩石生产硫酸铝钾的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将固体Ⅰ与水按照1:(1～7)的体积比混合，加热至105～115℃，水煮20～40min，进行固液分离得到固体Ⅱ和液体Ⅰ。
6.如权利要求1所述的利用含钾岩石生产硫酸铝钾的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将液体Ⅰ降温至5～40℃，保温10～120min后进行固液分离，得到固体Ⅲ和液体Ⅱ，将固体Ⅲ烘干得硫酸铝钾产品。
7.如权利要求1或6所述的利用含钾岩石生产硫酸铝钾的方法，其特征在于，所述液体Ⅱ加水调节后，返回步骤(1)中用作反应助剂。
8.如权利要求7所述的利用含钾岩石生产硫酸铝钾的方法，其特征在于，所述液体Ⅱ和水的体积比为1：(0.5～2)。
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