CN107574463A - 一种基于低共熔溶剂的电镀镍磷合金方法 - Google Patents

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包全合
张洁清
孙丹凤
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Abstract

本发明公开了一种基于低共熔溶剂的电镀镍磷合金方法,包括如下步骤:S1.含镍磷低共熔溶剂的配制:按照摩尔比1:2:3称量马来酸、氯化胆碱和蒸馏水,于60℃条件下恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂;S2.称量氯化镍和次亚磷酸钠,其中,所述氯化镍与步骤S1中马来酸的摩尔比为0.1:1,所述次亚磷酸钠与步骤S1中马来酸的摩尔比为0.01:1;S3.将步骤S2称量好的氯化镍和次亚磷酸钠加入到步骤S1得到的低共熔溶剂中,温搅拌得到含镍磷的低共熔溶剂作为电镀液;S4.将纯镍板作为阳极,黄铜作为阴极,浸入到步骤S3得到的电镀液中进行恒电流电镀,阴极和阳极直接距离为1‑2cm,电镀过程中采用超声波辅助电镀;S5.电镀完成后,将黄铜取出清洗、烘干。

Description

一种基于低共熔溶剂的电镀镍磷合金方法
技术领域
本发明涉及电镀技术领域,具体来说,涉及一种基于低共熔溶剂的电镀镍磷合金方法。
背景技术
电镀镍磷合金,又称勃伦纳方法·电镀镍一磷合金,是1946年由勃伦纳(A.Brenner)发明镍磷合金电镀法,一直到目前仍在使用。
电镀镍磷利用镀液中的镍、磷离子在阴极上还原而得到金属镍磷合金镀层,属于一种阴极电镀过程。传统镀镍方法有硫酸盐型、氯化物型、氨基磺酸盐型、柠檬酸盐型、氟硼酸盐型等。其中以硫酸盐型(瓦特)镀镍液在工业上的应用最为普遍。瓦特镀镍是最早的镀镍工艺之一,其主要成分是硫酸镍、氯化酸和硼酸。氟硼酸盐镀镍镀液中存在污染环境的硼离子和氟离子。对环境具有一定的污染。尤益辉等在氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂中进行了电沉积镍磷合金镀层的研究,实验结果证明镍磷合金镀层可由提高黄铜基体的耐蚀性。但是在电沉积镀层表面存在大量的微裂纹,这对于提高黄铜的耐蚀性是不利的。另外乙二醇具有一定的毒性,遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧***的危险。
针对相关技术中的问题,如何提出一种对环境污染小且不会在电沉积镀层表面形成微裂纹的电镀方法是本领域技术人员一直以来渴望解决的技术问题。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题,本发明提出一种基于低共熔溶剂的电镀镍磷合金方法,不仅能够获得光滑致密、无裂纹的镍磷合金镀层,另一方面,这种电镀镍磷合金方法安全无毒、环保节约。
为实现上述技术目的,本发明的技术方案是这样实现的:
一种基于低共熔溶剂的电镀镍磷合金方法,包括如下步骤:
S1.含镍磷低共熔溶剂的配制:按照摩尔比1 : 2 : 3称量马来酸、氯化胆碱和蒸馏水,于60℃条件下恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂;
S2.称量氯化镍和次亚磷酸钠,其中,所述氯化镍与步骤S1中马来酸的摩尔比为0.1 :1,所述次亚磷酸钠与步骤S1中马来酸的摩尔比为0.01:1;
S3.将步骤S2称量好的氯化镍和次亚磷酸钠加入到步骤S1得到的低共熔溶剂中,温搅拌得到含镍磷的低共熔溶剂作为电镀液;
S4.将纯镍板作为阳极,黄铜作为阴极,浸入到步骤S3得到的电镀液中进行恒电流电镀,其中,阴极和阳极直接距离为1-2cm,电镀过程中采用超声波辅助电镀;
S5.电镀完成后,将黄铜取出清洗、烘干。
更进一步地,所述步骤S4中,恒电流密度为3-8mA/cm2
更进一步地,所述步骤S4中,电镀液温度为50-60℃。
更进一步地,所述步骤S4中,电镀时间为60-150分钟
本发明的有益效果:本发明所述的一种基于低共熔溶剂的电镀镍磷合金方法,是一种基于马来酸-氯化胆碱低共熔溶剂的电镀镍磷合金方法,所产生的技术效果一方面在于,采用该低共熔溶剂制备的镍磷合金镀层光滑致密无裂纹;另一方面在于,相对于传统瓦特镀镍、氟硼酸盐镀镍存在污染环境的硼离子和氟离子,对环境会产生污染,本发明所用低共熔溶剂可生物降解,属于绿色化学溶剂。
附图说明
图1是本发明中实施例一得到的电镀镍磷合金的SEM(扫描电子显微镜)图;
图2是本发明中实施例一得到的电镀镍的EDS(能谱仪)能谱图;
