CN107561165A - 一种关节炎膏的检测方法 - Google Patents

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张彦森
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Abstract

本发明涉及由中药材辣椒、干姜、白芷、制马钱子、樟脑、冰片、水杨酸甲酯制成的中药复方制剂一种关节炎膏的检测方法，其特征是利用气相色谱法、薄层色谱法对该中药复方制剂中药材樟脑进行含量测定以及对白芷做薄层鉴别。该方法能够有效控制关节炎膏的质量，可作为该药质量控制和考察工艺可靠性的方法。

Description

一种关节炎膏的检测方法
技术领域
本发明涉及一种治疗关节疼痛及类风湿红肿等症中药贴膏的检测方法，属于制药领域。
背景技术
关节炎膏执行部颁标准，具有祛风舒筋、活血止痛作用，用于关节疼痛、肩背酸痛，类风湿红肿等症。该药由中药材辣椒、干姜、白芷、制马钱子、樟脑、冰片、水杨酸甲酯组成。现有关节炎膏执行标准质量控制方法中，只有简单的理化检查方法，缺少对起主要治疗作用药材的质量控制方法，因此，现有技术在全面评价关节炎膏质量优劣方面存在局限性。本发明克服现有技术的不足，完善关节炎膏的质量控制标准，增加了樟脑、冰片含量测定的质量控制方法以及白芷薄层色谱定性鉴别方法，使本复方制剂质量控制标准进一步完善。
发明内容
本发明目的是克服现有技术不足，完善并制定关节炎膏的质量控制方法，增加了樟脑、冰片含量测定的质量控制方法以及白芷薄层色谱定性鉴别方法，使本复方制剂质量控制标准进一步完善；能够有效控制关节炎膏的产品质量。
本发明通过下述技术方案得以实现:
1.关节炎膏中药材樟脑、冰片用气相色谱法进行含量测定:
a.色谱条件与***适用性试验: 用聚乙二醇20000为固定相的毛细管柱，柱长为30m，柱内径为0.53mm，膜厚度为1.0μm；柱温为程序升温，初始温度100℃，以每分钟5℃的速率升温至160℃，保持5分钟，再以每分钟30℃的速率升温至180℃，保持5分钟，进样口温度为180℃-220℃，检测器温度为200℃-230℃，分流比为30：1，理论板数按龙脑峰计算应不低于5000；
b.校正因子测定: 取正十五烷适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含1.0mg的溶液，作为内标溶液；另分别取樟脑对照品、龙脑对照品适量，精密称定，加内标溶液制成每1ml含樟脑对照品及龙脑对照品各1.0mg的混合溶液，摇匀，精密吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子；
c.气相色谱法测定: 取关节炎膏130-150cm2，除去盖衬，剪碎，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液20-30ml，密塞，称定重量，超声处理20-40分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，吸取续滤液0.8-1.2μl，注入气相色谱仪，测定；本品每100cm2含樟脑不得少于10.5mg，含冰片以龙脑计，不得少于9.4mg；
2.关节炎膏中药材白芷用薄层色谱法鉴别:
a.对照药材溶液及对照品溶液的制备: 取白芷对照药材0.4-0.6g，加***5-15ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯0.5-2ml使溶解，作为对照药材溶液；另取欧前胡素对照品加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
b.供试品溶液的制备:取关节炎膏适量，除去盖衬，剪碎，加乙酸乙酯25-35ml，超声处理20-40分钟，放冷，滤过，滤液低温浓缩至1.5-3.0ml，加甲醇1.5-3.0ml混匀，过酸性氧化铝柱，收集流出液，作为供试品溶液；
c.薄层色谱法试验:吸取供试品溶液10-15μl，对照药材溶液和对照品溶液各3-6μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚(30-60℃)-***（3:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
本发明提供了樟脑、冰片含量测定的质量控制方法以及白芷薄层色谱定性鉴别方法，方法简便易行，可作为关节炎膏质量控制指标。
具体实施方式
实施例:
取组方中辣椒306g、干姜459g、白芷459g、制马钱子97g用70%乙醇回流提取三次，每次2小时，合并乙醇提取液，回收乙醇浓缩成相对密度1.30-1.35的浸膏(60±5℃)；基质按橡胶膏剂方法(中国药典2015年版四部通则0122)制备后，加入上述浸膏及樟脑、冰片、水杨酸甲脂充分搅匀，过80目筛，制成涂料，进行涂膏，切段，盖衬，切成小块，即得。该药物的质量控制方法包括下列步骤:
1.关节炎膏中药材樟脑、冰片用气相色谱法进行含量测定:
a.色谱条件与***适用性试验: 用聚乙二醇20000为固定相的毛细管柱，柱长为30m，柱内径为0.53mm，膜厚度为1.0μm；柱温为程序升温，初始温度100℃，以每分钟5℃的速率升温至160℃，保持5分钟，再以每分钟30℃的速率升温至180℃，保持5分钟，进样口温度为200℃，检测器温度为220℃，分流比为30：1，理论板数按龙脑峰计算应不低于5000；
b.校正因子测定: 取正十五烷适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含1.0mg的溶液，作为内标溶液；另分别取樟脑对照品、龙脑对照品适量，精密称定，加内标溶液制成每1ml含樟脑对照品及龙脑对照品各1.0mg的混合溶液，摇匀，精密吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子；
c.气相色谱法测定: 取关节炎膏140cm2，除去盖衬，剪碎，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，吸取续滤液1μl，注入气相色谱仪，测定；本品每100cm2含樟脑不得少于10.5mg，含冰片以龙脑计，不得少于9.4mg；
2.关节炎膏中药材白芷用薄层色谱法鉴别:
a.对照药材溶液及对照品溶液的制备: 取白芷对照药材0.5g，加***10ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；另取欧前胡素对照品加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
b.供试品溶液的制备:取关节炎膏适量，除去盖衬，剪碎，加乙酸乙酯30ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液低温浓缩至2.0ml，加甲醇2.0ml混匀，过酸性氧化铝柱，收集流出液，作为供试品溶液；
c.薄层色谱法试验:吸取供试品溶液10-15μl，对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚(30-60℃)-***（3:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

