CN107552037A - 可见光复合光催化剂的制备方法及其对棉织物的整理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可见光复合光催化剂的制备方法及其对棉织物的整理方法，该制备方法包括以下步骤：步骤101）：制备自掺杂二氧化锡；步骤102）：制备氧化石墨烯和自掺杂二氧化锡的可见光复合光催化剂；步骤103）：对步骤102）制备的可见光复合光催化剂进行羟基反应，制成羧基化可见光复合光催化剂。该可见光复合光催化剂高能效、高活性，利用该可见光复合光催化剂整理棉织物后，棉织物具有高效持久的防紫外、抗静电、抗菌和自清洁性能。
Description
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，具体来说，涉及一种可见光复合光催化剂的制备方法及其对棉织物的整理方法。
背景技术
随着经济的发展，人们对不可再生的化石燃料的使用依赖越来越严重。化石燃料的大量使用，引起了环境污染、能源短缺、气候变暖等一系列的全球问题。因此，寻求清洁能源和可再生能源是当前人类文明可持续发展面临的难题和挑战。目前，除了石油、煤炭、水电、天然气、风能和核电能推动着人类社会的能源之外，积极研究、探索和开发可代替的可持续能源，是人类更好地保护环境，保护资源追求的目标之一。各种可再生能源项目正在进行中，半导体光催化已经成为最有希望的技术之一。自然的太阳光是取之无尽，用之无尽的干净能源，光催化技术就是利用太阳光能量的一种简单方法。
由于来源丰富、价格低廉和无毒无害等优点，金属氧化物被广泛用于光催化材料，然而它们中多数为禁宽带，只能利用太阳光中3～5％的紫外光，能效低；激发态的光生载流子不稳定、易于重组，量子效率低，活性差。因此，需要开发一种能效和活性高的光催化剂。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种可见光复合光催化剂的制备方法及其对棉织物的整理方法，该可见光复合光催化剂高能效、高活性，利用该可见光复合光催化剂整理棉织物后，棉织物具有高效持久的防紫外、抗静电、抗菌和自清洁性能。
为实现上述目的，本发明实施例采用以下技术方案：
一种可见光复合光催化剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤101)：制备自掺杂二氧化锡；所述自掺杂二氧化锡的化学式为SnO2-x，x表示二价锡的掺杂比，x取值范围为0～1；
步骤102)：制备氧化石墨烯和自掺杂二氧化锡的可见光复合光催化剂；
步骤103)：对步骤102)制备的可见光复合光催化剂进行羟基反应，制成羧基化可见光复合光催化剂。
优选例，所述步骤101)的过程为：将五水四氯化锡和金属锡粉加入水中，搅拌，形成透明黄色溶液；将透明黄色溶液置于反应釜中，在120～150℃反应18～24h，取出反应后的溶液，冷却至室温，离心得到深黄色沉淀物；然后用去离子水洗涤深黄色沉淀物，去除杂质；最后，将深黄色沉淀物在50～70℃真空烘箱中干燥22～26h，制得掺杂二价锡的自掺杂二氧化锡。
优选例，所述透明黄色溶液中，五水四氯化锡和金属锡粉的摩尔比为1:1～10。
优选例，所述步骤102)的过程为：将步骤101)制备的自掺杂二氧化锡和氧化石墨烯加入水中，超声并搅拌，得到悬浮液，将悬浮液边搅拌边引入反应釜中，在120～150℃反应18～24h，取出悬浮液，冷却至室温，离心得到黑色沉淀物；然后用去离子水洗涤黑色沉淀物，去除杂质，将黑色沉淀物在50～70℃真空烘箱中干燥22～26h，得到氧化石墨烯和自掺杂二氧化锡的可见光复合光催化剂。
优选例，所述氧化石墨烯质量为自掺杂二氧化锡质量的1～10％。
优选例，所述步骤103)的过程为：将步骤102)制备的可见光复合光催化剂与3，4-二羟基苯基乙酸加入水中搅拌，形成悬浮混合溶液，对悬浮混合溶液进行离心处理，得到沉淀物，然后用去离子水洗涤沉淀物，去除杂质；接着将沉淀物在50～70℃真空烘箱中干燥20～24h，得到羧基化可见光复合光催化剂。
优选例，所述悬浮混合溶液中，步骤102)制备的可见光复合光催化剂的质量浓度为5～15g/L，3，4-二羟基苯基乙酸的质量浓度为0.1～0.2g/L。
