CN107513675A - 一种碳化硅纤维束增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅纤维束增强铝基复合材料的制备方法，采用石英纤维束编织成纤维布，与石墨粉层状压制构成碳化硅纤维布，将铝或铝合金箔与碳化硅纤维布进行层状交替叠加，得到复合压制烧结前的预制体，将预制体进行压制烧结，冷却，得到长丝碳化硅纤维束网状增强铝基复合材料。制备的碳化硅纤维束网状增强铝基复合材料中碳化硅纤维的体积分数为50～60％；复合材料致密度为95.5％～98.7％，密度为2.80～2.90g/cm3，抗弯弹性模量为109Gpa～136Gpa；复合材料热导率高不小于170W/(m·K)、热膨胀系数为8.5～12.5x10‑6/K间可调。比目前使用的铝碳化硅复合材料的热导率高、增强体SiC体积分数大，比铝金刚石复合材料的成本低。

Description

一种碳化硅纤维束增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于无机复合材料技术领域，具体涉及一种碳化硅纤维束增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
碳化硅增强铝基复合材料中增强体SiC的体积分数越大，热导率越高、热膨胀系数越小，同时具有比强度和比刚度高、密度低、耐磨、耐疲劳以及尺寸稳定性性能更好。大量颗粒状或短纤维状增强体的加入，会导致复合材料韧性的降低，若能采用长丝纤维状的碳化硅网做增强体来制备复合材料，必将在确保强度的基础上，不至于降低韧性。另外碳化硅的脆性大，长丝碳化硅纤维本身就不宜获得，将其编织成网状的碳化硅纤维网更不易获得。尤其对微米级别的碳化硅纤维网，更难以获得。本专利先利用易得到的石英纤维布与石墨原位反应来获得碳化硅纤维布，然后再利用碳化硅纤维布增强铝基体，获得复合材料。
目前制备碳化硅纤维增强铝基复合材料常采用外部加入颗粒或短纤维的方式来实现，主要分：(1)粉末冶金法：但孔隙率较大，SiC颗粒主要集中在晶界，在复合材料中的分布不均匀，且结合力有待于提高；熔渗法的渗透效果较差，渗层厚度较小，一般属于表面处理范畴；(2)搅拌铸造法：由于SiC与铝基体的润湿性较差，导致颗粒很难加入到熔体中。专利(201110427149.4)一种碳化硅增强铝基复合材料及其制备方法，采用在模具内将碳化硅与铝粉末进行多次的烧结保温，程序繁琐，并且烧结保温的工艺参数控制不当极可能得不到所需材料。
同时，增强体与基体间的良好结合对复合材料性能的发挥至关重要，但是碳化硅和铝基体的润湿性较差，因此，复合材料中增强体与基体间的结合力较弱，因此如何获得结合力较好的复合材料是非常重要的。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提出一种碳化硅纤维束增强铝基复合材料的制备方法。
为实现上述目标，本发明采用如下技术方案：
一种碳化硅纤维束增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：用小于1K的石英纤维束编织成纤维布，纤维的丝径在5-7微米，孔隙率在30-35％左右，厚度为0.12～0.15mm；
步骤二：将步骤一所得纤维布与石墨分层状压制，放入真空炉内，在1100～1300℃下，进行1～3h的原位反应，得到碳化硅纤维布；
步骤三：用体积浓度为5-10％的氢氟酸对碳化硅纤维布进行酸洗，除去残余的石墨，得到表面清洁的碳化硅纤维布，将其裁剪成网片状；
步骤四：裁剪一定规格的铝或铝合金箔，进行表面喷砂粗化处理后备用；
步骤五：将喷砂粗化处理后的铝或铝合金箔与碳化硅纤维布进行层状交替叠加，得到复合压制烧结前的预制体；
步骤六：将预制体在一定的温度和压力下进行压制烧结，温度550～670℃，压力12～20MPa，时间0.5～1.5小时，冷却后得到碳化硅纤维束网状增强铝基复合材料。
优选的，步骤一所述石英纤维束的质量纯度为99.92％，直径为7.5±1.0μm，拉伸强度为1.8～3.5Gpa，模量为140～320Gpa。
可选的，步骤二所述石墨粉的粒径为200-300目。
优选的，步骤二所述碳化硅纤维布的厚度为0.12～0.15mm。
可选的，步骤二所述碳化硅纤维布可截成矩形、正方形或其他形状。
相较于现有技术，本发明的技术效果如下：
(1)本发明主要创新点是利用石英纤维布(主成分是SiO2)，经SiO2+2C＝SiC+2CO反应后得到碳化硅纤维布，本发明新采用铝或铝合金箔-碳化硅纤维的叠层工艺，在低温低压短时下进行预制体烧结，不仅大大降低制备能耗，得到的复合材料抗弯弹性模量可达100Gpa以上。
同时，本发明的方法易获得长丝碳化硅纤维布，采用成本较低的石英纤维纱或者石英纤维布为反应源，直接获得碳化硅纤维布，大大简化现有制备碳化硅纤维布的制备步骤。
