CN107573227A - 丙酮气相缩合制备异佛尔酮的设备及方法 - Google Patents
丙酮气相缩合制备异佛尔酮的设备及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107573227A CN107573227A CN201710766032.6A CN201710766032A CN107573227A CN 107573227 A CN107573227 A CN 107573227A CN 201710766032 A CN201710766032 A CN 201710766032A CN 107573227 A CN107573227 A CN 107573227A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- acetone
- next door
- isophorone
- dividing plate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 196
- HJOVHMDZYOCNQW-UHFFFAOYSA-N isophorone Chemical compound CC1=CC(=O)CC(C)(C)C1 HJOVHMDZYOCNQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 123
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 38
- 238000009833 condensation Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 230000005494 condensation Effects 0.000 title claims abstract description 35
- SHOJXDKTYKFBRD-UHFFFAOYSA-N 4-Methyl-3-penten-2-one, 9CI Chemical compound CC(C)=CC(C)=O SHOJXDKTYKFBRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 60
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims abstract description 41
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 41
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 29
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 25
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 17
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 9
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 claims description 8
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 7
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N butyl acetate Chemical compound CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 6
- 239000013589 supplement Substances 0.000 claims description 5
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 4
- AVMSWPWPYJVYKY-UHFFFAOYSA-N 2-Methylpropyl formate Chemical compound CC(C)COC=O AVMSWPWPYJVYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- KFNNIILCVOLYIR-UHFFFAOYSA-N Propyl formate Chemical compound CCCOC=O KFNNIILCVOLYIR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- AUHZEENZYGFFBQ-UHFFFAOYSA-N mesitylene Substances CC1=CC(C)=CC(C)=C1 AUHZEENZYGFFBQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 19
- 125000001827 mesitylenyl group Chemical group [H]C1=C(C(*)=C(C([H])=C1C([H])([H])[H])C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 abstract description 19