本发明实施例还提供一种棉织物的整理方法，该整理方法包括以下步骤：
步骤201)：表面改性棉织物；
步骤202)：利用权利要求1制备的可见光复合光催化剂整理步骤201)得到的棉织物。
作为优选例，所述步骤201)的过程为：将质量浓度为10～50g/L的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵阳离子溶液加入质量浓度为5～15g/L的NaOH溶液中，得到整理溶液，利用丙酮和去离子水洗涤棉织物；将洗涤后的棉织物置于整理溶液中，浴比1:30～50；在80～100℃振荡40～60min，取出；用去离子水洗涤棉织物，去除棉织物表面多余的溶液；在50～70℃真空烘箱中干燥棉织物22～26h，得到表面改性的棉织物。
作为优选例，所述步骤202)的过程为：配制质量浓度为1～5g/L可见光复合光催化剂溶液，将步骤201)表面改性的棉织物置于可见光复合光催化剂溶液中，搅拌20～40min，取出，用去离子水洗涤棉织物，在50～70℃真空烘箱中干燥棉织物22～26h，得到整理后的棉织物。
与现有技术相比，本发明实施例具有以下有益效果：
(1)本发明实施例制备的可见光复合光催化剂SnO2-x/GO，操作方法简单，适合大规模应用，无重金属污染，不使用贵金属，成本低。
(2)本发明实施例制备的复合光催化剂SnO2-x/GO可见光活性高。本实施例中，一方面自掺杂方式产生的表面氧缺陷使价带加宽，产生可见光活性的同时，也有利于光生载流子的分离；另外复合光催化剂SnO2-x/GO表面积大，吸附水中目标污染物，遵循吸附-原位光催化的机理，降解速率快。
(3)本发明实施例整理后的棉织物具有高效持久的防紫外、抗静电、抗菌和自清洁性能。
附图说明
图1是本发明实施例的对棉织物整理过程的原理图。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细的说明。
本发明实施例提供一种可见光复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤101)：制备自掺杂二氧化锡；所述自掺杂二氧化锡的化学式为SnO2-x，x表示二价锡的掺杂比，x取值范围为0～1。x取值可以为0、1或者0～1之间的数值。
步骤102)：制备氧化石墨烯和自掺杂二氧化锡的可见光复合光催化剂。
步骤103)：对步骤102)制备的可见光复合光催化剂进行羟基反应，制成羧基化可见光复合光催化剂。
其中，作为优选，所述步骤101)的过程为：将五水四氯化锡和金属锡粉加入水中，搅拌，形成透明黄色溶液。作为优选，所述透明黄色溶液中，五水四氯化锡和金属锡粉的摩尔比为1:1～10。作为示例，可搅拌4～6h。搅拌过程中，部分四价锡和单质锡变为二价锡，形成含二价和四价锡的透明黄色溶液。将透明黄色溶液置于反应釜中，在120～150℃反应18～24h。此时，反应釜中发生锡离子反生水解。取出反应后的溶液，冷却至室温，离心得到深黄色沉淀物。室温随季节不同而不同。例如，春季和秋季，室温为20～26℃；冬季，室温为-5～5℃；夏季，室温为32～38℃。然后用去离子水洗涤深黄色沉淀物，去除杂质。最后，将深黄色沉淀物在50～70℃真空烘箱中干燥22～26h，制得掺杂二价锡的自掺杂二氧化锡。
作为优选，所述步骤102)的过程为：将步骤101)制备的自掺杂二氧化锡和氧化石墨烯加入水中，超声并搅拌，得到悬浮液。作为优选，氧化石墨烯质量为自掺杂二氧化锡质量的1～10％。作为优选，搅拌时间为20～40min。将悬浮液边搅拌边引入反应釜中，在120～150℃反应18～24h。该过程中，自掺杂二氧化锡形成结晶后，在氧化石墨烯表面发生杂化。取出悬浮液，冷却至室温，离心得到黑色沉淀物。然后用去离子水洗涤黑色沉淀物，去除杂质，将黑色沉淀物在50～70℃真空烘箱中干燥22～26h，得到氧化石墨烯和自掺杂二氧化锡的可见光复合光催化剂。
作为优选：所述步骤103)的过程为：将步骤102)制备的可见光复合光催化剂与3，4-二羟基苯基乙酸加入水中搅拌，形成悬浮混合溶液，对悬浮混合溶液进行离心处理，得到沉淀物。作为优选，所述悬浮混合溶液中，可见光复合光催化剂(SnO2-x/GO)的质量浓度分别为5～15g/L，3，4-二羟基苯基乙酸的质量浓度为0.1～0.2g/L。然后用去离子水洗涤沉淀物，去除杂质；接着将沉淀物在50～70℃真空烘箱中干燥20～24h，得到羧基化可见光复合光催化剂。
上述实施例制备的新型光催化剂SnO2-x/GO能效高。SnO2-x的粒径约4.3nm，均匀分布在氧化石墨烯表面，减少了SnO2-x的聚集堆积，因而比表面积高达200.94m2/g。自掺杂的SnO2-x纳米晶表面氧缺陷产生的电子态密度分布与O2p重叠，增加了价带宽度，降低了能带间隙，产生了可见光活性。另外，SnO2-x纳米晶与GO形成表面杂化，在可见光激发下，GO激发产生光生电子注入到SnO2-x的导带，然后迁移到表面产生自由基。表面氧缺陷与表面杂化的协同作用，使光催化剂的能效提高。
上述实施例制备的新型光催化剂SnO2-x/GO，活性高，光稳定性好。表面氧缺陷增加了价带宽度，这有利于光生载流子的分离。另一方面表面杂化作用，可以促进SnO2-x价带上的空穴向GO的HOMO轨道迁移，提高光催化效率和抑制光腐蚀的发生。
本发明还提供一种利用上述制备的可见光复合光催化剂进行棉织物的整理方法，包括以下步骤：
步骤201)：表面改性棉织物；
步骤202)：利用上述可见光复合光催化剂整理步骤201)得到的棉织物。
作为优选例：所述步骤201)的过程为：将质量浓度为10～50g/L的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵阳离子溶液加入质量浓度为5～15g/L的NaOH溶液中，得到整理溶液，利用丙酮和去离子水洗涤棉织物3～5次；将洗涤后的棉织物置于整理溶液中，浴比1:30～50；在80～100℃振荡40～60min，取出；用去离子水洗涤棉织物，去除棉织物表面多余的溶液；在50～70℃真空烘箱中干燥棉织物22～26h，得到表面改性的棉织物。
作为优选例：所述步骤202)的过程为：配制质量浓度为1～5g/L可见光复合光催化剂溶液，将步骤201)表面改性的棉织物置于可见光复合光催化剂溶液中，搅拌20～40min，取出，用去离子水洗涤棉织物，在50～70℃真空烘箱中干燥棉织物22～26h，得到整理后的棉织物。
光催化剂和棉织物分别进行阴离子改性和阳离子改性后，光催化剂表面带负电荷的羧基与棉织物表面带正电荷氨基形成离子键，从而光催化剂和棉织物牢固地结合在一起。如图1所示，其反应过程如下：SnO2-x/GO可见光复合光催化剂经3，4-二羟基苯基乙酸改性后表面接上羧基，棉织物经3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵改性后表面接上氨基。在SnO2-x/GO可见光复合光催化剂整理棉织物过程中，光催化剂表面带负电荷的羧基与棉织物表面带正电荷氨基形成离子键，从而光催化剂和棉织物牢固地结合在一起。
下面通过实验验证本发明整理后的棉织物具有良好的性能。
实施例1
一种棉织物的整理方法，包括以下步骤：
步骤1)：制备可见光复合光催化剂，包括：
步骤101)：制备自掺杂二氧化锡：将五水四氯化锡和金属锡粉加入水中，搅拌，形成透明黄色溶液；所述透明黄色溶液中，五水四氯化锡和金属锡粉的摩尔比为1:10。将透明黄色溶液置于反应釜中，在150℃反应24h，取出反应后的溶液，冷却至室温，离心得到深黄色沉淀物；然后用去离子水洗涤深黄色沉淀物，去除杂质；最后，将深黄色沉淀物在60℃真空烘箱中干燥24h，制得掺杂二价锡的自掺杂二氧化锡。
步骤102)：制备氧化石墨烯和自掺杂二氧化锡的可见光复合光催化剂；将步骤101)制备的自掺杂二氧化锡和氧化石墨烯加入水中，超声并搅拌，得到悬浮液，将悬浮液边搅拌边引入反应釜中，在150℃反应18h，取出悬浮液，冷却至室温，离心得到黑色沉淀物；然后用去离子水洗涤黑色沉淀物，去除杂质，将黑色沉淀物在60℃真空烘箱中干燥22h，得到氧化石墨烯和自掺杂二氧化锡的可见光复合光催化剂。所述氧化石墨烯质量为自掺杂二氧化锡质量的8％。
步骤103)：将步骤102)制备的可见光复合光催化剂与3，4-二羟基苯基乙酸加入水中搅拌，形成悬浮混合溶液，对悬浮混合溶液进行离心处理，得到沉淀物。所述悬浮混合溶液中，步骤102)制备的可见光复合光催化剂的质量浓度为5g/L，3，4-二羟基苯基乙酸的质量浓度为0.1g/L。然后用去离子水洗涤沉淀物，去除杂质；接着将沉淀物在70℃真空烘箱中干燥24h，得到羧基化可见光复合光催化剂。