图3是本发明中实施例二得到的电镀镍的SEM图;
图4是本发明实施例一和二得到的电镀镍磷合金的极化曲线图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例一
分别称量0.1mol马来酸、0.2mol氯化胆碱、0.3mol蒸馏水放置于烧杯中,于60℃恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂。加入0.01mol的氯化镍和0.001mol的次亚磷酸钠,于60℃恒温搅拌得到含镍磷低共熔溶剂。
将纯镍板作为阳极,黄铜作为阴极,浸入水浴加热至60℃的含镍磷低共熔溶剂进行60分钟恒电流电镀,其中,阴极和阳极直接距离为1cm,电流密度为5mA/cm2。在电镀过程中,施加超声波辅助电镀。
电镀完成后,将黄铜取出用双蒸水清洗2次,最后在烘箱中60℃烘干。
实施例二
分别称量0.1mol马来酸、0.2mol氯化胆碱、0.3mol蒸馏水放置于烧杯中,用保鲜膜密封烧杯,于60℃恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂。然后加入0.01mol的氯化镍,0.001mol的次亚磷酸钠,于60℃恒温搅拌得到含镍磷低共熔溶剂。
将纯镍板作为阳极,黄铜作为阴极,浸入水浴加热至50℃的含镍磷低共熔溶剂进行60分钟恒电流电镀,其中,阴极和阳极直接距离为2cm,电流密度为3mA/cm2;在电镀过程中,施加超声波辅助电镀。
电镀完成后,将黄铜取出用双蒸水清洗2次,最后在烘箱中60℃烘干。
实施例三
分别称量0.1mol马来酸、0.2mol氯化胆碱、0.3mol蒸馏水放置于烧杯中,用保鲜膜密封烧杯,于60℃恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂。加入0.01mol的氯化镍,0.001mol的次亚磷酸钠,于60℃恒温搅拌得到含镍磷低共熔溶剂;
将电解镍作为阳极,黄铜作为阴极,浸入水浴加热至60℃的含镍磷低共熔溶剂进行150分钟恒电流电镀,其中,阴极和阳极直接距离为1cm,电流密度为8mA/cm2;在电镀过程中,施加超声波辅助电镀。
电镀完成后,将黄铜取出用双蒸水清洗2次,最后在烘箱中60℃烘干。
如图1所示,是实施例一得到的电镀镍磷合金的SEM图,电镀镍表面光滑致密无微裂纹的存在。
如图2所示,是实施例一得到的电镀镍的EDS能谱图,电镀镍的EDS能谱说明表面为镍、磷组成。
如图3所示,是实施例二得到的电镀镍的SEM图,电镀镍镀层光滑致密无微裂纹。
如图4所示,是实施例一和实施例二得到的电镀镍磷合金的极化曲线图,说明两个实施例中的电镀镍磷合金的腐蚀电位和腐蚀电流相差不大,腐蚀电流约为8.6×10-5Acm-2
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种基于低共熔溶剂的电镀镍磷合金方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.含镍磷低共熔溶剂的配制:按照摩尔比1 : 2 : 3称量马来酸、氯化胆碱和蒸馏水,于60℃条件下恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂;
S2.称量氯化镍和次亚磷酸钠,其中,所述氯化镍与步骤S1中马来酸的摩尔比为0.1 :1,所述次亚磷酸钠与步骤S1中马来酸的摩尔比为0.01:1;
S3.将步骤S2称量好的氯化镍和次亚磷酸钠加入到步骤S1得到的低共熔溶剂中,恒温搅拌得到含镍磷的低共熔溶剂作为电镀液;
S4.将纯镍板作为阳极,黄铜作为阴极,浸入到步骤S3得到的电镀液中进行恒电流电镀,其中,阴极和阳极直接距离为1-2cm,电镀过程中采用超声波辅助电镀;
S5.电镀完成后,将黄铜取出清洗、烘干。
2.根据权利要求1所述的一种基于低共熔溶剂的电镀镍磷合金方法,其特征在于,所述步骤S4中,恒电流密度为3-8mA/cm2
3.根据权利要求1所述的一种基于低共熔溶剂的电镀镍磷合金方法,其特征在于,所述步骤S4中,电镀液温度为50-60℃。
4.根据权利要求1所述的一种基于低共熔溶剂的电镀镍磷合金方法,其特征在于,所述步骤S4中,电镀时间为60-150分钟。
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CN106283140A (zh) * 2016-10-27 2017-01-04 安徽工业大学 一种基于甜菜碱‑尿素‑水低共熔溶剂的电镀镍磷合金方法

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