CN107556217B - 一种氨基k酸的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氨基K酸的生产工艺,包括以下步骤:步骤S1:将氨基G酸缓慢加入浓硫酸中,控制反应温度为20‑65℃;步骤S2:待步骤S1中反应3‑4小时后,向反应液中加入磺化助剂,并控制反应温度为60‑70℃,维持反应1‑1.5小时;步骤S3:将步骤S2中反应温度升温至125‑130℃,并维持反应5‑7小时;步骤S4:将步骤S3中反应完成后的反应液冷却至室温,静置、离心分离即得到氨基K酸。本发明为解决现有技术中存在现有生产氨基K酸的工艺中硫酸使用量过大导致副产物较多、及产生废酸较多造成环境污染的问题。
Description
技术领域
本发明涉及染料中间体合成领域,尤其涉及一种氨基K酸的生产工艺。
背景技术
氨基K酸,化学名为2-萘胺-3,6,8-三磺酸,为浅棕色粉末,微溶于热水,溶于纯碱和烧碱溶液,与三氧化铁作用显绿色,用于偶氮染料,活性染料及有机颜料,可以用于生产阳离子染料、活性艳红K-2G等,其结构式如下:
目前,工业上生产氨基K酸一般是以氨基G酸(2-萘胺-6,8-二磺酸)为原料,采用65%的发烟硫酸为磺化剂进行磺化反应制的氨基K酸。在该反应过程中,为了提高氨基G酸的转化率,工业上通常采用加入过量65%发烟硫酸的方法,导致后期产生大量的强酸性废水,同时,由于65%发烟硫酸的加入量过大,导致磺化选择性低,副产物多,直接影响了产品的收率和品质。
磺化反应作为一种非常重要的有机合成单元反应,在中间体行业中的使用尤为常见,长期使用过量的硫酸给环境造成了非常不利的影响。因此,如何提高磺化反应过程中硫酸的利用率,从而减少酸性废水的产生,降低磺化反应对环境的影响已成为中间体行业亟待解决的问题。
发明内容
本发明为解决现有技术中存在现有生产氨基K酸的工艺中硫酸使用量过大导致副产物较多、及产生废酸较多造成环境污染的问题,提供一种氨基K酸的生产工艺。
本发明提供了一种氨基K酸的生产工艺,包括以下步骤:
步骤S1:将氨基G酸缓慢加入浓硫酸中,控制反应温度为20-65℃;
步骤S2:待步骤S1中反应3-4小时后,向反应液中加入磺化助剂,并控制反应温度为60-70℃,维持反应1-1.5小时;
步骤S3:将步骤S2中反应温度升温至125-130℃,并维持反应5-7小时;
步骤S4:将步骤S3中反应完成后的反应液冷却至室温,静置、离心分离即得到氨基K酸。
优选地,所述步骤S1中,浓硫酸为质量浓度100%的硫酸。
优选地,所述步骤S1中,所述氨基G酸与浓硫酸的摩尔质量比为1:3。
优选地,所述步骤S2中,所述磺化助剂为氯磺酸。
优选地,所述磺化助剂与氨基G酸的摩尔质量比为1.3:1。
本发明的有益效果在于:传统的氨基K酸的生产工艺采用65%的发烟硫酸作为磺化剂,反应时需要加入过量的硫酸,会导致大量砜类物质及焦化物质等副产品的产生,致使收率较低后期废酸过多的问题,本发明的生产工艺在初期采用质量浓度100%的硫酸与氨基G酸反应,在反应中期及时补充与水反应产生硫酸的磺化助剂,利用磺化助剂分解消耗磺化过程中产生的水,使反应中硫酸仍保持较高的浓度,该方法在整个磺化过程中保证了硫酸浓度的稳定性,产生的砜类物质及焦化物质等副产品少,后期产生的废酸量少,节约后期处理工艺成本,收率较传统工艺提升2-3%;本发明工艺容易控制,操作性强。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的内容作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
本发明的一种氨基K酸的生产工艺,包括以下步骤:
步骤S1:将氨基G酸缓慢加入浓硫酸中,控制反应温度为20-65℃;
步骤S2:待步骤S1中反应3-4小时后,向反应液中加入磺化助剂,并控制反应温度为60-70℃,维持反应1-1.5小时;
步骤S3:将步骤S2中反应温度升温至125-130℃,并维持反应5-7小时;
步骤S4:将步骤S3中反应完成后的反应液冷却至室温,静置、离心分离即得到氨基K酸。
在生产工艺反应初期3-4小时的时间内,氨基G酸是一个缓慢加入的过程,以保持初期的硫酸量高而保证反应的正常进行,随着反应的进行,硫酸的浓度会逐渐降低,在反应至3-4小时时,向其中加入能够与水反应生成硫酸的磺化助剂,消耗分解反应中产生的水并产生硫酸,以提高硫酸的浓度保证磺化过程的正常进行,此处理方式能够降低反应中砜类物质及焦化物质等副产品的产生,提高磺化选择性,降低初期硫酸的使用量,提高氨基G酸的转化率。本发明通过大量的实验得到,在氨基G酸与硫酸的反应至3-4小时时,向反应液中加入磺化助剂,反应液中的有效硫酸浓度不至于过高也不至于过低,在保证氨基G酸的转化率达到传统水平的基础上,产生的废酸量降低,本发明的生产工艺相较传统工艺,氨基K酸的收率提高2-3%。
具体地,磺化助剂为氯磺酸,氯磺酸与水反应生成硫酸,可以分解消耗磺化反应中的水并产出硫酸,保持反应中的硫酸浓度较稳定。
所述步骤S1中,浓硫酸为质量浓度100%的硫酸,采用该浓度下的硫酸可以一定程度上降低初期硫酸的使用量。
所述氨基G酸与浓硫酸的摩尔质量比为1:3,本发明的磺化反应中,硫酸的使用量仅为原料氨基G酸的3倍,即可保证氨基K酸收率达到传统工艺水平,与传统工艺65%发烟硫酸的使用量是氨基G酸的10倍相比,极大地降低了硫酸的使用量,并降低后期产生的酸废水,节约后期处理工艺成本。
所述磺化助剂与氨基G酸的摩尔质量比为1.3:1,此用量的磺化助剂正好可分解消耗掉磺化生成的水及氨基G酸带入的水,可最大限度地降低废酸的产生。
实施例1
本发明的一种实施例的氨基K酸的生产工艺如下:
取3mol质量浓度为100%的硫酸置于反应釜中,启动夹套冷冻水降温,将反应釜内温度降到20℃,取1mol氨基G酸(含量≥85%,水份≤1.5%)缓慢加入硫酸中,启动搅拌,控制反应温度维持在65℃;待反应3小时后,向反应液中加入1.3mol氯磺酸,之后将反应温度控制在60-70℃,维持反应1小时,维持过程中启动风机和尾气吸收***,赶走副产的气体同时带走部分反应釜内的水;维持完毕,关闭夹套冷却水,在夹套通入蒸汽,将反应釜内温度升高到125℃,并在此温度下反应5小时;反应结束后,关闭夹套蒸汽,自然降温1小时,待反应釜内温度为90℃后,打开夹套冷却水,控制温度不超过98℃,维持时间2小时后,将反应釜内温度缓慢降到25℃,并在该温度维持30分钟,最后将物料通过离心机进行分离,得到成品的氨基K酸。
实施例2
本发明的一种实施例的氨基K酸的生产工艺如下:
取3mol质量分数接近于100%的硫酸置于反应釜中,启动夹套冷冻水降温,将反应釜内温度降到20℃,取1mol氨基G酸(含量≥85%,水份≤1.5)缓慢加入硫酸中,启动搅拌,控制反应温度维持在55℃;待反应4小时后,向反应液中加入1.3mol氯磺酸,之后将反应温度控制在60-70℃,维持反应1.5小时,维持过程中启动风机和尾气吸收***,赶走副产的气体同时带走部分反应釜内的水;维持完毕,关闭夹套冷却水,在夹套通入蒸汽,将反应釜内温度升高到125℃,并在此温度下反应7小时;反应结束后,关闭夹套蒸汽,自然降温1小时,待反应釜内温度为90℃后,打开夹套冷却水,控制温度不超过98℃,维持时间2小时后,将反应釜内温度缓慢降到25℃,并在该温度维持30分钟,最后将物料通过离心机进行分离,得到成品的氨基K酸。
实施例3
本发明的一种实施例的氨基K酸的生产工艺如下:
取3mol质量浓度为100%的硫酸置于反应釜中,启动夹套冷冻水降温,将反应釜内温度降到20℃,取1mol氨基G酸(含量≥85%,水份≤1.5)缓慢加入硫酸中,启动搅拌,控制反应温度维持在60℃;待反应3.6小时后,向反应液中加入1.3mol氯磺酸,之后将反应温度控制在60-70℃,维持反应1小时,维持过程中启动风机和尾气吸收***,赶走副产的气体同时带走部分反应釜内的水;维持完毕,关闭夹套冷却水,在夹套通入蒸汽,将反应釜内温度升高到130℃,并在此温度下反应5小时;反应结束后,关闭夹套蒸汽,自然降温1小时,待反应釜内温度为90℃后,打开夹套冷却水,控制温度不超过98℃,维持时间2小时后,将反应釜内温度缓慢降到25℃,并在该温度维持30分钟,最后将物料通过离心机进行分离,得到成品的氨基K酸。
