CN107523811B - 一种二维过渡金属硫族化合物薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二维过渡金属硫族化合物薄膜及其制备方法，其中制备方法包括：将A和B混合后加入C溶液得到前驱体溶液，A为五氯化钼或者四氯化钨，B为硫脲或者硒脲，C为异丙醇、乙醇或者甲醇，将前驱体溶液涂抹在带氧化层的硅片上；用激光器照射置于硅片表面的前驱体，激光器输出功率为20W～200W，照射时间0.02s～2s，照射在真空环境或惰性气氛环境下进行，得到二维过渡金属硫族化合物薄膜。本发明采用的激光制备二维过渡金属硫族化合物薄膜，其工艺流程简单，可以在短时间内获得高质量的二维过渡金属硫族化合物薄膜，适合大批量生产。

Description

一种二维过渡金属硫族化合物薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体薄膜制备领域，更具体地，涉及一种二维过渡金属硫族化合物薄膜及其制备方法。
背景技术
二维过渡金属硫族化物(TMDs)层状材料具有极高的电子迁移率和其他优异的光、电、机械、化学、声、力学等特性而倍受关注。与传统的硅材料相比，单层TMDs具有更小的体积，而且介电常数更小。由于量子限域效应，单层TMDs具有直接带隙，对红光和近红外有极高的光吸收率和光发射效率，极高的迁移率和电流开关比。因此，二维过渡金属硫族化物是下一代纳米微电子器件(后硅时代)的首选材料之一。二维过渡金属硫族化物具有高载流子迁移率、高塞贝克系数、大的光电导响应、显著的激子效应和高机械强度等，优异的电学、光学及半导体特性，加上可调控的带隙，使二维过渡金属硫族化物在半导体光电子器件上具有宽广应用前景。
目前制备二维过渡金属硫族化合物薄膜的方法有机械剥离法、溶胶凝胶法、化学气相沉积法等。机械剥离法制备二维过渡金属硫族化合物薄膜虽然方便，但是薄膜质量不高，溶胶凝胶法和化学气相沉积法虽然能制备高质量薄膜，但是均需要高温反应较长时间，不利于大批量生产。
由此可见，现有技术存在不能在保证薄膜质量较高的前提下大批量生产的技术问题。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种二维过渡金属硫族化合物薄膜及其制备方法，由此解决现有技术存在不能在保证薄膜质量较高的前提下大批量生产的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种二维过渡金属硫族化合物薄膜的制备方法，包括：
(1)将A和B混合后加入C溶液得到前驱体溶液，A为五氯化钼或者四氯化钨，B为硫脲或者硒脲，C为异丙醇、乙醇或者甲醇，将前驱体溶液涂抹在带氧化层的硅片上；
(2)用激光器照射置于硅片表面的前驱体，激光器输出功率为20W～200W，照射时间0.02s～2s，照射在真空环境或惰性气氛环境下进行，得到二维过渡金属硫族化合物薄膜。
进一步的，步骤(1)包括：
(1-1)将A和B混合后加入C溶液，A为五氯化钼或者四氯化钨，B为硫脲或者硒脲，C为异丙醇、乙醇或者甲醇，然后密闭反应2小时～4小时，反应温度为20℃～80℃，得到前驱体溶液；
(1-2)用移液枪吸取20μL～100μL的前驱体滴在带氧化层的硅片上，浸润30s～60s，用1500rpm～3000rpm旋涂30s～60s。
进一步的，激光器为二氧化碳激光器或半导体固体激光器。
进一步的，照射的光斑为边长3mm～5mm的正方形。
进一步的，氧化层的厚度为50mm～300mm。
按照本发明的另一方面，提供了一种二维过渡金属硫族化合物薄膜，二维过渡金属硫族化合物薄膜由本发明制备方法制备得到。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)本发明的制备方法使用激光器照射硅片表面的前驱体，制备二维过渡金属硫族化合物薄膜，工艺简单，时间短，耗能少，热负载小，可在短时间内获得高质量的二维过渡金属硫族化合物薄膜，有望在微电子器件与电路、柔性电子和传感探测等领域获得广泛应用。
