CN107541996A - 一种改性碳纳米管电磁屏蔽纸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性碳纳米管电磁屏蔽纸的制备方法，属于电磁屏蔽技术领域。针对传统方法制备的碳纤维电磁屏蔽纸中碳纤维为石墨乱层结构，表面活性基团少，憎水性强，需要大量使用分散剂才能分散，不能有效抑制二次发射杂波、高频电磁波屏蔽效能低的问题，本发明提供了一种改性碳纳米管电磁屏蔽纸的制备方法，本发明通过苯胺原位化学聚合在碳纳米管表面形成聚苯胺包覆层，然后通过碳化处理使聚苯胺形成氮掺杂碳层增加表面活性基团和亲水性，再经高温处理，使碳纳米管结构均匀，与再生纸纤维在高速剪切分散机中分散成悬浊液，在静电场下，均匀喷洒在滤纸上，形成一层导电纤维有序排列的三维纤维网结构，压实后干燥制得改性碳纳米管电磁屏蔽纸。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性碳纳米管电磁屏蔽纸的制备方法，属于电磁屏蔽技术领域。
背景技术
随着信息时代的到来，各种电子、电气设备得到广泛应用，为了建立高速的通讯网络，数字***的工作频率日趋提高。而随之产生的电磁干扰不但会对人体、自然环境产生危害，而且会对电子设备产生不良影响，特别是大功率高频设备，会对附近电子仪器设备、精密仪表、通讯信号、参数测试等产生严重的干扰，随着电子技术的迅猛发展，人们在日常生活中被动或主动接触的电磁辐射越来越多。科学研究表明，电磁辐射会对人体健康产生重要影响，例如引起神经***的障碍；造成垂体多种激素紊乱和促肾上腺皮质激素升高等；降低妊娠率，延缓胚胎发育、促使胎儿体重下降等。另一方面，由于电磁波技术在航空航天、通信、军事等领域的广泛应用，因电磁波辐射而导致的信息泄密事件也时有发生。同时，电磁波辐射还会造成电子设备***失灵，例如外界电子设备的电磁波辐射可能会使心脏起搏器停止工作或发生紊乱，外界电磁波辐射的干扰会造成武器***失灵等，危害人体生命安全及国家国防安全。因此我们急需采取措施消除或者减少电磁干扰。
目前常见的电磁屏蔽纸主要是碳纤维电磁屏蔽纸，是将碳纤维与植物纤维混合，并加入分散剂制成棉浆，除杂后抄造成纸烘干。该方法制备的碳纤维电磁屏蔽纸中碳纤维为石墨乱层结构，电容量较小，表面活性基团少，憎水性强，需要大量使用分散剂才能分散，不能有效抑制二次发射杂波、高频电磁波屏蔽效能低，应用受限。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统方法制备的碳纤维电磁屏蔽纸中碳纤维为石墨乱层结构，表面活性基团少，憎水性强，需要大量使用分散剂才能分散，且电容量较小，不能有效抑制二次发射杂波、高频电磁波屏蔽效能低的问题，本发明提供了一种改性碳纳米管电磁屏蔽纸的制备方法，本发明通过苯胺原位化学聚合在碳纳米管表面形成聚苯胺包覆层，然后通过碳化处理使聚苯胺形成氮掺杂碳层增加表面活性基团和亲水性，再经高温处理，使碳纳米管结构均匀，与再生纸纤维在高速剪切分散机中分散成悬浊液，在静电场下，均匀喷洒在滤纸上，形成一层导电纤维有序排列的三维纤维网结构，压实后干燥制得改性碳纳米管电磁屏蔽纸。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）称取2~3g苯胺，加入450~500mL质量浓度为27%盐酸溶液中，以400~500r/min磁力搅拌20~30min，加入5~7g碳纳米管，以400W超声分散0.5~1.0h，得苯胺碳纳米管悬浮液；
（2）称取7~8g过硫酸铵，加入360~400mL质量浓度为27%盐酸溶液中，在冰水浴中搅拌20~30min，将混合溶液以2~3mL/min滴加在上述苯胺碳纳米管悬浮液中，继续搅拌至混合溶液滴加完全，真空过滤，用去离子水洗涤滤渣3~5次，在85~88℃下，真空干燥20~24h，取出，转入管式炉中，在氮气氛围下以4℃/min升温至400~420℃并恒温2~3h，继续升温至700~720℃并恒温1~2h，冷却至室温，得氮掺杂碳纳米管；
（3）将上述氮掺杂碳纳米管置入石墨化炉中，在高纯氩气氛围下，加热至1800~2000℃并恒温30~40min，冷却至室温，取出，转入行星球磨机中，以250~300r/min球磨2~3h后，取出，加入200~220mL去离子水中，以400W超声分散2~3h，得碳纳米管分散液；