实施例4
本发明的一种实施例的氨基K酸的生产工艺如下:
取3mol质量浓度为100%的硫酸置于反应釜中,启动夹套冷冻水降温,将反应釜内温度降到20℃,取1mol氨基G酸(含量≥85%,水份≤1.5)缓慢加入硫酸中,启动搅拌,控制反应温度维持在20℃;待反应3.8小时后,向反应液中加入1.3mol氯磺酸,之后将反应温度控制在60-70℃,维持反应1小时,维持过程中启动风机和尾气吸收***,赶走副产的气体同时带走部分反应釜内的水;维持完毕,关闭夹套冷却水,在夹套通入蒸汽,将反应釜内温度升高到125℃,并在此温度下反应7小时;反应结束后,关闭夹套蒸汽,自然降温1小时,待反应釜内温度为90℃后,打开夹套冷却水,控制温度不超过98℃,维持时间2小时后,将反应釜内温度缓慢降到25℃,并在该温度维持30分钟,最后将物料通过离心机进行分离,得到成品的氨基K酸。
实施例5
本发明的一种实施例的氨基K酸的生产工艺如下:
取3mol质量浓度为100%硫酸置于反应釜中,启动夹套冷冻水降温,将反应釜内温度降到20℃,取1mol氨基G酸(含量≥85%,水份≤1.5)缓慢加入硫酸中,启动搅拌,控制反应温度维持在45℃;待反应3.2小时后,向反应液中加入1.3mol氯磺酸,之后将反应温度控制在60-70℃,维持反应1.5小时,维持过程中启动风机和尾气吸收***,赶走副产的气体同时带走部分反应釜内的水;维持完毕,关闭夹套冷却水,在夹套通入蒸汽,将反应釜内温度升高到128℃,并在此温度下反应6小时;反应结束后,关闭夹套蒸汽,自然降温1小时,待反应釜内温度为90℃后,打开夹套冷却水,控制温度不超过98℃,维持时间2小时后,将反应釜内温度缓慢降到25℃,并在该温度维持30分钟,最后将物料通过离心机进行分离,得到成品的氨基K酸。
对比例1:采用传统的生产工艺生产氨基K酸:取10mol的65%发烟硫酸于反应釜中,取1mol氨基G酸分三次投料,第一次投料时间为2小时,温度不超过65℃,第二次投料时间为2小时,温度在65℃以下,第三次投料时间为5-6小时,温度在60-70℃,并搅拌30分钟,然后在2小时内升温至130℃,保温12小时,再自然降温至90℃,维持时间2小时后,将反应釜内温度缓慢降到25℃,并在该温度维持30分钟,最后将物料通过离心机进行分离,得到成品的氨基K酸。
以下为本发明实施例1-5和对比例1的氨基G酸转化率、收率、磺化选择性和废水量的对比结果如表1所示:
表1
由表1可知,本发明的生产工艺与对比例相比,磺化选择性和氨基K酸的收率均有所提高,氨基G酸的转化率基本不受影响,通过磺化助剂的使用,使得氨基K酸生产过程中硫酸使用量大大降低,从而使得废酸的量降低到了传统工艺的三分之一左右。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明的技术范围作出任何限制,故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明的技术方案范围内。
Claims (1)
1.一种氨基K酸的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1:将氨基G酸缓慢加入质量浓度100%的浓硫酸中,控制反应温度为20-65℃;所述氨基G酸与浓硫酸的摩尔质量比为1:3;
步骤S2:待步骤S1中反应3-4小时后,向反应液中加入磺化助剂,并控制反应温度为60-70℃,维持反应1-1.5小时;所述磺化助剂为氯磺酸,所述磺化助剂与氨基G酸的摩尔质量比为1.3:1;
步骤S3:将步骤S2中反应温度升温至125-130℃,并维持反应5-7小时;
步骤S4:将步骤S3中反应完成后的反应液冷却至室温,静置、离心分离即得到氨基K酸。
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