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 13
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 8
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 8
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 abstract description 5
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 18
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 7
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 3
- 125000000654 isopropylidene group Chemical group C(C)(C)=* 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- RNLHGQLZWXBQNY-UHFFFAOYSA-N 3-(aminomethyl)-3,5,5-trimethylcyclohexan-1-amine Chemical compound CC1(C)CC(N)CC(C)(CN)C1 RNLHGQLZWXBQNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LPCWMYHBLXLJJQ-UHFFFAOYSA-N 3-hexen-2-one Chemical compound CCC=CC(C)=O LPCWMYHBLXLJJQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 2
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- GBURUDXSBYGPBL-UHFFFAOYSA-N 2,2,3-trimethylhexanedioic acid Chemical compound OC(=O)C(C)(C)C(C)CCC(O)=O GBURUDXSBYGPBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000000469 3,5-xylenols Chemical class 0.000 description 1
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 1
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- 239000000020 Nitrocellulose Substances 0.000 description 1
- 239000003905 agrochemical Substances 0.000 description 1
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 150000004985 diamines Chemical class 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 1
- 239000002917 insecticide Substances 0.000 description 1
- NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N isophorone diisocyanate Chemical compound CC1(C)CC(N=C=O)CC(C)(CN=C=O)C1 NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000006838 isophorone group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 229920001220 nitrocellulos Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004449 solid propellant Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- -1 stick Substances 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
- 239000000052 vinegar Substances 0.000 description 1
