CN107583605A - 一种吸附材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吸附材料的制备方法及其应用，首先将颗粒活性炭GAC进过酸洗、碱洗得到预处理后的GAC，再与CoCl2▪6H2O、(NH4)6MoO24▪4H2O和CO(NH2)2混合并加入去离子水溶解、搅拌，得到的混合物放入反应釜中进行水热反应；反应过后的产物经过滤、去离子水和乙醇洗涤至无色，得到的无色产物再经过干燥、高温煅烧，最后得到负载钴钼氧化物的颗粒活性炭CoMoO4/GAC；经过改性后的GAC不仅吸附性能有所提高，同时具有催化性能；在处理有机染料废水时，经过吸附和氧化，有机染料分解为对环境没有污染的物质；CoMoO4/GAC吸附材料，对废水中有机染料的处理效果明显得到提高。
Description
技术领域
本发明属于废水处理领域，具体涉及一种吸附材料的制备方法及其应用。
背景技术
纺织和印染工业的污水中通常含有各种高浓度的有机染料，直接排放到环境中会对环境及人体健康造成巨大的危害。因此，国内外研究者高度重视对于有机染料废水的治理。活性炭材料作为一种性能优良的吸附剂，具有孔隙结构发达、表面官能团丰富、灰分含量低、化学性质稳定、机械强度高、可再生重复利用等优点，在治理环境污染方面具有独特的优势，被广泛用于污水治理领域。
随着科学技术的迅猛发展，对活性炭的性能要求也越来越高，普通活性炭就暴露出其灰分大，孔径分布不均一，吸附选择性差等缺点。针对这些缺点对活性炭进行改性，可有效改进活性炭的物理结构特性和化学性质和提高活性炭对某种物质的吸附效果。活性炭的改性方法很多，主要可以分为氧化改性、还原改性、负载改性和电化学性质的改性等。其中负载金属改性是利用活性炭对金属离子的还原性和吸附性，先使金属离子负载在活性炭表面，再利用活性炭的还原性，将负载在其上的金属离子还原成单质或低价态的离子。金属单质或离子对被吸附物有较强的结合力，可促进活性炭对被吸附物的吸附。
考虑到钴钼氧化物可以催化过硫酸盐产生硫酸根自由基，硫酸根自由基具有很高的氧化还原电位，可以氧化分解废水中的有机染料，同时硫酸根自由基产生后能持续更长的时间存在，这可加长与有机物持续接触并提升降解的效果，可以使氧化进行时间延长，理论上同样情况下照比羟自由基的降解程度会提高，并且硫酸根自由基还会处理部分羟自由基自身无法氧化的有机物，去除能力更广。而颗粒活性炭对废水中有机有机有机染料具有吸附作用，通过合成负载钴钼氧化物的颗粒活性炭CoMoO4/GAC作为吸附剂，应用于含有机有机染料废水的处理过程中，可以极大地提高对有机染料的去除效果。
发明内容
解决的技术问题：本申请主要是提出一种吸附材料的制备方法及其应用，解决现有技术中存在成本高、效果差等技术问题。
技术方案：一种吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，采用水热合成法制备CoMoO4/GAC复合物的前驱体：将颗粒活性炭GAC经过酸洗、碱洗后得到预处理后的GAC，然后将预处理后GAC与CoCl2▪6H2O、(NH4)6MoO24▪4H2O和CO(NH2)2混合并加入去离子水溶解、搅拌，得到的混合物放入反应釜中进行水热反应，所述的GAC、CoCl2▪6H2O、(NH4)6MoO24▪4H2O和CO(NH2)2的质量比为1,296:0.119:0.877:0.3003。
第二步，制备CoMoO4/GAC复合物：水热反应过后得到的产物经过滤，去离子水和乙醇洗涤至无色，将得到的无色产物干燥，干燥后的产物煅烧最后得到负载钴钼氧化物的颗粒活性炭CoMoO4/GAC。
作为本发明的一种优选技术方案：所述第一步中CoCl2▪6H2O的使用量为0.119g、(NH4)6MoO24▪4H2O的使用量为0.877g、CO(NH2)2的使用量为0.3003g，颗粒活性炭的使用量为1.296g，去离子水的体积50mL，水热反应条件为：120-130℃、12-13h。
作为本发明的一种优选技术方案：所述第一步中酸洗、碱洗中的酸溶液为1mol/L盐酸，碱溶液为1mol/L氢氧化钠。
作为本发明的一种优选技术方案：所述第二步中温度保持在60-70℃、干燥12-24h，煅烧条件保持在450-500℃，3-6h，温度上升的速度控制在1-2℃/min。
另一方面，本发明还提供了利用本法的方法制成的CoMoO4/GAC吸附材料在含有机染料废水处理方面的应用。
有益效果：本申请所述一种吸附材料的制备方法及其应用采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：
1、原材料获取简单，价格低廉，无危险性。
2、该制备工艺简单，对染料处理效果好。
3、采用颗粒活性炭吸附和钴钼氧化物催化氧化复合工艺，巧妙地将二者结合在一起，实现了省时节能，大大提高了处理染料废水的效果。
4、吸附剂CoMoO4/GAC在60min的时候催化氧化PSM降解AO7的效果达到了100%，同时在反应开始的10min后达到了80%。
5、在反应开始的30分钟后，AO7的降解速率随着吸附剂投加量的增加而明显增加，当吸附剂的投加量从0.5mmol增加到2.5mmol时，AO7的降解速率从69.5%增加到96.3%。
附图说明：
图1为本申请CoMoO4/GAC吸附材料的制备工艺流程图示意图。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
实施例1
如图1所示，一种吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，采用水热合成法制备CoMoO4/GAC复合物的前驱体：：将1.296g的颗粒活性炭GAC经过1mol/L盐酸和1mol/L氢氧化钠洗过后得到预处理后的GAC，然后将预处理后GAC与0.119g 的CoCl2▪6H2O、0.877g 的(NH4)6MoO24▪4H2O和0.3003g 的CO(NH2)2混合并加入50mL去离子水溶解、搅拌，得到的混合物放入反应釜中进行水热反应，所述水热反应温度为120℃，水热反应时间为12h。
第二步，制备CoMoO4/GAC复合物：水热反应过后得到的产物经过滤，去离子水和乙醇洗涤至无色，得到的无色产物保持在60℃下、干燥12h，干燥后的产物在450℃，煅烧3h，温度上升的速度控制在1℃/min，最后得到负载钴钼氧化物的颗粒活性炭CoMoO4/GAC。
吸附试验：反应均在500mL烧杯中进行，反应温度25°С，反应溶液体积50 mL，以磷酸-磷酸盐缓冲溶液控制pH = 7± 0.2，并用磁力搅拌器保障反应溶液充分混合。在反应初始AO7浓度为100 mg /L，PS浓度为2.0 mmol /L的条件下，以同时投加2.0 g吸附剂CoMoO4/GAC记为反应开始，分别在 0、10、20、30、40、50、60min取10mL反应溶液于预加有终止剂NaNO2 的比色管中振荡20s，用分光光度计在波长484nm处测定染料浓度降解。
吸附剂CoMoO4/GAC在60min的时候催化氧化PS降解AO7的效果达到了100%，同时在反应开始的10min后达到了80%，实验结果表明CoMoO4/GAC对催化氧化PS降解AO7的效果远高于其他常见的吸附剂。
实施例2
如图1所示，一种吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，采用水热合成法制备CoMoO4/GAC复合物的前驱体：将1.296g的颗粒活性炭GAC经过1mol/L盐酸和1mol/L氢氧化钠洗过后得到预处理后的GAC，然后将预处理后GAC与0.119g 的CoCl2▪6H2O、0.877g 的(NH4)6MoO24▪4H2O和0.3003g 的CO(NH2)2混合并加入去离子水溶解、搅拌，得到的混合物放入反应釜中进行水热反应，所述去离子水的体积50mL，水热反应条件为： 130℃、13h。
第二步，制备CoMoO4/GAC复合物：水热反应过后得到的产物经过滤，去离子水和乙醇洗涤至无色，得到的无色产物保持在70℃下、干燥24h，干燥后的产物在500℃下，煅烧6h，温度上升的速度控制在2℃/min，最后得到负载钴钼氧化物的颗粒活性炭CoMoO4/GAC。