步骤2)：表面改性棉织物：将质量浓度为10g/L的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵阳离子溶液加入质量浓度为5g/L的NaOH溶液中，得到整理溶液，利用丙酮和去离子水洗涤棉织物；将洗涤后的棉织物置于整理溶液中，浴比1:50；在100℃振荡40min，取出；用去离子水洗涤棉织物，去除棉织物表面多余的溶液；在60℃真空烘箱中干燥棉织物25h，得到表面改性的棉织物。
步骤3)：配制质量浓度为1g/L可见光复合光催化剂溶液，将步骤2)表面改性的棉织物置于可见光复合光催化剂溶液中，搅拌30min，取出，用去离子水洗涤棉织物，在60℃真空烘箱中干燥棉织物22h，得到整理后的棉织物。
实施例2
一种棉织物的整理方法，包括以下步骤：
步骤1)：制备可见光复合光催化剂，包括
步骤101)：制备自掺杂二氧化锡：将五水四氯化锡和金属锡粉加入水中，搅拌，形成透明黄色溶液；所述透明黄色溶液中，五水四氯化锡和金属锡粉的摩尔比为1:8。将透明黄色溶液置于反应釜中，在120℃反应20h，取出反应后的溶液，冷却至室温，离心得到深黄色沉淀物；然后用去离子水洗涤深黄色沉淀物，去除杂质；最后，将深黄色沉淀物在50℃真空烘箱中干燥22h，制得掺杂二价锡的自掺杂二氧化锡。
步骤102)：制备氧化石墨烯和自掺杂二氧化锡的可见光复合光催化剂；将步骤101)制备的自掺杂二氧化锡和氧化石墨烯加入水中，超声并搅拌，得到悬浮液，将悬浮液边搅拌边引入反应釜中，在120℃反应20h，取出悬浮液，冷却至室温，离心得到黑色沉淀物；然后用去离子水洗涤黑色沉淀物，去除杂质，将黑色沉淀物在50℃真空烘箱中干燥24h，得到氧化石墨烯和自掺杂二氧化锡的可见光复合光催化剂。所述氧化石墨烯质量为自掺杂二氧化锡质量的1％。
步骤103)：将步骤102)制备的可见光复合光催化剂与3，4-二羟基苯基乙酸加入水中搅拌，形成悬浮混合溶液，对悬浮混合溶液进行离心处理，得到沉淀物。所述悬浮混合溶液中，步骤102)制备的可见光复合光催化剂的质量浓度为8g/L，3，4-二羟基苯基乙酸的质量浓度为0.12g/L。然后用去离子水洗涤沉淀物，去除杂质；接着将沉淀物在60℃真空烘箱中干燥20h，得到羧基化可见光复合光催化剂。
步骤2)：表面改性棉织物：将质量浓度为30g/L的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵阳离子溶液加入质量浓度为10g/L的NaOH溶液中，得到整理溶液，利用丙酮和去离子水洗涤棉织物；将洗涤后的棉织物置于整理溶液中，浴比1:40；在80℃振荡60min，取出；用去离子水洗涤棉织物，去除棉织物表面多余的溶液；在70℃真空烘箱中干燥棉织物22h，得到表面改性的棉织物。
步骤3)：配制质量浓度为3g/L可见光复合光催化剂溶液，将步骤2)表面改性的棉织物置于可见光复合光催化剂溶液中，搅拌20min，取出，用去离子水洗涤棉织物，在50℃真空烘箱中干燥棉织物24h，得到整理后的棉织物。
实施例3
一种棉织物的整理方法，包括以下步骤：
步骤1)：制备可见光复合光催化剂，包括
步骤101)：制备自掺杂二氧化锡：将五水四氯化锡和金属锡粉加入水中，搅拌，形成透明黄色溶液；所述透明黄色溶液中，五水四氯化锡和金属锡粉的摩尔比为1:5。将透明黄色溶液置于反应釜中，在130℃反应18h，取出反应后的溶液，冷却至室温，离心得到深黄色沉淀物；然后用去离子水洗涤深黄色沉淀物，去除杂质；最后，将深黄色沉淀物在70℃真空烘箱中干燥23h，制得掺杂二价锡的自掺杂二氧化锡。
步骤102)：制备氧化石墨烯和自掺杂二氧化锡的可见光复合光催化剂；将步骤101)制备的自掺杂二氧化锡和氧化石墨烯加入水中，超声并搅拌，得到悬浮液，将悬浮液边搅拌边引入反应釜中，在140℃反应22h，取出悬浮液，冷却至室温，离心得到黑色沉淀物；然后用去离子水洗涤黑色沉淀物，去除杂质，将黑色沉淀物在70℃真空烘箱中干燥25h，得到氧化石墨烯和自掺杂二氧化锡的可见光复合光催化剂。所述氧化石墨烯质量为自掺杂二氧化锡质量的3％。
步骤103)：将步骤102)制备的可见光复合光催化剂与3，4-二羟基苯基乙酸加入水中搅拌，形成悬浮混合溶液，对悬浮混合溶液进行离心处理，得到沉淀物。所述悬浮混合溶液中，步骤102)制备的可见光复合光催化剂的质量浓度为10g/L，3，4-二羟基苯基乙酸的质量浓度为0.15g/L。然后用去离子水洗涤沉淀物，去除杂质；接着将沉淀物在50℃真空烘箱中干燥22h，得到羧基化可见光复合光催化剂。
步骤2)：表面改性棉织物：将质量浓度为50g/L的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵阳离子溶液加入质量浓度为15g/L的NaOH溶液中，得到整理溶液，利用丙酮和去离子水洗涤棉织物；将洗涤后的棉织物置于整理溶液中，浴比1:30；在90℃振荡50min，取出；用去离子水洗涤棉织物，去除棉织物表面多余的溶液；在50℃真空烘箱中干燥棉织物26h，得到表面改性的棉织物。
步骤3)：配制质量浓度为5g/L可见光复合光催化剂溶液，将步骤2)表面改性的棉织物置于可见光复合光催化剂溶液中，搅拌25min，取出，用去离子水洗涤棉织物，在70℃真空烘箱中干燥棉织物23h，得到整理后的棉织物。
实施例4
一种棉织物的整理方法，包括以下步骤：
步骤1)：制备可见光复合光催化剂，包括
步骤101)：制备自掺杂二氧化锡：将五水四氯化锡和金属锡粉加入水中，搅拌，形成透明黄色溶液；所述透明黄色溶液中，五水四氯化锡和金属锡粉的摩尔比为1:1。将透明黄色溶液置于反应釜中，在135℃反应22h，取出反应后的溶液，冷却至室温，离心得到深黄色沉淀物；然后用去离子水洗涤深黄色沉淀物，去除杂质；最后，将深黄色沉淀物在55℃真空烘箱中干燥26h，制得掺杂二价锡的自掺杂二氧化锡。
步骤102)：制备氧化石墨烯和自掺杂二氧化锡的可见光复合光催化剂；将步骤101)制备的自掺杂二氧化锡和氧化石墨烯加入水中，超声并搅拌，得到悬浮液，将悬浮液边搅拌边引入反应釜中，在135℃反应24h，取出悬浮液，冷却至室温，离心得到黑色沉淀物；然后用去离子水洗涤黑色沉淀物，去除杂质，将黑色沉淀物在55℃真空烘箱中干燥26h，得到氧化石墨烯和自掺杂二氧化锡的可见光复合光催化剂。所述氧化石墨烯质量为自掺杂二氧化锡质量的10％。
步骤103)：将步骤102)制备的可见光复合光催化剂与3，4-二羟基苯基乙酸加入水中搅拌，形成悬浮混合溶液，对悬浮混合溶液进行离心处理，得到沉淀物。所述悬浮混合溶液中，步骤102)制备的可见光复合光催化剂的质量浓度为12g/L，3，4-二羟基苯基乙酸的质量浓度为0.15g/L。然后用去离子水洗涤沉淀物，去除杂质；接着将沉淀物在65℃真空烘箱中干燥21h，得到羧基化可见光复合光催化剂。
步骤2)：表面改性棉织物：将质量浓度为40g/L的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵阳离子溶液加入质量浓度为12g/L的NaOH溶液中，得到整理溶液，利用丙酮和去离子水洗涤棉织物；将洗涤后的棉织物置于整理溶液中，浴比1:35；在95℃振荡45min，取出；用去离子水洗涤棉织物，去除棉织物表面多余的溶液；在65℃真空烘箱中干燥棉织物24h，得到表面改性的棉织物。
步骤3)：配制质量浓度为2g/L可见光复合光催化剂溶液，将步骤2)表面改性的棉织物置于可见光复合光催化剂溶液中，搅拌40min，取出，用去离子水洗涤棉织物，在57℃真空烘箱中干燥棉织物26h，得到整理后的棉织物。
实施例5
一种棉织物的整理方法，包括以下步骤：
步骤1)：制备可见光复合光催化剂，包括
步骤101)：制备自掺杂二氧化锡：将五水四氯化锡和金属锡粉加入水中，搅拌，形成透明黄色溶液；所述透明黄色溶液中，五水四氯化锡和金属锡粉的摩尔比为1:3。将透明黄色溶液置于反应釜中，在145℃反应19h，取出反应后的溶液，冷却至室温，离心得到深黄色沉淀物；然后用去离子水洗涤深黄色沉淀物，去除杂质；最后，将深黄色沉淀物在65℃真空烘箱中干燥25h，制得掺杂二价锡的自掺杂二氧化锡。
步骤102)：制备氧化石墨烯和自掺杂二氧化锡的可见光复合光催化剂；将步骤101)制备的自掺杂二氧化锡和氧化石墨烯加入水中，超声并搅拌，得到悬浮液，将悬浮液边搅拌边引入反应釜中，在125℃反应23h，取出悬浮液，冷却至室温，离心得到黑色沉淀物；然后用去离子水洗涤黑色沉淀物，去除杂质，将黑色沉淀物在65℃真空烘箱中干燥23h，得到氧化石墨烯和自掺杂二氧化锡的可见光复合光催化剂。所述氧化石墨烯质量为自掺杂二氧化锡质量的5％。
步骤103)：将步骤102)制备的可见光复合光催化剂与3，4-二羟基苯基乙酸加入水中搅拌，形成悬浮混合溶液，对悬浮混合溶液进行离心处理，得到沉淀物。所述悬浮混合溶液中，步骤102)制备的可见光复合光催化剂的质量浓度为15g/L，3，4-二羟基苯基乙酸的质量浓度为0.2g/L。然后用去离子水洗涤沉淀物，去除杂质；接着将沉淀物在55℃真空烘箱中干燥23h，得到羧基化可见光复合光催化剂。
步骤2)：表面改性棉织物：将质量浓度为20g/L的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵阳离子溶液加入质量浓度为8g/L的NaOH溶液中，得到整理溶液，利用丙酮和去离子水洗涤棉织物；将洗涤后的棉织物置于整理溶液中，浴比1:45；在85℃振荡55min，取出；用去离子水洗涤棉织物，去除棉织物表面多余的溶液；在55℃真空烘箱中干燥棉织物23h，得到表面改性的棉织物。
步骤3)：配制质量浓度为4g/L可见光复合光催化剂溶液，将步骤2)表面改性的棉织物置于可见光复合光催化剂溶液中，搅拌35min，取出，用去离子水洗涤棉织物，在65℃真空烘箱中干燥棉织物25h，得到整理后的棉织物。
对上述实施例整理后的织物进行试验。
按照GB/T 18830-2009《纺织品防紫外线性能的评定》进行抗紫外线性能的测试。紫外防护系数测试结果如表1所示。
按照GB/T 12703-1991《纺织品静电测试方法》进行抗静电性能的测试。静电荷半衰期测试结果如表1所示。
按照AATCC100-2012《纺织品抗菌整理的评价》进行抗菌性能的测试。其抗菌率测试结果如表1所示。
通过棉织物在可见光下降解亚甲基蓝溶液进行自清洁性能的测试。其降解率测试结果如表1所示。
表1整理后织物性能测试结果
从表1可知：本发明整理后的织物具有高效持久的防紫外性。整理后织物的防紫外性：洗涤前和10次洗涤后棉织物的紫外线防护系数50+。本发明整理后的织物具有高效持久的抗静电性。整理后织物的抗静电性：洗涤前和10次洗涤后织物的静电荷半衰期为0.5s。本发明整理后的织物具有高效持久的抗菌性。整理后织物的抗菌性：洗涤前和10次洗涤后对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的杀菌率都达99％以上。本发明整理后的织物具有高效持久的自清洁性。整理后织物的自清洁性：洗涤前和10次洗涤后织物对织物对亚甲基蓝的降解率达95％以上。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域的技术人员应该了解，本发明不受上述具体实施例的限制，上述具体实施例和说明书中的描述只是为了进一步说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种可见光复合光催化剂的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
步骤101)：制备自掺杂二氧化锡；所述自掺杂二氧化锡的化学式为SnO2-x，x表示二价锡的掺杂比，x取值范围为0～1；
步骤102)：制备氧化石墨烯和自掺杂二氧化锡的可见光复合光催化剂；
步骤103)：对步骤102)制备的可见光复合光催化剂进行羟基反应，制成羧基化可见光复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的可见光复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤101)的过程为：将五水四氯化锡和金属锡粉加入水中，搅拌，形成透明黄色溶液；将透明黄色溶液置于反应釜中，在120～150℃反应18～24h，取出反应后的溶液，冷却至室温，离心得到深黄色沉淀物；然后用去离子水洗涤深黄色沉淀物，去除杂质；最后，将深黄色沉淀物在50～70℃真空烘箱中干燥22～26h，制得掺杂二价锡的自掺杂二氧化锡。
3.根据权利要求2所述的可见光复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述透明黄色溶液中，五水四氯化锡和金属锡粉的摩尔比为1:1～10。
4.根据权利要求1所述的可见光复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤102)的过程为：将步骤101)制备的自掺杂二氧化锡和氧化石墨烯加入水中，超声并搅拌，得到悬浮液，将悬浮液边搅拌边引入反应釜中，在120～150℃反应18～24h，取出悬浮液，冷却至室温，离心得到黑色沉淀物；然后用去离子水洗涤黑色沉淀物，去除杂质，将黑色沉淀物在50～70℃真空烘箱中干燥22～26h，得到氧化石墨烯和自掺杂二氧化锡的可见光复合光催化剂。
5.根据权利要求4所述的可见光复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯质量为自掺杂二氧化锡质量的1～10％。
6.根据权利要求1所述的可见光复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤103)的过程为：将步骤102)制备的可见光复合光催化剂与3，4-二羟基苯基乙酸加入水中搅拌，形成悬浮混合溶液，对悬浮混合溶液进行离心处理，得到沉淀物，然后用去离子水洗涤沉淀物，去除杂质；接着将沉淀物在50～70℃真空烘箱中干燥20～24h，得到羧基化可见光复合光催化剂。
7.根据权利要求6所述的可见光复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述悬浮混合溶液中，步骤102)制备的可见光复合光催化剂的质量浓度为5～15g/L，3，4-二羟基苯基乙酸的质量浓度为0.1～0.2g/L。
8.一种利用权利要求1制备的可见光复合光催化剂进行棉织物的整理方法，其特征在于：该整理方法包括以下步骤：
步骤201)：表面改性棉织物；
步骤202)：利用权利要求1制备的可见光复合光催化剂整理步骤201)得到的棉织物。
9.根据权利要求8所述的棉织物的整理方法，其特征在于：所述步骤201)的过程为：将质量浓度为10～50g/L的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵阳离子溶液加入质量浓度为5～15g/L的NaOH溶液中，得到整理溶液，利用丙酮和去离子水洗涤棉织物；将洗涤后的棉织物置于整理溶液中，浴比1:30～50；在80～100℃振荡40～60min，取出；用去离子水洗涤棉织物，去除棉织物表面多余的溶液；在50～70℃真空烘箱中干燥棉织物22～26h，得到表面改性的棉织物。
10.根据权利要求8所述的棉织物的整理方法，其特征在于：所述步骤202)的过程为：配制质量浓度为1～5g/L可见光复合光催化剂溶液，将步骤201)表面改性的棉织物置于可见光复合光催化剂溶液中，搅拌20～40min，取出，用去离子水洗涤棉织物，在50～70℃真空烘箱中干燥棉织物22～26h，得到整理后的棉织物。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109092306A (zh) * | 2018-09-19 | 2018-12-28 | 平顶山学院 | 一种基于lspr效应金属修饰自掺杂富缺陷氧化锡纳米复合材料的制备方法 |
| CN109731566A (zh) * | 2019-01-15 | 2019-05-10 | 宁波石墨烯创新中心有限公司 | 石墨烯复合光催化剂的制备方法 |
| CN109908886A (zh) * | 2019-04-03 | 2019-06-21 | 盐城工学院 | 一种掺杂二氧化锡水溶胶的制备方法和产物及其在棉织物自清洁中的应用 |
| CN110158239A (zh) * | 2018-03-28 | 2019-08-23 | 山东佳星环保科技有限公司 | 一种抗菌石墨烯纳米纤维膜的制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1687506A (zh) * | 2005-04-14 | 2005-10-26 | 宁波惠多织造有限公司 | 一种纳米自清洁地毯的整理工艺 |
| CN104528701A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-04-22 | 哈尔滨工业大学 | 一种石墨烯负载分散性良好的二氧化锡纳米颗粒复合材料的制备方法 |
| CN106111207A (zh) * | 2016-06-27 | 2016-11-16 | 镇江市高等专科学校 | 一种有机金属框架/纳米二氧化锡/石墨烯复合光催化材料及其制备方法和用途 |
| CN106480721A (zh) * | 2016-10-17 | 2017-03-08 | 盐城工学院 | 可见光催化功能织物及其制备方法 |
-
2017
- 2017-08-02 CN CN201710651063.7A patent/CN107552037A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1687506A (zh) * | 2005-04-14 | 2005-10-26 | 宁波惠多织造有限公司 | 一种纳米自清洁地毯的整理工艺 |
| CN104528701A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-04-22 | 哈尔滨工业大学 | 一种石墨烯负载分散性良好的二氧化锡纳米颗粒复合材料的制备方法 |
| CN106111207A (zh) * | 2016-06-27 | 2016-11-16 | 镇江市高等专科学校 | 一种有机金属框架/纳米二氧化锡/石墨烯复合光催化材料及其制备方法和用途 |
| CN106480721A (zh) * | 2016-10-17 | 2017-03-08 | 盐城工学院 | 可见光催化功能织物及其制备方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| A. FAROUK ET AL.: ""Preparation of multifunctional cationized cotton fabric based on TiO2 nanomaterials"", 《INTERNATIONAL JOURNAL OF BIOLOGICAL MACROMOLECULES》 * |
| 张丹: ""单相SnO2及SnO2/grapheme复合结构的构筑与性能研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑》 * |
| 李国红: ""多功能蚕丝纤维-纳米复合材料的设计与构建"", 《中国博士学位论文全文数据库工程科技I辑》 * |
| 范聪颖: ""简易合成新颖的可见光纳米晶光催化剂及其性能研究"", 《中国博士学位论文全文数据库工程科技I辑》 * |
| 茅燕华: ""阳离子化织物的制备及其在染色废水中的应用研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110158239A (zh) * | 2018-03-28 | 2019-08-23 | 山东佳星环保科技有限公司 | 一种抗菌石墨烯纳米纤维膜的制备方法 |
| CN109092306A (zh) * | 2018-09-19 | 2018-12-28 | 平顶山学院 | 一种基于lspr效应金属修饰自掺杂富缺陷氧化锡纳米复合材料的制备方法 |
| CN109092306B (zh) * | 2018-09-19 | 2021-04-20 | 平顶山学院 | 一种基于lspr效应金属修饰自掺杂富缺陷氧化锡纳米复合材料的制备方法 |
| CN109731566A (zh) * | 2019-01-15 | 2019-05-10 | 宁波石墨烯创新中心有限公司 | 石墨烯复合光催化剂的制备方法 |
| CN109908886A (zh) * | 2019-04-03 | 2019-06-21 | 盐城工学院 | 一种掺杂二氧化锡水溶胶的制备方法和产物及其在棉织物自清洁中的应用 |
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