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种丙酮气相缩合制备异佛尔酮的设备及方法，设备包括：丙酮回收塔、第一隔壁塔、异丙叉丙酮塔和第二隔壁塔；其中，第一隔壁塔中，隔板位于塔内的中心轴线上，共沸精馏区位于隔板左侧，水提纯区位于隔板右侧；第二隔壁塔中，隔板位于塔内的中心轴线上，初馏区位于隔板左侧，侧线区位于隔板右侧，公共精馏段位于隔板上部，公共提馏段位于隔板下部。本发明采用隔壁塔等新型分离技术，可以有效分离回收丙酮缩合反应中的各产物：主产物异佛尔酮、副产物异丙叉丙酮、均三甲苯以及四聚物等，且各产物的质量纯度均大于等于99.60％；此外，本发明显著简化了丙酮缩合制备异佛尔酮的工艺流程，降低了设备投资和能耗。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种丙酮气相缩合制备异佛尔酮的设备及方法。
背景技术
异佛尔酮作为丙酮深加工的重要产品之一，用途十分广泛；作为性能优良的高沸点溶剂，其可溶解硝化纤维素、丙烯酸树脂、醇酸树脂、聚醋树脂、环氧树脂等，也是塑料、胶粘剂、医药、油墨、农药等高分子固体推进剂的工业原料。异佛尔酮应用广泛：由其合成的异佛尔酮二胺(IPDA)可作为环氧树脂固化剂；由其生产的异佛尔酮二异氰酸醋(IPDI)作为高级油漆涂料的原料可增加涂料的使用寿命，而且不会泛黄，其作为汽车油漆使用5年以上仍然具有很好的性能；由其制备的三甲基己二酸可用于生产新型增塑剂、润滑剂、二腈、二胺及二醇等；由其合成的3,5-二甲酚可作为杀虫剂。近年来，随着异佛尔酮应用领域的不断扩大及环保涂料行业要求的不断提高，其具有广阔的市场需求和应用前景。
异佛尔酮的合成方法可分为异丙叉丙酮法和丙酮缩合法。异丙叉丙酮法由于原料价格较高以及产品成本高而难以推广应用，该法现已淘汰。丙酮缩合法分为液相缩合法和气相缩合法，工业化生产中大多采用丙酮液相缩合法：该法存在易腐蚀设备、分离回收困难、丙酮转化率低和生产成本较高等问题。丙酮气相缩合法具有无污染以及操作方便等优点，适合大型工业化生产，但该法的关键在于寻找合适的催化剂以及开发低能耗的工艺过程。
中国专利CN1166481公开了一种制备异佛尔酮的方法：将丙酮和催化剂一起在高压状态下加热，在液相或气相条件下进行反应，丙酮转化率为25％，异佛尔酮选择性为37％，但该方法并未进行后续产物的分离处理。
CN101633610A公开了一种超临界法制备异佛尔酮的方法：丙酮和催化剂溶液在压力为8.0～20MPa，温度280～320℃的管式反应器中进行超临界反应，反应液经减压后进入闪蒸塔，从塔顶得到未反应的丙酮，塔釜液进入水解塔水解其中的多聚体。该法合成α-异佛尔酮所需反应时间短，副产物少；但利用超临界条件实现反应，条件苛刻，设备投资大，能耗高，且高温下会加快副反应的反应速率，控制难度较大。
CN102633612A公开了一种异佛尔酮的制备方法：将丙酮连续送入第一反应塔中发生缩合反应生成二丙酮醇混合液；二丙酮醇混合液从第一反应塔流出后经进料泵流入换热器中升温发生二丙酮醇脱水反应，生成丙酮和异丙叉丙酮混合物；将丙酮和异丙叉丙酮混合物和剩余的二丙酮醇混合液与催化剂一起放入第二反应塔中反应，将制得的反应液经降温冷却后，分离出气相、油相及水相，油相为异佛尔酮合成液；异佛尔酮合成液经中和、精馏得到成品异佛尔酮。该方法存在3个不足：首先，二丙酮醇混合液在换热器中发生反应，难以控制；其次，第二反应塔中的催化剂KOH溶液会腐蚀设备；最后，该法得到产品为异佛尔酮合成液，仍需后续进行中和与精馏处理才能得到异佛尔酮产品。
综上，提供一种新型的制备异佛尔酮的方法尤为重要，从而显著简化工艺流程以及降低设备能耗。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明旨在提供一种丙酮气相缩合制备异佛尔酮的设备及方法。本发明采用隔壁塔等新型分离技术，可以有效分离回收丙酮缩合反应中的各产物：主产物异佛尔酮、副产物异丙叉丙酮、均三甲苯以及四聚物等，且各产物的质量纯度均大于等于99.60％；此外，本发明显著简化了丙酮缩合制备异佛尔酮的工艺流程，降低了设备投资和能耗。
第一方面，本发明提供一种丙酮气相缩合制备异佛尔酮的设备，包括：丙酮回收塔、第一隔壁塔、异丙叉丙酮塔和第二隔壁塔；其中，丙酮回收塔的中部设置有第一进料口，塔底设置有第一出料口；第一隔壁塔中，隔板位于塔内的中心轴线上，共沸精馏区位于隔板左侧，水提纯区位于隔板右侧，共沸精馏区的中部设置有第二进料口，且第二进料口与第一出料口通过管道连接，第一隔壁塔的塔底设置有第二出料口；异丙叉丙酮塔中，异丙叉丙酮塔的中部设置有第三进料口，第三进料口与第二出料口通过管道连接，异丙叉丙酮塔的塔底设置有第三出料口；第二隔壁塔中，隔板位于塔内的中心轴线上，初馏区位于隔板左侧，侧线区位于隔板右侧，公共精馏段位于隔板上部，公共提馏段位于隔板下部，初馏区的中部设置有第四进料口，第四进料口与第三出料口通过管道连接，侧线区的中部设置有第四出料口。本领域技术人员应当知晓：隔壁塔即通过在普通精馏塔内部设置垂直隔板，将塔划分为不同的区域，区域间利用汽液相耦合物流实现传热，在一个塔内就可完成常规精馏流程中两个塔才能完成的分离任务。
在本发明的进一步实施方式中，丙酮回收塔、第一隔壁塔、异丙叉丙酮塔和第二隔壁塔之间还设置有汽化器、换热器、冷凝器、再沸器以及分液罐中的一种或多种。具体地，汽化器、换热器、冷凝器、再沸器以及分液罐等本领域技术人员可以根据实际情况具体设置。
在本发明的进一步实施方式中，丙酮回收塔的理论塔板数为40～65块，异丙叉丙酮塔的理论塔板数为25～50块；第一隔壁塔中，水提纯区的理论塔板数为10～20块，共沸精馏区的理论塔板数为30～50块，且第一隔壁塔为共沸隔壁塔；第二隔壁塔中，初馏区的理论塔板数为10～25块，侧线区的理论塔板数为15～30块，公共精馏段的理论塔板数为5～15块，公共提馏段的理论塔板数为4～25块。
在本发明的进一步实施方式中，第二隔壁塔中，第四出料口的采出位置为侧线区的第5～15块塔板。
在本发明的进一步实施方式中，丙酮回收塔、第一隔壁塔、异丙叉丙酮塔和第二隔壁塔为板式塔或填料塔。
第二方面，本发明提供一种丙酮气相缩合制备异佛尔酮的方法，采用本发明提供的设置，包括以下步骤：S101：将丙酮缩合反应的产物经第一进料口进入丙酮回收塔回收丙酮，之后在第一出料口得到第一混合物，在塔顶得到高纯度丙酮，然后将其循环回汽化器再利用；S102：将第一混合物经第二进料口进入第一隔壁塔进行脱水处理，之后在第二出料口得到第二混合物；S103：将第二混合物进入异丙叉丙酮塔，之后在第三出料口得到第三混合物，在塔顶得到高纯度的异丙叉丙酮；S104：将第三混合物进入第二隔壁塔，之后在第四出料口得到异佛尔酮。
在本发明的进一步实施方式中，S101之前还包括步骤S100：将原料丙酮在催化剂的作用下，于固定床反应器中进行反应，之后将固定床反应器的产物与原料丙酮换热，得到丙酮缩合反应的产物，包括目标产物异佛尔酮，副产物异丙叉丙酮、均三甲苯、四聚物及杂质水。
在本发明的进一步实施方式中，还包括在第一隔壁塔中补充共沸剂；共沸剂包括甲酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸乙酯和甲酸异丁酯中的一种或多种。
在本发明的进一步实施方式中，S101中，丙酮回收塔的塔顶温度为39～66℃，塔底温度为75～105℃，操作压力为0.5～2.5atm；S102中，第一隔壁塔的操作压力为0.5～2.5atm，塔顶温度为50～80℃，塔底温度为70～105℃；S103中，异丙叉丙酮塔的塔顶温度为40～69℃，塔底温度为120～165℃，操作压力为0.15～1.0atm；S104中，第二隔壁塔的操作压力为0.1～1.0atm，塔顶温度为45～95℃，塔底温度为120～175℃。
本发明提供的上述技术方案具有以下优点：
(1)申请人经过大量研究发现：采用本发明提供的方案，可以有效分离回收丙酮缩合反应中的各产物：主产物异佛尔酮、副产物异丙叉丙酮、均三甲苯以及四聚物等，且各产物的质量纯度均大于等于99.60％；换句话说，本发明提供的方案具有无污染、操作方便以及产物异佛尔酮选择性高等优点，属于绿色环保技术。
(2)本发明提供的方案中，采用共沸隔壁塔技术直接将水、异佛尔酮、异丙叉异构体等共沸物中的水分离，从而显著降低了后续产物的分离难度，简化了流程，节省了能耗。
(3)本发明提供的方案中，采用隔壁塔技术分离得到均三甲苯、异佛尔酮以及四聚物，在简化分离流程、降低能耗和节约成本的同时，能够显著提高各产物的纯度。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明实施例中的丙酮气相缩合制备异佛尔酮的设备流程图；
图中：
1：丙酮原料；2：汽化器；3：汽化后的丙酮原料；4：换热器；5：换热后的丙酮原料；6：固定床反应器；7：反应产物；8：与原料丙酮换热后的固定床反应器产物；9：丙酮回收塔；10：丙酮回收塔顶气相产物；11：丙酮回收塔冷凝器；12：循环丙酮；13：丙酮回收塔再沸器；14：丙酮回收塔塔底混合物；15：第一隔壁塔；16：共沸精馏区；17：水提纯区；18：第一隔壁塔塔顶气相物流；19：第一隔壁塔冷凝器；20：分液罐；21：补充共沸剂；22：分液罐油相；23：分液罐水相；24：中间再沸器；25：废水；26：共沸隔壁塔再沸器；27：第一隔壁塔隔板；28：共沸隔壁塔塔底物流；29：异丙叉丙酮塔；30：异丙叉丙酮塔塔顶气相；31：异丙叉丙酮塔冷凝器；32：异丙叉丙酮；33：异丙叉丙酮塔再沸器；34：异丙叉丙酮塔塔底物流；35：第二隔壁塔；36：第二隔壁塔隔板；37：第二隔壁塔公共精馏段；38：第二隔壁塔公共提馏段；39：第二隔壁塔初馏区；40：第二隔壁塔侧线区；41：第二隔壁塔塔顶气相产品；42：第二隔壁塔冷凝器；43：均三甲苯产品；44：异佛尔酮产品；45：隔壁塔再沸器；46：四聚物。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚的说明本发明的技术方案，因此只作为实例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明提供一种丙酮气相缩合制备异佛尔酮的设备，包括：丙酮回收塔9、第一隔壁塔(即共沸隔壁塔)15、异丙叉丙酮塔29和第二隔壁塔35；其中，丙酮回收塔的中部设置有第一进料口，塔底设置有第一出料口；第一隔壁塔隔板27位于塔内的中心轴线上，共沸精馏区16位于隔板左侧，水提纯区17位于隔板右侧，共沸精馏区的中部设置有第二进料口，且第二进料口与第一出料口通过管道连接，第一隔壁塔的塔底设置有第二出料口；异丙叉丙酮塔中，异丙叉丙酮塔的中部设置有第三进料口，第三进料口与第二出料口通过管道连接，异丙叉丙酮塔的塔底设置有第三出料口；第二隔壁塔隔板36位于塔内的中心轴线上，第二隔壁塔初馏区39位于隔板左侧，第二隔壁塔侧线区40位于隔板右侧，第二隔壁塔公共精馏段37位于隔板上部，第二隔壁塔公共提馏段38位于隔板下部，初馏区的中部设置有第四进料口，第四进料口与第三出料口通过管道连接，侧线区的中部设置有第四出料口。其中，丙酮回收塔的理论塔板数为40～65块，异丙叉丙酮塔的理论塔板数为25～50块；第一隔壁塔中，水提纯区的理论塔板数为10～20块，共沸精馏区的理论塔板数为30～50块，且第一隔壁塔为共沸隔壁塔；第二隔壁塔中，初馏区的理论塔板数为10～25块，侧线区的理论塔板数为15～30块，公共精馏段的理论塔板数为5～15块，公共提馏段的理论塔板数为4～25块。
优选地，丙酮回收塔、第一隔壁塔、异丙叉丙酮塔和第二隔壁塔之间还设置有汽化器、换热器、冷凝器、再沸器以及分液罐中的一种或多种。
优选地，第二隔壁塔中，第四出料口的采出位置为侧线区的第5～15块塔板。
具体地，图1为本发明实施例中的丙酮气相缩合制备异佛尔酮的设备流程图；如图1所示，本发明的工艺流程包括：
丙酮原料1经过汽化器2加热后得到汽化后的丙酮原料3，将其与固定床反应器6的反应产物7经换热器4进行换热，将换热后的丙酮原料5进入固定床反应器，然后在催化剂的作用下发生缩合反应生成产物：异佛尔酮，副产物异丙叉丙酮、均三甲苯、四聚物及杂质水。
将与原料丙酮换热后的固定床反应器产物8进入丙酮回收塔9进行丙酮回收，在丙酮回收塔顶气相产物10丙酮，之后经丙酮回收塔冷凝器11后循环回汽化器2再利用，即循环丙酮12，将丙酮回收塔塔底混合物14经丙酮回收塔再沸器13后进入第一隔壁塔(即共沸隔壁塔)15进行分离，第一隔壁塔塔顶气相物流18经第一隔壁塔冷凝器19后进入分液罐20，22为分液罐油相，23为分液罐水相。
补充共沸剂21从共沸隔壁塔15的塔顶分液罐20进入，在共沸隔壁塔中将废水25去除后，共沸隔壁塔塔底物流28经共沸塔再沸器26后进入异丙叉丙酮塔29进行分离，之后异丙叉丙酮塔的塔顶气相30经异丙叉丙酮塔冷凝器31后得到高纯度的异丙叉丙酮32。其中，24为中间再沸器。
将异丙叉丙酮塔塔底物流34经异丙叉丙酮塔再沸器33后进入第二隔壁塔35进行三组分分离，在第二隔壁塔塔顶气相产品41经第二隔壁塔冷凝器42后得到高纯度的均三甲苯43，第二隔壁塔侧线区40得到高纯度的异佛尔酮44，第二隔壁塔塔底产物经第二隔壁塔再沸器45得到四聚物46。最终得到的产物异佛尔酮44、副产品异丙叉丙酮32、均三甲苯43、四聚物46的质量纯度均大于等于99.6％。
以下结合具体实施例进行说明：
实施例一
丙酮原料1经过汽化器2加热再与固定床反应器6的产物7进行换热，换热后的物流5进入固定床反应器在催化剂的作用下发生缩合反应生成产物异佛尔酮，副产物异丙叉丙酮、均三甲苯、四聚物及杂质水。
反应器的产物与原料丙酮换热后的物流8进入丙酮回收塔9进行丙酮回收，塔顶得到高纯度丙酮12循环回汽化器2再利用，塔底的混合物14进入共沸隔壁塔15进行分离。
补充共沸剂21在共沸隔壁塔15塔顶分液罐20进入，在共沸隔壁塔15中将水25去除后，塔底混合物28进入异丙叉丙酮塔29进行分离，塔顶得到高纯度的异丙叉丙酮32，塔底混合物进入第二隔壁塔35进行三组分分离。
第二隔壁塔35塔顶得到高纯度的均三甲苯43，侧线得到高纯度的异佛尔酮44，塔底得到四聚物46。
本实施例中，共沸剂采用乙酸乙酯，固定床反应器6的操作压力为0.5atm，温度为250℃；丙酮回收塔9为板式塔，理论塔板数为40块，操作压力为0.5atm，塔顶温度为39℃，塔底温度为75℃。共沸隔壁塔15为填料塔，水提纯区17的理论塔板数为10块，共沸精馏区16的理论塔板数为30块，操作压力为0.5atm，塔顶温度为50℃，塔底温度为70℃。异丙叉丙酮塔29为板式塔，理论塔板数为25块，操作压力为0.15atm，塔顶温度为40℃，塔底温度为120℃。第二隔壁塔35为板式塔，初馏段39塔板数为10块，侧线区40的理论塔板数为15块，公共精馏段37的理论塔板数为5块，公共提馏段38的理论塔板数为4块，操作压力为0.1atm，塔顶温度为45℃，塔底温度为120℃，侧线异佛尔酮物流44采出位置为侧线区40的第5块塔板。异丙叉丙酮32和均三甲苯43、异佛尔酮44、四聚物46流量及组成如表1所示。
表1实施例一中物流32、43、44及46流量及组成
从表1可以看出，目标产物异佛尔酮和副产物异丙叉丙酮、均三甲苯、四聚物的质量纯度均在0.9960及以上。
实施例二
本实施例与实施例一中的工艺流程相同，不同之处在于：共沸剂采用乙酸正丁酯，固定床反应器6的操作压力为1.0atm，温度为335℃；丙酮回收塔9为填料塔，理论塔板数为50块，操作压力为1.0atm，塔顶温度为45℃，塔底温度为80℃。共沸隔壁塔15为板式塔，水提纯区17的理论塔板数为16块，共沸精馏区16的理论塔板数为42块，操作压力为1.2atm，塔顶温度为62℃，塔底温度为83℃。异丙叉丙酮塔29为填料塔，理论塔板数为35块，操作压力为0.25atm，塔顶温度为47℃，塔底温度为132℃。第二隔壁塔35为填料塔，初馏段39塔板数为14块，侧线区40的理论塔板数为19块，公共精馏段37的理论塔板数为8块，公共提馏段38的理论塔板数为10块，操作压力为0.24atm，塔顶温度为56℃，塔底温度为135℃，侧线异佛尔酮物流44采出位置为侧线区40的第8块塔板。异丙叉丙酮32和均三甲苯43、异佛尔酮44、四聚物46流量及组成如表2所示。
表2实施例二中物流32、43、44及46流量及组成
从表2可以看出，目标产物异佛尔酮和副产物异丙叉丙酮、均三甲苯、四聚物的质量纯度均在0.9960及以上。
实施例三
本实施例与实施例一中的工艺流程相同，不同之处在于：共沸剂采用甲酸异丁酯，固定床反应器6的操作压力为3.5atm，温度为360℃。丙酮回收塔9为板式塔，理论塔板数为60块，操作压力为2atm，塔顶温度为55℃，塔底温度为95℃。共沸隔壁塔15为板式塔，水提纯区17的理论塔板数为17块，共沸精馏区16的理论塔板数为45块，操作压力为2atm，塔顶温度为70℃，塔底温度为92℃。异丙叉丙酮塔29为填料塔，理论塔板数为46块，操作压力为0.75atm，塔顶温度为60℃，塔底温度为159℃。第二隔壁塔35为板式塔，初馏段39塔板数为21块，侧线区40的理论塔板数为26块，公共精馏段37的理论塔板数为12块，公共提馏段38的理论塔板数为21块，操作压力为0.78atm，塔顶温度为85℃，塔底温度为160℃，侧线异佛尔酮物流44采出位置为侧线区40的第13块塔板。异丙叉丙酮32和均三甲苯43、异佛尔酮44、四聚物46流量及组成如表3所示。
表3实施例三中物流32、43、44及46流量及组成
从表3可以看出，目标产物异佛尔酮和副产物异丙叉丙酮、均三甲苯、四聚物的质量纯度均在0.9960及以上。
实施例四
本实施例与实施例一中的工艺流程相同，不同之处在于：共沸剂采用甲酸正丙酯，固定床反应器6的操作压力为6atm，温度为450℃。丙酮回收塔9为填料塔，理论塔板数为65块，操作压力为2.5atm，塔顶温度为66℃，塔底温度为105℃。共沸隔壁塔15为填料塔，水提纯区17的理论塔板数为20块，共沸精馏区16的理论塔板数为50块，操作压力为2.5atm，塔顶温度为80℃，塔底温度为105℃。异丙叉丙酮塔29为填料塔，理论塔板数为50块，操作压力为1.0atm，塔顶温度为69℃，塔底温度为165℃。第二隔壁塔35为板式塔，初馏段39塔板数为25块，侧线区40的理论塔板数为30块，公共精馏段37的理论塔板数为15块，公共提馏段38的理论塔板数为25块，操作压力为1.0atm，塔顶温度为95℃，塔底温度为175℃，侧线异佛尔酮物流44采出位置为侧线区40第15块塔板。异丙叉丙酮32和均三甲苯43、异佛尔酮44、四聚物46流量及组成如表4所示。
表4实施例四中物流32、43、44及46流量及组成
从表4可以看出，目标产物异佛尔酮和副产物异丙叉丙酮、均三甲苯、四聚物的质量纯度均在0.9960及以上。
当然，除了实施例一至实施例四列举的情况，其他反应条件及塔板数等也是可以的。
本发明采用隔壁塔等新型分离技术，可以有效分离回收丙酮缩合反应中的各产物：主产物异佛尔酮、副产物异丙叉丙酮、均三甲苯以及四聚物等，且各产物的质量纯度均大于等于99.60％；此外，本发明显著简化了丙酮缩合制备异佛尔酮的工艺流程，降低了设备投资和能耗。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种丙酮气相缩合制备异佛尔酮的设备，其特征在于，包括：丙酮回收塔、第一隔壁塔、异丙叉丙酮塔和第二隔壁塔；
其中，所述丙酮回收塔的中部设置有第一进料口，塔底设置有第一出料口；
所述第一隔壁塔中，隔板位于塔内的中心轴线上，共沸精馏区位于隔板左侧，水提纯区位于隔板右侧，所述共沸精馏区的中部设置有第二进料口，且所述第二进料口与所述第一出料口通过管道连接，所述第一隔壁塔的塔底设置有第二出料口；
所述异丙叉丙酮塔中，所述异丙叉丙酮塔的中部设置有第三进料口，所述第三进料口与所述第二出料口通过管道连接，所述异丙叉丙酮塔的塔底设置有第三出料口；
所述第二隔壁塔中，隔板位于塔内的中心轴线上，初馏区位于隔板左侧，侧线区位于隔板右侧，公共精馏段位于隔板上部，公共提馏段位于隔板下部，所述初馏区的中部设置有第四进料口，所述第四进料口与所述第三出料口通过管道连接，所述侧线区的中部设置有第四出料口。
2.根据权利要求1所述的丙酮气相缩合制备异佛尔酮的设备，其特征在于：
所述丙酮回收塔、所述第一隔壁塔、所述异丙叉丙酮塔和所述第二隔壁塔之间还设置有汽化器、换热器、冷凝器、再沸器以及分液罐中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的丙酮气相缩合制备异佛尔酮的设备，其特征在于：
所述丙酮回收塔的理论塔板数为40～65块，所述异丙叉丙酮塔的理论塔板数为25～50块；
所述第一隔壁塔中，所述水提纯区的理论塔板数为10～20块，共沸精馏区的理论塔板数为30～50块，且所述第一隔壁塔为共沸隔壁塔；
所述第二隔壁塔中，所述初馏区的理论塔板数为10～25块，侧线区的理论塔板数为15～30块，公共精馏段的理论塔板数为5～15块，公共提馏段的理论塔板数为4～25块。
4.根据权利要求1所述的丙酮气相缩合制备异佛尔酮的设备，其特征在于：
所述第二隔壁塔中，所述第四出料口的采出位置为所述侧线区的第5～15块塔板。
5.根据权利要求1～4任一项所述丙酮气相缩合制备异佛尔酮的设备，其特征在于：
所述丙酮回收塔、所述第一隔壁塔、所述异丙叉丙酮塔和所述第二隔壁塔为板式塔或填料塔。
6.一种丙酮气相缩合制备异佛尔酮的方法，其特征在于，采用权利要求1～5任一项所述的设备，包括以下步骤：
S101：将丙酮缩合反应的产物经第一进料口进入丙酮回收塔回收丙酮，之后在第一出料口得到第一混合物；
S102：将所述第一混合物经第二进料口进入第一隔壁塔进行脱水处理，之后在所述第二出料口得到第二混合物；
S103：将所述第二混合物进入异丙叉丙酮塔，之后在所述第三出料口得到第三混合物；
S104：将所述第三混合物进入第二隔壁塔，之后在所述第四出料口得到异佛尔酮。
7.根据权利要求6所述的丙酮气相缩合制备异佛尔酮的方法，其特征在于：
所述S101之前还包括步骤S100：将原料丙酮在催化剂的作用下，于固定床反应器中进行反应，之后将固定床反应器的产物与原料丙酮换热，得到所述丙酮缩合反应的产物。
8.根据权利要求6所述的丙酮气相缩合制备异佛尔酮的方法，其特征在于，还包括在所述第一隔壁塔中补充共沸剂；
所述共沸剂包括甲酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸乙酯和甲酸异丁酯中的一种或多种。
9.根据权利要求6～8任一项所述的丙酮气相缩合制备异佛尔酮的方法，其特征在于：
所述S101中，所述丙酮回收塔的塔顶温度为39～66℃，塔底温度为75～105℃，操作压力为0.5～2.5atm；
所述S102中，所述第一隔壁塔的操作压力为0.5～2.5atm，塔顶温度为50～80℃，塔底温度为70～105℃；
所述S103中，所述异丙叉丙酮塔的塔顶温度为40～69℃，塔底温度为120～165℃，操作压力为0.15～1.0atm；
所述S104中，所述第二隔壁塔的操作压力为0.1～1.0atm，塔顶温度为45～95℃，塔底温度为120～175℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710766032.6A CN107573227B (zh) | 2017-08-30 | 2017-08-30 | 丙酮气相缩合制备异佛尔酮的设备及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710766032.6A CN107573227B (zh) | 2017-08-30 | 2017-08-30 | 丙酮气相缩合制备异佛尔酮的设备及方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107573227A true CN107573227A (zh) | 2018-01-12 |
| CN107573227B CN107573227B (zh) | 2020-07-21 |
Family
ID=61030167
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710766032.6A Expired - Fee Related CN107573227B (zh) | 2017-08-30 | 2017-08-30 | 丙酮气相缩合制备异佛尔酮的设备及方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107573227B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108911956A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-11-30 | 江苏焕鑫新材料股份有限公司 | 一种裂解副产物在缩合反应中的提纯工艺 |
| CN108947777A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-12-07 | 江苏焕鑫新材料股份有限公司 | 一种低浓度多组分含酚混合物的富集分离工艺 |
| CN111377806A (zh) * | 2018-12-27 | 2020-07-07 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种丙酮液相缩合法制异佛尔酮的后处理工艺 |
| CN111377807A (zh) * | 2018-12-27 | 2020-07-07 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种低色号、低酸值的异佛尔酮制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101633610A (zh) * | 2009-08-13 | 2010-01-27 | 浙江大学 | 一种α-异佛尔酮的制备方法 |
| CN102159291A (zh) * | 2008-09-17 | 2011-08-17 | 巴斯夫欧洲公司 | 连续蒸馏分离包含一种或多种链烷醇胺的混合物的设备和方法 |
| CN106748792A (zh) * | 2016-11-15 | 2017-05-31 | 中国石油大学(华东) | 共沸反应精馏法生产碳酸甲乙酯的方法和装置 |
-
2017
- 2017-08-30 CN CN201710766032.6A patent/CN107573227B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102159291A (zh) * | 2008-09-17 | 2011-08-17 | 巴斯夫欧洲公司 | 连续蒸馏分离包含一种或多种链烷醇胺的混合物的设备和方法 |
| CN101633610A (zh) * | 2009-08-13 | 2010-01-27 | 浙江大学 | 一种α-异佛尔酮的制备方法 |
| CN106748792A (zh) * | 2016-11-15 | 2017-05-31 | 中国石油大学(华东) | 共沸反应精馏法生产碳酸甲乙酯的方法和装置 |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108947777A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-12-07 | 江苏焕鑫新材料股份有限公司 | 一种低浓度多组分含酚混合物的富集分离工艺 |