吸附试验：反应均在500mL烧杯中进行，反应温度30°С，反应溶液体积50 mL，以磷酸-磷酸盐缓冲溶液控制pH = 7± 0.2，并用磁力搅拌器保障反应溶液充分混合。在反应初始AO7浓度为100 mg /L，体积为50mL；PS浓度为2.0 mmol /L的条件下，吸附剂CoMoO4/GAC浓度分别在0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mmol /L，分别在 0、10、20、30、40、50、60min取10mL反应溶液于预加有终止剂 NaNO2 的比色管中振荡20s，用分光光度计在波长484nm处测定染料浓度降解。
实验结果表明：在反应开始的30分钟后，AO7的降解速率随着吸附剂投加量的增加而明显增加，当吸附剂的投加量从0.5mmol增加到2.5mmol时，AO7的降解速率从69.5%增加到96.3%。
实施例3
如图1所示，一种吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，采用水热合成法制备CoMoO4/GAC复合物的前驱体：将1.296g的颗粒活性炭GAC经过1mol/L盐酸和1mol/L氢氧化钠洗过后得到预处理后的GAC，然后将预处理后GAC与0.119g 的CoCl2▪6H2O、0.877g 的(NH4)6MoO24▪4H2O和0.3003g 的CO(NH2)2混合并加入50mL去离子水溶解、搅拌，得到的混合物放入反应釜中进行水热反应，所述的水热反应温度为125℃，水热反应时间为12.5h。
第二步，制备CoMoO4/GAC复合物：水热反应过后得到的产物经过滤，去离子水和乙醇洗涤至无色，得到的无色产物保持在65℃下、干燥18h，干燥后的产物在480℃下，煅烧5h，温度上升的速度控制在2℃/min，最后得到负载钴钼氧化物的颗粒活性炭CoMoO4/GAC。
吸附试验：反应均在500mL烧杯中进行，反应温度27°С，反应溶液体积50 mL，以磷酸-磷酸盐缓冲溶液控制pH = 7± 0.2，并用磁力搅拌器保障反应溶液充分混合。在反应初始AO7浓度为100 mg /L，PS浓度为2.0 mmol /L的条件下，以同时投加2.0 g吸附剂CoMoO4/GAC记为反应开始，分别在 0、10、20、30、40、50、60min取10mL反应溶液于预加有终止剂NaNO2 的比色管中振荡20s，用分光光度计在波长484nm处测定染料浓度降解。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (5)
1.一种吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，采用水热合成法制备CoMoO4/GAC复合物的前驱体：将颗粒活性炭GAC经过酸洗、碱洗后得到预处理后的GAC，然后将预处理后GAC与CoCl2▪6H2O、(NH4)6MoO24▪4H2O和CO(NH2)2混合并加入去离子水溶解、搅拌，得到的混合物放入反应釜中进行水热反应，所述的GAC、CoCl2▪6H2O、(NH4)6MoO24▪4H2O和CO(NH2)2的质量比为1.296:0.119:0.877:0.3003；
第二步，制备CoMoO4/GAC复合物：水热反应过后得到的产物经过滤，去离子水和乙醇洗涤至无色，将得到的无色产物干燥，干燥后的产物煅烧最后得到负载钴钼氧化物的颗粒活性炭CoMoO4/GAC。
2.根据权利要求1所述的一种吸附材料的制备方法，其特征在于：所述第一步中CoCl2▪6H2O的使用量为0.119g、(NH4)6MoO24▪4H2O的使用量为0.877g、CO(NH2)2的使用量为0.3003g，颗粒活性炭GAC的使用量为1.296g，去离子水的体积50mL，水热反应条件为：120-130℃、12-13h。
3.根据权利要求1所述的一种吸附材料的制备方法，其特征在于：所述第一步中酸洗、碱洗中的酸溶液为1mol/L盐酸，碱溶液为1mol/L氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的一种吸附材料的制备方法，其特征在于：所述第二步中温度保持在60-70℃、干燥12-24h，煅烧条件保持在450-500℃，3-6h，温度上升的速度控制在1-2℃/min。
5.一种权利要求 1-4任一所述方法制成的CoMoO4/GAC吸附材料在在含有机染料废水处理方面的应用。
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