CN107540352A

CN107540352A - 3d打印氧化铝增韧陶瓷浆料的制备及应用

Info

Publication number: CN107540352A
Application number: CN201710849369.3A
Authority: CN
Inventors: 周宏志; 邢占文; 戴宪光
Original assignee: SUZHOU JIANGNAN JIAJIE ELECTROMECHANICAL TECHNOLOGY RESEARCH INSTITUTE Co Ltd; Z RAPID TECHNOLOGIES Co Ltd; Suzhou Academy of Xian Jiaotong University
Current assignee: SUZHOU JIANGNAN JIAJIE ELECTROMECHANICAL TECHNOLOGY RESEARCH INSTITUTE Co Ltd; Z RAPID TECHNOLOGIES Co Ltd; Suzhou Academy of Xian Jiaotong University
Priority date: 2017-09-20
Filing date: 2017-09-20
Publication date: 2018-01-05

Abstract

本发明公开了一种3D打印氧化铝增韧陶瓷浆料的制备及应用，该制备方法包括如下步骤：1）制备预混液1：将质量百分比为单体的1.5～3%光引发剂、0.1～0.5%流平剂加入到丙烯酸酯单体中，磁力搅拌分散使其完全溶解得到预混液1；2）制备预混液2：将质量百分比为陶瓷粉末的0.3～2%分散剂加入到预混液1后，将质量百分比含量65～75%的氧化铝、质量百分比含量10～20%的氧化锆陶瓷粉末加入，重力搅拌2～3分钟，获得预混液2；3）将预混液2经过三辊研磨分散,收料后静置2～4小时，得到陶瓷浆料。本发明增韧组分分散性高，且制备过程简单高效，适合于精密复杂零件的3D打印成型，成型后的零件具有高强高韧的力学性能优势。

Description

3D打印氧化铝增韧陶瓷浆料的制备及应用

技术领域

本发明涉及增材制造技术领域，具体涉及一种3D打印氧化铝增韧陶瓷浆料的制备及应用。

背景技术

近年来陶瓷材料的开发和应用进展迅速，且性能得到较大的改善。但是，传统陶瓷的成型工艺流程较为复杂，固化造型困难，且很多陶瓷材料强度难以满足使用要求。借助各种3D打印成形技术，陶瓷成型实现了无模化生产，其成型复杂性大大降低，且坯体的尺寸精细化程度显著提高。

然而，制约陶瓷3D打印技术发展及应用的最大难点在于打印材料设计及制备。针对部分3D打印成型的增韧陶瓷材料已有开展，如东莞深圳清华大学研究院创新中心的《一种3D打印用陶瓷材料及其制备方法》中提到，通过将陶瓷粉末与增韧相、光固化剂及其它助剂经搅拌、冷却、过滤、干燥、过筛后获得相应的3D打印陶瓷材料。该方法涉及的复杂流程均是为了保证增韧相与基体粉末的均匀混合，进而用于后续粉末烧结成型的3D打印。至于适用于光固化3D打印的增韧陶瓷浆料则未见报道。

目前氧化铝陶瓷浆料是光固化3D打印的首要选择，但其本身由于分散性差且易于返粗，将会给3D打印成型过程中带来表面粗糙度差甚至成形失败等不良现象；同时，单一氧化铝陶瓷强度和断裂韧性较低，加入增韧相之后，增韧相的分散性将显著影响强韧化效果。

为了改善光固化3D打印氧化铝陶瓷的强韧性，在固含量高的陶瓷浆料中加入增韧相后，如何通过简单高效的方法制备低细度的陶瓷浆料，并实现增韧相的均匀分散，成为改善光固化3D打印陶瓷强韧性、拓展其应用领域的关键。

发明内容

为解决光固化3D打印氧化铝陶瓷制品低强度和低韧性的不足，以及高固含量浆料的分散性问题，我们提出了一种3D打印氧化铝增韧陶瓷浆料的制备及应用，该浆料增韧组分分散性高，且制备过程简单高效，适合于精密复杂零件的3D打印成型，成型后的零件具有高强高韧的力学性能优势。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

3D打印氧化铝增韧陶瓷浆料的制备，该制备方法包括如下步骤：

1）制备预混液1：将质量百分比为单体的1.5～3%光引发剂、0.1～0.5%流平剂加入到丙烯酸酯单体中，磁力搅拌分散使其完全溶解得到预混液1；

2）制备预混液2：将质量百分比为陶瓷粉末的0.3～2%分散剂加入到预混液1后，将质量百分比含量65～75%的氧化铝、质量百分比含量10～20%的氧化锆陶瓷粉末加入，重力搅拌2～3分钟，获得预混液2；

3）将预混液2经过三辊研磨分散,收料后静置2～4小时，得到陶瓷浆料。

优选的，所述光引发剂是光引发剂184或651。

优选的，所述流平剂是流平剂BYK348。

优选的，所述分散剂是分散剂7086或7090。

优选的，所述步骤（2）中制备预混液2，其中搅拌为重力搅拌。

优选的，所述步骤（3）中研磨为三辊研磨。

为了达到上述目的，本发明还提出了一种3D打印氧化铝增韧陶瓷浆料在3D打印机中的应用，具体如下：将CAD三维陶瓷部件模型导入3D打印机进行分层处理，并将上述陶瓷浆料置于料槽中，采用光固化成型方法制备陶瓷坯体，将陶瓷胚体脱脂得到陶瓷制品，其中温度为450～600度，保温1.5～3小时，然后烧结，其中温度为1250～1650度，保温1.5～3小时。