| CN108947777B (zh) * | 2018-05-31 | 2021-09-10 | 江苏焕鑫新材料股份有限公司 | 一种低浓度多组分含酚混合物的富集分离工艺 |
| CN108911956A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-11-30 | 江苏焕鑫新材料股份有限公司 | 一种裂解副产物在缩合反应中的提纯工艺 |
| CN108911956B (zh) * | 2018-06-20 | 2021-10-08 | 江苏焕鑫新材料股份有限公司 | 一种裂解副产物在缩合反应中的提纯工艺 |
| CN111377806A (zh) * | 2018-12-27 | 2020-07-07 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种丙酮液相缩合法制异佛尔酮的后处理工艺 |
| CN111377807A (zh) * | 2018-12-27 | 2020-07-07 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种低色号、低酸值的异佛尔酮制备方法 |
| CN111377806B (zh) * | 2018-12-27 | 2022-07-12 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种丙酮液相缩合法制异佛尔酮的后处理工艺 |
| CN111377807B (zh) * | 2018-12-27 | 2023-03-03 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种低色号、低酸值的异佛尔酮制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107573227B (zh) | 2020-07-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107573227A (zh) | 丙酮气相缩合制备异佛尔酮的设备及方法 | |
| CN106431812B (zh) | 一种萃取精馏分离甲苯-甲醇-水共沸物的方法及装置 | |
| CN107628946A (zh) | 反应精馏‑膜设备耦合生产高纯度乙酸乙酯的方法及装置 | |
| CN111747828B (zh) | 一种乙二醇单丙基醚的制备方法及*** | |
| CN109456204B (zh) | γ-甲氧基丙胺的制备方法 | |
| CN103130611A (zh) | 新戊二醇缩合加氢生产工艺及其装置 | |
| CN107628930A (zh) | 一种热泵萃取精馏分离甲醇、异丙醇和水的节能工艺 | |
| CN107108413A (zh) | 制备二醇的装置及其制备方法 | |
| CN101735182B (zh) | 顺酐加氢连续生产丁二酸酐的工艺 | |
| CN103055530B (zh) | 分离环己酮和苯酚的溶剂强化变压热耦合精馏*** | |
| CN107473947B (zh) | 一种三塔热集成萃取精馏分离丙酮-异丙醇-水的方法 | |
| CN106748792A (zh) | 共沸反应精馏法生产碳酸甲乙酯的方法和装置 | |
| CN101928202A (zh) | 一种高纯度3-氯-1,2-丙二醇的生产方法 | |
| CN103467263A (zh) | 一种异佛尔酮的制备方法 | |
| CN106699564A (zh) | 共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法和装置 | |
| CN208182888U (zh) | 反应精馏-膜设备耦合生产高纯度乙酸乙酯的装置 | |
| CN102794185B (zh) | 制备1,3-二氧戊环的方法及所用催化剂和装置 | |
| CN105732319B (zh) | 一种热集成变压间歇精馏分离甲醇-乙腈共沸物的方法 | |
| CN102659088B (zh) | 一种叠氮化钠的水相合成方法 | |
| CN105837403B (zh) | 一种完全热集成变压间歇精馏分离二氯甲烷-甲醇的方法 | |
| CN106928164A (zh) | 一种四氢呋喃‑乙醇‑水‑甲苯混合溶液的分离方法 | |
| CN115282913A (zh) | 一种制备丙酸甲酯的反应***及方法 | |
| CN213295217U (zh) | 一种磷系反应型阻燃剂连续化生产装置 | |
| CN110818565A (zh) | 一种酯交换法制备碳酸二甲酯的装置和工艺 | |
| US20230002421A1 (en) | Process for preparing oligo ethylene glycol methyl ether borate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20200721 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |