CN107557602A - 一种石墨烯增强ods铜的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯增强ods铜的制备方法 Download PDF

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本发明涉及一种石墨烯增强ODS铜的制备方法，属于铜基复合材料制备技术领域。以铜盐作为铜源，以硝酸铝作为铝源，以氢氧化钠或氨水作为沉淀剂，使铜离子、铝离子生成氢氧化铜、氢氧化铝，并与溶液中分散的石墨烯共沉淀，经干燥、还原、成型、烧结得到石墨烯增强ODS铜坯体，通过热挤压、热锻、热轧等热加工手段使之达到全致密。本发明提高了石墨烯在铜基体中的均匀分散性，改善了石墨烯与铜基体之间的界面结合状态，通过在铜基体引入石墨烯与弥散分布的纳米氧化铝颗粒达到双重强化效果，提高基体强度的同时又不会降低其传导性能。

Description

一种石墨烯增强ODS铜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯增强ODS铜的制备方法，属于铜基复合材料制备技术领域。
背景技术
氧化铝(Al2O3)弥散强化(ODS)铜不仅具有与纯铜相近的高导电、导热性，而且还有抗电弧侵蚀、抗磨损能力以及优良的高温力学性能，因而得到广泛应用。但实际上，ODS铜的导电导热与力学性能之间存在突出的矛盾，过量(＞1wt.％)Al2O3弥散粒子的加入会使材料的传导性能较纯铜大幅降低，加工性能也会变差。石墨烯因其特殊的二维结构和电学、光学、力学等优异性能而倍受关注。石墨烯具有超高的传导性能，导热系数能够达到5000W/(m·K)，比表面积为2630m2/g，杨氏模量达到1.02TPa，且强度高达130GPa，同时其又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20％。因此，通过掺杂石墨烯来弥补ODS铜中过量Al2O3导致的传导性能的损失，是一种具有广阔前景的高强高导铜基复合材料的制备方法。
但由于石墨烯具有很高的比表面积，因而具有较高的表面能，团聚现象较为严重。为解决这一突出问题，中国发明专利申请CN 104451227A公开了一种石墨烯增强铜基复合材料及其制备方法，该方法是在氧化石墨烯粉末表面化学法镀铜后与金属粉末进行球磨混粉，采用粉末冶金温压工艺，对镀铜石墨烯/金属混合粉末进行温压成型、烧结，采用挤压、锻压和轧制等工艺进行复合材料加工，制得界面结合好、高致密度的石墨烯增强金属基复合材料。该方法制备的石墨烯增强铜基复合材料中，石墨烯较为均匀的分散在金属基体中，但是镀铜石墨烯粉末结构在球磨过程中容易遭到破坏，铜镀层也容易发生脱落，这将影响材料的力学性能及导热导电性能。
发明内容
本发明的目的在于提高铜基体强度的同时又能保持其传导性能，解决石墨烯增强ODS铜中石墨烯分散性差以及石墨烯与铜基体之间界面结合的问题。
本发明的技术原理是：本发明采用共沉淀的方法，通过加入氢氧化钠或氨水使铜盐、铝盐混合溶液中的金属离子生成氢氧化物沉淀，同时将均匀分散在溶液中的石墨烯包裹住一同沉淀下来，经干燥、还原后获得石墨烯/ODS铜复合粉末，实现石墨烯在复合粉末中均匀分散。然后将复合粉末通过成型、烧结后得到石墨烯增强ODS铜坯体，再经热挤压、热轧、热锻等热加工手段使复合材料进一步致密化，获得界面结合良好、全致密的石墨烯增强ODS铜复合材料。
本发明提供的一种石墨烯增强ODS铜的制备方法，通过以下技术方案实现：
1、将石墨烯粉末分别在浓度为2wt.％～10wt.％氢氧化钠溶液、稀盐酸溶液中进行碱洗、酸洗表面预处理，制得表面活性高的石墨烯粉末；石墨烯粉末分散于十二烷基苯磺酸钠水溶液中得到石墨烯分散液。
2、配制铜盐和硝酸铝混合溶液，并将预先配制好的石墨烯分散液与之混合，通过磁力搅拌制得石墨烯/铜铝盐混合溶液；
3、配制氢氧化钠或氨水溶液，并匀速向石墨烯铜铝盐混合溶液中滴加，使石墨烯与氢氧化铜、氢氧化铝一同沉淀下来，最终得到掺有石墨烯的氢氧化铜与氢氧化铝的混合沉淀物；
4、将获得的混合沉淀物进行洗涤、干燥和还原，得到所需的石墨烯/ODS铜复合粉末；
5、将石墨烯/ODS铜复合粉末进行成型和烧结，通过热挤压、热轧、热锻等热加工手段使复合材料进一步致密化，得到界面结合良好、全致密的石墨烯增强ODS铜复合材料，石墨烯增强ODS铜复合材料中石墨烯的含量为0.1wt.％～2wt.％。
进一步地，步骤1所述石墨烯为还原石墨烯，二维方向的长度为2～20μm，片层厚度小于3nm，以1～1.5nm为主。
进一步地，步骤1所述石墨烯分散液是通过将石墨烯粉末在十二烷基苯磺酸钠水溶液
中超声分散0.5～2h获得的，十二烷基苯磺酸钠水溶液中十二烷基苯磺酸钠的含量占石
墨烯粉末的质量分数为0.5wt.％～2.5wt.％。
进一步地，步骤2所述铜盐为醋酸铜、氯化铜、硫酸铜、硝酸铜中的一种或几种，硝酸铝的加入量按照石墨烯增强ODS铜中Al2O3含量为0.2wt.％～2wt.％计算。
进一步地，步骤4所述的复合粉末在400～600℃下还原0.5～5h。
进一步地，步骤5所述的复合粉末的成型方法为冷等静压成型或模压成型，冷等静压成型压力为80～250MPa，保压时间为30～120s；模压成型压力为200～500MPa，保压时间为5～30s，成型后在真空条件下进行烧结，真空度为10-1～10-3Pa，烧结温度为850～1050℃，保温时间为1～5h。
本发明的有益效果在于：
(1)石墨烯在溶液中预先分散均匀后，与铜、铝的氢氧化物共沉淀，保证了石墨烯在复合材料中的分散均匀性，避免在复合材料中团聚成为裂纹源。
(2)石墨烯起到双重作用，一是作为增强相，进一步提高ODS铜的强度；二是作为润滑剂，改善了ODS铜的加工性能。
具体实施方式
实施例1：
(1)石墨烯分散液的制备：将0.25g石墨烯粉末分别在浓度为10wt.％氢氧化钠溶液、稀盐酸溶液中进行碱洗、酸洗预处理，制得表面活性高的石墨烯粉末；然后称取0.005g十二烷基苯磺酸钠在去离子水中溶解，并将石墨烯粉末在其中超声分散1h获得石墨烯分散液。
(2)石墨烯/ODS铜复合粉末的制备：称取154g醋酸铜晶体和2.4g九水合硝酸铝配制成乙酸铜和硝酸铝混合溶液，并将预先配制好的石墨烯分散液与之混合，通过磁力搅拌制得石墨烯/铜铝盐混合溶液；称取62.56g氢氧化钠配制成浓度为10g/ml的氢氧化钠溶液，并以2～3s/滴的速度匀速向混合溶液中滴加，使得石墨烯与氢氧化铜、氢氧化铝一同沉淀下来，最终得到掺有石墨烯的氢氧化铜与氢氧化铝的混合沉淀物；将获得的混合沉淀物进行洗涤、干燥，并在450℃下还原3h，得到所需的石墨烯/ODS铜复合粉末。
(3)石墨烯增强ODS铜复合材料的制备：将得到的石墨烯/ODS铜复合粉末在200MPa下进行模压成型，保压时间为10s，然后在1000℃下进行真空烧结，保温时间为2h，真空度保持在10-2Pa。最后将复合材料进行热挤压使之进一步致密化，得到界面结合良好、全致密的石墨烯增强ODS铜复合材料。
实施例2：
(1)石墨烯分散液的制备：将1g石墨烯粉末分别在浓度为5wt.％氢氧化钠溶液、稀盐酸溶液中进行碱洗、酸洗预处理，制得表面活性高的石墨烯粉末；然后称取0.005g十二烷基苯磺酸钠在去离子水中溶解，并将石墨烯粉末在其中超声分散2h获得石墨烯分散液。
(2)石墨烯/ODS铜复合粉末的制备：称取197g五水硫酸铜晶体和0.74g九水合硝酸铝配制成乙酸铜和硝酸铝混合溶液，并将预先配制好的石墨烯分散液与之混合，通过磁力搅拌制得石墨烯/铜铝盐混合溶液；称取63.2g氢氧化钠配制成浓度为10g/ml的氢氧化钠溶液，并以2～3s/滴的速度匀速向混合溶液中滴加，使得石墨烯与氢氧化铜、氢氧化铝一同沉淀下来，最终得到掺有石墨烯的氢氧化铜与氢氧化铝的混合沉淀物；将获得的混合沉淀物进行洗涤、干燥，并在400℃下还原5h，得到所需的石墨烯/ODS铜复合粉末。
(3)石墨烯增强ODS铜复合材料的制备：将得到的石墨烯/ODS铜复合粉末在250MPa下进行冷等静压成型，保压时间为30s，然后在850℃下进行真空烧结，保温时间为5h，真空度保持在10-1Pa。最后将复合材料进行热锻使之进一步致密化，得到界面结合良好、全致密的石墨烯增强ODS铜复合材料。
实施例3：
(1)石墨烯分散液的制备：将0.1g石墨烯粉末分别在浓度为2wt.％氢氧化钠溶液、稀盐酸溶液中进行碱洗、酸洗预处理，制得表面活性高的石墨烯粉末；然后称取0.025g十二烷基苯磺酸钠在去离子水中溶解，并将石墨烯粉末在其中超声分散0.5h获得石墨烯分散液。
(2)石墨烯/ODS铜复合粉末的制备：称取268.26g二水氯化铜晶体和7.36g九水合硝酸铝配制成乙酸铜和硝酸铝混合溶液，并将预先配制好的石墨烯分散液与之混合，通过磁力搅拌制得石墨烯/铜铝盐混合溶液；量取175ml氨水(氨水浓度为25wt.％)并以1～2s/滴的速度匀速向混合溶液中滴加，使得石墨烯与氢氧化铜、氢氧化铝一同沉淀下来，最终得到掺有石墨烯的氢氧化铜与氢氧化铝的混合沉淀物；将获得的混合沉淀物进行洗涤、干燥，并在600℃下还原0.5h，得到所需的石墨烯/ODS铜复合粉末。
(3)石墨烯增强ODS铜复合材料的制备：将得到的石墨烯/ODS铜复合粉末在500MPa下进行模压成型，保压时间为5s，然后在1050℃下进行真空烧结，保温时间为1h，真空度保持在10-3Pa。最后将复合材料进行热轧使之进一步致密化，得到界面结合良好、全致密的石墨烯增强ODS铜复合材料。
实施例4：
(1)石墨烯分散液的制备：将1g石墨烯粉末分别在浓度为7wt.％氢氧化钠溶液、稀盐酸溶液中进行碱洗、酸洗预处理，制得表面活性高的石墨烯粉末；然后称取0.01g十二烷基苯磺酸钠在去离子水中溶解，并将石墨烯粉末在其中超声分散1.5h获得石墨烯分散液。
(2)石墨烯/ODS铜复合粉末的制备：称取295.14g硝酸铜晶体和14.72g九水合硝酸铝配制成乙酸铜和硝酸铝混合溶液，并将预先配制好的石墨烯分散液与之混合，通过磁力搅拌制得石墨烯/铜铝盐混合溶液；称取130.6g氢氧化钠配制成浓度为20g/ml的氢氧化钠溶液，并以3～4s/滴的速度匀速向混合溶液中滴加，使得石墨烯与氢氧化铜、氢氧化铝一同沉淀下来，最终得到掺有石墨烯的氢氧化铜与氢氧化铝的混合沉淀物；将获得的混合沉淀物进行洗涤、干燥，并在500℃下还原1h，得到所需的石墨烯/ODS铜复合粉末。
(3)石墨烯增强ODS铜复合材料的制备：将得到的石墨烯/ODS铜复合粉末在80MPa下进行冷等静压成型，保压时间为120s，然后在900℃下进行真空烧结，保温时间为3h，真空度保持在10-2Pa。最后将复合材料进行热挤压使之进一步致密化，得到界面结合良好、全致密的石墨烯增强ODS铜复合材料。

Claims (6)

1.一种石墨烯增强ODS铜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将石墨烯粉末分别在浓度为2wt.％～10wt.％氢氧化钠溶液、稀盐酸溶液中进行碱洗、酸洗表面预处理，制得表面活性高的石墨烯粉末，将石墨烯粉末分散于十二烷基苯磺酸钠水溶液中得到石墨烯分散液；
(2)配制铜盐和硝酸铝混合溶液，并将预先配制好的石墨烯分散液与之混合，通过磁力搅拌制得石墨烯/铜铝盐混合溶液；
(3)配制氢氧化钠或氨水溶液，并匀速向石墨烯铜铝盐混合溶液中滴加，使石墨烯与氢氧化铜、氢氧化铝一同沉淀下来，最终得到掺有石墨烯的氢氧化铜与氢氧化铝的混合沉淀物；
(4)将获得的混合沉淀物进行洗涤、干燥和还原，得到所需的石墨烯/ODS铜复合粉末；
(5)将石墨烯/ODS铜复合粉末进行成型和烧结，通过热挤压、热轧、热锻热加工手段使复合材料进一步致密化，得到界面结合良好、全致密的石墨烯增强ODS铜复合材料，石墨烯增强ODS铜复合材料中石墨烯的含量为0.1wt.％～2wt.％。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强ODS铜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述石墨烯为还原石墨烯，二维方向的长度为2～20μm，片层厚度小于3nm，以1～1.5nm为主。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强ODS铜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述石墨烯分散液是通过将石墨烯粉末在十二烷基苯磺酸钠水溶液中超声分散0.5～2h获得的，十二烷基苯磺酸钠水溶液中十二烷基苯磺酸钠的含量占石墨烯粉末的质量分数为0.5wt.％～2.5wt.％。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强ODS铜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述铜盐为醋酸铜、氯化铜、硝酸铜、硫酸铜中的一种或几种，硝酸铝的加入量按照石墨烯增强ODS铜中Al2O3含量为0.2wt.％～2wt.％计算。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强ODS铜的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的复合粉末在400～600℃下还原0.5～5h。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强ODS铜的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的复合粉末的成型方法为冷等静压成型或模压成型，冷等静压成型压力为80～250MPa，保压时间为30～120s；模压成型压力为200～500MPa，保压时间为5～30s，成型后在真空条件下进行烧结，真空度为10-1～10-3Pa，烧结温度为850～1050℃，保温时间为1～5h。
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