优选的，所述3D打印机是陶瓷3D打印机。

通过上述技术方案，本发明3D打印氧化铝增韧陶瓷浆料的制备及应用，采用纳米氧化锆粉末，与氧化铝陶瓷及助剂进行磁力搅拌、重力搅拌和三辊研磨分散后，在光固化陶瓷固化过程中不发生返粗和影响坯体表面粗糙度等不良现象，坯体表面粗糙度大幅度改善；同时，由于增韧相的加入并且均匀分布于基体中，能有效增强陶瓷材料的强度和韧性，从而提高使用寿命。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例所公开的3D打印氧化铝增韧陶瓷浆料的制备及应用流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下面结合示意图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

实施例1

参照图1，（1）制备增韧陶瓷浆料

首先制备预混液：将质量百分比为单体的3%光引发剂184、0.1%流平剂BYK348加入到丙烯酸酯单体中，磁力搅拌分散使其完全溶解得到预混液1；

其次，将质量百分比为陶瓷粉末的1%分散剂7086加入到预混液1后，将质量百分比含量75%的氧化铝、质量百分比含量10%的氧化锆陶瓷粉末加入，重力搅拌3分钟，获得预混液2；

最后，将预混液2经过三辊研磨分散,收料后静置2小时,得到陶瓷浆料。

（2）制备陶瓷制品

首先将CAD三维陶瓷部件模型导入陶瓷3D打印机进行分层处理，并将上述陶瓷浆料置于料槽中，采用光固化成型方法制备陶瓷坯体；

其次，将得到的陶瓷坯体依次进行脱脂、烧结，得到陶瓷制品。

其中脱脂的温度为600度，保温1.5小时，烧结的温度为1600度，保温1.5小时。

实施例2

继续参照图1，（1）制备增韧陶瓷浆料

首先制备预混液：将质量百分比为单体的2.5%光引发剂651、0.3%流平剂BYK348加入到丙烯酸酯单体中，磁力搅拌分散使其完全溶解得到预混液1；

其次，将质量百分比为陶瓷粉末的2%分散剂7090加入到预混液1后，将质量百分比含量70%的氧化铝、质量百分比含量15%的氧化锆陶瓷粉末加入，重力搅拌3分钟，获得预混液2；

最后，将预混液2经过三辊研磨分散,收料后静置3小时,得到陶瓷浆料。

（2）制备陶瓷制品

其中脱脂的温度为550度，保温2小时，烧结的温度为1550度，保温3小时。

实施例3

继续参照图1，（1）制备增韧陶瓷浆料

首先制备预混液：将质量百分比为单体的1.5%光引发剂184、0.5%流平剂BYK348加入到丙烯酸酯单体中，磁力搅拌分散使其完全溶解得到预混液1；

其次，将质量百分比为陶瓷粉末的1%分散剂7086加入到预混液1后，将质量百分比含量68%的氧化铝、质量百分比含量12%的氧化锆陶瓷粉末加入，重力搅拌2分钟，获得预混液2；

最后，将预混液2经过三辊研磨分散,收料后静置4小时,得到陶瓷浆料。

（2）制备陶瓷制品

其中脱脂的温度为550度，保温3小时，烧结的温度为1480度，保温2小时。

以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种3D打印氧化铝增韧陶瓷浆料的制备，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

制备预混液1：将质量百分比为单体的1.5～3%光引发剂、0.1～0.5%流平剂加入到丙烯酸酯单体中，磁力搅拌分散使其完全溶解得到预混液1；

制备预混液2：将质量百分比为陶瓷粉末的0.3～2%分散剂加入到预混液1后，将质量百分比含量65～75%的氧化铝、质量百分比含量10～20%的氧化锆陶瓷粉末加入，搅拌2～3分钟，获得预混液2；

将预混液2经过研磨分散,收料后静置2～4小时，得到陶瓷浆料。

2.根据权利要求1所述的3D打印氧化铝增韧陶瓷浆料的制备，其特征在于，所述光引发剂是光引发剂184或光引发剂651。

3.根据权利要求1所述的3D打印氧化铝增韧陶瓷浆料的制备，其特征在于，所述流平剂是流平剂BYK348。

4.根据权利要求1所述的3D打印氧化铝增韧陶瓷浆料的制备，其特征在于，所述分散剂是分散剂7086或7090。

5.根据权利要求1所述的3D打印氧化铝增韧陶瓷浆料的制备，其特征在于，所述步骤（2）中制备预混液2，其中搅拌为重力搅拌。

6.根据权利要求1所述的3D打印氧化铝增韧陶瓷浆料的制备，其特征在于，所述步骤（3）中研磨为三辊研磨。

7.根据权利要求1-6所述的3D打印氧化铝增韧陶瓷浆料在3D打印机中的应用，其特征在于，将CAD三维陶瓷部件模型导入3D打印机进行分层处理，并将上述陶瓷浆料置于料槽中，采用光固化成型方法制备陶瓷坯体，将陶瓷胚体脱脂得到陶瓷制品，其中温度为450～600度，保温1.5～3小时，然后烧结，其中温度为1250～1650度，保温1.5～3小时。

8.根据权利要求7所述的3D打印氧化铝增韧陶瓷浆料在3D打印机中的应用，其特征在于，所述3D打印机是陶瓷3D打印机。