（4）称取2~3g再生纸纤维，加入200~300mL去离子水中，采用4000r/min高速剪切分散3~4h，静置2~3h，取下层悬浊液，与50~70mL上述碳纳米管分散液混合，加入0.1~0.2g磷酸三丁酯，以4000r/min高速剪切2~3h，将悬浊液加入静电喷射器中，在20~25kV静电场下，喷洒向滤纸，喷洒完全后，将滤纸在0.8~1.5MPa下压实，置入50~60℃干燥箱中干燥10~12h，得改性碳纳米管电磁屏蔽纸。
本发明的应用方法是：将本发明制备的改性碳纳米管电磁屏蔽纸，贴附在高精密、高灵敏性电子仪器设备表面，高频电磁波屏蔽率为96~98%，二次发射杂波吸收率为92~95%。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明制备的改性碳纳米管电磁屏蔽纸可吸收抑制二次发射杂波、高频电磁波屏蔽效能高；
（2）本发明制备工艺简单，体积小，使用方便，成本低。
具体实施方式
称取2~3g苯胺，加入450~500mL质量浓度为27%盐酸溶液中，以400~500r/min磁力搅拌20~30min，加入5~7g碳纳米管，以400W超声分散0.5~1.0h，得苯胺碳纳米管悬浮液；称取7~8g过硫酸铵，加入360~400mL质量浓度为27%盐酸溶液中，在冰水浴中搅拌20~30min，将混合溶液以2~3mL/min滴加在上述苯胺碳纳米管悬浮液中，继续搅拌至混合溶液滴加完全，真空过滤，用去离子水洗涤滤渣3~5次，在85~88℃下，真空干燥20~24h，取出，转入管式炉中，在氮气氛围下以4℃/min升温至400~420℃并恒温2~3h，继续升温至700~720℃并恒温1~2h，冷却至室温，得氮掺杂碳纳米管；将上述氮掺杂碳纳米管置入石墨化炉中，在高纯氩气氛围下，加热至1800~2000℃并恒温30~40min，冷却至室温，取出，转入行星球磨机中，以250~300r/min球磨2~3h后，取出，加入200~220mL去离子水中，以400W超声分散2~3h，得碳纳米管分散液；称取2~3g再生纸纤维，加入200~300mL去离子水中，采用4000r/min高速剪切分散3~4h，静置2~3h，取下层悬浊液，与50~70mL上述碳纳米管分散液混合，加入0.1~0.2g磷酸三丁酯，以4000r/min高速剪切2~3h，将悬浊液加入静电喷射器中，在20~25kV静电场下，喷洒向滤纸，喷洒完全后，将滤纸在0.8~1.5MPa下压实，置入50~60℃干燥箱中干燥10~12h，得改性碳纳米管电磁屏蔽纸。
实例1
称取2g苯胺，加入450mL质量浓度为27%盐酸溶液中，以400r/min磁力搅拌20min，加入5g碳纳米管，以400W超声分散0.5h，得苯胺碳纳米管悬浮液；称取7g过硫酸铵，加入360mL质量浓度为27%盐酸溶液中，在冰水浴中搅拌20min，将混合溶液以2mL/min滴加在上述苯胺碳纳米管悬浮液中，继续搅拌至混合溶液滴加完全，真空过滤，用去离子水洗涤滤渣3次，在85℃下，真空干燥20h，取出，转入管式炉中，在氮气氛围下以4℃/min升温至400℃并恒温2h，继续升温至700℃并恒温1h，冷却至室温，得氮掺杂碳纳米管；将上述氮掺杂碳纳米管置入石墨化炉中，在高纯氩气氛围下，加热至1800℃并恒温30min，冷却至室温，取出，转入行星球磨机中，以250r/min球磨2h后，取出，加入200mL去离子水中，以400W超声分散2h，得碳纳米管分散液；称取2g再生纸纤维，加入200mL去离子水中，采用4000r/min高速剪切分散3h，静置2h，取下层悬浊液，与50mL上述碳纳米管分散液混合，加入0.1g磷酸三丁酯，以4000r/min高速剪切2h，将悬浊液加入静电喷射器中，在20kV静电场下，喷洒向滤纸，喷洒完全后，将滤纸在0.8MPa下压实，置入50℃干燥箱中干燥10h，得改性碳纳米管电磁屏蔽纸。
本发明的应用方法是：将本发明制备的改性碳纳米管电磁屏蔽纸，贴附在高精密、高灵敏性电子仪器设备表面，高频电磁波屏蔽率为96%，二次发射杂波吸收率为92%。
实例2
称取2.5g苯胺，加入480mL质量浓度为27%盐酸溶液中，以450r/min磁力搅拌25min，加入6g碳纳米管，以400W超声分散0.8h，得苯胺碳纳米管悬浮液；称取7.5g过硫酸铵，加入380mL质量浓度为27%盐酸溶液中，在冰水浴中搅拌25min，将混合溶液以2.5mL/min滴加在上述苯胺碳纳米管悬浮液中，继续搅拌至混合溶液滴加完全，真空过滤，用去离子水洗涤滤渣4次，在87℃下，真空干燥22h，取出，转入管式炉中，在氮气氛围下以4℃/min升温至410℃并恒温2.5h，继续升温至710℃并恒温1.5h，冷却至室温，得氮掺杂碳纳米管；将上述氮掺杂碳纳米管置入石墨化炉中，在高纯氩气氛围下，加热至1900℃并恒温35min，冷却至室温，取出，转入行星球磨机中，以280r/min球磨2.5h后，取出，加入210mL去离子水中，以400W超声分散2.5h，得碳纳米管分散液；称取2.5g再生纸纤维，加入250mL去离子水中，采用4000r/min高速剪切分散3.5h，静置2.5h，取下层悬浊液，与60mL上述碳纳米管分散液混合，加入0.1g磷酸三丁酯，以4000r/min高速剪切2.5h，将悬浊液加入静电喷射器中，在22kV静电场下，喷洒向滤纸，喷洒完全后，将滤纸在1.0MPa下压实，置入55℃干燥箱中干燥11h，得改性碳纳米管电磁屏蔽纸。
本发明的应用方法是：将本发明制备的改性碳纳米管电磁屏蔽纸，贴附在高精密、高灵敏性电子仪器设备表面，高频电磁波屏蔽率为97%，二次发射杂波吸收率为93%。
实例3
称取3g苯胺，加入500mL质量浓度为27%盐酸溶液中，以500r/min磁力搅拌30min，加入7g碳纳米管，以400W超声分散1.0h，得苯胺碳纳米管悬浮液；称取8g过硫酸铵，加入400mL质量浓度为27%盐酸溶液中，在冰水浴中搅拌30min，将混合溶液以3mL/min滴加在上述苯胺碳纳米管悬浮液中，继续搅拌至混合溶液滴加完全，真空过滤，用去离子水洗涤滤渣5次，在85~88℃下，真空干燥24h，取出，转入管式炉中，在氮气氛围下以4℃/min升温至420℃并恒温3h，继续升温至720℃并恒温2h，冷却至室温，得氮掺杂碳纳米管；将上述氮掺杂碳纳米管置入石墨化炉中，在高纯氩气氛围下，加热至2000℃并恒温40min，冷却至室温，取出，转入行星球磨机中，以300r/min球磨3h后，取出，加入220mL去离子水中，以400W超声分散3h，得碳纳米管分散液；称取3g再生纸纤维，加入300mL去离子水中，采用4000r/min高速剪切分散4h，静置3h，取下层悬浊液，与70mL上述碳纳米管分散液混合，加入0.2g磷酸三丁酯，以4000r/min高速剪切3h，将悬浊液加入静电喷射器中，在25kV静电场下，喷洒向滤纸，喷洒完全后，将滤纸在1.5MPa下压实，置入60℃干燥箱中干燥12h，得改性碳纳米管电磁屏蔽纸。
本发明的应用方法是：将本发明制备的改性碳纳米管电磁屏蔽纸，贴附在高精密、高灵敏性电子仪器设备表面，高频电磁波屏蔽率为98%，二次发射杂波吸收率为95%。
Claims (1)
1.一种改性碳纳米管电磁屏蔽纸的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取2~3g苯胺，加入450~500mL质量浓度为27%盐酸溶液中，以400~500r/min磁力搅拌20~30min，加入5~7g碳纳米管，以400W超声分散0.5~1.0h，得苯胺碳纳米管悬浮液；
（2）称取7~8g过硫酸铵，加入360~400mL质量浓度为27%盐酸溶液中，在冰水浴中搅拌20~30min，将混合溶液以2~3mL/min滴加在上述苯胺碳纳米管悬浮液中，继续搅拌至混合溶液滴加完全，真空过滤，用去离子水洗涤滤渣3~5次，在85~88℃下，真空干燥20~24h，取出，转入管式炉中，在氮气氛围下以4℃/min升温至400~420℃并恒温2~3h，继续升温至700~720℃并恒温1~2h，冷却至室温，得氮掺杂碳纳米管；
（3）将上述氮掺杂碳纳米管置入石墨化炉中，在高纯氩气氛围下，加热至1800~2000℃并恒温30~40min，冷却至室温，取出，转入行星球磨机中，以250~300r/min球磨2~3h后，取出，加入200~220mL去离子水中，以400W超声分散2~3h，得碳纳米管分散液；
（4）称取2~3g再生纸纤维，加入200~300mL去离子水中，采用4000r/min高速剪切分散3~4h，静置2~3h，取下层悬浊液，与50~70mL上述碳纳米管分散液混合，加入0.1~0.2g磷酸三丁酯，以4000r/min高速剪切2~3h，将悬浊液加入静电喷射器中，在20~25kV静电场下，喷洒向滤纸，喷洒完全后，将滤纸在0.8~1.5MPa下压实，置入50~60℃干燥箱中干燥10~12h，得改性碳纳米管电磁屏蔽纸。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180105 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |