CN107534341A - 旋转电机用线圈、旋转电机用线圈的制造方法以及云母带 - Google Patents

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泷田隆夫
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Abstract

一种云母带，其包含云母、增强材和热固性树脂，因所述热固性树脂的固化反应而产生的反应热小于或等于‑270J/g，所述反应热通过差示扫描量热测定(DSC)来测定。

Description

旋转电机用线圈、旋转电机用线圈的制造方法以及云母带
技术领域
本发明涉及旋转电机用线圈、旋转电机用线圈的制造方法以及云母带。
背景技术
发电机、电动机等旋转电机中所用的线圈(以下，也简称为线圈)通常具有线圈导体、以及为了将线圈导体与外部环境绝缘而配置在线圈导体的外周的绝缘层。作为形成绝缘层的材料，广泛使用包含云母、环氧树脂等热固性树脂和玻璃布等增强材的云母带(例如参照国际公开第2015-053374号)。
云母带具有半固化状态的树脂、增强材和云母一体化的结构，通过在卷绕于线圈导体等导电体的周围后进行压制成型而进行绝缘层与导电体的一体成型。
发明内容
发明所要解决的课题
作为对云母带要求的特性，除了电绝缘性之外，还可以举出树脂流动性良好。通过在卷绕于导电体的状态下产生适度的树脂流动，从而带彼此良好地密合，绝缘层中的空洞的产生得以抑制，结果绝缘耐压的降低得以抑制。此外，根据旋转电机用线圈的用途，会要求绝缘层具有充分的耐热性。
鉴于上述情况，本发明的课题在于，提供一种具有耐热性和电绝缘性优异的绝缘层的旋转电机用线圈及其制造方法。此外，本发明的课题还在于，提供一种固化后的耐热性和固化前的树脂流动性优异的云母带。
用于解决课题的方法
用于解决上述课题的方法中，包含以下的实施方式。
＜1＞一种旋转电机用线圈，其具有线圈导体、以及配置在所述线圈导体的外周的绝缘层，所述绝缘层包含云母带的固化物，
所述云母带包含云母、增强材和热固性树脂，因所述热固性树脂的固化反应而产生的反应热小于或等于-270J/g，所述反应热通过差示扫描量热测定(DSC)来测定。
＜2＞如＜1＞所述的旋转电机用线圈，所述云母带进一步包含无机填充材。
＜3＞如＜1＞或＜2＞所述的旋转电机用线圈，所述云母带中所含的所述热固性树脂为环氧树脂。
＜4＞如＜3＞所述的旋转电机用线圈，所述云母带进一步包含固化促进剂。
＜5＞如＜1＞～＜4＞中任一项所述的旋转电机用线圈，所述云母带的固化后的玻璃化转变温度(Tg)大于或等于155℃。
＜6＞＜1＞～＜5＞中任一项所述的旋转电机用线圈的制造方法，其具有：
在所述线圈导体的外周卷绕所述云母带的工序、以及
由卷绕于所述线圈导体的外周的所述云母带形成绝缘层的工序。
＜7＞一种云母带，其包含云母、增强材和热固性树脂，因所述热固性树脂的固化反应而产生的反应热小于或等于-270J/g，所述反应热通过差示扫描量热测定(DSC)来测定。
＜8＞如＜7＞所述的云母带，其进一步包含无机填充材。
＜9＞如＜7＞或＜8＞所述的云母带，所述热固性树脂为环氧树脂。
＜10＞如＜9＞所述的云母带，其进一步包含固化促进剂。
＜11＞如＜7＞～＜10＞中任一项所述的云母带，其固化后的玻璃化转变温度(Tg)大于或等于155℃。
发明的效果
根据本发明，可提供一种具有耐热性和电绝缘性优异的绝缘层的旋转电机用线圈及其制造方法。此外，根据本发明，可提供一种固化后的耐热性和固化前的树脂流动性优异的云母带。
附图说明
图1为表示本实施方式所涉及的云母带的截面的概略图。
图2为表示树脂的反应热与云母带固化物的玻璃化转变温度(Tg)之间的相关关系的图。
具体实施方式
以下，对于具体实施方式进行详细说明。但本发明不限于以下实施方式。以下实施方式中，其构成要素(也包含要素步骤等)除了特别写明的情况之外，并不是必须的。对于数值及其范围也是同样的，并不限制本发明。
本说明书中“工序”一词除了包含独立于其他工序的工序以外，即使在无法与其他工序明确区分的情况下，只要能够实现该工序的目的，则也包含该工序。
本说明书中使用“～”来表示的数值范围中，包含记载于“～”前后的数值分别作为最小值和最大值。
本说明书中，对于组合物中的各成分的含有率，在组合物中存在多种相当于各成分的物质的情况下，只要没有特别说明，就是指组合物中存在的该多种物质的合计含有率。
本说明书中，对于组合物中的各成分的粒径，在组合物中存在多种相当于各成分的粒子的情况下，只要没有特别说明，就是指针对组合物中存在的该多种粒子的混合物的值。
本说明书中，关于“层”一词，除了包含对存在该层的区域进行观察时在该区域整体形成的情况以外，还包含仅在该区域的一部分形成的情况。
本说明书中，“层叠”一词表示将层堆叠，可以使两个以上的层结合，也可以使两个以上的层可装卸。
＜旋转电机用线圈＞
本实施方式的旋转电机用线圈具有线圈导体、以及配置在所述线圈导体的外周的绝缘层，所述绝缘层包含云母带的固化物，所述云母带包含云母、增强材和热固性树脂，因所述热固性树脂的固化反应而产生的反应热(以下，也称为树脂的反应热)小于或等于-270J/g，所述反应热通过差示扫描量热测定(Differential scanning calorimetry，DSC)来测定。
本实施方式的旋转电机用线圈具有耐热性和电绝缘性优异的绝缘层。
本实施方式的线圈的绝缘层的形成中所用的云母带的详细内容和优选方式，与后述的本实施方式的云母带同样。此外，本实施方式的线圈中所用的线圈导体的材质、形状、大小等没有特别限制，可根据线圈的用途等来选择。
＜旋转电机用线圈的制造方法＞
本实施方式的旋转电机用线圈的制造方法具有：在线圈导体的外周卷绕云母带的工序、以及由卷绕于所述线圈导体的外周的所述云母带形成绝缘层的工序。
在线圈导体的外周卷绕云母带的方法没有特别限制，可采用通常进行的方法。
由卷绕于线圈导体外周的所述云母带形成绝缘层的方法没有特别限制。可举出例如以下方法，即：在线圈导体上卷绕云母带后，对云母带一边加压一边加热(热压)，使预先包含在云母带中的树脂成分流出至云母带外，填埋互相重叠的云母带之间，使其固化而形成绝缘层的方法(预浸云母带的情况)；以及在线圈导体上卷绕云母带后，通过真空加压含浸法(Vacuum Pressure Impregnation，VPI)将树脂成分含浸于云母带，使其固化而形成绝缘层的方法(少胶云母带(dry mica tape)的情况)。从充分发挥本发明的效果的观点出发，优选前者的方法。
＜云母带＞
本实施方式的云母带包含云母、增强材和热固性树脂，因所述热固性树脂的固化反应而产生的反应热小于或等于-270J/g，所述反应热通过差示扫描量热测定(Differential scanning calorimetry，DSC)来测定。
本发明人等经过研究，结果发现，满足树脂的反应热小于或等于-270J/g的条件的情况，与不满足该条件的情况相比，使云母带中的热固性树脂固化后的玻璃化转变温度(Tg，以下也称为“云母带固化物的Tg”)显著高。
图2为表示树脂的反应热与云母带固化物的Tg之间的相关关系的图。根据图2，可见如下倾向：树脂的反应热的绝对值越大，云母带固化物的Tg也越高。此外可知，在树脂的反应热为-250J/g～-300J/g时，该倾向显著。进而，通过本发明人等的研究得知，将树脂的反应热为-251J/g的情况与-270J/g的情况进行比较的话，云母带固化物的Tg从111℃(-251J/g)急剧升高至155℃(-270J/g)。
之所以具有树脂的反应热的绝对值越大则云母带固化物的Tg越高的倾向，可认为是因为，例如，对于树脂的反应热的绝对值大的热固性树脂而言，固化前的聚合反应未进行而分子量小，因此固化反应时的反应点的密度高，或者分子容易移动而容易反应。然而，迄今并未报道满足树脂的反应热小于或等于-270J/g这样的条件的情况与不满足该条件的情况相比玻璃化转变温度显著升高这样的见解。
进而，本发明人等经过研究，结果发现，满足云母带中的树脂的反应热小于或等于-270J/g这样的条件的情况与不满足该条件的情况相比，云母带中的热固性树脂的树脂流动性显著提高。如果热固性树脂的树脂流动性良好，则将云母带卷绕于对象物时带彼此的密合性优异，带内的空洞的产生得以抑制，有可实现良好的绝缘耐压的倾向。
一般而言，可认为有如下倾向：固化前的热固性树脂的聚合反应越没有进行(即，树脂的反应热的绝对值越大)，粘度越低，从而树脂流动性越优异。然而，迄今并未报道满足树脂的反应热小于或等于-270J/g这样的条件的情况与不满足该条件的情况相比，树脂流动性显著提高这样的见解。
从提高云母带固化物的Tg的观点出发，树脂的反应热优选小于或等于-280J/g，更优选小于或等于-300J/g，进一步优选小于或等于-350J/g。
云母带固化物的Tg优选大于或等于155℃，更优选大于或等于170℃，进一步优选大于或等于180℃。如果云母带固化物的Tg大于或等于155℃，则有能够得到实用上充分的耐热性的倾向。
本实施方式中，树脂的反应热是通过DSC测定的值。具体而言，例如是由使用差示扫描量热测定装置(株式会社珀金埃尔默，DSC8000)测定的发热峰的面积求出的值。测定使用由云母带制作的质量10mg的试样，在氮气气氛下、升温速度10℃/min、测定温度范围30℃～300℃的条件下进行。使用上述差示扫描量热测定装置时，使用附带的解析软件(株式会社珀金埃尔默，PyrisVer.11.1.1.0492)，算出发热峰从基线开始的上升处直至再次与基线一致的下端处为止的峰的面积，得到树脂的反应热。
本实施方式中，云母带固化物的玻璃化转变温度(Tg)是通过动态粘弹性的测定而得到的值。具体而言，例如，使用动态粘弹性装置(TA Instruments株式会社，RSA-G2SolidsAnalyzer)进行测定而得到。测定按照拉伸模式，以升温速度2℃/min、跨距20mm的条件进行。
(云母)
本实施方式中的云母没有特别限制。可使用例如未煅烧硬质云母、煅烧硬质云母、未煅烧软质云母、煅烧软质云母、合成云母和薄片状云母。从价格和易获取性的观点出发，优选使用未煅烧硬质云母。云母可以单独使用一种，也可以并用两种以上。作为并用两种以上的云母的情况，可举出例如并用种类不同的两种以上的云母的情况、并用种类相同但平均粒径不同的两种以上的云母的情况、以及并用种类和平均粒径不同的两种以上的云母的情况。
从电绝缘性提高的观点出发，对于云母带中所含的云母，在使用JIS标准筛进行筛分时，粒径大于或等于2.8mm的云母片的比例优选小于云母片整体的45质量％，更优选小于或等于30质量％，进一步优选小于或等于20质量％。
从确保充分的绝缘破坏电场强度的观点出发，对于云母带中所含的云母，在使用JIS标准筛进行筛分时，粒径大于或等于0.5mm的云母片的比例优选大于或等于云母片整体的40质量％，更优选大于或等于60质量％。
所述JIS标准筛依据JIS-Z-8801-1:2006，对应于ISO3310-1:2000。需要说明的是，在采用ISO3310-1:2000的情况下，优选与JIS-Z-8801-1:2006同样地适用筛孔形状为正方形的筛。
对于云母带所含的云母中的、使用JIS标准筛进行筛分时粒径大于或等于2.8mm的云母片的比例、以及粒径大于或等于0.5mm的云母片的比例，例如可以如下操作来确认。
在云母带的背衬层(增强材)与云母层的界面***剃刀，从背衬层剥离云母层。使所剥离的云母层1g分散于甲乙酮100g中，振荡10分钟后，以8000转/分钟(rpm)离心分离5分钟。对于除去上清液后残留的固体成分，加入甲乙酮100g，振荡10分钟后，以8000转/分钟(rpm)离心分离5分钟。进一步，再次对于除去上清液后残留的固体成分加入甲乙酮100g，振荡10分钟后，以8000转/分钟(rpm)离心分离5分钟。对除去上清液后残留的固体成分1g加入甲乙酮100g，利用搅拌转子使其分散30分钟，进一步振荡10分钟。然后，一边振荡容器，一边按照网眼2.8mm至网眼0.5mm的顺序用JIS标准筛(JIS-Z-8801-1:2006、ISO3310-1:2000，东京SCREEN株式会社，试验用筛)进行筛分。
筛分的结果，将没有通过网眼2.8mm(或0.5mm)的筛孔的云母片设为“粒径大于或等于2.8mm(或0.5mm)的云母片”，将在筛分之前的云母片总量中的“粒径大于或等于2.8mm(或0.5mm)的云母片”的比例(质量％)设为“使用JIS标准筛进行筛分时粒径大于或等于2.8mm(或0.5mm)的云母片的比例”。
(增强材)
本实施方式中的增强材没有特别限制。可举出例如由无机材料或有机材料的纤维构成的布。作为无机材料，可举出玻璃。作为有机材料，可举出芳族聚酰胺、聚酰亚胺、聚酯等高分子。无机材料或有机材料可以单独使用一种，也可以并用两种以上。作为有机材料，使用高分子材料作为纤维的一部分的情况下，可以用作布的经纱或纬纱中的任一方，或用作这两方。也可以将使用了玻璃纤维的玻璃布与有机高分子膜并用。增强材的厚度没有特别限制，例如，可以从10μm～100μm的范围内选择。
(热固性树脂)
本实施方式中的热固性树脂没有特别限制。可举出例如双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂等环氧树脂、以及丙烯酸树脂。从固化后的耐热性和固化前的树脂流动性的观点出发，优选环氧树脂。环氧树脂可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
(其他成分)
云母带中，除了上述成分以外，还可以包含其他成分。作为其他成分，可举出无机填充材、固化剂、固化促进剂、有机溶剂等。从热导率提高的观点出发，云母带优选包含无机填充材。从成型性(固化性)的观点出发，云母带优选包含作为热固性树脂的环氧树脂、以及固化促进剂。本说明书中，固化促进剂是指通过催化作用来促进热固性树脂固化的化合物。
在云母带包含无机填充材的情况下，其种类没有特别限制。可举出例如氮化硼、氧化铝、二氧化硅、氮化铝、氧化镁、氧化硅和氢氧化铝。在使用无机填充材的情况下，可以单独使用一种，也可以并用两种以上。作为并用两种以上的无机填充材的情况，可举出例如使用成分相同但平均粒径不同的两种以上的无机填充材的情况、使用平均粒径相同但成分不同的两种以上的无机填充材的情况、以及使用平均粒径和种类不同的两种以上的无机填充材的情况。
从热导性提高的观点出发，无机填充材优选为选自氮化硼和氧化铝中的至少一种，更优选氮化硼。作为氮化硼，可举出六方晶氮化硼(h-BN)、立方晶氮化硼(c-BN)、纤锌矿型氮化硼等。它们中，优选六方晶氮化硼(h-BN)。氮化硼可以是鳞片状的一次粒子，也可以是一次粒子凝聚而形成的二次粒子。
氮化硼的平均粒径优选为1μm～40μm，更优选为5μm～20μm，进一步优选为5μm～10μm。如果氮化硼的平均粒径大于或等于1μm，则有热导率和绝缘耐电压更加提高的倾向。如果氮化硼的平均粒径小于或等于40μm，则能够抑制由粒子形状引起的热导率的各向异性变得过大。
无机填充材的平均粒径可以使用激光衍射散射方式粒度分布测定装置(Microtrac MT3000II，日机装株式会社)来测定。具体而言，在纯水中投入氮化硼粉末后，用超声波分散机进行分散，测定所得到的分散液中的体积基准的粒径分布，作为从小径侧起的累积成为50％时的粒径(D50)求出。
在云母带包含无机填充材的情况下，其含有率没有特别限制。从热导性和填充性的观点出发，相对于除去云母带所含有的增强材和云母后的不挥发成分的合计量，优选为15体积％～40体积％，更优选为25体积％～35体积％。
在云母带包含固化剂的情况下，其种类没有特别限制。可举出例如双氰胺、芳香族二胺等胺固化剂、以及苯酚酚醛清漆、甲酚酚醛清漆等酚醛树脂固化剂。固化剂可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
在云母带包含固化促进剂的情况下，其种类没有特别限制。可举出例如2-甲基咪唑、2-甲基-4-乙基咪唑等咪唑催化剂，三甲基胺等叔胺化合物，三氟化硼单乙胺等路易斯酸的胺络合物，以及有机膦化合物等有机磷化合物。固化促进剂可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
在云母带包含有机溶剂的情况下，其种类没有特别限制。可举出例如甲乙酮(MEK)、甲醇、乙醇、丙酮和环己酮。有机溶剂可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
在某一实施方式中，树脂组合物以20质量％～40质量％的比例包含氮化硼，以10质量％～40质量％的比例包含热固性树脂，以1质量％～10质量％的比例包含固化促进剂，以10质量％～50质量％的比例包含有机溶剂。
(云母带的构成例)
以下，对于本实施方式的云母带的构成的一个例子，参照附图进行说明。图中的各构件的大小是概念性的大小，构件间的大小的相对关系不限于此。
图1中，符号1表示无机填充材，2表示增强材，3表示包含热固性树脂的树脂组合物，4表示云母。在包含增强材的部分(含增强材层5)中所含的树脂组合物3与在包含云母的部分(含云母层6)中所含的树脂组合物3可以相同，也可以不同。从云母带的制造效率的观点出发，优选为相同。在云母带包含无机填充材1的情况下，优选无机填充材1实质上不存在于含云母层6而实质上仅存在于含增强材层5。
(云母带的制造方法)
本实施方式的云母带的制造方法没有特别限制。例如，本实施方式的云母带可以通过如下方法制造，所述方法包含：依次配置增强材、含有热固性树脂的树脂组合物和云母而制作层叠体的工序，以及将所述层叠体干燥的干燥工序。
上述制造方法中，对于实施依次配置增强材、含有热固性树脂的树脂组合物和云母而得到层叠体的工序的方法，没有特别限制。例如可举出如下方法，即：将含有热固性树脂的树脂组合物用辊涂机等涂布于增强材的一面，在其上配置被加工成云母纸等所希望形状的云母而得到层叠体的方法。此外，将树脂组合物涂布于增强材后，可以在配置云母之前为了除去树脂组合物中的挥发成分的至少一部分而进行干燥，也可以不使树脂组合物干燥而配置云母。
干燥层叠体的干燥工序的方法没有特别限制。例如，可以使用防爆型干燥机等来进行。干燥工序优选以大于或等于70℃进行，更优选以大于或等于80℃进行，进一步优选以大于或等于90℃进行。此外，干燥工序优选以小于或等于140℃进行，更优选以小于或等于130℃进行，进一步优选以小于或等于120℃进行。干燥工序中的温度可以固定，也可以变化。进行干燥工序的时间没有特别限制，例如可以是1分钟～60分钟。
本实施方式的云母带例如可以用于形成在旋转电机线圈等所用的线圈导体等被绝缘体的外周设置的绝缘层。
使用本实施方式的云母带而形成绝缘层的方法没有特别限制，可以适用以往公知的制造方法。例如可举出如下方法，即：在被绝缘体上卷绕云母带后，对云母带一边加压一边加热(热压)，使预先包含在云母带中的树脂成分流出至云母带外，填埋互相重叠的云母带之间，使其固化而形成绝缘层的方法(预浸云母带的情况)；在被绝缘体上卷绕云母带后，通过真空加压含浸法(Vacuum Pressure Impregnation，VPI)将树脂成分含浸于云母带，使其固化而形成绝缘层的方法(少胶云母带的情况)等。从充分发挥本发明的效果的观点出发，优选前者的方法。
实施例
以下，基于实施例对本实施方式进行说明，但本实施方式不限于这些实施例。
＜实施例1＞
(树脂组合物的调制)
将作为热固性树脂的环氧酚醛清漆树脂(陶氏化学日本株式会社，商品名“D.E.N.438”(“D.E.N.”为注册商标)，在以下的实施例和比较例中相同)36.7质量％、作为固化促进剂的三氟化硼单乙胺(和光纯药工业株式会社，在以下的实施例和比较例中相同)1.1质量％、作为有机溶剂的甲乙酮(MEK)(和光纯药工业株式会社，在以下的实施例和比较例中相同)31.1质量％混合。然后，加入氮化硼(平均粒径5μm，电气化学工业株式会社，商品名“SP-3”，在以下的实施例和比较例中相同)31.1质量％，进一步混合而调制树脂组合物。
树脂组合物中的全部不挥发成分中的氮化硼的含有率为31体积％。
(云母带的制作)
将上述得到的树脂组合物用辊涂机涂布于作为增强材的玻璃布(日东纺绩株式会社，商品名：WEA03G103)的一面。接着，将每单位面积的云母量为180g/m2的云母纸配置于涂布面，将云母纸与增强材隔着树脂组合物贴合，制作层叠体。
制作层叠体之后，以90℃进行30分钟的热风干燥。然后，切断成宽度30mm的带状，得到云母带。
(云母带固化物的制作)
对于上述得到的云母带，以压力10MPa、110℃进行10分钟的加热成型。然后，以压力10MPa、170℃进行60分钟的加热成型，得到云母带固化物。
(评价)
对于上述得到的云母带和云母带固化物，进行以下评价。
(树脂流动量)
制作3片将云母带切断成宽度30mm、长度30mm而得到的试验片，将它们重叠后，放置200g的金属制方材，以110℃加热5分钟。加热后，切除从基材部分(相当于增强材和云母纸)流出的流动树脂部分，通过下述式，由加热后的流动树脂相对于加热前的总质量的质量求出树脂流动量(质量％)。将结果示于表1。
树脂流动量(质量％)＝切除的流动树脂部分的质量/加热前的试验片的总质量×100
(树脂的反应热)
如下测定树脂的反应热。
将云母带切成多个直径6mm的圆形。将所切出的圆形的带以总质量成为10mg的方式重叠5片，称取于铝制样品盘(株式会社珀金埃尔默)。
接着，使用差示扫描量热测定装置(株式会社珀金埃尔默，DSC8000)来测定反应热。测定条件设为氮气气氛下、升温速度10℃/min、测定温度范围30℃～300℃，对于结果的解析，使用附带的解析软件(株式会社珀金埃尔默，PyrisVer.11.1.1.0492)，算出发热峰从基线开始的上升处直至再次与基线一致的下端处为止的峰的面积。将结果示于表1。
(玻璃化转变温度)
使用动态粘弹性装置(TA Instruments株式会社，RSA-G2Solids Analyzer)来测定所制作的云母带固化物的玻璃化转变温度(Tg)。测定按照拉伸模式，在升温速度2℃/min、跨距20mm的条件下进行。将结果示于表1。
(热导率)
使用热导率测定装置(英弘精机株式会社，HC-110)来测定所制作的云母带固化物的热导率。将结果示于表1。
＜实施例2＞
(树脂组合物的调制)
将作为热固性树脂的环氧酚醛清漆树脂36.0质量％、作为固化促进剂的三氟化硼单乙胺1.1质量％、作为有机溶剂的甲乙酮(MEK)40.2质量％混合。然后，加入氮化硼22.7质量％，进一步混合而调制树脂组合物。
树脂组合物中的全部不挥发成分中的氮化硼的含有率为25体积％。
(云母带和云母带固化物的制作)
除了使用上述得到的树脂组合物以外，与实施例1同样地操作，制作云母带和云母带固化物。
(评价)
对于上述得到的云母带和云母带固化物，与实施例1同样地操作，测定树脂流动量、流动树脂中的氮化硼含量、树脂的反应热、云母带固化物的玻璃化转变温度、以及云母带固化物的热导率。将结果示于表1。
＜实施例3＞
(树脂组合物的调制)
将作为热固性树脂的环氧酚醛清漆树脂36.0质量％、作为固化促进剂的三氟化硼单乙胺1.1质量％、作为有机溶剂的甲乙酮(MEK)40.2质量％混合。然后，加入氮化硼22.7质量％，进一步混合而调制树脂组合物。
树脂组合物中的全部不挥发成分中的氮化硼的含有率为25体积％。
(云母带和云母带固化物的制作)
除了使用上述得到的树脂组合物以及将层叠体的热风干燥以100℃进行30分钟以外，与实施例1同样地操作，制作云母带和云母带固化物。
(评价)
对于上述得到的云母带和云母带固化物，与实施例1同样地操作，测定树脂流动量、流动树脂中的氮化硼含量、树脂的反应热、云母带固化物的玻璃化转变温度、以及云母带固化物的热导率。将结果示于表1。
＜实施例4＞
(树脂组合物的调制)
将作为热固性树脂的环氧酚醛清漆树脂36.0质量％、作为固化促进剂的三氟化硼单乙胺1.1质量％、作为有机溶剂的甲乙酮(MEK)40.2质量％混合。然后，加入氮化硼22.7质量％，进一步混合而调制树脂组合物。
树脂组合物中的全部不挥发成分中的氮化硼的含有率为25体积％。
(云母带和云母带固化物的制作)
与实施例1同样地操作，将上述得到的树脂组合物涂布于玻璃布，并与云母纸贴合而制作层叠体。然后，用聚乙烯制膜包装所得到的层叠体，以60℃保温24小时。然后，剥离聚乙烯制膜，与实施例1同样地操作，进行层叠体的热风干燥，并切断成宽度30mm而得到云母带。进一步与实施例1同样地操作，制作云母带固化物。
(评价)
对于上述得到的云母带和云母带固化物，与实施例1同样地操作，测定树脂流动量、流动树脂中的氮化硼含量、树脂的反应热、云母带固化物的玻璃化转变温度、以及云母带固化物的热导率。将结果示于表1。
＜实施例5＞
(树脂组合物的调制)
将作为热固性树脂的环氧酚醛清漆树脂36.0质量％、作为固化促进剂的三氟化硼单乙胺1.1质量％、作为有机溶剂的甲乙酮(MEK)40.2质量％混合。然后，加入氮化硼22.7质量％，进一步混合而调制树脂组合物。
树脂组合物中的全部不挥发成分中的氮化硼的含有率为25体积％。
(云母带和云母带固化物的制作)
与实施例1同样地操作，将上述得到的树脂组合物涂布于玻璃布，并与云母纸贴合而制作层叠体。然后，用聚乙烯制膜包装所得到的层叠体，以60℃保温48小时。然后，剥离聚乙烯制膜，与实施例1同样地操作，进行层叠体的热风干燥，切断成宽度30mm而得到云母带。进一步与实施例1同样地操作，制作云母带固化物。
(评价)
对于上述得到的云母带和云母带固化物，与实施例1同样地操作，测定树脂流动量、流动树脂中的氮化硼含量、树脂的反应热、云母带固化物的玻璃化转变温度、以及云母带固化物的热导率。将结果示于表1。
＜比较例1＞
(树脂组合物的调制)
将作为热固性树脂的环氧酚醛清漆树脂36.0质量％、作为固化促进剂的三氟化硼单乙胺1.1质量％、作为有机溶剂的甲乙酮(MEK)40.2质量％混合。然后，加入氮化硼22.7质量％，进一步混合而调制树脂组合物。
树脂组合物中的全部不挥发成分中的氮化硼的含有率为25体积％。
(云母带和云母带固化物的制作)
与实施例1同样地操作，将上述得到的树脂组合物涂布于玻璃布，并与云母纸贴合而制作层叠体。然后，用聚乙烯制膜包装所得到的层叠体，以60℃保温72小时。然后，剥离聚乙烯制膜，与实施例1同样地操作，进行层叠体的热风干燥，切断成宽度30mm而得到云母带。进一步与实施例1同样地操作，制作云母带固化物。