(2)本发明使用带氧化层的硅片，便于观察薄膜，氧化层的厚度为50mm～300mm，此时既可以保证薄膜生长，便于观察薄膜。
(3)本发明激光器的输出功率为20W～200W，照射时间0.02s～2s，太高的功率或者过长的照射时间会导致前驱体溶液瞬间蒸发，太低的功率或者太短的时间会使得反应不够充分，而本发明的输出功率和照射时间有利于形成更高质量的薄膜。本发明照射的光斑为边长3mm～5mm的正方形，此时光斑有利于能量的集中，光斑中的能量分布更加均匀，使得反应时光斑照射区域获得能量相对均匀，有利于形成更高质量的薄膜。
(4)本发明浸润30s～60s，用1500rpm～3000rpm旋涂30s～60s，这样的组合为了让前驱体在硅片上分布的更加均匀，从而使得反应制得的薄膜更加均匀。
(5)本发明选择的二氧化碳激光器的功率范围比较大，工艺流程简单，但是气密性不好，因此适合制备大面积的对纯度要求不是很高的TMDs薄膜，而半导体固体激光器，气密性好，照射功率控制的更加精确，适合生产高质量但是面积小的薄膜。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种二维过渡金属硫族化合物薄膜的制备方法示意图；
图2是本发明实施例1提供的前驱体溶液的制备示意图；
图3是本发明实施例1提供二硫化钼薄膜光学显微镜图；
图4是本发明实施例1提供二硫化钼薄膜的拉曼光谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明实施例使用的异丙醇纯度大于99.7％，乙醇纯度大于99.7％，甲醇纯度大于99.7％，五氯化钼纯度大于99.6％，四氯化钨纯度大于99.6％，硫脲纯度大于98.0％，硒脲纯度大于98.0％，4N表示99.99％，6N表示99.9999％。
如图1所示，一种二维过渡金属硫族化合物薄膜的制备方法，包括：
(1)衬底准备：选取大小为2～4英寸，氧化层厚度为50～300mm的硅片，用金刚刀切割带氧化层的单晶硅片作为衬底，衬底为边长0.5～1.5cm的正方形。
(2)前驱体制备：用电子天平称量A和B，A的重量为0.001g～0.1g，B的重量为0.001g～0.1g放入试管中，试管中加入C溶液1ml～5ml，水浴密闭反应2～4小时，温度为20～80℃，形成橙红色的前驱体溶液，A为五氯化钼或者四氯化钨，B为硫脲或者硒脲，C为异丙醇、乙醇或者甲醇。
(3)清洗衬底：将切好的硅片，边长0.5～1.5cm的正方形先用丙酮，纯度大于99.5％，超声5～10分钟，再用无水乙醇，纯度大于99.7％，超声5～10分钟，最后用去离子水清洗超声5～10分钟。
(4)旋涂反应物：将硅片置于匀胶机上，用移液枪吸取20～100μL的前驱体滴在硅片上表面，浸润30～60s，用1500～3000rpm旋涂30～60s，得到反应物。
(5)激光照射：用二氧化碳激光器或半导体固体激光器照射置于硅片上表面的反应物，激光输出功率为20～200W，照射时间0.02s～2s，照射的光斑为边长3mm～5mm的正方形，照射在真空环境(小于1p)或惰性气氛环境下进行，惰性气氛为4N～6N的氩气或氮气，最后制得二维过渡金属硫族化合物薄膜。
实施例1
(1)衬底准备：选取大小为4英寸，氧化层厚度为150mm的硅片，用金刚刀切割带氧化层的单晶硅片作为衬底，衬底为边长0.5cm的正方形。
(2)前驱体制备：如图2所示用电子天平称量MoCl5，重量为0.02g和硫脲，重量为0.1g放入试管中，试管中加入异丙醇5ml，水浴密闭反应3小时，温度为60℃，形成橙红色的前驱体溶液。
(3)清洗衬底：将切好的硅片，边长0.5cm的正方形先用丙酮，纯度大于99.5％，超声5分钟，再用无水乙醇，纯度大于99.7％，超声5分钟，最后用去离子水清洗超声5分钟。
(4)旋涂反应物：将硅片置于匀胶机上，用移液枪吸取100μL的前驱体滴在硅片上表面，浸润45s，用2000rpm旋涂30s，得到反应物。
(5)激光照射：用二氧化碳激光器照射置于硅片上表面的反应物，激光输出功率为100W，照射时间1s，照射的光斑为边长4mm的正方形，照射在真空环境(小于1p)下进行，得到MoS2薄膜。
图3是本发明实施例1提供二硫化钼薄膜光学显微镜图，可以看出二硫化钼薄膜相对比较平整；图4是本发明实施例1提供二硫化钼薄膜的拉曼光谱图，拉曼光谱显示吸收峰峰值分别为379cm-1和405cm-1差值为26cm-1，说明制备的薄膜为体型的二硫化钼薄膜，体型的二硫化钼薄膜适合制作高灵敏度的传感器。本发明实施例1采用的激光器为二氧化碳激光器，衬底为具有氧化层的单晶硅片，采用MoCl5、硫脲和异丙醇混合的溶液作为前驱体。工艺简单，时间短，耗能少，热负载小，重复性高，可以在短时间内制备高质量的二维过渡金属硫族化合物薄膜，有望在微电子器件与电路、柔性电子和传感探测等领域获得广泛应用。
实施例2
(1)衬底准备：选取大小为2英寸，氧化层厚度为50mm的硅片，用金刚刀切割带氧化层的单晶硅片作为衬底，衬底为边长1cm的正方形。
(2)前驱体制备：用电子天平称量MoCl5重量为0.001g，硫脲重量为0.005g放入试管中，试管中加入异丙醇1ml，水浴密闭反应2小时，温度为80℃，形成橙红色的前驱体溶液。
(3)清洗衬底：将切好的硅片，边长1cm的正方形先用丙酮，纯度大于99.5％，超声10分钟，再用无水乙醇，纯度大于99.7％，超声10分钟，最后用去离子水清洗超声10分钟。
(4)旋涂反应物：将硅片置于匀胶机上，用移液枪吸取20μL的前驱体滴在硅片上表面，浸润30s，用1500rpm旋涂60s，得到反应物。
(5)激光照射：用二氧化碳激光器照射置于硅片上表面的反应物，激光输出功率为200W，照射时间0.02s，照射的光斑为边长3mm的正方形，照射在6N的氮气下进行，得到MoS2薄膜。
实施例3
(1)衬底准备：选取大小为3英寸，氧化层厚度为300mm的硅片，用金刚刀切割带氧化层的单晶硅片作为衬底，衬底为边长1.5cm的正方形。
(2)前驱体制备：用电子天平称量MoCl5重量为0.1g，硫脲重量为0.1g放入试管中，试管中加入异丙醇3ml，水浴密闭反应4小时，温度为20℃，形成橙红色的前驱体溶液。
(3)清洗衬底：将切好的硅片，边长1.5cm的正方形先用丙酮，纯度大于99.5％，超声8分钟，再用无水乙醇，纯度大于99.7％，超声8分钟，最后用去离子水清洗超声8分钟。
(4)旋涂反应物：将硅片置于匀胶机上，用移液枪吸取80μL的前驱体滴在硅片上表面，浸润60s，用3000rpm旋涂30s，得到反应物。
(5)激光照射：用二氧化碳激光器照射置于硅片上表面的反应物，激光输出功率为20W，照射时间2s，照射的光斑为边长5mm的正方形，照射在4N的氩气下进行，得到MoS2薄膜。
实施例4
(1)衬底准备：选取大小为4英寸，氧化层厚度为150mm的硅片，用金刚刀切割带氧化层的单晶硅片作为衬底，衬底为边长1cm的正方形。
(2)前驱体制备：用电子天平称量MoCl5，重量为0.04g和硒脲，重量为0.1g放入试管中，试管中加入乙醇5ml，水浴密闭反应3小时，温度为60℃，形成橙红色的前驱体溶液。
(3)清洗衬底：将切好的硅片，边长1cm的正方形先用丙酮，纯度大于99.5％，超声5分钟，再用无水乙醇，纯度大于99.7％，超声5分钟，最后用去离子水清洗超声5分钟。
(4)旋涂反应物：将硅片置于匀胶机上，用移液枪吸取100μL的前驱体滴在硅片上表面，浸润45s，用2000rpm旋涂45s，得到反应物。
(5)激光照射：用半导体固体激光器照射置于硅片上表面的反应物，激光输出功率为120W，照射时间2s，照射的光斑为边长3mm的正方形，照射在真空环境(小于1p)下进行，得到MoSe2薄膜。
实施例5
(1)衬底准备：选取大小为4英寸，氧化层厚度为150mm的硅片，用金刚刀切割带氧化层的单晶硅片作为衬底，衬底为边长1.5cm的正方形。
(2)前驱体制备：用电子天平称量WCl4，重量为0.06g和硫脲，重量为0.1g放入试管中，试管中加入异丙醇5ml，水浴密闭反应3小时，温度为60℃，形成橙红色的前驱体溶液。
(3)清洗衬底：将切好的硅片，边长1.5cm的正方形先用丙酮，纯度大于99.5％，超声5分钟，再用无水乙醇，纯度大于99.7％，超声5分钟，最后用去离子水清洗超声5分钟。
(4)旋涂反应物：将硅片置于匀胶机上，用移液枪吸取80μL的前驱体滴在硅片上表面，浸润45s，用2000rpm旋涂60s，得到反应物。
(5)激光照射：用二氧化碳激光器照射置于硅片上表面的反应物，激光输出功率为150W，照射时间2s，照射的光斑为边长4mm的正方形，照射在真空环境(小于1p)下进行，得到WS2薄膜。
实施例6
(1)衬底准备：选取大小为4英寸，氧化层厚度为150mm的硅片，用金刚刀切割带氧化层的单晶硅片作为衬底，衬底为边长1.5cm的正方形。
(2)前驱体制备：用电子天平称量WCl4，重量为0.001g和硒脲，重量为0.001g放入试管中，试管中加入甲醇5ml，水浴密闭反应3小时，温度为60℃，形成橙红色的前驱体溶液。
(3)清洗衬底：将切好的硅片，边长1.5cm的正方形先用丙酮，纯度大于99.5％，超声5分钟，再用无水乙醇，纯度大于99.7％，超声5分钟，最后用去离子水清洗超声5分钟。
(4)旋涂反应物：将硅片置于匀胶机上，用移液枪吸取80μL的前驱体滴在硅片上表面，浸润45s，用2000rpm旋涂60s，得到反应物。
(5)激光照射：用半导体固体激光器照射置于硅片上表面的反应物，激光输出功率为100W，照射时间2s，照射的光斑为边长4mm的正方形，照射在真空环境(小于1p)下进行，得到WSe2薄膜。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种二维过渡金属硫族化合物薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将A和B混合后加入C溶液得到前驱体溶液，A为五氯化钼或者四氯化钨，B为硫脲或者硒脲，C为异丙醇、乙醇或者甲醇，将前驱体溶液涂抹在带氧化层的硅片上，所述氧化层的厚度为50mm～300mm；
(2)用激光器照射置于硅片表面的前驱体，激光器输出功率为20W～200W，照射时间0.02s～2s，照射在真空环境或惰性气氛环境下进行，得到二维过渡金属硫族化合物薄膜。
2.如权利要求1所述的一种二维过渡金属硫族化合物薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)包括：
(1-1)将A和B混合后加入C溶液，A为五氯化钼或者四氯化钨，B为硫脲或者硒脲，C为异丙醇、乙醇或者甲醇，然后密闭反应2小时～4小时，反应温度为20℃～80℃，得到前驱体溶液；
(1-2)用移液枪吸取20μL～100μL的前驱体滴在带氧化层的硅片上，浸润30s～60s，用1500rpm～3000rpm旋涂30s～60s。
3.如权利要求1或2所述的一种二维过渡金属硫族化合物薄膜的制备方法，其特征在于，所述激光器为二氧化碳激光器或半导体固体激光器。
4.如权利要求1或2所述的一种二维过渡金属硫族化合物薄膜的制备方法，其特征在于，所述照射的光斑为边长3mm～5mm的正方形。
5.一种二维过渡金属硫族化合物薄膜，其特征在于，所述二维过渡金属硫族化合物薄膜由权利要求1-4任意一项制备得到。
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