Claims (1)

1.一种关节炎膏的检测方法，其中所述药物由中药材辣椒306g、干姜459g、白芷459g、制马钱子97g、樟脑61g、冰片61g、水杨酸甲酯46g制成，其特征在于该方法包括下列步骤:
(1)关节炎膏中药材樟脑、冰片用气相色谱法进行含量测定:
a.色谱条件与***适用性试验: 用聚乙二醇20000为固定相的毛细管柱，柱长为30m，柱内径为0.53mm，膜厚度为1.0μm；柱温为程序升温，初始温度100℃，以每分钟5℃的速率升温至160℃，保持5分钟，再以每分钟30℃的速率升温至180℃，保持5分钟，进样口温度为180℃-220℃，检测器温度为200℃-230℃，分流比为30：1，理论板数按龙脑峰计算应不低于5000；
b.校正因子测定: 取正十五烷适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含1.0mg的溶液，作为内标溶液；另分别取樟脑对照品、龙脑对照品适量，精密称定，加内标溶液制成每1ml含樟脑对照品及龙脑对照品各1.0mg的混合溶液，摇匀，精密吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子；
c.气相色谱法测定: 取关节炎膏130-150cm2，除去盖衬，剪碎，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液20-30ml，密塞，称定重量，超声处理20-40分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，吸取续滤液0.8-1.2μl，注入气相色谱仪，测定；本品每100cm2含樟脑不得少于10.5mg，含冰片以龙脑计，不得少于9.4mg；
(2)关节炎膏中药材白芷用薄层色谱法鉴别:
a.对照药材溶液及对照品溶液的制备: 取白芷对照药材0.4-0.6g，加***5-15ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯0.5-2ml使溶解，作为对照药材溶液；另取欧前胡素对照品加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
b.供试品溶液的制备:取关节炎膏适量，除去盖衬，剪碎，加乙酸乙酯25-35ml，超声处理20-40分钟，放冷，滤过，滤液低温浓缩至1.5-3.0ml，加甲醇1.5-3.0ml混匀，过酸性氧化铝柱，收集流出液，作为供试品溶液；
c.薄层色谱法试验:吸取供试品溶液10-15μl，对照药材溶液和对照品溶液各3-6μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚(30-60℃)-***（3:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
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