(评价)
对于上述得到的云母带和云母带固化物，与实施例1同样地操作，测定树脂流动量、流动树脂中的氮化硼含量、树脂的反应热、云母带固化物的玻璃化转变温度、以及云母带固化物的热导率。将结果示于表1。
＜比较例2＞
(树脂组合物的调制)
将作为热固性树脂的环氧酚醛清漆树脂36.0质量％、作为固化促进剂的三氟化硼单乙胺1.1质量％、作为有机溶剂的甲乙酮(MEK)40.2质量％混合。然后，加入氮化硼22.7质量％，进一步混合而制作树脂组合物。
树脂组合物中的全部不挥发成分中的氮化硼的含有率为25体积％。
(云母带和云母带固化物的制作)
与实施例1同样地操作，将上述得到的树脂组合物涂布于玻璃布，与云母纸贴合而制作层叠体。然后，用聚乙烯制膜包装所得到的层叠体，在60℃保温96小时。然后，剥离聚乙烯制膜，与实施例1同样地操作，进行层叠体的热风干燥，切断成宽度30mm而得到云母带。进一步与实施例1同样地操作，制作云母带固化物。
(评价)
对于上述得到的云母带和云母带固化物，与实施例1同样地操作，测定树脂流动量、流动树脂中的氮化硼含量、树脂的反应热、云母带固化物的玻璃化转变温度以及云母带固化物的热导率。将结果示于表1。
[表1]
如表1所示，就实施例1～5的云母带而言，固化前的树脂流动量大，固化后的玻璃化转变温度高。
就干燥前以60℃保温了72小时的比较例1的云母带而言，树脂的反应热为-251J/g。其结果是，与实施例的云母带相比树脂流动量显著低，固化后的Tg也低至在实用上不能说充分的程度。
就干燥前以60℃保温了96小时的比较例2的云母带而言，树脂的反应热为-200J/g。其结果是，与实施例的云母带相比树脂流动量显著低，固化后的Tg也低至在实用上不能说充分的程度。
由以上结果可知，本实施方式的云母带的固化后的耐热性和固化前的树脂流动性优异。此外可认为，在旋转电机用线圈的制造中使用本实施方式的云母带时，由本实施方式的云母带形成的绝缘层的耐热性和电绝缘性优异。
符号说明
1：无机填充材、2：增强材、3：树脂组合物、4：云母、5：含增强材层、6：含云母层。

Claims (11)

1.一种旋转电机用线圈，其具有线圈导体、以及配置在所述线圈导体的外周的绝缘层，所述绝缘层包含云母带的固化物，
所述云母带包含云母、增强材和热固性树脂，因所述热固性树脂的固化反应而产生的反应热小于或等于-270J/g，所述反应热通过差示扫描量热测定DSC来测定。
2.根据权利要求1所述的旋转电机用线圈，所述云母带进一步包含无机填充材。
3.根据权利要求1或2所述的旋转电机用线圈，所述云母带中所含的所述热固性树脂为环氧树脂。
4.根据权利要求3所述的旋转电机用线圈，所述云母带进一步包含固化促进剂。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的旋转电机用线圈，所述云母带的固化后的玻璃化转变温度Tg大于或等于155℃。
6.权利要求1～5中任一项所述的旋转电机用线圈的制造方法，其具有：
在所述线圈导体的外周卷绕所述云母带的工序、以及
由卷绕于所述线圈导体的外周的所述云母带形成绝缘层的工序。
7.一种云母带，其包含云母、增强材和热固性树脂，因所述热固性树脂的固化反应而产生的反应热小于或等于-270J/g，所述反应热通过差示扫描量热测定DSC来测定。
8.根据权利要求7所述的云母带，其进一步包含无机填充材。
9.根据权利要求7或8所述的云母带，所述热固性树脂为环氧树脂。
10.根据权利要求9所述的云母带，其进一步包含固化促进剂。
11.根据权利要求7～10中任一项所述的云母带，其固化后的玻璃化转变温度Tg大于或等于155℃。
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