(2)本发明制得的复合材料，碳化硅纤维网的厚度在0.12～0.15mm之间，改变厚度可调节体积分数，孔隙率在30-50％，改变孔隙率一方面调节体积分数，另一方面可强化合金铝液的渗透性；铝合金箔的厚度可降低至0.01mm，通过调节铝合金箔的厚度变化，同样来实现复合材料中增强体体积分数的调节，通过纤维布和铝合金箔的规格改变，可将增强体的体积分数在0～60％之间变化。
(3)结合力强：由于碳化硅纤维布网孔的存在，铝液很容易渗入到网孔，网孔中的铝液凝固后，大大提高碳化硅纤维和基体之间的机械结合力。
(4)本发明的碳化硅纤维布网状增强铝基复合材料具有较好的致密度，利用阿基米德法测试，其密度在2.80～2.90g/cm3、热导率不小于200W/(m·K)、热膨胀系数可调在8.5～12.5x10-6/K间可调。由于长纤维增强体的加入，本发明的铝基复合材料的抗弯弹性模量可达100Gpa以上。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2为实施例1石英纤维束实物图；
图3为石英纤维布实物图；
图4为实施例1制备的碳化硅纤维布实物图；
图5为碳化硅纤维布微观照片；
图6为碳化硅纤维束增强铝基复合材料的显微组织图；
图7复合材料断裂后的断口形貌。
以下结合附图对本发明作进一步的说明。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供一种碳化硅纤维束增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：用小于1K的石英纤维束(图2)编织成纤维布(图3)，纤维的丝径在5-7微米，孔隙率在30-35％左右，厚度为0.12～0.13mm，将纤维布与石墨分层状压制，放入真空炉内，在1250℃±10℃下，进行2h的原位反应，得到碳化硅纤维布；
步骤二：用体积浓度为5％的氢氟酸对碳化硅纤维布进行酸洗，除去残余的石墨，得到表面清洁的碳化硅纤维布，将其裁剪成面积为100×100mm的网片，共50片；裁剪一定规格的6061铝合金箔，其厚度为0.15mm，进行表面喷砂粗化处理后备用，共51块；将喷砂粗化处理后的铝或铝合金箔与碳化硅纤维布进行层状交替叠加，得到复合压制烧结前的预制体；
步骤三：将预制体在温度650±10℃，压力20MPa，时间1.0小时下进行压制烧结，冷却后得到碳化硅纤维束增强铝基复合材料。
本实施例制备的6061碳化硅纤维束增强铝基复合材料尺寸为100×100×15mm，碳化硅纤维增强体的体积分数通过横截面积计算的方法可得到28％左右；
计算过程(0.12mm×100mm×50片×70％)/(100mm×15mm)＝28％。
由样品的显微组织图片可以观察到，所得到的复合材料制品组织均匀，致密度高，无裂纹和气孔缺陷，经MTS—810电子拉伸试验机拉伸检测，抗拉强度达到200MPa。
实施例2
本实施例提供一种碳化硅纤维束增强铝基复合材料的制备方法，步骤同实施例1，不同点在于，步骤一的纤维布规格为240目，步骤二的碳化硅纤维布40片，6010铝合金箔厚度为0.15mm，共41块；步骤三将预制体在温度650±10℃，压力25MPa，时间1.5小时下进行压制烧结。
本实施例制备的碳化硅纤维束增强铝基复合材料尺寸为50×50×10mm，碳化硅纤维增强体的体积分数为60％，抗拉强度达到200Mpa。

Claims (7)

1.一种碳化硅纤维束增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将石英纤维布与石墨粉层状压制，真空烧结得到碳化硅纤维布；
将铝或铝合金箔与碳化硅纤维布进行层状交替叠加，形成碳化硅纤维束增强铝基复合材料预制体；
将所述碳化硅纤维束增强铝基复合材料预制体进行烧结，冷却后得到碳化硅纤维束增强铝基复合材料。
2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，真空烧结得到碳化硅纤维布的条件为，1200℃～1400℃真空条件下1h～3h。
3.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，得到碳化硅纤维布后用体积浓度为5％～10％的氢氟酸进行酸洗。
4.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，铝或铝合金箔使用前进行表面喷砂粗化处理。
5.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述预制体进行烧结的条件为温度550℃～670℃，压力12MPa～20MPa，时间0.5h～1.5h。
6.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述石墨粉的粒径为200-300目。
7.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述碳化硅纤维布厚度为0.12mm～0.15mm。
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